CN113647410A - 一种石墨烯插层银材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯插层银材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯插层银材料技术领域,尤其是一种石墨烯插层银材料的制备方法,针对背景技术提出的制备工艺复杂,制备过程中纳米银容易发生团聚的问题,现提出以下方案,包括Hummers法制备氧化石墨烯,通过超声设备对氧化石墨烯进行超声处理,制备氧化石墨烯悬浮液,氧化石墨烯和硝酸银混合制备石墨烯插层银材料。本发明氧化石墨烯将纳米银固定在片层结构上,对纳米银起到很好的稳定效果,从而提高了其抗菌的效果,生产流程简单,在工业制备和实验室实验中均值得被推广,在制备石墨烯插层银材料的过程中加入了以聚乙二醇或者苯胺为原料的分散剂,避免了纳米银的团聚,提高了石墨烯插层银材料的生产效益。

Description

一种石墨烯插层银材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯插层银材料技术领域,尤其涉及一种石墨烯插层银材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。
石墨烯插层银材料是一种新型的抗菌复合材料,在生物医用材料和抗菌材料上有潜在的价值,但常见的石墨烯插层银材料的制备工艺复杂,制备过程中纳米银容易发生团聚,生产效益低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种石墨烯插层银材料的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种石墨烯插层银材料的制备方法,包括以下步骤,
S1:Hummers法制备氧化石墨烯,准备一个500ml的烧杯,烧杯内放入冰块,形成冰水浴,往烧杯中加入46ml的浓硫酸并将烧杯放入电磁搅拌器中充分搅拌,接着将2g石墨和1g硝酸钠混合后加入烧杯内,搅拌5分钟后加入6g高锰酸钾进行搅拌,取适量去离子水加入烧杯升温加热,去10g双氧水加入烧杯中,趁热过滤并用盐酸和去离子水洗涤,洗涤后的固体放入干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯;
S2:制备氧化石墨烯悬浮液,将S1中制备的氧化石墨烯研磨粉碎放入准备好的烧杯中,然后往烧杯中倒入适量的水,加热、搅拌后放入超声设备中进行超声处理,得到氧化石墨烯悬浮液;
S3:制备石墨烯插层银材料,取30g硝酸银放入S2中制备的装有氧化石墨烯悬浮液的烧杯中进行搅拌,搅拌过程中放入一定量的还原剂,并将烧杯置于惰性气体的氛围中,通入氨气进行吹扫,搅拌 5min后加入一定量的分散剂,并用去离子水清洗,然后继续通入氨气吹干,最后放入60℃的干燥箱中干燥,得到石墨烯插层银材料。
优选地,所述S1中描述的高锰酸钾加入烧杯后搅拌时间为3h,且温度控制在15-20℃。
优选地,所述S1中描述的去离子水由蒸馏水和水混合配制,温度保持15℃。
优选地,所述S2中描述的加热温度为40-55℃,搅拌时长为 15min。
优选地,所述S2中描述的超声处理的时长为30min。
优选地,所述S3中描述的还原剂包括葡萄糖、柠檬酸钠、硼氢化钠。
优选地,所述S3中描述的分散剂为聚乙二醇、苯胺中的一种。
本发明的有益效果为:
1、本发明的石墨烯插层银材料的制备方法,氧化石墨烯将纳米银固定在片层结构上,对纳米银起到很好的稳定效果,从而提高了其抗菌的效果,生产流程简单,在工业制备和实验室实验中均值得被推广;
2、本发明的石墨烯插层银材料的制备方法,在制备石墨烯插层银材料的过程中加入了以聚乙二醇或者苯胺为原料的分散剂,避免了纳米银的团聚,提高了石墨烯插层银材料的生产效益。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1,一种石墨烯插层银材料的制备方法,包括以下步骤,
S1:Hummers法制备氧化石墨烯,准备一个500ml的烧杯,烧杯内放入冰块,形成冰水浴,往烧杯中加入46ml的浓硫酸并将烧杯放入电磁搅拌器中充分搅拌,接着将2g石墨和1g硝酸钠混合后加入烧杯内,搅拌5分钟后加入6g高锰酸钾进行搅拌,所述S1中描述的高锰酸钾加入烧杯后搅拌时间为3h,且温度控制在15℃,取适量去离子水加入烧杯升温加热,所述S1中描述的去离子水由蒸馏水和水混合配制,温度保持15℃,去10g双氧水加入烧杯中,趁热过滤并用盐酸和去离子水洗涤,洗涤后的固体放入干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯;
