CN104764700A - 一种快速测定纸浆纤维平均长度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定纸浆纤维平均长度的方法，其步骤为：(1)样品预处理；(2)建立光谱信号和纤维平均长度之间的预测模型(3)采用可见分光光度计对样品进行光谱信号采集；(4)输入光谱信号，得出预测结果。本方法的有机效果在于，采用了上述方法测定纤维平均长度，具有操作快速简便，检测结果客观准确，适于造纸企业推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及制浆造纸工业领域，尤其涉及一种快速测定纸浆纤维平均长度的方法。
背景技术
纤维的长度、宽度以及卷曲度等是衡量造纸原料的纤维形态的主要参数。这些参数是评价造纸纤维原料的优劣，确定相关造纸工艺的重要依据。其中，纤维长度是评价原料质量和打浆情况的重要指标之一。纤维长度的大小直接影响到成纸的抗张强度、撕裂强度、耐折强度等机械性能。因此，一种快速、简便有效的纸浆纤维平均长度的测定方法是实施成纸产品质量监督的重要前提。关于纸浆纤维长度测定中，传统的方法主要是通过框架法(挂浆湿重法)间接表征纸浆的平均纤维长度，或者通过图像分析法、光栅法、偏振光法、非偏振光法等基于图像处理技术并借助电子计算机对样品中的纤维形态来进行分析。前者受纤维润胀水化的程度等因素的影响，对纤维长度的测定有很大的不确定性。后者这些方法，尽管具有信息全面、检测速度快、再现性好等优点，但是所需仪器价格都比较昂贵，不易在企业中推广使用。因此，有必要开发一种新的检测方法来快速且简便的测定纸浆中纤维的平均长度。
根据光学原理，当光束通过含有固体颗粒的悬浮液(分散体系)时，光线会由于固体颗粒的阻碍而发生光的漫反射以及光的散射作用(即：偏离原来的传播方向)。具体来说，当采用全波段可见光谱对含有悬浮纤维水溶液进行测定时，其透过光谱的吸光度信号与所含纤维的含量以及由于纤维尺寸分布引起的漫反射效果会有一定的关联性。因此，可以利用此光学特性，通过可见光谱法这种分析快速(仅需1～2min)、操作简便(样品无需处理)、重现性好的测试技术对纤维悬浮液进行测定，然后结合化学统计学建立长度-重量平均纤维长度与光谱信号之间的关联模型。所以，使用可见光谱来测定纸浆纤维的平均长度是有坚实的理论基础的，且可见光谱具有显著的物理意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种分析结果准确度高，且操作简单的快速测定纸浆纤维平均长度的方法。克服目前分析纸浆中纤维平均长度的方法所存在的弊端。
本发明通过下述技术方案实现：
一种快速测定纸浆纤维平均长度的方法，包括如下步骤：
(1)待测样品预处理：
将已知水分＜10％的风干试样置于烧杯中，再移取蒸馏水于烧杯中，待试样充分浸湿后再用活塞分散器疏解试样，直至试样全部分散(即呈单根纤维的形态)；然后将疏解后的试样转移到容量瓶中，定容、摇匀后待测定分析；所述待测样品为纸浆纤维样品；
(2)建立模型：将已知不同纤维长度的纸浆经步骤(1)处理后，对所得纤维悬浮液进行可见光谱法检测，根据所得光谱的特征波段所对应的吸光度信号值与已知纸浆的纤维平均长度之间的相关关系，得到一个纤维长度的预测模型；
(3)样品检测：在搅拌器的匀速搅动状态下，用杯式液体取样器移取步骤(1)处理后得到的纤维悬浮液，快速倾倒于光程为20mm的比色皿中，摇匀后立即进行可见光谱扫描，记录其光谱吸光度信号值；
(4)结果计算：将步骤(3)所得的光谱图经平滑处理后，再采用多元散射校正方法，将校正后得到的特征谱图输入到步骤(2)建立的预测模型中，自动得到一个纤维长度的预测值。
上述步骤(1)中用于预处理的纸浆纤维样品的绝干质量为0.030±0.05g，称准至1mg，所述试样的完全浸湿时间为10～24h，所述烧杯和容量瓶容积分别为500mL、100mL；步骤(3)中搅拌器的转速为0～200rpm，杯式取样器的容积为10mL。
上述步骤(2)中的模型是将不同种类的纤维悬浮液进行可见光谱扫描，得到相应的可见光谱谱图，通过多维数据处理方法对所得可见光谱谱图进行预处理，然后再建立与纤维长度之间的映射，得到一个纤维长度的预测模型。
上述步骤(2)中已知纸浆纤维的平均长度是通过纤维长度自动分析仪进行测定。
上述步骤(3)中可见光谱扫描采用紫外-可见分光光度仪进行检测，光谱范围为400-780nm；以蒸馏水(新制)作为光谱检测的空白参比。
上述步骤(4)中所述光谱吸光度信号值，需要先对原始吸收光谱进行预处理，包括对所得的光谱进行一阶导数处理，再对所得曲线做平滑处理后输入到预测模型中，经预测模型分析后给出实验结果。
上述步骤(2)特征波段提取是指从吸收光谱的物理意义出发，观察400-780nm之间的可见光谱段作为建模所需要的特征波段。
检测未知纸浆纤维平均长度的方法：纤维长度预测模型的方法为：从不同浆厂获得不同的纸浆纤维，并通过FS-300测定纸浆的纤维平均长度，然后对这些样本的纤维悬浮液进行可见光谱扫描，将获得的光谱进行预处理，建立特征谱图和纤维平均长度之间的映射，从而得到一个精炼的预测模型。借助于该预测模型，根据输入的可见光谱信息，给出纸浆纤维的平均长度。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
首先，采用本方法测定纤维平均长度时，通过纤维悬浮液的可见光谱并借助于预测模型，可以直接测定出纤维的平均长度，改进了传统的框架法挂浆湿重法间接表征纤维长度的弊端。
