CN113633684B - 一种从红叶石楠中提取总绿原酸的方法 - Google Patents

一种从红叶石楠中提取总绿原酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从红叶石楠中提取总绿原酸的方法，属于天然活性物提取技术领域。以红叶石楠红色嫩芽叶或红色鲜叶为原料，包括以下步骤：将原料干燥，得到干品；将所得干品粉碎，用溶剂进行提取，过滤；滤液经陶瓷膜精滤，RO膜低温浓缩，浓缩液喷雾干燥或冷冻干燥得红叶石楠提取物。RO膜浓缩液，经大孔树脂柱吸附，乙醇水梯度洗脱，得洗脱液；含绿原酸类似物洗脱液经RO膜浓缩、浓缩液经干燥得总绿原酸活性物。通过选择红色嫩芽为原料、经过纯物理处理工艺，实现简单、高效的从红叶石楠叶中获得高含量总绿原酸活性物。

Description

一种从红叶石楠中提取总绿原酸的方法
技术领域
本发明属于天然活性物提取技术领域，具体涉及一种从红叶石楠叶中提取总绿原酸的方法。
背景技术
绿原酸(5-O-caffeoylquinic acid，5-CQA)是由咖啡酸的羧基和奎尼酸的羟基缩合而成的缩酚酸,是植物细胞通过莽草酸途径合成的一种苯丙素类物质，其同分异构体类似物3-CQA为新绿原酸，4-CQA为隐绿原酸。绿原酸及其类似物化学结构如下：
Figure BDA0003224562760000011
绿原酸具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降血脂、降血糖、控制体重和免疫调节等多方面的药理作用,在食品、医药和化工等领域都有广泛的应用[王庆华等，绿原酸的药理作用及机制研究进展，药学学报2020,55(10),2273-2280]。
绿原酸及其类似物虽然化学结构简单，但因为存在若干手性中心，化学合成较为困难，主要通过从植物中提取，富集，分离制备含绿原酸及其类似物。杜仲叶(干品)中绿原酸含量一般为0.4-4.8％，绿咖啡豆(干品)中含绿原酸一般为1-4％，另外，菊花，野菊花等菊科植物，甘薯叶(1.97％)，葵花籽粕(2.48％)中也含有较高的绿原酸及其类似物。
但杜仲叶，菊花，绿咖啡豆等植物虽然含较高绿原酸类似物，但同时含有其他植物次级代谢产物，制备的活性物成分复杂，分离纯化制备高纯度绿原酸成本很高。如发明专利：CN201710876351.2：一种金银花中提取绿原酸的方法，金银花为较为名贵药材，且绿原酸含量一般低于4％，以金银花为原料提取绿原酸，成本很高，实用性较低。发明专利US2011/0223281 A1,公开了一种脱咖啡因绿咖啡豆提取物的体重控制功效，由于绿咖啡豆含咖啡因，制备脱咖啡因的高含量总绿原酸活性物成本较高。
中华本草记载：石楠为蔷薇科植物石楠(P.serulata)的叶或带叶嫩枝，石楠味辛、苦，性平，具有祛风湿，止痒，强筋骨，益肝肾等功效。目前红叶石楠鲜叶资源十分丰富，红叶石楠经修剪后，可以诱发新芽，非自然条件下，经多次修剪采收，可以采收若干次红色嫩芽叶。有鉴于此，本发明利用红叶石楠嫩芽及其新鲜叶为原料，高效、低成本地制备高含量总绿原酸提取物。
发明内容
本发明的目的是提供一种从红叶石楠叶中提取总绿原酸的方法，通过选择红色嫩芽为原料、通过杀青预处理，以及选择合适的提取、分离、富集工艺组合，实现从红叶石楠叶中获得高含量总绿原酸。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一方面，本发明提供一种从红叶石楠中提取总绿原酸的方法，以红叶石楠红色嫩芽叶或红色鲜叶为原料，包括以下步骤：
(1)将原料干燥，得到干品；
(2)将步骤(1)所得干品粉碎，用溶剂进行提取得提取液，提取液经离心过滤得离心液，离心液经陶瓷膜精滤、RO膜低温浓缩得浓缩液，浓缩液干燥得红叶石楠叶提取物。
本发明中，总绿原酸是指新绿原酸(3-CQA)和绿原酸(5-CQA)。
