CN113637522A - 一种柠檬籽油的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柠檬籽油的生产方法，涉及柠檬加工技术领域。一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：S1：从柠檬果中取出柠檬籽并进行预处理；S2：将预处理后的柠檬籽进行低温榨油，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；S3：将柠檬籽碎进行萃取，得到第二粗柠檬籽油；S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料进行脱苦处理；S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行脱胶、脱酸、脱色和脱臭，即制得柠檬籽油。本发明可以在生产过程中尽可能减少柠檬籽油的苦涩味，且对柠檬籽尽量榨取彻底，尽可能减少柠檬籽的油脂损耗。
Description
技术领域
本发明涉及柠檬加工技术领域，具体而言，涉及一种柠檬籽油的生产方法。
背景技术
柠檬果实色泽鲜艳，酸味浓郁，富含各种维生素及矿物质元素以及柠檬苦素、类黄酮和酚酸等抗氧化物质，具有较高的营养价值和保健功能。近年来，我国柠檬产业呈现加快发展趋势，产销极为旺盛。在柠檬精深加工过程中，易产生大量柠檬籽及其切割碎片，已不具有商品性，通常处理方法是直接丢弃或进行焚烧，因而造成极大资源浪费并污染环境。
近年来的研究表明，柠檬籽中富含油脂(含量接近20％)，不饱和脂肪酸含量比例接近70％，与玉米、大豆、菜籽、葵瓜子和花生等油料作物油脂含量和不饱和度较为接近；但在柠檬籽油脂中，人体必需脂肪酸亚麻酸和亚油酸总量的比例接近40％，显著高于市售食用油水平。因此，柠檬籽油脂具有较高的保健功能。
目前，由于柠檬籽中含有众多柠檬苦素类物质、氰苷、单宁、类黄酮等，制出的油脂苦涩味极浓，人群接受度较差；且现有的榨取方法对柠檬籽油榨取不彻底，或在榨取过程中使柠檬籽的油脂损耗较大，较为浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柠檬籽油的生产方法，其可以在生产过程中尽可能减少柠檬籽油的苦涩味，且对柠檬籽尽量榨取彻底，尽可能减少柠檬籽的油脂损耗，减少浪费。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并进行预处理；
S2：将预处理后的柠檬籽进行低温榨油，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎进行萃取，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料进行脱苦处理；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行脱胶、脱酸、脱色和脱臭，即制得柠檬籽油。
进一步地，所述步骤S1中柠檬籽的预处理包括依次进行清洗、酸解、酶解和烘干。
进一步地，所述步骤S2中在温度10～20℃、膛压为20～30MPa的条件下低温榨油20～30min。
进一步地，所述步骤S3中采用萃取剂于80～90℃对柠檬籽碎萃取60～70min，并萃取2～3次。
进一步地，所述步骤S3中萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为8～10:1。
进一步地，所述萃取剂为石油醚、乙醇、丙酮或甲苯。
进一步地，所述步骤S4中复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂30～45份、XAD-16离子交换树脂20～35份、HZ树脂15～18份和LX-900大孔吸附树脂8～12份。
进一步地，所述步骤S4中复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为0.8～1.2:1。
进一步地，所述步骤S4中将复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、100～120r/min振荡20～24h至吸附平衡，再将复合脱苦吸附材料过滤出来。
进一步地，所述步骤S5中：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60～65℃搅拌30min，随后于800～1000rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70～75℃加热60～90min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于220～240℃加热15～20min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180～185℃加热50～80min进行脱色，再冷却至50～55℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
1.本发明经低温榨取柠檬籽全籽，并对榨取后的柠檬籽碎进行萃取，更彻底的对柠檬籽进行榨取，且减少了榨取过程中柠檬籽的油脂损耗。
2.本发明经复合脱苦吸附材料进行脱苦处理，可以更大限度的去除柠檬籽油中的柚皮苷和柠檬苦素，使柠檬籽油成品中的柚皮苷和柠檬苦素含量少，使柠檬籽油的苦涩味减少，提高人群接受度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种柠檬籽油的生产方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗2次；使用体积浓度6％的草酸溶液，于35℃酸解50min；使用质量浓度10％的纤维素酶，于30℃酶解180min；最后于100℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度10℃、膛压为30MPa的条件下低温榨油30min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用石油醚萃取剂于80℃对柠檬籽碎萃取65min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为10:1，并萃取2次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、100r/min振荡24h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为1.2:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂30份、XAD-16离子交换树脂35份、HZ树脂15份和LX-900大孔吸附树脂8份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于65℃搅拌30min，随后于1000rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.12mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70℃加热85min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于240℃加热20min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于185℃加热65min进行脱色，再冷却至55℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实施例2
