CN105820869A - 一种有效去除黄曲霉素的花生油提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种花生油及其制备方法,包括如下步骤:预处理、制备毛油、脱胶碱炼、一次蒸发分离溶剂、二次蒸发分离溶剂、脱蜡、脱臭,本发明方法有效脱除油脂中的色素和蜡质,使得黄曲霉的去除和花生油的生产结合在一起,不影响花生油的生产,极大地降低黄曲霉含量,且生产的花生油保留了营养物质成分不变,口味纯正、香味持久,能够满足人们对原汁原味特级花生油需求反应条件温和,操作简单,具有良好的应用前景。
Description
技术领域本发明属于生物化学技术领域,具体涉及一种有效去除黄曲霉素的花生油提取方法。
背景技术
我国是世界上最重要的花生主产国之一,产量全世界总产量的40%以上。据统计,我国花生的年产量达1522万吨,已超过大豆(1520万吨),成为我国油料作物之首,总产、单产和出口量均居国际第一位。花生油是我国普通百姓食用和用量最大的食用油,但以花生油为主的食用油的安全性不容乐观。花生油受黄曲霉毒素污染是世界性的难题,是花生油出口和消费所面临的最大和最主要的风险。黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉产生的次生代谢产物,属于1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质,对人和动物具有致癌、致畸、致突变作用,能引起急、慢性中毒,损害肝脏、肾脏、神经组织和造血组织,严重时可导致死亡。花生油中的黄曲霉毒素主要来源于受黄曲霉及其毒素污染的花生。花生一旦受到黄曲霉及其毒素的污染就会造成大面积减产,及加工制品也会受到黄曲霉毒素的污染,给生产国和出口国造成巨大的经济损失,严重威胁着人类和其他动物的健康,因此,花生及花生油污染黄曲霉毒素已成为制约我国花生油消费安全和产业发展的重大风险隐患。预防花生受黄曲霉毒素污染是控制花生油污染的最好途径。
压榨法是用物理压榨方式,从油料中挤压获取油脂的方式,包括土榨、冷榨、热榨。现有的土榨法是我们国内的一些农村家庭、小作坊最主要的提取油脂的方法。冷榨法是指原料在进压榨机之前不对其进行升温和炒制,无需精炼而直接食用的方法,避免过度的加热和过多化学处理,影响油脂品质。热榨法是通过对油料高温烘炒处理,压榨温度在100—135℃,出油率高,风味浓郁。目前机械化加工企业多采用此法进行连续生产。
浸出法是将油料先进行预榨,即用压榨法先在油脂中提取大部分油脂,再利用食用的溶剂从油饼中提取其余的油脂。最终通过精炼加工工艺获得精炼油的一种方法,这样可保证花生粕中的残油率能够低于1%以下。
目前花生油的营养功能性已逐渐被消费者所认识接受,其生产工艺技术的发展也一直受到关注并不断进步,然而也存在着亟待解决的问题:花生油中的色素不溶于水,却溶于油脂和有机溶剂,所以,在油脂制取过程中,色素随同油脂一起被制取出来,特别是用浸出工艺制取的油脂色泽更深。由于活性白土的活性较强,在脱色过程中发生伴随反应较多,体现在脱色后油脂的酸价回升明显,氢过氧化物和次级氧化产物含量升高。适当提高脱色温度,有利于花生油中过氧化值降低;但当脱色温度超过85℃到100℃时,脱色剂对过氧化物的吸附和对花生油的氧化催化同时进行,并且氧化催化作用大于吸附作用,使得花生油的过氧化值升高,另外,花生原料在贮运过程中易受黄曲霉等侵染,加工后未经去毒处理的花生油中往往含有超标的黄曲霉毒素(主要是黄曲霉毒素B1),在加工过程中,高温易产生苯并芘,由于植物油脂含有多个不饱和双键,在贮存加工过程中易发生氧化酸败。黄曲霉毒素和苯并芘超标在油污染中最为常见和广泛。
发明内容
