CN107418715A - 一种采用微通道反应器制备浓香芝麻油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用微通道反应器制备浓香芝麻油的方法，经过下列步骤：步骤一，将芝麻酶解反应液和酶溶液泵入微通道反应器，在第一混合模块中混合后进入反应模块进行酶解反应；步骤二，高温钝化酶活性，终止酶解反应；步骤三，反应体系与还原糖和芝麻油充分混合，得到混合反应体系；步骤四，混合反应体系进入第二高温模块，迅速升温至工艺要求的温度，进行美拉德热反应；步骤五，反应体系流经低温模块，流出微通道反应器，得到浓香芝麻油粗产品。本发明可精确控制酶解过程，可对热反应温度及后处理温度进行快速而精准的控制；通过使用微通道反应器无放大效应，易于升级放大，可以实现从研发到生产的无缝放大。

Description

一种采用微通道反应器制备浓香芝麻油的方法

技术领域

本发明属于食品技术领域，具体涉及一种采用微通道反应器中制备浓香芝麻油的方法。

背景技术

芝麻油是中国传统食用油脂，浓香芝麻油的风味是芝麻油最重要的食用品质。

目前浓香芝麻油的加工都是采用传统的生产工艺：将芝麻粒高温烘炒，压榨制油；或者将芝麻粒高温烘炒后粉碎，用水代法萃取制油；或者将芝麻先轧胚再经高温蒸炒压榨制油。整个过程中，烘炒是关键产香工艺，芝麻油的风味物质主要是由芝麻中的还原糖和氨基酸在烘炒加热过程中经美拉德反应形成，主要包括以吡嗪为代表的含氮杂环化合物、焦糖化反应产物以及油脂氧化产物等。但是这种传统工艺的主要目的是使芝麻蛋白热变形以提高得油率，而产香过程很难得到精确控制，存在着风味强度和风味特点批次变化差异大等诸多问题。

专利CN200810110396.X公开了一种通过复合酶水解花生原料，然后经过热反应来生产香味花生油的工艺。在该专利中，提到可以运用相同工艺制备香味芝麻油，即可通过粉碎芝麻原料，添加复合酶，在罐式反应釜中进行酶解芝麻原料，制备得到芝麻酶解物，然后，添加葡萄糖和氨基酸和芝麻油，在高压罐式反应釜中高温进行热反应，最后制备得到浓香芝麻油。但是，该工艺是在罐式反应釜进行间歇反应，存在着酶解芝麻时间长，不容易精确控制酶解程度。并且，在高温釜式反应时，反应体系升温和降温时间较长，不容易精确控制传质传热过程，造成工业化放大时容易出现风味不稳定，不良风味较多等问题。

微通道反应器是一种连续流动的管道式反应器，其中该管道内径尺寸一般控制在10微米～10毫米之间，是一种把化学或者酶催化反应控制在微小反应空间的装置。微通道反应器具有的结构决定了在其中通过的微观流体可以大大缩短质量传递的时间和距离，同时增大比表面积，可以实现物料的快速混合，从而大大提高传质效率。微通道反应器狭窄的微通道同时也增加了温度传递梯度，增大的比表面积大大提高反应器的传热能力，与传统换热器相比至少大一个数量级，因而大大提高传热效率。微通道反应器的独特结构和高效的传质传热效率，使得对反应工艺的精确控制成为可能。相对于传统的釜式反应器间隙反应工艺，微通道反应器可以精确调整反应工艺条件，例如对反应温度的精确控制，对反应时间的精确控制以及物料混合比例的精确控制，可以大大提高反应效率，降低副产物的产生，缩短反应时间。由于微通道反应器的优点，通过结合不同辅助功能模块能满足灵活多样的化学工艺或者酶催化工艺要求，尤其适用于强放热反应，反应物或者产物不稳定的反应，对反应配比要求很严格的快速反应等常规釜式反应器不适用的特殊反应。

本发明人经多年研究，发现把微通道反应器应用于酶解芝麻原料，然后高温热反应制备浓香芝麻油，具有釜式反应器不可比拟的优势。

通过连续流微通道反应器，进行芝麻原料的酶解反应和美拉德热反应，可以获得高品质的浓香芝麻油产品。迄今为止，尚未见以微通道反应器连续流的方式进行浓香芝麻油的制备工艺研究。

基于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术不足之处而提供一种通过酶解芝麻原料制备浓香芝麻油的方法，尤其是一种采用微通道反应器制备浓香芝麻油的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种采用微通道反应器制备浓香芝麻油的方法，制备经过下列步骤：

