CN113632962B - 一种美拉德风味增强肽产物的制备方法及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种美拉德风味增强肽产物的制备方法及使用方法。制备方法包括以下步骤：将酶解液、糖类化合物、氨基酸、芝麻油混合，抽真空，变温加热进行油浴反应，制得美拉德风味增强肽产物；所述酶解液为芝麻粕蛋白质酶解液和/或芝麻饼蛋白质酶解液。使用时，将上述方法制备的美拉德风味增强肽产物添加到芝麻油或其他需要增加芝麻香味的材料中。本发明的制备方法制备的美拉德风味增强肽产物具有浓郁的芝麻香、香气持久、颜色与芝麻香油基本一致、状态澄清透明、安全性好、油溶性好等优点，与芝麻油复配，呈现很好的增香效果且状态稳定不易分层。
Description
技术领域
本发明属于食品工程领域，尤其涉及一种美拉德风味增强肽产物的制备方法及使用方法。
背景技术
芝麻是一种被广泛利用的油料种子作物，属胡麻科胡麻属，是胡麻的籽种，我国四大食用油料作物之一。目前每年种植面积达40多万平方米以上，年产量达70多万吨以上，产量居世界第一。芝麻具有很广泛的用途，其中最广泛的用途就是榨油，但是经榨油过后的副产物芝麻粕目前利用较少，造成了资源浪费。
芝麻仁提取油脂后的副产物通常有芝麻饼、芝麻粕等，正常压榨后成为芝麻饼，吸油后为芝麻粕。以芝麻粕为例，其中含有丰富的蛋白质(蛋白质平均含量为42.5％～47.9％)，营养价值较高，具有良好的乳化性、乳化稳定性、吸油性、起泡性及泡沫稳定性等功能特性。但芝麻在利用传统方法提油后，得到的芝麻粕蛋白变性严重，并且残留的油脂和纤维素形成物理屏障作用造成芝麻粕蛋白利用困难，一直被作为劣质饲料或废物，造成资源的浪费。当今日益增长的食物资源供给需求矛盾，开发新的蛋白质资源并合理利用迫在眉睫，尤其是植物性蛋白资源的开发利用已成为世界各国解决食物资源匮乏的重要途径。花生蛋白、玉米蛋白和大豆蛋白已经普遍应用于市场中，但对芝麻粕蛋白或芝麻饼蛋白的利用还没有引起足够的重视。因此提供一种充分利用芝麻粕或芝麻饼的方法具有重要意义。
为了提高芝麻油的浓郁香气，多在芝麻籽翻炒、扬烟后进行热榨制油，导致目前芝麻油瓶装产品，尤其是品质较高的头道初榨产品，存在香气不足以及贮藏过程中香气“逸失”问题，降低了消费市场认可度；并且，物理压榨后的芝麻饼(粕)产量较大，含油量较多，目前尚无经济、绿色的产业化处理办法。
目前，在制备芝麻香精的过程中，由于工艺不合理，芝麻香精容易出现色泽过深或过浅、增香效果不明显、状态粘稠等问题。例如：陈文伟等人采用将芝麻粕酶水解浓缩喷雾干燥后，与还原糖、氨基酸、芝麻油通过热反应技术在非水反应体系中制备芝麻香精，存在生产工艺复杂、成本较高、热反应产物不易控制的缺陷。发明专利申请(申请公布号为CN101933595A)公开了以芝麻粕酶解产物、单糖、氨基酸及硫胺素为原料经美拉德反应形成的烤芝麻香精，但缺乏关键技术控制点，并且反应温度较高，获得芝麻香精容易氧化且状态稠状，品质不佳，从而不利于后续的应用。
热反应型香精是一种由食品原料和(或)允许在食品或反应香精中添加的原料加热制备的产物，其香气物质形成的化学机理主要是热反应。其中最为重要的一种反应是美拉德反应，它对热反应香味的贡献很大，是食品在加热过程中产生风味的重要途径之一。利用热反应制备香精因其安全性高于合成香精，欧洲将热反应制备得到的香精列为天然香精之一，美国食品药品监督管理局也将反应型香精列为“通常认为是安全的”。但是，目前，国内外研制的热反应香精主要集中在牛肉、猪肉和鸡肉的肉味香精研究，尚未用于植物油脂增香。事实上，因部分芝麻油产品香气比较淡薄，尤其是工业化产品，不法商贩添加乙基麦芽酚增香，但是国家规定香精香料不允许用于植物油脂中，所以目前国家标准明确规定芝麻油中严禁添加香精、香料。
因此，提供一种可替代芝麻香精对芝麻油进行回补风味的芝麻同源调味料或产物具有重要意义。
发明内容
