CN113624698A - 一种快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速测定卷烟纸白水中碳酸钙和纤维含量的方法，采用紫外‑可见分光度计对已知浓度的碳酸钙和纤维标准悬浮液进行全波长扫描并建立相应的标准曲线，紫外‑可见分光度计对稀释后的卷烟纸生产线网下白水进行检测，通过酸对上述白水样品进行酸解处理，再采用光度计对酸解后样品进行检测，通过差值法将样品特定波长处的吸光度值输入标准曲线，计算得到白水样品中碳酸钙和纤维含量；本发明准确度好、精密度高、分析速度快，且基于该方法可设计一套在线监测平台，实现卷烟纸生产线网下白水系统中碳酸钙和纤维含量的实时在线监测，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，属于造纸网下白水技术领域。
背景技术
碳酸钙是生产卷烟纸的主要填料，它能有效地改善卷烟纸的白度、匀度、透气度和手感。目前，卷烟纸生产过程中所使用的碳酸钙均是轻质碳酸钙，其在纸张上的留着一般靠机械截留、纤维与填料之间的静电作用以及胶体吸附。而卷烟纸作为高加填纸张，生产过程中轻质碳酸钙加入量高达30％-45％，使得其在纸张上的留着有限，大量的轻质碳酸钙会随着部分细小纤维一起流入网下白水系统，从而影响白水的回收利用。为降低卷烟纸生产成本并减轻企业污水处理负荷，实现卷烟纸生产企业网下白水的封闭循环利用，开发一套分析方法快速测定网下白水中碳酸钙及纤维的含量至关重要。
目前，白水中碳酸钙的定量分析方法主要有煅烧法、离子色谱法、络合滴定法、电位滴定法和原子吸收法；白水中纤维的含量主要是通过重量法或光学长度纤维分析仪进行测量。而同时测定白水中纤维和碳酸钙含量的方法还少见报道，只有少量企业采用煅烧法对碳酸钙及纤维的含量同时进行了测定。但该方法耗时长，且灰分中由于其它无机盐的存在而影响了测量的准确性。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明采用紫外-可见分光光度计，利用一定浓度下的碳酸钙和纤维悬浮液在可见光范围内的特征波长处所产生的吸光度值与它们对应的浓度的曲线关系，开发一种快速测定卷烟纸生产过程中网下白水中碳酸钙和纤维含量的方法，该方法准确度好、精密度高、分析速度快，并基于该发明设计了一套卷烟纸生产网下白水在线连续监测装置，通过输入光谱信息至数学模型中，从而有望将该方法应用于卷烟纸生产过程中，实现网下白水系统中碳酸钙和纤维含量的时实在线监测，进而为卷烟纸生产企业网下白水的封闭循环利用提供理论指导和技术支持。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种快速测定卷烟纸生产线网下白水中碳酸钙与纤维含量的方法，具体步骤如下：
(1)建立标准曲线：分别配制一系列浓度的标准碳酸钙悬浮液和标准纤维悬浮液，将配置好的悬浮液分别置于比色皿中，启动光度计对已知浓度的悬浮液进行检测，得到波长λ下的吸光度值，根据所得到的吸光度值与碳酸钙悬浮液浓度和纤维悬浮液浓度之间的对应关系，分别得到吸光度值-碳酸钙悬浮液浓度的标准曲线和吸光度值-纤维悬浮液浓度的标准曲线；
(2)白水样品的稀释：取卷烟纸生产网下白水，加水稀释得到稀白水样品；
(3)稀白水样品的检测：将步骤(2)中稀释后的稀白水样品置于比色皿，启动光度计对其进行检测，得到波长λ下的吸光度值A1；
(4)稀白水样品的酸解：室温下，向步骤(2)中稀释后的稀白水样品中加入酸进行酸解，酸解后启动光度计对其进行检测，得到波长λ下的吸光度值A2；
(5)数学模型的建立：基于步骤(1)得到的标准曲线及步骤(3)和步骤(4)得到的酸解前后样品在波长λ处的吸光度值A1和A2，通过差值法即可得到样品中碳酸钙和纤维含量的计算模型，具体如下式(1)和式(2)：
其中：
cCaCO3—样品中碳酸钙的含量，mg/L；
cfiber—样品中纤维的含量，mg/L；
A1—酸解前白水样品在波长λ处的吸光值；
A2—酸解后白水样品在波长λ处的吸光值；
R—白水样品稀释倍数；