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗3次；使用体积浓度8％的草酸溶液，于45℃酸解55min；使用质量浓度12％的纤维素酶，于40℃酶解200min；最后于120℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度20℃、膛压为20MPa的条件下低温榨油20min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用甲苯萃取剂于90℃对柠檬籽碎萃取60min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为8:1，并萃取3次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、110r/min振荡20h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为0.9:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂40份、XAD-16离子交换树脂30份、HZ树脂16份和LX-900大孔吸附树脂12份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60℃搅拌20min，随后于850rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于75℃加热80min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于240℃加热18min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180℃加热70min进行脱色，再冷却至50℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实施例3
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗2次；使用体积浓度7％的草酸溶液，于40℃酸解55min；使用质量浓度11％的纤维素酶，于35℃酶解190min；最后于120℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度15℃、膛压为25MPa的条件下低温榨油25min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用丙酮萃取剂于90℃对柠檬籽碎萃取60min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为10:1，并萃取3次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、120r/min振荡20h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为0.8:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂45份、XAD-16离子交换树脂20份、HZ树脂18份和LX-900大孔吸附树脂9份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60℃搅拌30min，随后于900rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.12mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于75℃加热70min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于240℃加热15min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180℃加热60min进行脱色，再冷却至50℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实施例4
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗3次；使用体积浓度6％的草酸溶液，于45℃酸解50min；使用质量浓度12％的纤维素酶，于40℃酶解180min；最后于105℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度12℃、膛压为25MPa的条件下低温榨油28min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用丙酮萃取剂于80℃对柠檬籽碎萃取70min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为9:1，并萃取2次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、100r/min振荡24h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为1.0:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂45份、XAD-16离子交换树脂25份、HZ树脂17份和LX-900大孔吸附树脂11份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于65℃搅拌35min，随后于1000rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.15mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70℃加热90min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于220℃加热20min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于185℃加热50min进行脱色，再冷却至55℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实施例5
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗2次；使用体积浓度8％的草酸溶液，于40℃酸解60min；使用质量浓度11％的纤维素酶，于35℃酶解200min；最后于110℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度16℃、膛压为20MPa的条件下低温榨油22min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用乙醇萃取剂于85℃对柠檬籽碎萃取68min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为8:1，并萃取3次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、120r/min振荡22h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为1.1:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂35份、XAD-16离子交换树脂30份、HZ树脂15份和LX-900大孔吸附树脂10份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60℃搅拌30min，随后于800rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70℃加热90min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于220℃加热15min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180℃加热80min进行脱色，再冷却至50℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