S2:制备氧化石墨烯悬浮液,将S1中制备的氧化石墨烯研磨粉碎放入准备好的烧杯中,然后往烧杯中倒入适量的水,加热、搅拌后放入超声设备中进行超声处理,所述S2中描述的超声处理的时长为30min,所述S2中描述的加热温度为40-55℃,搅拌时长为15min,得到氧化石墨烯悬浮液;
S3:制备石墨烯插层银材料,取30g硝酸银放入S2中制备的装有氧化石墨烯悬浮液的烧杯中进行搅拌,搅拌过程中放入一定量的还原剂,所述S3中描述的还原剂包括葡萄糖、柠檬酸钠、硼氢化钠,并将烧杯置于惰性气体的氛围中,通入氨气进行吹扫,搅拌5min后加入一定量的分散剂,所述S3中描述的分散剂为聚乙二醇、苯胺中的一种,并用去离子水清洗,然后继续通入氨气吹干,最后放入60℃的干燥箱中干燥,得到石墨烯插层银材料。
实施例2,一种石墨烯插层银材料的制备方法,包括以下步骤,
S1:Hummers法制备氧化石墨烯,准备一个500ml的烧杯,烧杯内放入冰块,形成冰水浴,往烧杯中加入46ml的浓硫酸并将烧杯放入电磁搅拌器中充分搅拌,接着将2g石墨和1g硝酸钠混合后加入烧杯内,搅拌5分钟后加入6g高锰酸钾进行搅拌,所述S1中描述的高锰酸钾加入烧杯后搅拌时间为3h,且温度控制在20℃,取适量去离子水加入烧杯升温加热,所述S1中描述的去离子水由蒸馏水和水混合配制,温度保持15℃,去10g双氧水加入烧杯中,趁热过滤并用盐酸和去离子水洗涤,洗涤后的固体放入干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯;
S2:制备氧化石墨烯悬浮液,将S1中制备的氧化石墨烯研磨粉碎放入准备好的烧杯中,然后往烧杯中倒入适量的水,加热、搅拌后放入超声设备中进行超声处理,所述S2中描述的超声处理的时长为30min,所述S2中描述的加热温度为40-55℃,搅拌时长为15min,得到氧化石墨烯悬浮液;
S3:制备石墨烯插层银材料,取30g硝酸银放入S2中制备的装有氧化石墨烯悬浮液的烧杯中进行搅拌,搅拌过程中放入一定量的还原剂,所述S3中描述的还原剂包括葡萄糖、柠檬酸钠、硼氢化钠,并将烧杯置于惰性气体的氛围中,通入氨气进行吹扫,搅拌5min后加入一定量的分散剂,所述S3中描述的分散剂为聚乙二醇、苯胺中的一种,并用去离子水清洗,然后继续通入氨气吹干,最后放入60℃的干燥箱中干燥,得到石墨烯插层银材料。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨烯插层银材料的制备方法,包括以下步骤,其特征在于,
S1:Hummers法制备氧化石墨烯,准备一个500ml的烧杯,烧杯内放入冰块,形成冰水浴,往烧杯中加入46ml的浓硫酸并将烧杯放入电磁搅拌器中充分搅拌,接着将2g石墨和1g硝酸钠混合后加入烧杯内,搅拌5分钟后加入6g高锰酸钾进行搅拌,取适量去离子水加入烧杯升温加热,去10g双氧水加入烧杯中,趁热过滤并用盐酸和去离子水洗涤,洗涤后的固体放入干燥箱内干燥,得到氧化石墨烯;
S2:制备氧化石墨烯悬浮液,将S1中制备的氧化石墨烯研磨粉碎放入准备好的烧杯中,然后往烧杯中倒入适量的水,加热、搅拌后放入超声设备中进行超声处理,得到氧化石墨烯悬浮液;
S3:制备石墨烯插层银材料,取30g硝酸银放入S2中制备的装有氧化石墨烯悬浮液的烧杯中进行搅拌,搅拌过程中放入一定量的还原剂,并将烧杯置于惰性气体的氛围中,通入氨气进行吹扫,搅拌5min后加入一定量的分散剂,并用去离子水清洗,然后继续通入氨气吹干,最后放入60℃的干燥箱中干燥,得到石墨烯插层银材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯插层银材料的制备方法,其特征在于,所述S1中描述的高锰酸钾加入烧杯后搅拌时间为3h,且温度控制在15-20℃。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯插层银材料的制备方法,其特征在于,所述S1中描述的去离子水由蒸馏水和水混合配制,温度保持15℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯插层银材料的制备方法,其特征在于,所述S2中描述的加热温度为40-55℃,搅拌时长为15min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯插层银材料的制备方法,其特征在于,所述S2中描述的超声处理的时长为30min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯插层银材料的制备方法,其特征在于,所述S3中描述的还原剂包括葡萄糖、柠檬酸钠、硼氢化钠。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯插层银材料的制备方法,其特征在于,所述S3中描述的分散剂为聚乙二醇、苯胺中的一种。
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