s—吸光度值-碳酸钙悬浮液浓度的标准曲线的斜率；
f—光度值-纤维悬浮液浓度的标准曲线的斜率。
优选地，所述波长λ为波长400nm。
优选地，步骤(1)中的标准碳酸钙悬浮液的浓度范围为0.15-0.75g/L。
优选地，步骤(1)中的标准纤维悬浮液的浓度范围为0.10-0.31g/L。
优选地，步骤(1)中的光度计为紫外-可见光光度计。
优选地，步骤(2)中的白水的稀释倍数为5-10倍。
优选地，步骤(4)中的稀酸为浓度为0.25-1mol/L的盐酸或甲酸或乙酸。
优选地，步骤(4)中加入酸后的稀白水样品的pH值小于等于7。
优选地，步骤(4)中的酸解时间为30-40s。
本发明方法配套的装置包括样品池1、蠕动泵2、紫外-可见分光光度计Ⅰ3、酸解池4、紫外-可见分光光度计Ⅱ5、电脑终端6、白水循环池7，样品池1与白水循环池7和清水池连接，样品池1与紫外-可见光光度计Ⅰ3连接，紫外-可见光光度计Ⅰ3还通过蠕动泵2与酸解池4连接，酸解池4与紫外-可见光光度计Ⅱ5连接，紫外-可见光光度计Ⅱ5与白水循环池7连接，紫外-可见光光度计Ⅰ3和紫外-可见光光度计Ⅱ5分别与电脑终端6连接。
本发明相对现有技术，具有如下优点及效果：
(1)与现有技术相比，本发明通过紫外-可见分光光度计测定白水中碳酸钙及纤维的含量，可以满足同时测定两种物质浓度的需求。
(2)本发明方法准确度好、精密度高、分析速度快，测试相对偏差均小于±5.0％，回收率在95％-106％之间。
(3)基于本发明方法设计的在线监测平台装置有望应用于卷烟纸生产过程，实现对卷烟纸生产线网下白水系统中碳酸钙和纤维的含量进行实时在线监测。
附图说明
图1为实施例1不同浓度碳酸钙悬浮液的紫外-可见光谱与波长吸光度曲线；
图2为实施例1碳酸钙悬浮液在400nm的吸光度与浓度的标准曲线；
图3为实施例1不同浓度纤维悬浮液的紫外-可见光谱与度与波长吸光度曲线；
图4为实施例1纤维悬浮液在400nm的吸光度与浓度的标准曲线；
图5为实施例2装置的结构示意图；
图中1-样品池，2-蠕动泵，3-紫外-可见光光度计Ⅰ，4-酸解池，5-紫外-可见光光度计Ⅱ，6-电脑终端，7-白水循环池；
图6为实施例2实时测定结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方法对本发明进一步具体详细说明，本发明并不局限以下实施方式。
实施例1
一种快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，具体步骤如下：
(1)建立标准曲线：
配置一系列浓度的标准碳酸钙悬浮液，在0.15-0.75g/L的浓度范围中选择0.15g/L、0.3g/L、0.45g/L、0.60g/L、0.75g/L的浓度进行配置，将配置好的悬浮液分别置于比色皿，启动紫外-可见分光光度计对已知浓度的悬浮液进行检测，扫描范围为200-600nm，得到波长200-600nm下的吸光度值，得到的吸光度值与碳酸钙悬浮液浓度之间的对应关系，如图1所示，进行拟合，得到波长400nm下，吸光度值-碳酸钙悬浮液浓度的标准曲线Ⅰ：Abs＝1.14cCaCO3(R2＝0.9981)，如图2所示；
配置一系列浓度的标准纤维悬浮液，在0.10-0.31g/L的浓度范围中选择0.10g/L、0.15g/L、0.21g/L、0.26g/L、0.31g/L的浓度进行配置，将配置好的悬浮液分别置于比色皿中，启动紫外-可见分光光度计对已知浓度的悬浮液进行检测，扫描范围为200-600nm，得到波长200-600nm下的吸光度值，得到的吸光度值与纤维悬浮液浓度之间的对应关系，如图3所示，进行拟合，得到波长400nm下得到吸光度值-纤维悬浮液浓度的标准曲线Ⅱ：Abs＝1.51cfiber(R2＝0.9937)，如图4所示；
(2)白水样品的稀释：取卷烟纸生产网下白水，加水稀释5倍，得到稀白水样品；
(3)稀白水样品的检测：将步骤(2)中稀释后的稀白水样品置于比色皿中，启动紫外-可见分光光度计对其进行检测，扫描范围为200-600nm，得到波长400nm下的吸光度值A1；