红叶石楠红色嫩芽叶为1芽2叶时期；红色鲜叶为3-6叶，多呈现暗红色；老叶则变成绿色。本发明人在实验过程中发现，红叶石楠红色嫩芽叶和红色鲜叶作原料可以获得总绿原酸含量更高的提取物，其中，红色嫩芽叶最佳。因此优选为红色嫩芽叶。所述红的嫩芽叶可以是初春新发嫩芽叶、其他时期自然新发嫩芽叶或修剪后新生嫩芽叶。
优选的，步骤(1)中，所述干燥的方式选自阴干、晒干、直接烘干或杀青后烘干，进一步优选为杀青后烘干，更进一步地，所述杀青的温度为180-220℃，烘干的温度为80-90℃。本发明人在实验过程中发现，红叶石楠嫩芽叶经高温杀青后烘干制备干品，相比直接烘干、晒干和阴干，总绿原酸含量更高。
优选的，步骤(2)中，粉碎后过10-20目筛。
优选的，步骤(2)中，所述溶剂为乙醇水或纯净水，进一步优选的，所述乙醇水为体积分数40-60％的乙醇水，所述纯净水的温度为50-100℃，更进一步优选的，所述乙醇水为体积分数50％的乙醇水，所述纯净水的温度为85-95℃，最优选为85-95℃的纯净水。
优选的，步骤(2)中，所述提取的料液比为1:5-30，优选为1:12，提取温度为20-100℃，优选为85±5℃。
优选的，步骤(2)中，所述提取分两次提取，第一次提取的时间为30-90min，进一步优选为60min；第二次提取的时间为15-50min，进一步优选为30min。
优选的，步骤(2)中，所述离心过滤采用卧式离心机，蝶式离心机或管式离心机。
优选的，步骤(2)中，所述干燥方式喷雾干燥或冷冻干燥。
再一方面，本发明还提供按照上述方法制备的红叶石楠提取物，总绿原酸含量为20-61％。
再一方面，本发明还提供一种高含量总绿原酸提取物的制备方法，以红叶石楠红色嫩芽叶或红色鲜叶为原料，包括以下步骤：
(1)将原料干燥，得到干品；
(2)将步骤(1)所得干品粉碎，用溶剂进行提取得提取液，提取液经离心过滤得离心液，离心液经陶瓷膜精滤、RO膜低温浓缩得浓缩液；
(3)所得浓缩液经大孔树脂柱吸附，乙醇水梯度洗脱，合并含绿原酸及其类似物的洗脱液，洗脱液再经RO膜低温浓缩，浓缩液经干燥得高含量总绿原酸提取物。
优选的，步骤(1)中，所述干燥的方式选自阴干、晒干、直接烘干或杀青后烘干，进一步优选为杀青后烘干，更进一步地，所述杀青的温度为180-220℃，烘干的温度为80-90℃。本发明人在实验过程中发现，红叶石楠嫩芽叶经高温杀青后烘干制备干品，相比直接烘干、晒干和阴干，总绿原酸含量更高。
优选的，步骤(2)中，粉碎后过10-20目筛。
优选的，步骤(2)中，所述溶剂为乙醇水或纯净水，进一步优选的，所述乙醇水为体积分数40-60％的乙醇水，所述纯净水的温度为50-100℃，更进一步优选的，所述乙醇水为体积分数50％的乙醇水，所述纯净水的温度为85-95℃，最优选为85-95℃的纯净水。
优选的，步骤(2)中，所述提取的料液比为1:5-30，优选为1:12，提取温度为20-100℃，优选为85±5℃。
优选的，步骤(2)中，所述提取分两次提取，第一次提取的时间为30-90min，进一步优选为60min；第二次提取的时间为15-50min，进一步优选为30min。
优选的，步骤(2)中，所述离心过滤采用卧式离心机，蝶式离心机或管式离心机。
优选的，步骤(2)中，所述干燥方式喷雾干燥或冷冻干燥。
优选的，步骤(3)中，所述大孔树脂柱选自XAD1600、D101、DiaonHP-20、XDA-7、AB-8中的任一种。
优选的，步骤(3)中，所述梯度洗脱为用5-30％的乙醇水梯度洗脱。
优选的，步骤(3)中，所述低温浓缩为经纳滤膜低温浓缩至固含物15-40％，进一步优选为25-35％。
优选的，步骤(3)中，所述干燥方式包括但不限于喷雾干燥、冷冻干燥等。
再一方面，本发明还提供按照上述方法制备得到的总绿原酸活性物，总绿原酸含量在80％以上。
本发明的有益效果为：
