CN113651604A - 一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法 - Google Patents

一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涉及陶瓷膜技术领域，公开了一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法，包括以下步骤：S1、制备氧化铝支撑体生胚；S2、制备预制膜；S3、转移与烧结，具体为将干燥的预制膜放置到用水微微湿润的氧化铝支撑体生胚表面，进一步干燥，最后高温烧结，在高温烧结的过程中，预制膜中的水、有机物会蒸发气化，膜中有机物和水分的丢失会增大膜的通量。本发明与传统在支撑体表面喷涂制膜的方式相比，这个方法的优势在于，预制膜的是脱离支撑体独立制备，可以单独精确地调控其性质，如厚度、孔径和孔隙率等。另一方面，转移法可以避免其他传统方法在成膜过程中的颗粒渗透，这是造成膜层过滤阻力过大、通量损失的主要原因之一。

Description

一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷膜技术领域，具体涉及一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法。
背景技术
世界正处于严重环境危机的边缘。快速工业化造成的环境问题是人类在本世纪面临的重要威胁之一，这些问题包括：水土和空气的污染、全球变暖、人口过剩和自然资源枯竭等。水是大多数工业过程都不可或缺的重要资源，因此废水的产生在各行各业都是不可避免的。随着经济增长的突飞猛进，工业和市政污水排放也以同样的速度增长，在很多发展中国家，工业和生活造成的水污染导致水质恶化的证据越来越多。
膜分离技术是可以分离污染物以缓解环境压力的新兴技术，具有低能耗，易于扩大规模，与其他工艺的混合度高，能连续高强度和自动化操作等优点而被称为“全球技术”。
陶瓷膜与聚合物膜相比，因具有卓越的机械性能、稳定性、易于清洁和较高的膜寿命而具有突出的应用前景。传统的陶瓷膜被设计成多层梯度孔结构，这种结构从底部的大孔支撑体过渡到中间层，再到顶层的分离层，孔径逐步减小。传统陶瓷膜制备方法中存在膜颗粒向支撑体内部渗透的问题，以及原料和多次高温处理所带来的高昂制备成本。
目前，陶瓷膜在工业规模应用数量非常有限，这主要是因为其高制备成本，传统制备技术，陶瓷膜有多层(3层及以上)结构，往往是通过多次烧结实现。降低陶瓷膜的制备成本的途径主要在于降低原材料成本和高温烧结成本，原材料在很大程度上决定了陶瓷膜的性能，减少制备过程的烧结次数无疑成为了最佳选择。但是目前实现支撑体与膜层的一步制备是比较困难的。一方面要求支撑体生胚具有合理的通量和强度，同时又要满足收缩率与预制膜相匹配，最重要的是，预制膜与支撑体生胚能产生紧密的粘结。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法，本发明的陶瓷膜共两层，一次高温烧结即可完成，简化了制备工艺，降低了工艺成本，相对多层氧化铝陶瓷膜来说，增加了通量，进而扩大陶瓷膜的工业应用规模，使其成为聚合物膜的替代产品。
技术方案包括以下步骤：
S1、制备氧化铝支撑体生胚；
S1.1、选取直径在35～50um范围内的球形氧化铝粉；
S1.2、将含量为2wt％～14wt％的硅溶胶与球形氧化铝粉按比例搅拌混合，用稀盐酸将pH调至中性，制得浆料，其中硅溶胶的平均粒径远小于球形氧化铝粉直径；
S1.3、将S1.2中的浆液在60℃的烘箱中干燥至恒重；
S1.4、使用5wt％PVB的乙醇溶液作为粘合剂，将干燥的混合物造粒，然后进行干压成型，形成圆片形的氧化铝支撑体生胚；