步骤一，将芝麻酶解反应液和酶溶液泵入微通道反应器，在第一混合模块中混合后进入反应模块进行酶解反应；

步骤二，酶解反应结束后，反应体系进入第一高温模块，高温钝化酶活性，终止酶解反应，反应体系进入第二混合模块；

步骤三，将还原糖和芝麻油泵入微通道反应器的第二混合模块，在第二混合模块中，步骤二制备得到的反应体系与还原糖和芝麻油充分混合，得到混合反应体系；

步骤四，步骤三中的混合反应体系进入第二高温模块，迅速升温至工艺要求的温度，进行美拉德热反应；

步骤五，步骤四中的反应结束后，反应体系流经低温模块，迅速降温至工艺要求的温度，最后反应体系流出微通道反应器，得到浓香芝麻油粗产品。

进一步地，将步骤五中得到的浓香芝麻油粗品常温静置分层4～24h，优选8～12h，然后取上清油层，得到浓香芝麻油精产品。

进一步地，所述步骤一中芝麻酶解反应液制备如下：将芝麻原料和水按照重量比1:11～20进行混合，用高速剪切机将芝麻原料粉碎，然后，在200～500bar的压力下，经过高压均质机处理，然后经过100目筛去除大的颗粒和纤维，得到芝麻酶解反应液。

进一步地，所述步骤一中，所述酶溶液由复合酶与水按照重量比为1:100～500混合均匀而得到，所述复合酶由中性蛋白酶或者碱性蛋白酶与风味蛋白酶组成，中性蛋白酶或碱性蛋白酶和风味蛋白酶的重量比为1:3.5～6；每100g芝麻酶解反应液中添加1～10g酶溶液。

进一步地，所述步骤三中，将还原糖与水按照重量比为1:100～500混合均匀，得到还原糖溶液，每100g芝麻酶解反应液中添加1～20g还原糖溶液。

进一步地，所述步骤三中，所述的芝麻油为精炼芝麻油；每100g芝麻酶解反应液中添加1050～2000g精炼芝麻油。所述的精炼芝麻油可以使用本领域熟知的技术制备得到，例如但不限于通过将芝麻毛油脱胶、脱酸、脱色和脱臭获得，也可以但不限于通过商业渠道获得，例如但不限于从中粮集团购买。

进一步地，所述步骤一中，芝麻酶解反应液和酶溶液在第一混合模块中混合，混合温度范围为25～45摄氏度，优选25～35摄氏度，在第一混合模块中停留时间为30～300秒，优选60～120秒。

进一步地，所述步骤一中，反应模块中的酶解温度为45～65摄氏度，优选45～50摄氏度；在反应模块中的酶解时间为30～1200秒，优选60～300秒。

进一步地，所述步骤二中，第一高温模块的温度为75～105摄氏度，优选85～90摄氏度；反应体系在第一高温模块中停留时间为10～1200秒，优选15～120秒。

进一步地，所述步骤三中，第二混合模块温度为25～45摄氏度，优选30～40摄氏度；混合反应体系在第二混合模块中的停留时间为30～1200秒，优选60～300秒。

进一步地，所述步骤四中，第二高温模块的温度为135～195摄氏度，优选155～175摄氏度；反应体系在第二高温模块中停留时间为100～2200秒，优选150～620秒。

进一步地，所述微通道反应器包括第一混合模块、反应模块、第一高温模块、第二混合模块、第二高温模块和低温模块，每个模块的流体通道长度为0.1m～300m，优选为1m～60m；每个模块的流体通道的宽度和深度为0.5μm～10mm，优选为0.1mm～1mm。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、可以精确控制酶解过程。可以通过设置反应模块的温度，在非常短的时间将体系温度升至酶解工艺要求的温度，在酶解反应结束后，又可以通过高温模块，在非常短的时间内将体系温度升高至工艺要求钝化酶所需的温度，防止酶解程度过大导致后续热反应产生不良风味。与釜式反应器中的反应相比，通过微通道反应器精确控制，可以大幅提高酶解催化反应的效率，缩短酶解反应时间。

2、可对热反应温度及后处理温度进行快速而精准的控制。在进行热反应时，可利用高温模块，在极短时间内迅速将反应体系升温至工艺要求高温，快速进行美拉德热反应，产生丰富风味物质，在后续单元操作中，通过低温模块，可在极短时间内迅速将反应体系降温至工艺要求的低温，可大幅降低不良风味物质产生。