鉴于现有技术所存在的问题，本发明提供美拉德风味增强肽产物的制备方法及使用方法。本发明的制备方法制备的美拉德风味增强肽产物具有浓郁的芝麻香、香气持久、颜色与芝麻香油基本一致、澄清透明、安全性好等优点，与芝麻油复配，具有很好的增香效果且状态稳定不易分层。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种美拉德风味增强肽产物的制备方法，包括以下步骤：将酶解液、糖类化合物、氨基酸、芝麻油混合，抽真空，变温加热进行油浴反应，制得美拉德风味增强肽产物；所述酶解液为芝麻粕蛋白质酶解液和/或芝麻饼蛋白质酶解液。
本发明的有益效果包括：
以芝麻榨油后的副产物为原料，通过热反应技术制备美拉德风味增强肽产物，不仅可解决用化学合成香精调配而成的产品所带来的香精香味单薄、口感较差等问题，并且所使用的原料取自天然，产品具有纯正、浓郁的天然香味和营养的功能，为资源的综合利用提供了应用依据和技术支持，为芝麻风味产物的热反应生产提供理论指导。本发明提供的工艺是同源提香工艺，本质还是芝麻蛋白芝麻油，经过适度热加工，可与芝麻油复配使用。
本发明的制备方法制备的美拉德风味增强肽产物具有浓郁的芝麻香、香气持久、颜色与芝麻香油基本一致、澄清透明、安全性好、油溶性好等优点，餐饮加工过程中，可与芝麻油复配，添加到芝麻油中具有很好的增香效果且状态稳定不易分层。
采用抽真空的步骤可以降低反应体系温度，抑制美拉德后期产物生成，维持芝麻油原有色泽，尤其是控制了有害化合物的生成，保证了提升风味产物富集的同时提高了产品的安全性。
进一步，所述芝麻油为从芝麻和/或芝麻粕和/或芝麻饼压榨和/或浸提所得芝麻油。
进一步，油浴反应的条件包括：80℃加热；当水体系体积减少55-70％，提高温度到100℃；当水分全部蒸干，提高温度到120℃，维持5-25min，优选地，维持15min。
采取上述技术方案的有益效果包括：合适的反应温度有利于保证美拉德风味增强肽产物的品质，如果温度过高，最终产物中杂味成分增多，并带有橡胶臭和焦臭，甚至还会导致炭化；如果温度过低，会导致最终产物中芝麻的特征香味不明显。合适的反应控制有利于保证美拉德风味增强肽产物的品质。发明人在研究中意外的发现，水分对于反应的进行以及产物的品质具有重要的影响。美拉德反应为缩水反应，采用上述方法实现了基于水分含量对产物过程的精密调控，制备的产物具有浓郁的芝麻香、香气持久、颜色与芝麻香油基本一致、澄清透明、安全性好、油溶性好等优点，与芝麻油复配时具有很好的增香效果且状态稳定不易分层。
进一步，抽真空，真空度50-80KPa，优选地，真空度80KPa。
采取上述技术方案的有益效果：有利于提升香气成分含量，真空度过高经济性不适宜，真空度过低反应时间较长影响产品的制备效率和产品的品质。
进一步，在油浴反应的过程中还包括旋蒸的步骤；和/或在油浴反应结束还设置有离心，取上清的步骤，上清为美拉德风味增强肽产物。
采取上述技术方案的有益效果包括：采用旋蒸的步骤可以降低反应体系温度，抑制美拉德后期产物生成，尤其是控制了有害化合物的生成，保证了提升风味产物富集的同时提高了产品的安全性；采用离心的步骤具有快速将目的产物与沉淀分离的特点，最大限度低保证了反应产物的澄清度优点。
进一步，酶解液与芝麻油的体积比为1:6至1:20，优选地，酶解液与芝麻油的体积比为1:10；糖类化合物与酶解液的质量体积比为1g:5ml至1g:15ml，优选地，糖类化合物与酶解液的质量体积比为1g:10ml；糖类化合物与酶解液的质量体积比为1g:5ml至1g:15ml，优选地，糖类化合物与酶解液的质量体积比为1g:10ml。
采取上述技术方案的有益效果包括：以酶解液为核心，实现了配比的合理性控制，凸显芝麻油的优先地位，在保障美拉德反应促风味物质产生的同时，促进了产品的油溶性。当采用优选值时，效果会更加。
进一步，所述酶解液的制备方法包括以下步骤：将芝麻粕或芝麻饼加水，加热，冷却，调pH；酶解，灭酶，离心，收集水层，即为酶解液。