本发明的目的在于改进已有花生油生产环节存在技术缺陷,其产品生产工艺独特先进,生产方法、有效脱除油脂中的色素和蜡质,使得黄曲霉的去除和花生油的生产结合在一起,不影响花生油的生产,极大地降低黄曲霉含量,且生产的花生油保留了营养物质成分不变,口味纯正、香味持久,能够满足人们对原汁原味特级花生油需求。
本发明的目的是这样实现的,
一种有效去除黄曲霉素的花生油提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
1花生原料准备
对花生原料进行抽样检验,如:水杂、黄曲霉、酸价、过氧化剂、含油量等指标进行化验检测,做好记录;合格后,接收入库。
2毛油
花生原料和20%(质量分数)柠檬酸水溶液按重量比1∶4混合,在50-60℃条件下浸泡40-50分钟,然后用组织捣碎机粗粉碎,再用胶体磨细粉碎并过50-80目筛去除大的颗粒和纤维,得到花生原料预处理混合物。这样可以防止在加热后,它们沉降到反应釜底部过度受热焦糊产生异味。
对预处理后的花生进行压榨得到毛油
3脱胶碱炼
将毛油升温到35-45℃,调整pH为7,在毛油中加入脱胶用酶,所述的脱胶用酶为:lecitaseultra酶、磷脂酶C、漆酶、木聚糖酶分别按照22mg/kg(相对于毛油重量,以下同)、30mg/kg、15mg/kg、10mg/kg的比例添加,然后水解4-5小时;
反应结束快速升温至100℃使酶灭活,再加入5%(质量比)的90-95℃水,搅拌使胶质吸水膨胀与油分离,充分混合10min后,10000r/min的转速离心10min离心分离;
碱炼油温度为80-95℃;
4一次蒸发分离溶剂(冷却回收)
将脱胶碱炼后的油泵入预热器,预热至200℃后,进入一级分离器,在真空度为1.5Pa的真空状态下,于一级分离器中布料,再加热至220℃,刮膜,蒸发,之后进入一级提纯器,在真空度为1.2Pa的真空状态下,在一级提纯器中进行提纯,分离出来的米糠油在轻组分接收罐中再次被冷却,控制温度在25~30℃,重组分进入二级提纯;
5二次蒸发分离溶剂(冷却回收)
将一次蒸发后的花生油加热至270℃,进入二级提纯器,在真空度为1.5Pa的真空状态下,分离出来的花生油在轻组分接收罐中再次被冷却,降温至25~35℃,防止返色;
6脱蜡
将经过二次蒸发后的油泵入第一结晶罐后靠重力液位差依次至第二结晶罐、第三结晶罐、第四结晶罐和第五结晶罐,依次启动搅拌装置,并开启冷媒分配器的调节阀门调节油在每个结晶罐中的结晶温度,经过五个结晶罐并成功结晶后的油继续靠重力液位差溢流到养晶罐养晶,当养晶罐达到20%的液位后,启动搅拌装置并将助滤剂定量加入油中,使助滤剂充分并均匀的分散在油中,加入助滤剂的油在养晶罐保持7小时后,由泵输入到过滤机进行油、蜡分离;所述助滤剂为珍珠岩:硅藻土=2:3的重量比例制备,助滤剂的添加量为将经过二次蒸发后的油按重量1%的比例添加助滤剂;
7脱臭
脱臭油温控制在220度-250度,绝对压强300-600Pa,再降温后进入成品罐。
花生油品质测定方法黄曲霉毒素B1测定方法按国家标准《食品中黄曲霉毒素B1的测定》GB/T5009.22-2003;过氧化值测定方法按国家标准《油脂过氧化值测定》GB/T5538-1995;酸价测定方法按国家标准《动植物油脂酸价和酸度测定》GB/T5530-1998;折光指数测定方法按国家标准《植物油脂检验折光指数测定》GB/T5527-1985;黄曲霉毒素定量测定方法按国家标准《食用植物油卫生标准》GB2716-2005。
本发明的有益效果:
1本发明预处理步骤,花生原料和20%(质量分数)柠檬酸水溶液按重量比1∶4混合,在50-60℃条件下浸泡40-50分钟,然后用组织捣碎机粗粉碎,再用胶体磨细粉碎并过50-80目筛去除大的颗粒和纤维,得到花生原料预处理混合物。这样可以防止在加热后,它们沉降到反应釜底部过度受热焦糊产生异味,且能提高花生油的香味和出油率。