3、本发明通过使用微通道反应器无放大效应，易于升级放大，可以实现从研发到生产的无缝放大。

最终得到的浓香芝麻油产品风味浓郁，理化指标合格，杂味少。

附图说明

图1为本发明使用连续微通道反应器生产浓香芝麻油工艺流程图。

其中，1-第一混合模块，2-反应模块，3-第一高温模块，4-第二混合模块，5-第二高温模块，6-低温模块，7-产品收集装置。

具体实施方式

以下结合附图1对本发明做进一步地说明。

为更好地理解本发明的内容，先就图1作说明：

图1是使用连续微通道反应器生产浓香芝麻油的工艺流程图，这里连续微通道反应器内的每个模块都可以是单模块，也可以是由多个子模块经串联组成的复合模块。

采用微通道反应器制备浓香芝麻油的方法，包括下列步骤：

步骤一之配制芝麻酶解反应液，制备如下：将芝麻原料和水按照重量比1:11～20进行混合，用高速剪切机，将芝麻原料高速剪切湿法粉碎，然后，在200～500bar的压力下，经过高压均质机处理，然后经过100目筛去除大的颗粒和纤维，得到芝麻酶解反应液。

所述步骤一之配制芝麻酶解反应液中的各物质的配比关系如下：芝麻原料加入的重量份为100；水加入的重量份可以为1100、1200、1500、1600、1800、1900或2000，即重量份范围为1100～2000，优选1200～1600。

高压均质压力可以为200、300、400或500bar，即压力范围为200～500bar，优选300～400bar。

芝麻酶解反应液在泵入微通道反应器之前，需通过100目筛去除大的颗粒和纤维。

所述的芝麻原料可采用新鲜的芝麻粉、芝麻粕或芝麻仁等。

步骤一之配制酶溶液，制备如下：将复合酶与水按照重量比为1:100～500混合均匀。所述的复合酶由中性或者碱性蛋白酶和风味蛋白酶组成，所述的中性或碱性蛋白酶和风味蛋白酶的重量比为1:3.5～6。优选每100g芝麻原料水解液中添加1～10g酶溶液。

所述步骤一之配制酶溶液中的各物质的配比关系如下：

复合酶加入的重量份为1；水加入的重量份可以为100、200、300、400或500，即重量份范围为100～500，优选200～400。

所述的复合酶由中性或者碱性蛋白酶和风味蛋白酶组成。中性或碱性蛋白酶加入的重量份为1，风味蛋白酶加入的重量份可以为3.5、4、4.5、5、5.5或6，即重量份范围为3.5～6，优选4～5。

所述的复合酶由食品级中性蛋白酶Neutrase或者碱性蛋白酶和风味蛋白酶Flavorzyme组成。Neutrase是一种金属蛋白酶，主要作用于具有一个疏水性氨基端侧链的肽键。Flavorzyme是从米曲霉(Aspergillusoryzae)发酵得到的一种既具有肽链内切酶活性又具有肽链端解酶活性的蛋白酶。中性蛋白酶、碱性蛋白酶或风味蛋白酶可以通过各种商业渠道获得，例如但不限于，可以从诺维信酶制剂公司购买。

复合酶的添加量的配比关系如下：

芝麻原料的重量份为100；酶溶液加入的重量份可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10，即重量份范围为1～10，优选4～6。

步骤二，芝麻酶解反应液和酶溶液组成的反应体系进入微通道反应器的第一混合模块1充分混合后进入反应模块2进行酶解反应。

芝麻酶解反应液和酶溶液通过高压泵在0.5bar、1bar、5bar、20bar、50bar、100bar或500bar，即0.5～500bar压力，优选采用2～50bar压力，进行高压输送，泵入微通道反应器的第一混合模块1，进行充分混合，混合温度可以为25摄氏度、30摄氏度、35摄氏度、40摄氏度或45摄氏度，即混合温度范围为25～45摄氏度，在混合模块1停留时间为30秒、40秒、50秒、60秒、100秒、150秒、250秒或300秒，即停留时间范围为30～300秒，以增加混合效果。此处可使用多个第一混合模块1，或对第一混合模块1进行多次套用。