S2、制备预制膜；
S3、转移与烧结；
S3.1、采用微量的水润湿氧化铝支撑体生胚表面，然后将预制膜立即放置在氧化铝支撑体生胚表面；
S3.2、将经过S3.1处理后的生胚在室温下干燥3小时；
S3.3、转移到烘箱中干燥，随后通过加热升温处理后随炉冷却至室温，制得氧化铝陶瓷膜。
进一步的，步骤S1.1中将球形氧化铝粉，按顺序通过300目和400目标准筛，取400目筛上的粉料。
进一步的，步骤S1.4中在35MPa下进行干压成型。
进一步的，步骤S1.4中所述氧化铝支撑体的直径为30mm厚度为3mm。
进一步的，步骤S2具体包括：
S2.1、将100g粒子直径为0.9um～1.1um的氧化铝粉末与100g去离子水和工业分散剂混合球磨1小时以形成均匀的氧化铝悬浮液；
S2.2、将PVA溶液与PVP溶液混合作为粘合剂，甘油作为增塑剂，添加到氧化铝悬浮液中制得浆料；
S2.3、将S2.2中的浆料剧烈搅拌30分钟，然后在真空中再脱气30分钟；
S2.4、把经过S2.3处理的浆料放置到平台上，通过刮刀整平，在适宜的条件下干燥，制得预制膜；
S2.5、将预制膜剪成直径为30mm的小圆块，除去表面上的灰尘和油脂后备用。
进一步的，步骤S2.2中PVA，PVP和甘油的质量比恒定为2：1：2。
进一步的，步骤S2.4中刮刀的高度控制在100～300μm，进给速度为20mm/s，预制膜的厚度为10um。
进一步的，步骤S3.3中所述烘箱的温度为60℃，干燥时间为6h。
进一步的，步骤S3.3中加热升温处理包括以2℃/min的速度加热到600℃，并保温1h，接着以10℃/min的温度升至最高温度1300℃，保温2h。
本发明有益效果：
(1)本发明在氧化铝支撑体生胚的配料中，通过对球形氧化铝粉直径以及硅溶胶的平均粒径远小于球形氧化铝粉直径的设置，避免了造孔剂的使用，可以避免在高温烧结时造孔剂气化导致膜的裂纹、隆起等缺陷；通过对球形氧化铝粉直径的限制，是由于其规则的形貌和低的比表面积可以降低支撑体生胚孔道的弯曲因子，可以显著提升支撑体生胚的通量；硅溶胶是烧结助剂，实现共烧结可以增加氧化铝支撑体生胚的机械强度，同时可以降低高温烧结温度；通过将干燥的预制膜放置在支撑体上烧结，阻断了颗粒渗透现象，去除了损失渗透性的一个重要因素，充分发挥了陶瓷膜的高通量优势，另外通过一次烧结获取陶瓷膜，可降低生产成本并缩短制备周期。
(2)本发明通过在预制膜的配料中加入包括粘合剂和甘油的有机添加剂的设置，其中粘合剂为PVA溶液与PVP溶液混合，当干燥的预制膜与氧化铝支撑体生胚湿润表面接触时，粘合剂与水接触会软化，可以确保预制膜与氧化铝支撑体生胚良好的贴合，防止气层的出现，同时粘合剂的存在束缚了膜颗粒向氧化铝支撑体生胚渗透；另外通过调整有机添加剂的含量可以精确调节预制膜膜层的收缩率，进而匹配氧化铝支撑体生胚不同层之间收缩率，避免了收缩率的差异过大导致膜表面有拉应力或者压应力导致裂纹等烧结缺陷，从而影响膜的质量和使用寿命现象的产生。
(3)本发明通过加热升温处理过程，可以将预制膜中的水、有机物会蒸发气化，预制膜中有机物和水分的丢失会增大预制膜的通量。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明提供一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法，包括以下步骤：
S1、制备氧化铝支撑体生胚；
S1.1、选取直径在35～50um范围内的球形氧化铝粉；
S1.2、将含量为2wt％～14wt％的硅溶胶与球形氧化铝粉按比例搅拌混合，用稀盐酸将pH调至中性，制得浆料，其中硅溶胶的平均粒径远小于球形氧化铝粉直径，优选为硅溶胶的平均直径23nm；