对比例
本对比例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗3次，于50℃烘干后粉碎；
S2：使用体积浓度8％的草酸溶液，于45℃对粉碎的柠檬籽酸解55min；再使用质量浓度12％的纤维素酶，于40℃酶解200min；最后于120℃烘干；
S3：将预处理后的柠檬籽在温度50℃、膛压为10MPa的条件下低温榨油20min，得到粗柠檬籽油；
S4：使用复合脱苦液加入粗柠檬籽油中，于50℃、60r/min振荡20h进行脱苦处理；复合脱苦液和粗柠檬籽油的体积比为0.6:1；复合脱苦液包括以下质量份数的组分：鼠李糖酶20份、柚皮苷酶36份、葡萄糖苷酶16份和木瓜蛋白酶12份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60℃搅拌20min，随后于850rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于75℃加热80min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于240℃加热18min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180℃加热70min进行脱色，再冷却至50℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实验例1
各取实施例1～5和对比例生产的粗柠檬籽油和柠檬籽油成品的相同体积样品，经稀释纯化后，用HPLC法检测柚皮苷、柠檬苦素的含量，计算去除率，每组样品平行检测三次，计算平均去除率；结果如表1所示。
N＝(C0-C吸)/C0*100％
N-去除率，％；
C0-粗柠檬籽油中柚皮苷、柠檬苦素的质量浓度，μg/g；
C吸-柠檬籽油成品中柚皮苷、柠檬苦素的质量浓度，μg/g。
表1柚皮苷、柠檬苦素的去除率
| 样品 | 柚皮苷去除率％ | 柠檬苦素去除率％ |
| 实施例1 | 92.5 | 84.2 |
| 实施例2 | 93.1 | 83.8 |
| 实施例3 | 92.8 | 84.1 |
| 实施例4 | 92.3 | 84.2 |
| 实施例5 | 92.6 | 83.8 |
| 对比例 | 80.2 | 75.6 |
由表1可以看出，本发明方法生产中柚皮苷和柠檬苦素的去除率高，使柠檬籽油成品中的柚皮苷和柠檬苦素含量少，使柠檬籽油的苦涩味减少，提高人群接受度。
实验例2
各取实施例1～5和对比例生产的柠檬籽油成品的相同体积样品，根据GB/T17377-1998方法测定油酸、亚油酸和亚麻酸的含量，根据GB/T5009.82-2003方法测定VE含量，结果如表2所示。
表2柠檬籽油营养物质含量
| 样品 | 油酸(％) | 亚油酸(％) | 亚麻酸(％) | V<sub>E</sub>(μg/g) |
| 实施例1 | 31.5 | 33.7 | 8.60 | 160 |
| 实施例2 | 31.3 | 33.5 | 8.64 | 161 |
| 实施例3 | 31.5 | 33.7 | 8.65 | 162 |
| 实施例4 | 31.6 | 33.5 | 8.62 | 161 |
| 实施例5 | 31.4 | 33.6 | 8.64 | 160 |
| 对比例 | 30.2 | 31.8 | 7.82 | 148 |
由表2可以看出，本发明方法生产的柠檬籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸和VE的含量均有所提高，本发明榨取方法对柠檬籽油榨取更彻底，在榨取过程中也减少了柠檬籽的油脂损耗。
综上，本申请提供的一种柠檬籽油的生产方法，其可以在生产过程中尽可能减少柠檬籽油的苦涩味，且对柠檬籽尽量榨取彻底，尽可能减少柠檬籽的油脂损耗。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柠檬籽油的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并进行预处理；
S2：将预处理后的柠檬籽进行低温榨油，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎进行萃取，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料进行脱苦处理；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行脱胶、脱酸、脱色和脱臭，即制得柠檬籽油。
2.根据权利要求1所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中柠檬籽的预处理包括依次进行清洗、酸解、酶解和烘干。
3.根据权利要求1所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤S2中在温度10～20℃、膛压为20～30MPa的条件下低温榨油20～30min。
4.根据权利要求1所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中采用萃取剂于80～90℃对柠檬籽碎萃取60～70min，并萃取2～3次。
5.根据权利要求1所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为8～10:1。
6.根据权利要求4或5所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述萃取剂为石油醚、乙醇、丙酮或甲苯。
7.根据权利要求1所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤S4中复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂30～45份、XAD-16离子交换树脂20～35份、HZ树脂15～18份和LX-900大孔吸附树脂8～12份。
8.根据权利要求1所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤S4中复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为0.8～1.2:1。
9.根据权利要求1所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤S4中将复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、100～120r/min振荡20～24h至吸附平衡，再将复合脱苦吸附材料过滤出来。
10.根据权利要求1所述的柠檬籽油的生产方法，其特征在于，所述步骤S5中：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60～65℃搅拌30min，随后于800～1000rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70～75℃加热60～90min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于220～240℃加热15～20min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180～185℃加热50～80min进行脱色，再冷却至50～55℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
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