反应体系混合好后进入微通道反应器的反应模块2进行反应，反应温度为45摄氏度、50摄氏度、55摄氏度、60摄氏度或65摄氏度，即反应温度范围为45～65摄氏度，反应体系在反应模块2停留时间为30秒、50秒、100秒、200秒、400秒、800秒或1200秒，即停留时间范围为30～1200秒，为保证反应充分彻底，此处可使用多个反应模块2，或对反应模块2进行多次套用。

步骤二，酶解反应结束后，使反应体系流经第一高温模块3以钝化复合酶的活性。在30秒、50秒、100秒、200秒或300秒内，即30～300秒内迅速将反应体系升温至75摄氏度、80摄氏度、85摄氏度、90摄氏度、95摄氏度、100摄氏度或105摄氏度，即升温至75～105摄氏度的范围内，优选85～90摄氏度的范围内，以钝化复合酶活性，反应体系在第一高温模块3停留时间为30秒、50秒、100秒、200秒或300秒，即停留时间范围为30～300秒。然后酶解反应体系进入第二混合模块4。

步骤三之配制还原糖溶液，制备如下：将还原糖与水按照重量比为1:100～500混合均匀。还原糖选自下组的一种或多种：葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、木糖。

所述步骤三之配制还原糖溶液中的各物质的配比关系如下：

还原糖加入的重量份为1；水加入的重量份可以为100、200、300、400或500，即重量份范围为100～500，优选200～400。

还原糖的添加量的配比关系如下：

芝麻原料的重量份为100；还原糖溶液加入的重量份可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20，即重量份范围为1～20，优选10～14。优选每100g芝麻酶解反应液中添加1～20g还原糖溶液。

步骤三之配制芝麻油，芝麻油的添加量的配比关系如下：

芝麻原料的重量份为100；芝麻油加入的重量份可以为1050、1100、1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900或2000，即重量份范围为1050～2000，优选1100～1400。

所述的精炼芝麻油可以使用本领域熟知的技术制备得到，例如但不限于通过将芝麻毛油脱胶、脱酸、脱色和脱臭获得，也可以但不限于通过商业渠道获得，例如但不限于从中粮集团购买。

步骤三，酶解反应体系、还原糖溶液和芝麻油的混合。

芝麻酶解体系、还原糖溶液和芝麻油通过高压泵在0.5bar、1bar、5bar、20bar、50bar、100bar或500bar，即0.5～500bar压力，优选采用2～50bar压力，进行高压输送，泵入微通道反应器的混合模块4，进行充分混合，混合温度可以为25摄氏度、30摄氏度、35摄氏度、40摄氏度或45摄氏度，即混合温度范围为25～45摄氏度，在混合模块4停留时间为30秒、40秒、50秒、60秒、100秒、150秒、250秒、300秒、600秒、800秒、1000秒和1200秒，即停留时间范围为30～1200秒，以增加混合效果。此处可使用多个第二混合模块4，或对第二混合模块4进行多次套用。

步骤四，反应体系流经第二高温模块5，进行美拉德热反应，生成丰富的风味物质。

反应体系混合好后进入微通道反应器的第二高温模块5进行反应，反应温度为135摄氏度、145摄氏度、155摄氏度、165摄氏度、175摄氏度、185摄氏度或195摄氏度，即反应温度范围为135～195摄氏度，反应体系在反应模块5停留时间为100秒、200秒、300秒、400秒、800秒、1200秒、1500秒、1800秒或2200秒，即停留时间范围为100～2200秒，为保证反应充分彻底，此处可使用多个第二高温模块5，或对第二高温模块5进行多次套用。

步骤五，反应液流经低温模块6，迅速降温，可大幅降低不良风味物质产生。反应体系流经低温模块6，冷却温度为15摄氏度、25摄氏度、35摄氏度或45摄氏度，即冷却温度范围为15～45摄氏度，反应体系在低温模块6停留时间为100秒、200秒、300秒、400秒、800秒、1200秒、1500秒、1800秒或2200秒，即停留时间范围为100～2200秒，为保证冷却充分彻底，此处可使用多个低温模块6，或对低温模块6进行多次套用。最后反应体系流出微通道反应器，装入产品收集装置7，得到浓香芝麻油粗产品。

以下对本发明在具体应用中的最佳实施例进行详细说明，需要说明的是，这些实施例并非对本发明的权利要求保护范围进行约束。

本发明所使用的微通道反应器每个模块的流体通道并无统一规制，长度为0.1m～300m，优选为1m～60m，流体通道的宽度和深度为0.5μm～10mm，优选为0.1mm～0.5mm。制造这些模块的材料可以为不锈钢、超硬钢、铜、红宝石、金刚石、陶瓷、碳化硅、金属陶瓷复合材料或其他高分子材料。本发明中的微通道反应器可以为商品化的微通道反应器，例如，美国康宁公司生产的心型结构G1玻璃高通量微通道反应器，或者依据相同原理制备得到的其他商品化或非商品化微通道反应器。