S1.3、将S1.2中的浆液在60℃的烘箱中干燥至恒重；
S1.4、使用5wt％PVB的乙醇溶液作为粘合剂，将干燥的混合物造粒，然后进行干压成型，形成圆片形的氧化铝支撑体生胚；
S2、制备预制膜；
S3、转移与烧结；
S3.1、采用微量的水润湿氧化铝支撑体生胚表面，然后将预制膜立即放置在氧化铝支撑体生胚表面；
S3.2、将经过S3.1处理后的生胚在室温下干燥3小时；
S3.3、转移到烘箱中干燥，随后通过加热升温处理后随炉冷却至室温，制得氧化铝陶瓷膜。
本实施例中，在氧化铝支撑体生胚的配料中，通过对球形氧化铝粉直径以及硅溶胶的平均粒径远小于球形氧化铝粉直径的设置，避免了造孔剂的使用，可以避免在高温烧结时造孔剂气化导致膜的裂纹、隆起等缺陷；通过对球形氧化铝粉直径的限制，是由于其规则的形貌和低的比表面积可以降低支撑体生胚孔道的弯曲因子，可以显著提升支撑体生胚的通量；硅溶胶是烧结助剂，实现共烧结可以增加氧化铝支撑体生胚的机械强度，同时可以降低高温烧结温度，另外限定硅溶胶的粒径主要是匹配氧化铝支撑体生胚的球形氧化铝粉的直径，确保与氧化铝粉充分接触。硅溶胶是充当助烧试剂，实现共烧结，高温烧结后与氧化铝粉融合程度增高，提高了支撑体的强度；另外限定为含量为2wt％～14wt％这个范围，是因为硅溶胶含量与孔隙率成线性关系，且成负相关，硅溶胶含量过高，会影响支撑体的孔隙率，降低通量；通过一次烧结获取陶瓷膜，可降低生产成本并缩短制备周期。
在本实施例中，优选的，步骤S1.1中将球形氧化铝粉，按顺序通过300目和400目标准筛，取400目筛上的粉料，获得直径在35～50um范围内的球形氧化铝粉。
在本实施例中，优选的，步骤S1.4中在35MPa下进行干压成型，所述氧化铝支撑体生胚的直径为30mm厚度为3mm。
在本实施例中，优选的，步骤S2具体包括：
S2.1、将100g粒子直径为0.9um～1.1um的氧化铝粉末与100g去离子水和工业分散剂(Nopco-5040)混合球磨1小时以形成均匀的氧化铝悬浮液；
S2.2、将PVA溶液与的PVP溶液混合作为粘合剂，甘油作为增塑剂，添加到氧化铝悬浮液中制得浆料，其中PVA，PVP和甘油的质量比恒定为2：1：2，确保浆料中固体含量为20wt％；
S2.3、将S2.2中的浆料剧烈搅拌30分钟，然后在真空中再脱气30分钟；
S2.4、把经过S2.3处理的浆料放置到平台上，通过刮刀整平，在适宜的条件下干燥，制得预制膜，其中刮刀的高度控制在100～300μm，进给速度为20mm/s，得到预制膜的厚度为10um；
S2.5、将预制膜剪成直径为30mm的小圆块，除去表面上的灰尘和油脂后备用。
在本实施例中，通过在预制膜的配料中加入包括粘合剂和甘油的有机添加剂的设置，其中粘合剂为PVA溶液与PVP溶液混合，当干燥的预制膜与氧化铝支撑体生胚湿润表面接触时，粘合剂与水接触会软化，可以确保预制膜与氧化铝支撑体生胚良好的贴合，防止气层的出现，同时粘合剂的存在束缚了膜颗粒向氧化铝支撑体生胚渗透；另外通过调整有机添加剂的含量可以精确调节预制膜膜层的收缩率，进而匹配氧化铝支撑体生胚不同层之间收缩率，避免了收缩率的差异过大导致膜表面有拉应力或者压应力导致裂纹等烧结缺陷，从而影响膜的质量和使用寿命现象的产生。
在本实施例中，优选的，步骤S3.3中所述烘箱的温度为60℃，干燥时间为6h。
在本实施例中，优选的，步骤S3.3中加热升温处理包括以2℃/min的速度加热到600℃，并保温1h，接着以10℃/min的温度升至最高温度1300℃，保温2h，通过加热升温处理过程，可以将预制膜中的水、有机物会蒸发气化，预制膜中有机物和水分的丢失会增大预制膜的通量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本分发明，对于本领域技术人员来说，本发明可能有各种变化和组合。本发明可用于半导体设备的各种对耐腐蚀性有需求的零件，但也不局限于半导体设备。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备氧化铝支撑体生胚；
