CN113620841A - 一种制备2,6-二氟苯腈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，包括以下步骤：S1：配置原料液：配置2,6‑二氯苯腈原料液备用；S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂和填料装填至反应器中备用；S3：氟化反应：用柱塞泵将原料液抽入固定床反应器中，并同时通入氟气进行氟化反应，反应液流入到接收釜中；S4：精馏产品：将反应液进行精馏处理，得到2,6‑二氟苯腈。本发明提供的一种制备2,6‑二氟苯腈的方法，采用固定床反应器的方法生产2,6‑二氟苯腈，反应条件可控，所装填的固体氟催化剂寿命高，催化能力强，一次装填可长时间使用，大大降低了催化剂的成本。本方法得到的产品纯度＞99％，收率＞95％，与其他工艺相比均有较高竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种制备2,6-二氟苯腈的方法。
背景技术
2，6-二氟苯腈是特异性昆虫生长调节剂，是除虫脲和定虫隆等苯甲脲胺类农药的必备中间体。苯甲酰脲类化合物通过抑制几丁质的合成而起作用，因其具有选择性强，用量小，对人类无害，环境友好等优点，被誉为21世纪的绿色农药，具有广阔的应用价值。因此开发一种工艺简单，适合大规模生产的工艺具有广泛的市场前景
因此，为了满足现代企业对2，6-二氟苯腈需求，开发一种工艺简单、反应时间短、反应过程平和和收率高的2,6-二氟苯腈的制备方法具有重大意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种制备2,6-二氟苯腈的方法。
本发明提供了一种固定床反应器法制备2,6-二氟苯腈的方法，操作步骤如下：
S1：配置原料液：向充分干燥的反应釜中加入溶剂，然后控温10～30℃加入2,6-二氯苯腈，搅拌均匀后备用；
S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂和填料混合均匀后装填至固定床反应器中，备用；
S3：氟化反应：将步骤S2中所述固定床反应器温度和压力设置到反应需求值，待温度和压力稳定后，用柱塞泵将步骤S1中所述原料液抽入固定床反应器中，并同时通入氟气进行氟化反应，反应液流入到接收釜中；
S4：精馏产品：将步骤S3中所述的接收釜进行抽真空和梯度升温，并收集不同温度段馏分，得到产品和回收溶剂。
优选的，溶剂为N，N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种；原料液中2,6-二氯苯腈的质量百分数为10～40％。
优选的，固体氟催化剂为氟化铝或氟化铬一种或两种；所述的填料为玻璃珠或不锈钢小球中的一种或两种，尺寸为1.0～1.5㎜。
优选的，固体氟催化剂在填料中的质量百分比为3～30％。
优选的，步骤S3中，反应温度为30-45℃；反应时间为0.5～2h；反应压力为2～2.5Mpa；2,6-二氯苯腈与氟气的摩尔比为1:1.2～1:2.0。
优选的，步骤S4中，真空度为0.08～0.1MPa；先梯度升温至100～105℃，收集此温度馏分后再升温至115～130℃收集。
优选的，100～105℃馏分为产品2,6-二氟苯腈，115～130℃馏分为溶剂；当100～105℃馏分中2，6二氟苯腈质量百分比含量≥98％时，开始接收主馏份，当主馏份中2，6二氟苯腈质量百分比含量＜98％时，停止接收主馏份。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明提供的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，采用固定床反应器的方法生产2,6-二氟苯腈，反应条件可控，所装填的固体氟催化剂寿命高，催化能力强，一次装填可长时间使用，大大降低了催化剂的成本；
(2)本方法得到的产品纯度＞99％，收率＞95％，与其他工艺相比均有较高竞争力。
具体实施方式:
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种制备2,6-二氟苯腈的方法，操作步骤依序如下：
S1：配置原料液：向充分干燥的反应釜中加入环丁砜，然后控温10～30℃加入2,6-二氯苯腈，2,6-二氯苯腈在环丁砜中的质量百分数为30％，搅拌均匀后备用；
S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂氟化铬和填料(玻璃珠，直径1～1.5mm)混合均匀后装填至固定床反应器中，其中固体氟催化剂氟化铬在填料中的质量百分比为5％；
S3：氟化反应：将步骤S2中所述固定床反应器温度设置为40℃和压力为2Mpa，待温度和压力稳定后，用柱塞泵将步骤S1中所述原料液抽入固定床反应器中，反应时间为1h，并同时通入氟气进行氟化反应，2,6-二氯苯腈与氟气的摩尔比为1:1.5，反应液流入到接收釜中；
