CN113624048A - 一种具有直孔梯度结构的多孔陶瓷、毛细芯及其制备方法 - Google Patents

一种具有直孔梯度结构的多孔陶瓷、毛细芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有直孔梯度结构的多孔陶瓷、毛细芯及其制备方法，其中多孔陶瓷具有直孔层和毛细孔层；所述直孔层具有梯度直孔，在直孔的孔壁上有毛细孔，直孔与毛细孔贯通；所述毛细孔层具有相互贯通的毛细孔。所述多孔陶瓷中梯度直孔的直孔深度0.01‑4.5mm，直孔孔径5‑300um；毛细孔孔径0.1‑50um。所述多孔陶瓷厚0.5‑5mm。本发明多孔陶瓷毛细力强，根据不同粘度的液体，梯度直孔和毛细孔孔径可控，同时直孔结构可减少液体传输路径，提升传输效率。在该多孔陶瓷表面覆上加热层，可制得毛细芯，所得毛细芯具有该多孔陶瓷的优点。

Description

一种具有直孔梯度结构的多孔陶瓷、毛细芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有直孔梯度结构的多孔陶瓷、毛细芯及其制备方法，属于多孔陶瓷领域，也属于陶瓷毛细芯领域。
背景技术
多孔陶瓷基于其组成和结构特点，对液体和气体介质有选择的透过性、能量吸收或阻尼特性，同时具有陶瓷本身耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性和尺寸稳定性等特性，因此多孔陶瓷这一绿色材料可以在气体液体过滤、净化分离、化工催化载体、吸声减震、高级保温材料、生物植入材料、特种墙体材料和传感器材料等多方面得到广泛的应用。同时将多孔陶瓷做成器件也可用于雾化器、散热器等领域。
常用的多孔陶瓷制备方法有骨料堆积法、造孔剂法、溶胶-凝胶法、发泡法，这些方法很难兼顾孔隙率和强度的特性，同时孔径调控及孔隙的贯通性也难以保证，因此制得的多孔陶瓷难以满足一些特殊的应用需求。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的问题，提供了一种具有直孔梯度结构的多孔陶瓷、毛细芯及其制备方法。本发明多孔陶瓷毛细力强，根据不同粘度的液体，梯度直孔和毛细孔孔径可控，同时直孔结构可减少液体传输路径，提升传输效率。在该多孔陶瓷表面覆上加热层，可制得毛细芯，所得毛细芯具有该多孔陶瓷的优点。
本发明多孔陶瓷具有直孔层和毛细孔层；所述直孔层具有梯度直孔，在直孔的孔壁上有毛细孔，直孔与毛细孔贯通；所述毛细孔层具有相互贯通的毛细孔。
进一步地，所述多孔陶瓷厚0.5-5mm，优选1-3mm。
进一步地，所述多孔陶瓷中梯度直孔的直孔深度0.01-4.5mm，直孔孔径5-300um，毛细孔孔径0.1-50um。
本发明具有直孔梯度结构的多孔陶瓷的制备方法，依次包括浆料制备、流延成型、相转化、坯体处理、烧结等步骤。首先按配比量将各组分混合获得浆料；将所得浆料流延成型得到湿膜带；所得湿膜带经相转化得到湿坯体；湿坯体按照需要剪裁后晾干，获得生坯；生坯经烧结后即可得到多孔陶瓷。
浆料制备过程中，将陶瓷粉体、溶剂、分散剂和造孔剂混合，球磨后加入粘结剂，搅拌分散均匀，获得浆料。
进一步地，浆料制备过程中，所述陶瓷粉体包括氧化铝、氧化硅、氧化钛、高岭土、碳酸钙、碳化硅、滑石、长石、堇青石、硅藻土中的一种或几种；所述溶剂为纯NMP或含有少量非溶剂水(1-10vt％)的NMP；所述分散剂为PVP、DSP、TEOA中一种或几种；所述造孔剂包括淀粉、石墨、木屑、蔗糖中的一种或几种；所述粘结剂为PESF、PES、PVB、PMMA中一种或几种。
浆料制备过程中各组分按质量百分比构成如下：
Figure BDA0003209988110000021
其中造孔剂的添加量为陶瓷粉体体积的5-70vol％。
流延成型过程中，单次流延成型厚度可达0.1-5mm，优选1-3mm。
相转化过程中，相转化液为5-50℃的纯水或含有少量NMP的水(1-10％)，相转化温度控制在10-30℃。
坯体处理过程中，晾干过程的环境温度为10-30℃、相对湿度为30-70％，晾干至含水率≤5％。