优选地，所述酶解液的制备方法包括以下步骤：将芝麻粕或芝麻饼，加水，80℃加热30min，冷却至室温，调pH＝9.5，50℃的条件下加入碱性蛋白酶，酶解，90℃灭酶15min，温度降到室温调pH＝6.5，加入木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、风味蛋白酶，在温度50℃的条件下酶解3h，加热到90℃，灭酶，放置到室温，4℃，12000r/min条件下离心，收集水层，即为酶解液。
采取上述技术方案的有益效果包括：形成适合美拉德反应的芝麻蛋白水解液，主要为氨基酸组成的适宜性，形成水代法生产体系，利于残留油脂的绿色提取。上述方法中，加入水及加热的过程有利于蛋白质的变性及酶解，可以和快速形成小分子多肽及氨基酸产物；调pH＝9.5，形成碱性体系有利于蛋白质的溶出；采用多种酶进行复合酶解，可以控制水解产物的肽段在3KDa以内，有利于风味呈香。
进一步，所述糖类化合物选自木糖和/或葡萄糖。
进一步，所述氨基酸为半胱氨酸。
采取上述技术方案的有益效果包括：还原糖为美拉德糖氨反应的必备条件，氨基酸的添加利于引导芝麻香气风味的形成，同时有利于美拉德反应体系色泽的控制，不至于出现黑色素等过度产物。
本发明还提供一种美拉德风味增强肽产物的使用方法，包括以下步骤：将上述方法制备的美拉德风味增强肽产物与芝麻油或其他需要增加芝麻香味的材料复配。
采取上述技术方案的有益效果包括：复配本发明制备的美拉德风味增强肽产物后，可以使复配后产物具有浓郁的芝麻香、香气持久、颜色与芝麻香油基本一致、澄清透明、安全性好、油溶性好且状态稳定不易分层等优点。
进一步，复配时，美拉德风味增强肽产物的体积百分比不超过10％，优选地，美拉德风味增强肽产物的体积百分比为5％。
采取上述技术方案的有益效果包括：可以获得非常浓郁的芝麻香，颜色与芝麻香油基本一致，可以避免香气过浓而导致的不良感觉。
附图说明
图1为实施例1中制备的芝麻粕酶解液的产品图。
图2为实施例1中制备美拉德风味增强肽产物的反应装置，其中，各数字代表含义如下：1、控制箱，2、传动机头，3、变速器，4、样品烧瓶，5、接收烧瓶，6、四通瓶，7、空气节流阀、8、冷凝管，9冷凝水进口，10、冷凝水出口，11、支架，12、橡胶管，13、高温油浴设备，14、循环水真空泵。
图3为实施例1中旋转蒸发后反应产物。
图4为实施例1中获得的美拉德风味增强肽产物。
图5为实施例1中，美拉德风味增强肽产物与芝麻油以体积比1:9混合后的结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供一种美拉德风味增强肽产物的制备方法，包括以下步骤：
1、制备酶解液
称取芝麻粕/芝麻饼，加入水，80℃的水浴锅中加热30min，加入水及加热的过程有利于蛋白质的变性及酶解，可以和快速形成小分子多肽及氨基酸产物；冷却至室温，调pH＝9.5，碱性体系利于蛋白质的溶出；温度为50℃的条件下加入碱性蛋白酶，酶解2h，90℃灭酶15min；温度降到室温调pH＝6.5，加入木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、风味蛋白酶，同时加入，在温度50℃的条件下酶解3h，反应完全后，温度加热到90℃，灭酶，放置到室温，4℃，12000r/min的离心条件下离心，收集水层，即为酶解液，可用于后续美拉德反应，冷藏保存。
2、制备美拉德风味增强肽产物