S4：精馏产品：将步骤S3中的反应釜抽真空至0.1MPa，先升温至100～105摄氏度，收集此温度馏分后再升温至115～130℃收集馏分。
结果：共得到7.85kg产品，纯度为99.5％，定量核磁为99.3％，计算收率为96.1％。
实施例2：
一种制备2,6-二氟苯腈的方法，操作步骤依序如下：
S1：配置原料液：向充分干燥的反应釜中加入环丁砜，然后控温10～30℃加入2,6-二氯苯腈，2,6-二氯苯腈在环丁砜中的质量百分数为25％，搅拌均匀后备用；
S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂氟化铬和填料(玻璃珠，直径1～1.5mm)混合均匀后装填至固定床反应器中，其中固体氟催化剂氟化铬在填料中的质量百分比为5％；
S3：氟化反应：将步骤S2中所述固定床反应器温度设置为40℃和压力为2Mpa，待温度和压力稳定后，用柱塞泵将步骤S1中所述原料液抽入固定床反应器中，反应时间为1h，并同时通入氟气进行氟化反应，2,6-二氯苯腈与氟气的摩尔比为1:1.4，反应液流入到接收釜中；
S4：精馏产品：将步骤S3中的反应釜抽真空至0.1MPa，先升温至100～105摄氏度，收集此温度馏分后再升温至115～130℃收集馏分。
结果：共得到7.78kg产品，纯度为99.5％，定量核磁为99.4％，计算收率为95.7％。
实施例3：
一种制备2,6-二氟苯腈的方法，操作步骤依序如下：
S1：配置原料液：向充分干燥的反应釜中加入环丁砜，然后控温10～30℃加入2,6-二氯苯腈，2,6-二氯苯腈在环丁砜中的质量百分数为30％，搅拌均匀后备用；
S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂氟化铬和填料(玻璃珠，直径1～1.5mm)混合均匀后装填至固定床反应器中，其中固体氟催化剂氟化铬在填料中的质量百分比为10％；
S3：氟化反应：将步骤S2中所述固定床反应器温度设置为40℃和压力为2Mpa，待温度和压力稳定后，用柱塞泵将步骤S1中所述原料液抽入固定床反应器中，反应时间为1h，并同时通入氟气进行氟化反应，2,6-二氯苯腈与氟气的摩尔比为1:1.4，反应液流入到接收釜中；
S4：精馏产品：将步骤S3中的反应釜抽真空至0.1MPa，先升温至100～105摄氏度，收集此温度馏分后再升温至115～130℃收集馏分。
结果：共得到7.79kg产品，纯度为99.5％，定量核磁为99.3％，计算收率为95.7％。
Claims (7)
1.一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：本发明提供了一种固定床反应器法制备2,6-二氟苯腈的方法，操作步骤如下：
S1：配置原料液：向充分干燥的反应釜中加入溶剂，然后控温10～30℃加入2,6-二氯苯腈，搅拌均匀后备用；
S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂和填料混合均匀后装填至固定床反应器中，备用；
S3：氟化反应：将步骤S2中所述固定床反应器温度和压力设置到反应需求值，待温度和压力稳定后，用柱塞泵将步骤S1中所述原料液抽入固定床反应器中，并同时通入氟气进行氟化反应，反应液流入到接收釜中；
S4：精馏产品：将步骤S3中所述的接收釜进行抽真空和梯度升温，并收集不同温度段馏分，得到产品和回收溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种；原料液中2,6-二氯苯腈的质量百分数为10～40％。
3.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述固体氟催化剂为氟化铝或氟化铬一种或两种；所述的填料为玻璃珠或不锈钢小球中的一种或两种，尺寸为1.0～1.5㎜。
4.根据权利要求3所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述的固体氟催化剂在填料中的质量百分比为3～30％。
5.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S3中，反应温度为30-45℃；反应时间为0.5～2h；反应压力为2～2.5Mpa；2,6-二氯苯腈与氟气的摩尔比为1:1.2～1:2.0。
6.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S4中，真空度为0.08～0.1MPa；先梯度升温至100～105℃，收集此温度馏分后再升温至115～130℃收集。
7.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：100～105℃馏分为产品2,6-二氟苯腈，115～130℃馏分为溶剂；当100～105℃馏分中2，6-二氟苯腈质量百分比含量≥98％时，开始接收主馏份，当主馏份中2，6-二氟苯腈质量百分比含量＜98％时，停止接收主馏份。
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