烧结过程中，首先以0.5-3℃/min的升温速率升温至400-900℃，保温1-10h；随后以2-4℃/min的升温速率升温至1300-1600℃，保温2-10h。
本发明毛细芯，是在所述多孔陶瓷的表面覆上加热层后获得。
具体地，加热层材料包括银、铜、不锈钢、镍铬电热合金等。
具体地，加热层可通过丝网印刷、喷涂、溅射或者其他方式获得。
本发明多孔陶瓷毛细力强，根据不同粘度的液体，梯度直孔和毛细孔孔径可控，同时直孔结构可减少液体传输路径，提升传输效率。在该多孔陶瓷表面覆上加热层，可制得毛细芯，所得毛细芯具有该多孔陶瓷的优点。
附图说明
图1是本发明多孔陶瓷的结构示意图。其中：1为梯度直孔层，101为梯度直孔，102为毛细孔；2为毛细孔层，201为毛细孔。
图2为本发明实施例1得到的多孔陶瓷断面结构的SEM图。
图3为本发明实施例2得到的多孔陶瓷断面结构的SEM图。
图4为本发明实施例3得到的多孔陶瓷断面结构的SEM图。
图5为本发明实施例4得到的多孔陶瓷断面结构的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明作详细描述，并非对其保护范围加以限制。
实施例1：
本实施例中一种具有直孔梯度结构多孔陶瓷的制备方法如下：
1、浆料制备：以75wt％氧化铝细粉、10wt％氧化硅细粉、10wt％高岭土细粉、5wt％氧化钛细粉为陶瓷粉原料，根据陶瓷粉体的混合密度加入30vol％的造孔剂，加入1.5wt％分散剂聚乙烯吡咯烷酮，加入35wt％的溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮，球磨5h后，加入5wt％粘结剂聚醚砜，再混合15h，得到均匀的浆料；
2、流延成型：将流延刀高调至1.6mm，将混合均匀的浆料倒入料槽中，流延得到湿膜带；
3、相转化：将湿膜带在15℃纯水中固化20h，得到湿坯体；
4、生坯处理：然后根据需求，裁剪成一定形状和尺寸，在温度为25℃，相对湿度为45％的环境中晾干40h，得到生坯；
5、烧结：随后经过0.5℃/min升至800℃，保温2h排胶，再2℃/min升至1500℃，保温4h烧结，得到多孔陶瓷。
实施例2：
本实施例中一种具有直孔梯度结构多孔陶瓷的制备方法如下：
1、浆料制备：以85wt％氧化铝细粉、10wt％氧化硅细粉、5wt％氧化钛细粉为陶瓷粉原料，根据陶瓷粉体的混合密度加入35vol％的造孔剂，加入1.5wt％分散剂聚乙烯吡咯烷酮，加入35wt％的溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮，球磨5h后，加入5wt％粘结剂聚乙烯醇缩丁醛，再混合15h，得到均匀的浆料；
2、流延成型：将流延刀高调至2.5mm，将混合均匀的浆料倒入料槽中，流延得到湿膜带；
3、相转化：将湿膜带在15℃纯水中固化20h，得到湿坯体；
4、生坯处理：然后根据需求，裁剪成一定形状和尺寸，在温度为25℃，相对湿度为45％的环境中晾干40h，得到生坯；
5、烧结：随后经过0.5℃/min升至800℃，保温2h排胶，再2℃/min升至1450℃，保温4h烧结，得到多孔陶瓷。
实施例3：
本实施例中一种具有直孔梯度结构多孔陶瓷的制备方法如下：
1、浆料制备：以43wt％氧化铝细粉、41wt％刚玉粉、15wt％碳化硅细粉、1wt％碳酸钙细粉为陶瓷粉原料，根据陶瓷粉体的混合密度加入30vol％的造孔剂，加入1.5wt％分散剂聚乙烯吡咯烷酮，加入32wt％的溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮，球磨5h后，加入4.5wt％粘结剂，再混合15h，得到均匀的浆料；
2、流延成型：将流延刀高调至2.5mm，将混合均匀的浆料倒入料槽中，流延得到湿膜带；
3、相转化：将湿膜带在30℃纯水中固化20h，得到湿坯体；
4、生坯处理：然后根据需求，裁剪成一定形状和尺寸，在温度为25℃，相对湿度为45％的环境中晾干40h，得到生坯；
5、烧结：随后经过0.5℃/min升至800℃，保温2h排胶，再2℃/min升至1500℃，保温4h烧结，得到多孔陶瓷。
实施例4：
本实施例中一种具有直孔梯度结构多孔陶瓷的制备方法如下：