(4)稀白水样品的酸解：室温下，取10mL步骤(3)中的稀白水样品，向其中加入0.6mL的0.25mol/L的稀盐酸溶液，加入酸后的稀白水样品的pH值小于等于7，酸解处理30s，酸解后启动紫外-可见分光光度计对其进行检测，扫描范围为200-600nm，得到波长400nm下的吸光度值A2；
(5)数学模型的建立：基于步骤(1)得到的标准曲线及步骤(3)和步骤(4)得到的酸解前后样品在波长400nm处的吸光度值A1和A2，通过差值法即可得到样品中碳酸钙和纤维含量的计算模型，具体如下式(1)和式(2)：
其中：
cCaCO3—样品中碳酸钙的含量，mg/L；
cfiber—样品中纤维的含量，mg/L；
A1—酸解前白水样品在波长λ处的吸光值；
A2—酸解后白水样品在波长λ处的吸光值；
R—白水样品稀释倍数；
s—吸光度值-碳酸钙悬浮液浓度的标准曲线的斜率；
f—光度值-纤维悬浮液浓度的标准曲线的斜率；上述公式忽略了酸解过程中加入的酸对体积造成的影响。
对公式的准确性进行验证，具体步骤如下：
(1)模拟白水样品配制：将打浆度分别为40°SR的阔叶木和打浆度为90°SR的针叶木浆料按绝干比为7:3混合，加水配制成与现有白水浓度差不多浓度的碳酸钙和纤维混合悬浮液，稀释不同倍数，稀释后的稀白水样品的浓度具体见表1；
(2)模拟白水样品的检测：将步骤(2)中的模拟白水样品置于比色皿中，通过紫外-可见分光光度计进行测定，扫描范围为200-600nm，记录400nm波长处吸光度值A1；
(3)模拟白水样品的酸解：取10mL步骤(3)中的模拟白水样品，在室温下向其中加入0.6mL的0.25mol/L的稀盐酸溶液，加入酸后的稀白水样品的pH值小于等于7，酸解处理30s；
(4)模拟白水样品的检测：步骤(4)中酸解后的模拟白水样品置于比色皿中，通过紫外-可见分光光度计进行测定，扫描范围为200-600nm，记录400nm波长处吸光度值A2；
(5)将步骤(2)和步骤(4)得到的在波长400nm处的吸光度值A1和A2，带入式(1)和式(2)，通过计算得到模拟白水样品中碳酸钙和纤维的测定浓度，测试结果如表1所示。
表1
对本实施例进行回收率实验，结果如表2所示：
表2
从表1和表2可以看出，测定量和实际量偏差非常小，在±5％以内，回收率在95％-106％之间，说明本实施例建立的方法是可行的。
根据实际情况，实施例1中的白水的稀释倍数为5-10倍，酸为浓度为0.25-1mol/L的盐酸或甲酸或乙酸，，酸解时间为30-40s，在这些范围内波动，均可以得到与实施例1相同的结论。
实施例2
一种快速测定卷烟纸生产线网下白水中碳酸钙与纤维含量的装置，是基于实施例1的方法建立的平台，如图5所示，包括样品池1、蠕动泵2、紫外-可见分光光度计Ⅰ3、酸解池4、紫外-可见分光光度计Ⅱ5、电脑终端6、白水循环池7，样品池1与白水循环池7和清水池连接，样品池1与紫外-可见光光度计Ⅰ3连接，紫外-可见光光度计Ⅰ3还通过蠕动泵2与酸解池4连接，酸解池4与紫外-可见光光度计Ⅱ5连接，紫外-可见光光度计Ⅱ5与白水循环池7连接，紫外-可见光光度计Ⅰ3和紫外-可见光光度计Ⅱ5分别与电脑终端6连接，使用步骤具体如下：
(1)按照实施例1的方法得到的式(1)和式(2)并导入电脑终端6；
(2)将白水循环池7中的白水泵入样品池1，向样品池1中加入清水，将白水稀释至原来体积的五倍，稀释后的样品到紫外-可见分光光度计Ⅰ3中进行检测，得到400nm处吸光度值A1，并将该信号值传入电脑终端6；
(3)使用蠕动泵2将紫外-可见分光光度计Ⅰ3中的稀释白水泵入酸解池4，按照白水:酸液的体积比为10:0.4的比例，向酸解池4中加入浓度为1mol/L的盐酸，加入酸后的稀白水样品的pH值小于等于7，酸解处理40s后，采用紫外-可见分光光度计Ⅱ5中进行检测，记录400nm处吸光度值A2，并将该信号值传入电脑终端6；
(4)采用电脑终端6中储存的式(1)和式(2)，得到卷烟纸白水中碳酸钙和纤维的含量，并输出为测定值，每45s进行一次检测，图6为检测结果，对白水中的碳酸钙和纤维进行实时监控，如果出现数据波动较大的情况，则对生产过程进行检查。