2本发明采用复合酶脱胶,较之现有技术用磷酸脱胶,既降低溶剂残留,且脱胶更充分,本发明的脱胶用酶能够完全把水化磷脂及非水化磷脂全部转化,脱胶处理后毛油磷含量降低至小于5ppm,且脱胶酶均用量很少,沸水加热后就灭酶,较之采用磷酸脱胶,及磷酸脱胶后溶剂的去除和水处理,节省大量成本,提高经济性能。本发明采用复合生物酶和酶解工艺去除黄曲霉毒素,避免了传统物理吸附法过程繁琐耗油量大,紫外照射时间长出油慢,化学去毒法的腐蚀性,其反应条件温和,应用前景广阔。
3应用酶法降解黄曲霉毒素的技术关键在于筛选出能产高活性解毒的生物复合酶,并创造一个有利于酶促反应的微环境,本发明人通过创造性劳动及多因子实验对酶解反应的酶解体系、添加量、PH、温度等进行大量实验,得出最佳的酶解反应参数体系,从大量酶解蛋白酶中确定最佳复合酶组合为lecitaseultra酶、磷脂酶C、漆酶、木聚糖酶分别按照22mg/kg(相对于毛油重量,以下同)、30mg/kg、15mg/kg、10mg/kg的比例添加,然后水解4-5小时;
酶反应结果随PH值的改变而发生显著的变化,每个酶促反应均存每一酶促反应均存在一个最适宜作用pH值,在低于最适pH值时,酶解率随pH值的增大而增大,当达到最适pH值后,随pH值的增大,酶解率反而下降。本发明确定复合酶的最佳酶解PH为7;酶量的增大会提高酶对底物的作用能力,由此可引起酶解率的提高,当酶加量增大到一定数值时,蛋白质分子对酶的需求量达到饱和,酶不再是提高蛋白质酶解率的限制性因素,所以酶解率随着酶加量的增大变得平缓,进一步增大,其酶解率反而下降;
4经生物降解后,花生油中黄曲霉素B1呈阴性,其含量下降至2μg/kg,试验结果符合国家标准(≤20μg/kg);经处理后的油品中的过氧化值、折光指数和酸价都没有较大的变化,均符合国家标准。
5本申请采用真空微负压技术,将混合油蒸发提出浸出毛油,克服常压蒸发时,混合油浓度过高、过低时,停止蒸发的缺点。双层直接汽,确保汽提塔下层毛油再次翻腾脱溶。增设液位控制出油系统,出油口设有溶剂测报系统。最终花生浸出毛油溶剂残留控制在20ppm以下。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种有效去除黄曲霉素的花生油提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
1花生原料准备
对花生原料进行抽样检验,如:水杂、黄曲霉、酸价、过氧化剂、含油量等指标进行化验检测,做好记录;合格后,接收入库。
2毛油
花生原料和20%(质量分数)柠檬酸水溶液按重量比1∶4混合,在50-60℃条件下浸泡40-50分钟,然后用组织捣碎机粗粉碎,再用胶体磨细粉碎并过50-80目筛去除大的颗粒和纤维,得到花生原料预处理混合物。这样可以防止在加热后,它们沉降到反应釜底部过度受热焦糊产生异味。
对预处理后的花生进行压榨得到毛油
3脱胶碱炼
将毛油升温到35-45℃,调整pH为7,在毛油中加入脱胶用酶,所述的脱胶用酶为:lecitaseultra酶(3.326U/mg)、磷脂酶C(100U/mg)、漆酶(10U/mg)、木聚糖酶(1000U/mg)分别按照22mg/kg(相对于毛油重量,以下同)、30mg/kg、15mg/kg、10mg/kg的比例添加,然后水解4-5小时;
反应结束快速升温至100℃使酶灭活,再加入5%(质量比)的90-95℃水,搅拌使胶质吸水膨胀与油分离,充分混合10min后,10000r/min的转速离心10min离心分离;
碱炼油温度为80-95℃;
4一次蒸发分离溶剂(冷却回收)
将脱胶后的油泵入预热器,预热至200℃后,进入一级分离器,在真空度为1.5Pa的真空状态下,于一级分离器中布料,再加热至220℃,刮膜,蒸发,之后进入一级提纯器,在真空度为1.2Pa的真空状态下,在一级提纯器中进行提纯,分离出来的米糠油在轻组分接收罐中再次被冷却,控制温度在25~30℃,重组分进入二级提纯;
5二次蒸发分离溶剂(冷却回收)