采用变温旋转蒸发的反应体系制备美拉德风味增强肽产物。反应体系包括酶解液、芝麻油、糖类化合物(木糖或者葡萄糖)、半胱氨酸；酶解液和芝麻油的体积比1:6至1:20(优选地，酶解液和芝麻油的体积比1:10)，糖类化合物与酶解液的质量体积比1g:5ml至1g:15ml(优选地，糖类化合物与酶解液的质量体积比1g:10ml)，半胱氨酸与酶解液的质量体积比1g:5ml至1g:15ml(优选地，半胱氨酸与酶解液的质量体积比1g:10ml)；混合后，旋蒸，抽真空，真空一般抽50-80KPa(优选地，抽真空80KPa，有利于提升香气成分含量)，真空度过高经济性不适宜，真空度过低反应时间较长影响产品的制备效率和产品的品质,采用油浴，首先是80℃，水体系体积减少55-70％左右，提高温度到100℃，水分全部蒸干，然后提高温度到120℃，反应5-25min(优选地，反应时间为15min)，结束实验，终产品离心，取上清，获得非常浓郁的美拉德风味增强肽产物。
本发明还提供一种美拉德风味增强肽产物的使用方法。使用时，将上述制备的美拉德风味增强肽产物与芝麻油复配，美拉德风味增强肽产物的添加比例不超过10％(体积百分比)，优选地，美拉德风味增强肽产物的添加比例为5％(体积百分比)。
下面通过具体实施例进行介绍。
实施例中，芝麻粕：市售；芝麻油：市售；碱性蛋白酶(酶活力7000u/g)、木瓜蛋白酶(酶活力5500u/g)、风味蛋白酶(酶活力5000u/g)、中性蛋白酶(7000u/g)：浙江一诺生物科技有限公司；木糖、精氨酸、谷氨酸：浙江一诺生物科技有限公司，均为食品级；半胱氨酸：源叶生物有限公司，食品级。
实施例1
1、制备酶解液
称取50g的芝麻粕(粉碎成100目)，加入十倍质量的水(500ml)，80℃的水浴锅中加热30min，之后，冷却至室温，用PH计调pH＝9.5，温度为50℃的条件下加入碱性蛋白酶0.875g，酶解2h过后90℃灭酶15min，温度降到室温调pH＝6.5，加入木瓜蛋白酶0.0917g、中性蛋白酶1.25g、风味蛋白酶0.1g，同时加入，在温度50℃的条件下酶解3h，反应完全后，温度加热到90℃，灭酶，放置到室温，最后在高速冷冻离心机4℃，12000r/min的离心条件下离心，收集水层，即为酶解液(如图1所示)，酶解液可用于后续美拉德反应，未使用时可冷藏保存。
2、制备美拉德风味增强肽产物
采用变温旋转蒸发的反应体系来制备美拉德风味增强肽产物。反应的装置可以如图2所示(仅用于举例用，并非限制本产品只能用图2所示装置制备)，反应装置包括控制箱(1)、支架(11)、高温油浴设备(13)和循环水真空泵(14)。控制箱(1)连接有传动机头(2)和变速器(3)，传动机头(2)的一端连接有样品烧瓶(4)，样品烧瓶(4)用于盛反应的原料，样品烧瓶(4)位于高温油浴设备(13)中，高温油浴设备(13)对样品烧瓶(4)中的原料进行油浴加热，传动机头(2)的另一端与连接管的一端连接，连接管的另一端设置有空气节流阀(7)，在连接管上安装有四通瓶(6)，四通瓶(6)的上连接口与冷凝管(8)的底部连接，四通瓶(6)的下连接口与接收烧瓶(5)的顶部连接。冷凝管(8)安装在支架(11)上，冷凝管(8)设置有冷凝水进口(9)和冷凝水出口(10)，冷凝管(8)的顶部通过橡胶管(12)与循环水真空泵(14)连接，循环水真空泵(14)用于抽真空。
将酶解液、芝麻油、木糖或者葡萄糖、半胱氨酸混合，其中，酶解液和芝麻油的体积比1:10，木糖(或者葡萄糖)与酶解液的质量体积比1g:10ml，半胱氨酸与酶解液的质量体积比1g:10ml；旋蒸，抽真空80KPa，油浴反应，首先是80℃，当水体系体积减少70％左右(酶解液与油体系分层，可以通过反应器皿的刻度判定)，提高温度到100℃，当水分全部蒸干，提高温度到120℃，反应5-15min左右，结束实验，图3为旋转蒸发后反应产物，从图3中可以看出，产物几乎无水，仅存油相和反应后的固体残渣混合物；将产物离心，取上清，获得非常浓郁的芝麻味道的美拉德风味增强肽产物。如图4所示，获得的美拉德风味增强肽产物的颜色与芝麻香油基本一致，香气持久，使用时，将美拉德风味增强肽产物以稀释比例不超过10％的比例与芝麻油复配，若加入美拉德风味增强肽产物的比例增加，容易出现过于浓郁的感觉，例如：当美拉德风味增强肽产物的比例为15％的时候可能会出现香气过浓产生的一些不良感觉，优选地，采用5％的添加量，香气最好。图5为美拉德风味增强肽产物与芝麻油以体积比1:9复配后的结果，从图5中可以看出，与美拉德风味增强肽产物与芝麻油复配后，澄清透明，状态稳定。我们随机做了开盖5天实验，实验结果表明，开盖5天后，产品仍具有浓郁的香气并且香气持久。