其次，通过光谱法测定纤维平均长度简便、快捷，而且仪器价格便宜，也为开发一种能在造纸实践中推广的简便平均纤维长度检测仪提供依据。
因此，采用本方法进行纸浆纤维长度时，不仅操作简便，也可直接测定出纤维长度数值。特别适用于实验室中大批量样品分析以及工厂中纤维平均长度测定的及时监测。
本发明技术手段简便，对于工厂中常用的各种纸浆均适用。
附图说明
图1为实例中预测模型的原始光谱图。
图2为实例中预测模型经平滑后再经多元散射校正后的光谱图。
图3为实例中通过预测模型得到的预测值与实际值之间的关系。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例
如图1至3所示。
待测样品：金桂阔叶木、水晶杨木、水晶针叶、南方松、本色金星针叶纸浆。
(1)样品预处理：首先称取上述每种相当于0.030g(精确至1mg)的绝干试样，分别加蒸馏水充分浸湿后使用活塞分散器解离，直至分散成单根纤维。然后将离散后的试样分别移入100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
(2)建立预测模型：将已知纤维平均长度的纤维种类经步骤(1)处理后，对所得纤维悬浮液进行可见光谱检测，对得到的可见光谱进行平滑处理后经多元散射校正，再利用化学统计学软件建立特征谱图与纤维平均长度之间的映射，从而得到一个精炼的预测模型。
(3)样品检测：在搅动状态下用广口移液管吸取通过(1)制备得到的纤维悬浮液，放入光程为20mm比色皿中，摇匀后立即进行光谱扫描。采用紫外-可见分光光度仪(8453型，美国Agilent公司)进行检测：光谱范围400-780nm(波长间隔为1nm)；以蒸馏水作为光谱检测的空白参比。
(4)结果输出：将步骤(3)所得的光谱图平滑处理后，经多元散射校正后得到的特征谱图输入到步骤(2)建立的预测模型中，自动得到一个纤维长度的预测值，记录数值即可。
图3为测定结果。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种快速测定纸浆纤维平均长度的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)待测样品预处理：
将已知水分＜10％的风干试样置于烧杯中，再移取蒸馏水于烧杯中，待试样充分浸湿后再用活塞分散器疏解试样，直至试样全部分散；然后将疏解后的试样转移到容量瓶中，定容、摇匀后待测定分析；所述待测样品为纸浆纤维样品；
(2)建立模型：将已知不同纤维长度的纸浆经步骤(1)处理后，对所得纤维悬浮液进行可见光谱法检测，根据所得光谱的特征波段所对应的吸光度信号值与已知纸浆的纤维平均长度之间的相关关系，得到一个纤维长度的预测模型；
(3)样品检测：在搅拌器的匀速搅动状态下，用杯式液体取样器移取步骤(1)处理后得到的纤维悬浮液，倾倒于光程为20mm的比色皿中，摇匀后进行可见光谱扫描，记录其光谱吸光度信号值；
(4)结果计算：将步骤(3)所得的光谱图经平滑处理后，再采用多元散射校正方法，然后将校正后得到的特征谱图输入到步骤(2)建立的预测模型中，自动得到一个纤维长度的预测值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中用于预处理的纸浆纤维样品的绝干质量为0.030±0.05g，称准至1mg，所述试样的完全浸湿时间为10～24h，所述烧杯和容量瓶容积分别为500mL、100mL；步骤(3)中搅拌器的转速为0～200rpm，杯式取样器的容积为10mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的模型是将不同种类的纤维悬浮液进行可见光谱扫描，得到相应的可见光谱谱图，通过多维数据处理方法对所得可见光谱谱图进行预处理，然后再建立与纤维长度之间的映射，得到一个纤维长度的预测模型。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(2)中已知纸浆纤维的平均长度是通过纤维长度自动分析仪进行测定。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(3)中可见光谱扫描采用紫外-可见分光光度仪进行检测，光谱范围为400-780nm；以蒸馏水作为光谱检测的空白参比。
6.根据权利要求2所述的方法：步骤(4)中所述光谱吸光度信号值，需要先对原始吸收光谱进行预处理，包括对所得的光谱进行一阶导数处理，再对所得曲线做平滑处理后输入到预测模型中，经预测模型分析后给出实验结果。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)特征波段提取是指从吸收光谱的物理意义出发，观察400-780nm之间的可见光谱段作为建模所需要的特征波段。
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|---|---|---|---|---|
| CN104991979A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-10-21 | 熊贝贝 | 实验室数据处理方法及处理系统 |
| CN105300901A (zh) * | 2015-10-13 | 2016-02-03 | 华南理工大学 | 一种快速准确测定溶解浆的反应性能的方法 |
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