本发明准确度好、精密度高、分析速度快，且可实现卷烟纸生产线网下白水系统的实时在线监测，有效克服了目前白水中碳酸钙和纤维的含量检测方法所存在的弊端。
本发明实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化、均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)建立标准曲线：分别配制一系列浓度的标准碳酸钙悬浮液和标准纤维悬浮液，启动光度计对已知浓度的悬浮液进行检测，得到波长λ下的吸光度值，根据所得到的吸光度值与碳酸钙悬浮液浓度和纤维悬浮液浓度之间的对应关系，分别得到吸光度值-碳酸钙悬浮液浓度的标准曲线和吸光度值-纤维悬浮液浓度的标准曲线；
(2)白水样品的稀释：取卷烟纸生产网下白水，加水稀释得到稀白水样品；
(3)稀白水样品的检测：将步骤(2)中稀释后的稀白水样品采用光度计进行检测，得到波长λ下的吸光度值A1；
(4)稀白水样品的酸解：室温下，向步骤(2)中稀释后的稀白水样品中加入酸进行酸解，酸解后启动光度计对其进行检测，得到波长λ下的吸光度值A2；
(5)数学模型的建立：基于步骤(1)得到的标准曲线及步骤(3)和步骤(4)得到的酸解前后样品在波长λ处的吸光度值A1和A2，通过差值法即可得到样品中碳酸钙和纤维含量的计算模型，具体如下：
其中：
cCaCO3—样品中碳酸钙的含量，mg/L；
cfiber—样品中纤维的含量，mg/L；
A1—酸解前白水样品在波长λ处的吸光值；
A2—酸解后白水样品在波长λ处的吸光值；
R—白水样品稀释倍数；
s—吸光度值-碳酸钙悬浮液浓度的标准曲线的斜率；
f—吸光度值-纤维悬浮液浓度的标准曲线的斜率。
2.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，波长λ为波长400nm。
3.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，步骤(1)中的标准碳酸钙悬浮液的浓度为0.15-0.75g/L。
4.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，步骤(1)中的标准纤维悬浮液的浓度为0.10-0.31g/L。
5.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，步骤(1)中的光度计为紫外-可见分光光度计。
6.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，步骤(2)中的白水的稀释倍数为5-10倍。
7.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，步骤(4)中的酸为浓度为0.25-1mol/L的盐酸、甲酸或乙酸。
8.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，步骤(4)中加入酸后的稀白水样品的pH值小于等于7。
9.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，步骤(4)中的酸解时间为30-40s。
10.根据权利要求1所述快速测定卷烟纸白水中碳酸钙与纤维含量的方法，其特征在于，配套的装置包括样品池(1)、蠕动泵(2)、紫外-可见光光度计Ⅰ(3)、酸解池(4)、紫外-可见光光度计Ⅱ(5)、电脑终端(6)、白水循环池(7)，样品池(1)与白水循环池(7)和清水池连接，样品池(1)与紫外-可见光光度计Ⅰ(3)连接，紫外-可见光光度计Ⅰ(3)还通过蠕动泵(2)与酸解池(4)连接，酸解池(4)与紫外-可见光光度计Ⅱ(5)连接，紫外-可见光光度计Ⅱ(5)与白水循环池(7)连接，紫外-可见光光度计Ⅰ(3)和紫外-可见光光度计Ⅱ(5)分别与电脑终端(6)连接。
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