(1)选取红叶石楠嫩芽叶作为提取原料，获得了产率和纯度高的绿原酸产品；
(2)采用杀青后快速烘干的方式，最大限度的降低总绿原酸的损失；
(3)优化提取方法，采用水、乙醇作为提取溶剂，提高提取效果；
(4)采用大孔树脂柱吸附和梯度洗脱的方式进行纯化，进一步提高总绿原酸含量，获得的活性物中总绿原酸含量在80％以上。
附图说明
图1为红叶石楠嫩芽叶HPLC谱图；
图2为红叶石楠嫩芽叶HPLC特征峰(RT＝7.26min，新绿原酸)DAD谱图；
图3为红叶石楠嫩芽叶HPLC特征峰(RT＝10.12min，绿原酸)DAD谱图。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本申请要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本申请的发明作出多种改变和修饰，而其也应当属于本申请要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。
下述实施例中所用的红叶石楠嫩芽叶(一芽2叶)，暗红色鲜叶(3-6叶)，绿色鲜叶均采收于湖北武汉不同地点3月上旬-10月中旬的红叶石楠。
本发明采用HPLC检测方法对含量进行检测，步骤如下：
采用Agilent 1260高效液相色谱仪，DAD检测器，色谱柱Zorbax Eclipse PlusC18(250mm*4.6mm,5um)；柱温度35℃；流速1.0ml/min；检测波长254nm、280nm、以及327nm；进样量2uL。流动相A为0.1％甲酸溶液，B为0.1％甲酸-乙腈溶液，梯度洗脱程序见下表：
表1.流动相梯度洗脱条件表(后运行15min)
时间/min 0 15.00 30.00 40.00 50.00 55.00 55.01 60.00
A相比例/％ 92 83 82 80 60 50 92 92
B相比例/％ 8 17 18 20 40 50 8 8
下述实施例中，材料仪器来源如下表：
表2.
Figure BDA0003224562760000051
Figure BDA0003224562760000061
实施例1红叶石楠成分分析实验
将采收的各阶段叶片带回实验室尽快用干净滤纸吸干水滴及去除异物后，分别用剪刀剪碎后称重5.00g于50ml带刻度PET离心管中，加入75％乙醇/水溶剂40ml，旋好管盖，超声波提取30min。提取液0.5um有机滤膜过滤，滤液进样2ul，HPLC分析。对照绿原酸标准品，分析检测绿原酸含量结果如下表：
表3.
样品编号 新绿原酸(3-CQA)含量 绿原酸(5-CQA)含量 总绿原酸含量
1 1.12％ 6.02％ 7.14％
2 1.32％ 6.74％ 8.06％
3 2.48％ 3.56％ 6.04％
4 3.30％ 3.48％ 6.78％
5 2.44％ 2.84％ 5.28％
6 1.20％ 1.46％ 2.66％
7 1.10％ 1.04％ 2.14％
8 0.75％ 0.70％ 1.45％
表中，1-4号样品为红色嫩芽叶，5-7号样品为红色鲜叶，8号样品为绿色鲜叶
红色石楠嫩芽叶HPLC谱图如图1，红叶石楠嫩芽HPLC谱图中保留时间7.26min的主要特征峰为新绿原酸(3-CQA)；10.02min的主要特征峰为绿原酸(5-CQA)。新绿原酸特征峰如图2，绿原酸特征峰如图3，可以看出，红色石楠嫩芽叶中总绿原酸含量最多，这也是用红色嫩芽叶作原料提取效果好的主要原因。
实施例2干燥方式筛选实验
采收红叶石楠嫩芽叶67.5Kg，分成四批。1批嫩芽叶2.5Kg直接太阳晒干；1批嫩芽叶2.5Kg直接阴干；1批嫩芽叶2.0Kg，85℃直接烘干；1批嫩芽叶60Kg，摊晾萎凋后，利用茶叶杀青机200℃高温杀青后，再经茶叶烘干机85℃烘干。检测4批次嫩芽叶干品中绿原酸含量。检测结果如下表：
表4.