S1.1、选取直径在35～50um范围内的球形氧化铝粉；
S1.2、将含量为2wt％～14wt％的硅溶胶与球形氧化铝粉按比例搅拌混合，用稀盐酸将pH调至中性，制得浆料，其中硅溶胶的平均粒径远小于球形氧化铝粉直径；
S1.3、将S1.2中的浆液在60℃的烘箱中干燥至恒重；
S1.4、使用5wt％PVB的乙醇溶液作为粘合剂，将干燥的混合物造粒，然后进行干压成型，形成圆片形的氧化铝支撑体生胚；
S2、制备预制膜；
S3、转移与烧结；
S3.1、采用微量的水润湿氧化铝支撑体生胚表面，然后将预制膜立即放置在氧化铝支撑体生胚表面；
S3.2、将经过S3.1处理后的生胚在室温下干燥3小时；
S3.3、转移到烘箱中干燥，随后通过加热升温处理后随炉冷却至室温，制得氧化铝陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法,其特征在于，步骤S1.1中将球形氧化铝粉，按顺序通过300目和400目标准筛，取400目筛上的粉料。
3.根据权利要求1所述的一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法,其特征在于，步骤S1.4中在35MPa下进行干压成型。
4.根据权利要求1所述的一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法,其特征在于，步骤S1.4中所述氧化铝支撑体生胚的直径为30mm厚度为3mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法,其特征在于，步骤S2具体包括：
S2.1、将100g粒子直径为0.9um～1.1um的氧化铝粉末与100g去离子水和工业分散剂混合球磨1小时以形成均匀的氧化铝悬浮液；
S2.2、将PVA溶液与PVP溶液混合作为粘合剂，甘油作为增塑剂，添加到氧化铝悬浮液中制得浆料；
S2.3、将S2.2中的浆料剧烈搅拌30分钟，然后在真空中再脱气30分钟；
S2.4、把经过S2.3处理的浆料放置到平台上，通过刮刀整平，在适宜的条件下干燥，制得预制膜；
S2.5、将预制膜剪成直径为30mm的小圆块，除去表面上的灰尘和油脂后备用。
6.根据权利要求5所述的一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法,其特征在于，步骤S2.2中PVA，PVP和甘油的质量比恒定为2：1：2。
7.根据权利要求5所述的一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法,其特征在于，步骤S2.4中刮刀的高度控制在100～300μm，进给速度为20mm/s，预制膜的厚度为10um。
8.根据权利要求1所述的一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法,其特征在于，步骤S3.3中所述烘箱的温度为60℃，干燥时间为6h。
9.根据权利要求1所述的一种基于转移法的氧化铝陶瓷膜制备方法,其特征在于，步骤S3.3中加热升温处理包括以2℃/min的速度加热到600℃，并保温1h，接着以10℃/min的温度升至最高温度1300℃，保温2h。
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