芝麻油的复配的实验过程中，我们发现市场上的芝麻油尤其是古法压榨的产品因为压榨控制温度的问题，可能出现杂味或者香气的层次不齐，我们选择市面上评价最差的一款产品(有焦糊味)，以10％(体积百分比)比例添加本发明制备的美拉德风味增强肽产物后，复配后的产品香气浓郁，并且成功掩盖了杂味。还选择了一款是非洲芝麻、冷榨工艺制备的芝麻油，添加1-2％(体积百分比)本发明制备的美拉德风味增强肽产物后，复配后的产品香气持久。
实施例2
在实施例1的基础上调整反应的参数。酶解液和芝麻油的体积比1:6，木糖与酶解液的质量体积比1g:5ml，半胱氨酸与酶解液的质量体积比1g:5ml，真空一般抽50KPa，油浴时，首先是80℃，水体系体积减少55％左右，提高温度到100℃，水分全部蒸干，然后提高温度到120℃，反应15-25min。其他均与实施例1相同。
实施例3
在实施例1的基础上调整反应的参数。酶解液和芝麻油的体积比1:20，葡萄糖与酶解液的质量体积比1g:15ml，半胱氨酸与酶解液的质量体积比1g:15ml，真空一般抽60KPa，油浴时，首先是80℃，水体系体积减少65％左右，提高温度到100℃，水分全部蒸干，然后提高温度到120℃，反应10-20min。其他均与实施例1相同。
本发明实施例制备的美拉德风味增强肽产物具有浓郁的芝麻香、香气持久、颜色与芝麻香油基本一致、澄清透明、安全性好、油溶性好等优点，餐饮加工过程中，可与芝麻油复配，添加到芝麻油中具有很好的增香效果且状态稳定不易分层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种美拉德风味增强肽产物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将酶解液、糖类化合物、氨基酸、芝麻油混合，旋蒸，抽真空，变温加热进行油浴反应，离心取上清，制得美拉德风味增强肽产物；所述酶解液为芝麻粕蛋白质酶解液和/或芝麻饼蛋白质酶解液；
油浴反应的条件包括：80℃加热；当水体系体积减少55-70%，提高温度到100℃；当水分全部蒸干，提高温度到 120 ℃，维持5-25 min；
酶解液与芝麻油的体积比为 1:6至1:20；糖类化合物与酶解液的质量体积比为1g:5ml至1g:15 ml；
所述酶解液的制备方法包括以下步骤：将芝麻粕或芝麻饼，加水，80 ℃加热 30 min，冷却至室温，调 pH=9.5， 50 ℃的条件下加入碱性蛋白酶，酶解，90 ℃灭酶 15 min，温度降到室温调 pH=6.5，加入木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、风味蛋白酶，在温度 50 ℃的条件下酶解 3h，加热到 90 ℃，灭酶，放置到室温，4 ℃，12000 r/min 条件下离心，收集水层，即为酶解液；
所述糖类化合物选自木糖和/或葡萄糖；
所述氨基酸为半胱氨酸。
2.根据权利要求1所述一种美拉德风味增强肽产物的制备方法，其特征在于，酶解液与芝麻油的体积比为1:10；糖类化合物与酶解液的质量体积比为1g:10ml。
3.一种美拉德风味增强肽产物的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1-2任一项所述方法制备的美拉德风味增强肽产物与芝麻油或其他需要增加芝麻香味的材料复配。
4.根据权利要求3所述一种美拉德风味增强肽产物的使用方法，其特征在于，复配时，美拉德风味增强肽产物的体积百分比不超过10%。
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