将一次蒸发后的花生油加热至270℃,进入二级提纯器,在真空度为1.5Pa的真空状态下,分离出来的花生油在轻组分接收罐中再次被冷却,降温至25~35℃,防止返色;
6脱蜡
将经过二次蒸发后的油泵入第一结晶罐后靠重力液位差依次至第二结晶罐、第三结晶罐、第四结晶罐和第五结晶罐,依次启动搅拌装置,并开启冷媒分配器的调节阀门调节油在每个结晶罐中的结晶温度,经过五个结晶罐并成功结晶后的油继续靠重力液位差溢流到养晶罐养晶,当养晶罐达到20%的液位后,启动搅拌装置并将助滤剂定量加入油中,使助滤剂充分并均匀的分散在油中,加入助滤剂的油在养晶罐保持7小时后,由泵输入到过滤机进行油、蜡分离;所述助滤剂为珍珠岩:硅藻土=2:3的重量比例制备,助滤剂的添加量为将经过二次蒸发后的油按重量1%的比例添加助滤剂;
7脱臭
脱臭油温控制在220度-250度,绝对压强300-600Pa,再降温后进入成品罐。
对照实施例1:不包含复合酶脱胶步骤,采用食品级磷酸进行脱胶,即不添加复合酶制剂,其余和实施例1同。实验结果如下表1所示,实施例1制备花生油质量抽样检验结果见表2:
表1
表2
项目 | 一级花生油标准 | 检验结果 | 单项评价 |
280℃加热实验 | 油色不得变深 | 无析出物符合标准要 | 合格 |
气味、滋味 | 花生油固有的气味和滋味,无异味 | 无异味符合标准要求 | 合格 |
折光指数(20℃) | 1.4695-1.4720 | 1.4703 | 合格 |
酸价(mgKOH/g) | ≤1.0 | 0.55 | 合格 |
水分及挥发物(%) | ≤0.10 | 0.07 | 合格 |
杂质(%) | ≤0.10 | 0.04 | 合格 |
黄曲霉毒素B1(μg/kg) | ≤20 | 2.2 | 合格 |
砷(As,mg/kg) | ≤0.1 | <0.1 | 合格 |
羰基价(Meq/kg) | ≤20 | 5.2 | 合格 |
以上列举的仅是本发明的最佳具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种有效去除黄曲霉素的花生油提取方法,其包括如下步骤:
花生原料准备、制备毛油、脱胶碱炼、一次浸出、二次浸出、脱蜡、脱臭。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述花生原料准备具体操作为:
对花生原料进行抽样检验,合格后,接收入库;
所述制备毛油具体操作为:
花生原料和20%(质量分数)柠檬酸水溶液按重量比1∶4混合,在50-60℃条件下浸泡40-50分钟,然后用组织捣碎机粗粉碎,再粉碎并过50-80目筛去除大的颗粒和纤维,得到花生原料预处理混合物,对预处理后的花生进行压榨得到毛油;
所述脱胶碱炼具体操作为:
将毛油升温到35-45℃,调整pH为7,在毛油中加入脱胶用酶,所述的脱胶用酶使用方式为:lecitaseultra酶、磷脂酶C、漆酶、木聚糖酶分别按照22mg/kg(相对于毛油重量,以下同)、30mg/kg、15mg/kg、10mg/kg的比例添加,然后水解4-5小时;反应结束后,快速升温至100℃使酶灭活,再加入5%(质量比)的90-95℃水,搅拌,充分混合10min后,10000r/min的转速离心10min离心分离;
所述脱蜡具体操作为:
将经过二次浸出的油泵入结晶罐,启动搅拌装置并将助滤剂定量加入油中,使助滤剂充分并均匀的分散在油中,保持7小时后,由泵输入到过滤机进行油、蜡分离;所述助滤剂为珍珠岩:硅藻土=2:3的重量比例制备,所述助滤剂的添加量为按油重量1%的比例添加;
所述脱臭具体操作为:
所述脱臭油温控制在220-250℃,绝对压强300-600Pa,再降温后进入成品罐。
3.权利要求1-2制备的花生油及其应用。
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