实施例1：利用微通道反应器制备浓香芝麻油。

(1)装置：微通道装置采用自制高压微通道反应器，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，此处所用每个模块通道长度为10m，管径为0.1mm，换热介质为导热油。

(2)浓香芝麻油的制备：

A-微通道反应器的准备：

通过调节输送泵的流量和微通道的通道长度控制反应体系在各个模块的停留时间，其中，第一混合模块1中停留时间为30秒，反应模块2中停留时间为30秒，第一高温模块3中停留时间为30秒，第二混合模块4中停留时间为30秒，第二高温模块5中停留时间为100秒，低温模块6中停留时间为100秒。

通过外循环导热油体系来控制反应器各个模块的温度，其中，第一混合模块1的温度为25摄氏度，反应模块2的温度为45摄氏度，第一高温模块3的温度为75摄氏度，第二混合模块4的温度为25摄氏度，第二高温模块5的温度为140摄氏度，低温模块6的温度为15摄氏度。

B-芝麻酶解反应液的准备：在第一配料罐中，将100g芝麻仁加入400g水，经高速剪切机粉碎，然后再在200bar的压力下经高压均质机均质处理，混合体系通过100目滤膜过滤，收集滤液。

C-复合酶的准备：在第二配料罐中，将1ml中性蛋白酶，1ml风味蛋白酶加入450ml水中。

D-还原糖溶液的准备：在第三配料罐中，将1g葡萄糖加入100ml水中。

E-芝麻油的准备：在第四配料罐中，加入精炼芝麻油1050g。

F-浓香芝麻油的制备：将连接第一配料罐和第二配料罐的高压计量泵打开，在1.5bar压力下，高压输送，使得芝麻酶解反应液和复合酶体系进入微通道反应器的第一混合模块1进行充分混合，第一混合模块1的温度为25摄氏度，混合液随后进入50组串联反应模块2中，反应模块2的温度为45摄氏度，反应体系随后进入第一高温模块3，第一高温模块3由5个子模块串联而成，第一高温模块3的温度为75摄氏度，反应体系随后进入第二混合模块4，第二混合模块4为2个子模块串联而成，第二混合模块4的温度为25摄氏度。将连接第三配料罐和第四配料罐的高压计量泵打开，在1.5bar压力下，高压输送，使得还原糖溶液和芝麻油进入微通道反应器的第二混合模块4，并在第二混合模块4中与芝麻酶解反应体系进行充分混合，形成混合反应体系。

反应体系随后进入第二高温模块5，第二高温模块5为5个子模块串联而成，第二高温模块5的温度为140摄氏度，反应体系随后进入低温模块6，低温模块6为2个子模块串联而成，低温模块6的温度为15摄氏度，最后，反应产物进入产品接收装置7，得到浓香芝麻油粗产品。将得到的浓香芝麻油粗产品静置分层4h，取上清油相，最后得到1000g风味浓郁的浓香芝麻油精产品。

实施例2：利用微通道反应器制备浓香芝麻油。

(1)装置：与实施例1的装置相同。

(2)浓香芝麻油的制备：

A-微通道反应器的准备：

通过调节输送泵的流量和微通道的通道长度控制反应体系在各个模块的停留时间，其中，第一混合模块1中停留时间为300秒，反应模块2中停留时间为1200秒，第一高温模块3中停留时间为300秒，第二混合模块4中停留时间为1200秒，第二高温模块5中停留时间为2200秒，低温模块6中停留时间为2200秒。

通过外循环导热油体系来控制反应器各个模块的温度，其中，第一混合模块1的温度为25摄氏度，反应模块2的温度为65摄氏度，第一高温模块3的温度为105摄氏度，第二混合模块4的温度为45摄氏度，第二高温模块5的温度为195摄氏度，混合模块6的温度为45摄氏度。

B-芝麻酶解反应液的准备：在第一配料罐中，将100g芝麻粉加入1000g水，经高速剪切机粉碎，然后再在500bar的压力下经高压均质机均质处理，混合体系通过100目滤膜过滤，收集滤液。