批次 干燥方式 嫩芽叶重量 干品重量 干品得率 干品中总绿原酸含量
1 阴干 2.5Kg 0.780Kg 31.2％ 6.8％
2 晒干 2.5Kg 0.755Kg 30.2％ 10.2％
3 85℃直接烘干 2.0Kg 0.596Kg 29.8％ 16.8％
4 杀青后快速烘干 60Kg 17.04Kg 28.4％ 18.4％
实验表明，红叶石楠嫩芽叶经高温杀青后烘干制备干品，相比直接烘干、晒干和阴干，总绿原酸损失量更少，含量更高。
实施例3红叶石楠嫩叶提取物制备
以红叶石楠红色嫩芽叶为原料，按照以下步骤制备：
(1)将红叶石楠红色嫩芽叶200℃高温杀青后，再经茶叶烘干机85℃快速烘干，得到干品；
(2)将步骤(1)所得干品取10kg粉碎，过10目筛网，加入120升纯水，85±5℃，搅拌提取60min，100目不锈钢筛网过滤，滤渣加入80升纯水，室温搅拌30min后100目不锈钢滤网过滤，合并二次提取过滤液；
(3)合并的过滤液经0.3um陶瓷膜设备(上海沃迪)精滤去除微粒杂质，精滤透过液经反渗透膜(规格2540-2，聚酰胺+聚醚砜材质)低温浓缩至固含物(Brix)为25.8％，浓缩液经喷雾干燥，得到红叶石楠嫩叶提取物2.4Kg，提取物经HPLC检测总绿原酸含量为56.8％。
实施例4红叶石楠鲜叶提取物制备
与实施例3不同的是，采用的原料是红色鲜叶，其余步骤均相同。得到红叶石楠鲜叶提取物1.8Kg，提取物经HPLC检测总绿原酸含量为23.6％。
实施例5红叶石楠提取物制备
与实施例3不同的是，红色石楠嫩芽叶直接在85℃烘干，其余步骤均相同。
得到高含量绿原酸植物提取物2.5Kg，提取物经HPLC检测总绿原酸含量为48.8％。
实施例6红叶石楠提取物制备
与实施例3不同的是，第一次提取加入50升50％乙醇水，50℃搅拌提取60min，第二次提取为滤渣加入30升50％乙醇水，室温搅拌30min。
得到高含量绿原酸植物提取物2.2Kg，提取物经HPLC检测总绿原酸含量为33.6％。
实施例7高含量总绿原酸活性物制备
(1)将红叶石楠红色嫩芽叶200℃高温杀青后，再经茶叶烘干机85℃快速烘干，得到干品；
(2)将步骤(1)所得干品取10kg粉碎，过10目筛网，加入120升纯水，85±5℃，搅拌提取60min，100目不锈钢筛网过滤，滤渣加入80升纯水，室温搅拌30min后100目不锈钢滤网过滤，合并二次提取过滤液；
(3)合并的提取过滤液经陶瓷膜微滤，用大孔树脂柱(Diaon HP-20)吸附，5％，10％，20％，30％乙醇水梯度洗脱各3个柱体积，得洗脱液；
(4)将洗脱液经RO膜浓缩回收乙醇水，截留浓缩液经减压真空浓缩去除乙醇，得浓缩液固含物30.8％，浓缩液冷冻干燥得高含量总绿原酸活性物980g，HPLC检测总绿原酸85.6％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从红叶石楠中提取总绿原酸的方法，其特征在于，以红叶石楠红色嫩芽叶为原料，包括以下步骤：
（1）将红叶石楠红色嫩芽叶200℃高温杀青后，再经茶叶烘干机85℃快速烘干，得到干品；
（2）将步骤（1）所得干品粉碎，过10目筛网，用纯水进行提取得提取液，所述干品和纯水的料液比为1:12，提取的温度为85±5℃，搅拌提取60min，100目不锈钢筛网过滤，滤渣加入纯水二次提取，过滤，合并二次过滤液；
（3）将合并的过滤液经0.3um陶瓷膜设备精滤去除微粒杂质，精滤透过液经反渗透膜低温浓缩得浓缩液，浓缩液经干燥得红叶石楠总绿原酸活性物，所述反渗透膜为聚酰胺+聚醚砜材质。
2.根据权利要求1所述的方法制备的红叶石楠总绿原酸活性物，其特征在于，总绿原酸含量为20-61%。
3.一种总绿原酸提取物的制备方法，其特征在于，以红叶石楠红色嫩芽叶为原料，包括以下步骤：
（1）将红叶石楠红色嫩芽叶200℃高温杀青后，再经茶叶烘干机85℃快速烘干，得到干品；
（2）将步骤（1）所得干品粉碎，过10目筛网，用纯水进行提取得提取液，所述干品和纯水的料液比为1:12，提取的温度为85±5℃，搅拌提取60min，100目不锈钢筛网过滤，滤渣加入纯水二次提取，过滤，合并二次过滤液；
（3）将合并的过滤液经陶瓷膜微滤，用DiaonHP-20大孔树脂柱吸附，5%，10%，20%，30%乙醇水梯度洗脱，得洗脱液；
（4）洗脱液经反渗透膜浓缩、减压真空浓缩得浓缩液，浓缩液经干燥得总绿原酸活性物。
4.按照权利要求3所述方法制备得到的总绿原酸活性物，其特征在于，总绿原酸含量在80%以上。
CN202110967222.0A 2021-08-23 2021-08-23 一种从红叶石楠中提取总绿原酸的方法 Active CN113633684B (zh)

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