1、浆料制备：以55.6wt％的氧化铝细粉、35.7％石英砂粉、6.7wt％氧化硅细粉、2wt％碳酸钙细粉为陶瓷粉原料，根据陶瓷粉体的混合密度加入45vol％的造孔剂，加入1.5wt％分散剂聚乙烯吡咯烷酮，加入39wt％的溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮，球磨5h后，加入5wt％粘结剂，再混合15h，得到均匀的浆料；
2、流延成型：将流延刀高调至2.0mm，将混合均匀的浆料倒入料槽中，流延得到湿膜带；
3、相转化：将湿膜带在30℃含有1％NMP的水中固化20h，得到湿坯体；
4、生坯处理：然后根据需求，裁剪成一定形状和尺寸，在温度为25℃，相对湿度为45％的环境中晾干40h，得到生坯；
5、烧结：随后经过0.5℃/min升至800℃，保温4h排胶，再2℃/min升至1500℃，保温4h烧结，得到多孔陶瓷。
下表为实施例1-3所得多孔陶瓷相关性能参数：
Figure BDA0003209988110000041
以上为本发明较佳的实施案例，并不用以限制本发明实施例，凡在本发明实施例原则之内所做的任何修改、替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有直孔梯度结构的多孔陶瓷，其特征在于：
所述多孔陶瓷具有直孔层和毛细孔层；所述直孔层具有梯度直孔，在直孔的孔壁上有毛细孔，直孔与毛细孔贯通；所述毛细孔层具有相互贯通的毛细孔。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷，其特征在于：
所述多孔陶瓷中梯度直孔的直孔深度0.01-4.5mm，直孔孔径5-300um；毛细孔孔径0.1-50um。
3.根据权利要求1所述的多孔陶瓷，其特征在于：
所述多孔陶瓷厚0.5-5mm。
4.一种权利要求1、2或3所述的具有直孔梯度结构的多孔陶瓷的制备方法，依次包括浆料制备、流延成型、相转化、坯体处理、烧结各步骤，其特征在于：
首先按配比量将各原料组分混合获得浆料；将所得浆料流延成型得到湿膜带；所得湿膜带经相转化得到湿坯体；湿坯体按照需要剪裁后晾干，获得生坯；生坯经烧结后即可得到多孔陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
浆料制备过程中，将陶瓷粉体、溶剂、分散剂和造孔剂混合，球磨后加入粘结剂，搅拌分散均匀，获得浆料；各组分按质量百分比构成如下：
Figure FDA0003209988100000011
其中造孔剂的添加量为陶瓷粉体体积的5-70vol％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
浆料制备过程中，所述陶瓷粉体包括氧化铝、氧化硅、氧化钛、高岭土、碳酸钙、碳化硅、滑石、长石、堇青石、硅藻土中的一种或几种；所述溶剂为纯NMP或含有1-10vt％非溶剂水的NMP；所述分散剂为PVP、DSP、TEOA中一种或几种；所述造孔剂包括淀粉、石墨、木屑、蔗糖中的一种或几种；所述粘结剂为PESF、PES、PVB、PMMA中一种或几种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
相转化过程中，相转化液为5-50℃的纯水或含有1-10vt％NMP的水，相转化温度控制在10-30℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
坯体处理过程中，晾干过程的环境温度为10-30℃、相对湿度为30-70％，晾干至含水率≤5％。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
烧结过程中，首先以0.5-3℃/min的升温速率升温至400-900℃，保温1-10h；随后以2-4℃/min的升温速率升温至1300-1600℃，保温2-10h。
10.一种以权利要求1、2或3所述的具有直孔梯度结构的多孔陶瓷制备的毛细芯，其特征在于：所述毛细芯是在所述多孔陶瓷的表面覆上加热层后获得。
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