C-复合酶的准备：在第二配料罐中，将1ml中性蛋白酶，3ml风味蛋白酶加入3500ml水中。

D-还原糖溶液的准备：在第三配料罐中，将20g蔗糖加入1000ml水中。

E-芝麻油的准备：在第四配料罐中，加入精炼芝麻油2000g。

F-浓香芝麻油的制备：将连接第一配料罐和第二配料罐的高压计量泵打开，在500bar压力下，高压输送，使得芝麻酶解反应液和复合酶体系进入微通道反应器的第一混合模块1进行充分混合，第一混合模块1的温度为25摄氏度，混合体系随后进入50组串联反应模块2中，反应模块2的温度为65摄氏度，反应体系随后进入第一高温模块3，第一高温模块3为5个子模块串联而成，第一高温模块3的温度为105摄氏度，反应体系随后进入第二混合模块4，第二混合模块4为2个子模块串联而成，第二混合模块4的温度为45摄氏度。将连接第三配料罐和第四配料罐的高压计量泵打开，在500bar压力下，高压输送，使得还原糖溶液和芝麻油进入微通道反应器的第二混合模块4，并在第二混合模块4中与芝麻酶解反应体系进行充分混合，得到混合反应体系。

混合反应体系随后进入第二高温模块5，第二高温模块5为5个子模块串联而成，第二高温模块5的温度为195摄氏度，反应体系随后进入低温模块6，低温模块6为2个子模块串联而成，低温模块6的温度为45摄氏度，最后，反应产物进入产品接收装置7，得到浓香芝麻油粗产品。将得到的浓香芝麻油粗产品静置分层6h，取上清油相，最后得到1980g风味浓郁的浓香芝麻油精产品。

实施例3：利用微通道反应器制备浓香芝麻油。

(1)装置：与实施例1的装置相同。

(2)浓香芝麻油的制备：

A-微通道反应器的准备：

通过调节输送泵的流量和微通道的通道长度控制反应体系在各个模块的停留时间，其中，第一混合模块1中停留时间为100秒，反应模块2中停留时间为300秒，第一高温模块3中停留时间为200秒，第二混合模块4中停留时间为500秒，第二高温模块5中停留时间为500秒，低温模块6中停留时间为500秒。

通过外循环导热油体系来控制反应器各个模块的温度，其中，第一混合模块1的温度为35摄氏度，反应模块2的温度为55摄氏度，第一高温模块3的温度为85摄氏度，第二混合模块4的温度为35摄氏度，第二高温模块5的温度为175摄氏度，低温模块6的温度为35摄氏度。

B-芝麻酶解反应液的准备：在第一配料罐中，将100g芝麻粕加入700g水，经高速剪切机粉碎，然后再在200bar的压力下经高压均质机均质处理，混合体系通过100目滤膜过滤，收集滤液。

C-复合酶的准备：在第二配料罐中，将1ml中性蛋白酶，2.5ml风味蛋白酶加入750ml水中。

D-还原糖溶液的准备：在第三配料罐中，将7g木糖加入1300ml水中。

E-芝麻油的准备：在第四配料罐中，加入精炼芝麻油1500g。

F-浓香芝麻油的制备：将连接第一配料罐和第二配料罐的高压计量泵打开，在70bar压力下，高压输送，使得芝麻酶解反应液和复合酶体系进入微通道反应器的第一混合模块1进行充分混合，第一混合模块1的温度为35摄氏度，混合液随后进入50组串联反应模块2中，反应模块2的温度为55摄氏度，反应体系随后进入第一高温模块3，第一高温模块3为5个子模块串联而成，第一高温模块3的温度为85摄氏度，反应体系随后进入第二混合模块4，第二混合模块4为2个子模块串联而成，第二混合模块4的温度为35摄氏度。将连接第三配料罐和第四配料罐的高压计量泵打开，在70bar压力下，高压输送，使得还原糖溶液和芝麻油进入微通道反应器的第二混合模块4，并在第二混合模块4中与芝麻酶解反应体系进行充分混合。反应体系随后进入第二高温模块5，第二高温模块5为5个子模块串联而成，第二高温模块5的温度为175摄氏度，反应体系随后进入低温模块6，低温模块6为2个子模块串联而成，低温模块6的温度为35摄氏度，最后，反应产物进入产品接收装置7，得到浓香芝麻油粗产品。将得到的浓香芝麻油粗产品静置分层10h，取上清油相，最后得到1450g风味浓郁的浓香芝麻油精产品。

实施例4：利用微通道反应器制备浓香芝麻油。

(1)装置：微通道装置采用自制高压微通道反应器，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，此处所用每个模块通道长度为20m，管径为0.2mm，换热介质为导热油。

(2)浓香芝麻油的制备：

A-微通道反应器的准备：

通过调节输送泵的流量和微通道的通道长度控制反应体系在各个模块的停留时间，其中，第一混合模块1中停留时间为250秒，反应模块2中停留时间为450秒，第一高温模块3中停留时间为220秒，第二混合模块4中停留时间为450秒，第二高温模块5中停留时间为700秒，低温模块6中停留时间为700秒。

通过外循环导热油体系来控制反应器各个模块的温度，其中，第一混合模块1的温度为40摄氏度，反应模块2的温度为52摄氏度，第一高温模块3的温度为81摄氏度，第二混合模块4的温度为32摄氏度，第二高温模块5的温度为180摄氏度，低温模块6的温度为26摄氏度。

B-芝麻酶解反应液的准备：在第一配料罐中，将100g芝麻仁加入800g水，经高速剪切机粉碎，然后在170bar的压力下经高压均质机均质处理，混合体系通过100目滤膜过滤，收集滤液。

C-复合酶的准备：在第二配料罐中，将1ml中性蛋白酶，2.1ml风味蛋白酶加入2100ml水中。

D-还原糖溶液的准备：在第三配料罐中，将11g乳糖加入1100ml水中。

E-芝麻油的准备：在第四配料罐中，加入精炼芝麻油1750g。

F-浓香芝麻油的制备：将连接第一配料罐和第二配料罐的高压计量泵打开，在100bar压力下，高压输送，使得芝麻酶解反应液和复合酶体系进入微通道反应器的第一混合模块1进行充分混合，第一混合模块1的温度为40摄氏度，混合体系随后进入50组串联反应模块2中，反应模块2的温度为52摄氏度，反应体系随后进入第一高温模块3，第一高温模块3为5个子模块串联而成，第一高温模块3的温度为81摄氏度，反应体系随后进入第二混合模块4，第二混合模块4为2个子模块串联而成，第二混合模块4的温度为32摄氏度。将连接第三配料罐和第四配料罐的高压计量泵打开，在100bar压力下，高压输送，使得还原糖溶液和芝麻油进入微通道反应器的第二混合模块4，并在第二混合模块4中与芝麻酶解反应体系进行充分混合，反应体系随后进入第二高温模块5，第二高温模块5为5个子模块串联而成，第二高温模块5的温度为180摄氏度，反应体系随后进入低温模块6，低温模块6为2个子模块串联而成，低温模块6的温度为26摄氏度，最后，反应产物进入产品接收装置7，得到浓香芝麻油粗产品。将得到的浓香芝麻油粗产品静置分层12h，取上清油相，最后得到1710g风味浓郁的浓香芝麻油精产品。

实施例5：利用微通道反应器制备浓香芝麻油。

(1)装置：微通道装置采用自制高压微通道反应器，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，此处所用每个模块通道长度为30m，管径为0.3mm，换热介质为导热油。

(2)浓香芝麻油的制备：

A-微通道反应器的准备：

通过调节输送泵的流量和微通道的通道长度控制反应体系在各个模块的停留时间，其中，第一混合模块1中停留时间为160秒，反应模块2中停留时间为800秒，第一高温模块3中停留时间为230秒，第二混合模块4中停留时间为900秒，第二高温模块5中停留时间为1600秒，低温模块6中停留时间为2100秒。

通过外循环导热油体系来控制反应器各个模块的温度，其中，第一混合模块1的温度为25摄氏度，反应模块2的温度为50摄氏度，第一高温模块3的温度为75摄氏度，第二混合模块4的温度为29摄氏度，第二高温模块5的温度为182摄氏度，低温模块6的温度为19摄氏度。

B-芝麻酶解反应液的准备：在第一配料罐中，将100g芝麻仁加入550g水，经高速剪切机粉碎，然后再在270bar的压力下经高压均质机均质处理，混合体系通过100目滤膜过滤，收集滤液。

C-复合酶的准备：在第二配料罐中，将1ml中性蛋白酶，1.6ml风味蛋白酶加入2150ml水中。

D-还原糖溶液的准备：在第三配料罐中，将14g果糖加入1500ml水中。

E-芝麻油的准备：在第四配料罐中，加入精炼芝麻油1650g。

F-浓香芝麻油的制备：将连接第一配料罐和第二配料罐的高压计量泵打开，在18bar压力下，高压输送，使得芝麻酶解反应液和复合酶体系进入微通道反应器的第一混合模块1进行充分混合，第一混合模块1的温度为25摄氏度，混合体系随后进入50组串联反应模块2中，反应模块2的温度为50摄氏度，反应体系随后进入第一高温模块3，第一高温模块3为5个子模块串联而成，第一高温模块3的温度为75摄氏度，反应体系随后进入第二混合模块4，第二混合模块4为2个子模块串联而成，第二混合模块4的温度为29摄氏度。将连接第三配料罐和第四配料罐的高压计量泵打开，在18bar压力下，高压输送，使得还原糖溶液和芝麻油进入微通道反应器的第二混合模块4，并在第二混合模块4中与芝麻酶解反应体系进行充分混合，反应体系随后进入第二高温反应模块5，第二高温模块5为5个子模块串联而成，第二高温模块5的温度为182摄氏度，反应体系随后进入低温模块6，低温模块6为2个子模块串联而成，低温模块6的温度为19摄氏度，最后，反应产物进入产品接收装置7，得到浓香芝麻油粗产品。将得到的粗产品静置分层24h，取上清油相，最后得到1600g风味浓郁的浓香芝麻油精产品。

在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以做出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围，一个有本专业知识的普通技术人员，仍可以根据本专利所传授的技术，在本发明的范围内产生其它的实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种采用微通道反应器制备浓香芝麻油的方法，其特征在于，制备经过下列步骤：

步骤一，将芝麻酶解反应液和酶溶液泵入微通道反应器，在第一混合模块(1)中混合后进入反应模块(2)进行酶解反应；

步骤二，酶解反应结束后，反应体系进入第一高温模块(3)，高温钝化酶活性，终止酶解反应，反应体系进入第二混合模块(4)；

步骤三，将还原糖和芝麻油泵入微通道反应器的第二混合模块(4)，在第二混合模块(4)中，步骤二制备得到的反应体系与还原糖和芝麻油充分混合，得到混合反应体系；

步骤四，步骤三中的混合反应体系进入第二高温模块(5)，迅速升温至工艺要求的温度，进行美拉德热反应；

步骤五，步骤四中的反应结束后，反应体系流经低温模块(6)，迅速降温至工艺要求的温度，最后反应体系流出微通道反应器，得到浓香芝麻油粗产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中芝麻酶解反应液制备如下：将芝麻原料和水按照重量比1:11～20进行混合，用高速剪切机将芝麻原料粉碎，然后，在200～500bar的压力下，经过高压均质机处理，然后经过100目筛去除大的颗粒和纤维，得到芝麻酶解反应液。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述酶溶液由复合酶与水按照重量比为1:100～500混合均匀而得到，所述复合酶由中性蛋白酶或者碱性蛋白酶与风味蛋白酶组成，中性蛋白酶或碱性蛋白酶和风味蛋白酶的重量比为1:3.5～6；每100g芝麻酶解反应液中添加1～10g酶溶液。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，将还原糖与水按照重量比为1:100～500混合均匀，得到还原糖溶液，每100g芝麻酶解反应液中添加1～20g还原糖溶液。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述的芝麻油为精炼芝麻油；每100g芝麻酶解反应液中添加1050～2000g精炼芝麻油。

6.如权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，芝麻酶解反应液和酶溶液在第一混合模块(1)中混合，混合温度范围为25～45摄氏度，优选25～35摄氏度，在第一混合模块(1)中停留时间为30～300秒，优选60～120秒。

7.如权利要求1～6任一所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，反应模块(2)中的酶解温度为45～65摄氏度，优选45～50摄氏度；在反应模块(2)中的酶解时间为30～1200秒，优选60～300秒。

8.如权利要求1～7任一所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，第一高温模块(3)的温度为75～105摄氏度，优选85～90摄氏度；反应体系在第一高温模块(3)中停留时间为10～1200秒，优选15～120秒。

9.如权利要求1～8任一所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，第二混合模块(4)温度为25～45摄氏度，优选30～40摄氏度；混合反应体系在第二混合模块(4)中的停留时间为30～1200秒，优选60～300秒。

10.如权利要求1～9任一所述的方法，其特征在于，所述步骤四中，第二高温模块(5)的温度为135～195摄氏度，优选155～175摄氏度；反应体系在第二高温模块(5)中停留时间为100～2200秒，优选150～620秒。