CN113620358A - 一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：(1)选取氯铱酸钾溶于去离子水中得氯铱酸钾稀溶液，将氯铱酸钾稀溶液置于金管中，密封金管；(2)将密封后金管置于水热反应釜中，调节水热反应釜内温度为200～600℃，反应压力为100MPa，进行水解反应12～24小时；(3)水解反应后，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，清洗金管内壁，然后干燥处理，获得团簇状IrO2纳米颗粒。该方法原料单一，易得，实验过程严谨高效，其制备的IrO2纳米颗粒粒径为几十纳米到几百纳米，合成出的IrO2纳米颗粒具有团簇结构，晶型完好。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法。
背景技术
氧化铱(IrO2)是当今新能源领域中极其重要的材料。由于具有良好的电导率、催化活性以及耐电化学腐蚀性等性能，IrO2被广泛应用于析氯和析氧耐用电极材料、固体聚合物电解质电解水、燃料电池催化材料、污水处理、饮用水电化学消毒、电镀、阴极保护以及光电催化剂等诸多领域。
因此，前人对于IrO2的研究与制备开展了大量的工作，目前主要的IrO2纳米材料的合成方法有：
(1)采用Ti等基板来热分解铱的前驱体化合物，生成稳固的IrO2层，即形成电极材料，包括：高时庄等，2020，用于酸性废水处理的具有RuO2-IrO2中间层的电极材料及制备方法，CN 111943327 A；闫镇威等，2017，一种钛基TiNx/IrO2-Ta2O5涂层阳极，CN 104846398B；赵旭和罗京，2018，一种具有光电催化性能的TiO2/Ru-IrO2电极的制备方法及应用，CN108408845 A；孔凡栋等，2016，单分散纳米氧化铱电催化剂的合成方法，CN 104437481 B；
(2)利用溅射技术制备IrO2薄膜或薄层，包括：朱君秋等，2015，一种电镀液、IrO2/ZnO纳米复合结构薄膜材料及其制备方法，CN 104894620 A；
(3)采用硝酸盐熔烧法，即Adams法，批量制备纳米尺度的IrO2颗粒，包括：RastenE et al.2003，Electrocatalysis in water electrolysis with solid polymerelectrolyte.Electrochimica Acta，2003，48(25)：3945-3952；
(4)采用胶体法合成IrO2颗粒，包括：Cruz J C et al.2011.Nanosized IrO2electrocatalysts for oxygen evolution reaction in an SPE electrolyzer.Journalof Nanoparticle Research，13(4)：1639-1646；
(5)采用多种溶液混合并进行蒸干、灼烧来获得IrO2纳米颗粒，包括：邢巍等，2014，一种用于水电解的IrO2催化剂及其制备方法，CN 104209121 A；邢巍等，2018，一种多孔超高比表面积IrO2析氧催化剂及其制备方法，CN 106111130 B。
合成的IrO2纳米材料也具有不同的形貌结构，如粒状、薄膜状、类球状、核壳结构及金红石结构等，包括：邢巍等，2014，一种用于水电解的IrO2催化剂及其制备方法，CN104209121 A；李继刚等，2020，一种大比表面IrO2的制备方法，CN 108217754 B；朱君秋等，2015，一种电镀液、IrO2/ZnO纳米复合结构薄膜材料及其制备方法，CN 104894620 A；王宗鹏，2021，一种IrO2@Ir核壳结构电催化析氧反应催化剂，CN 109126780 B；Lee Y et al，2012，Synthesis and Activities of Rutile IrO2 and RuO2 Nanoparticles for OxygenEvolution in Acid and Alkaline Solutions，Journal of Physical ChemistryLetters，3:399-404；Frame F Aet al.2011，Photocatalytic water oxidation withnonsensitized IrO2 nanocrystals under visible and UV light，Journal of theAmerican Chemical Society,133:7264-7。
IrO2不同的形貌结构导致其性质与功能也会有区别。由此，研究和制备不同形貌和功能的IrO2纳米材料仍然是目前以及未来的热点，这对IrO2未来的运用潜力起着极其重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，该方法原料单一，易得，实验过程严谨高效，其制备的IrO2纳米颗粒粒径为几十纳米到几百纳米，合成出的IrO2纳米颗粒具有团簇结构，晶型完好。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现：一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)选取氯铱酸钾(K2IrCl6)溶于去离子水中得氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液，将氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液置于金管中，密封金管；
(2)将密封后金管置于水热反应釜中，调节水热反应釜内温度为200～600℃，反应压力为100MPa，进行水解反应12～24小时；
(3)水解反应后，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，清洗金管内壁，然后干燥处理，获得团簇状IrO2纳米颗粒。
在该基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法中：
可选地，步骤(1)中所述氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的浓度为0.002～0.005mol/L。
更佳地，步骤(1)中所述氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的浓度为0.002mol/L或0.005mol/L。
可选地，步骤(1)中所述氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的体积占所述金管总体积的50～70％。
可选地，步骤(1)中所述金管是质量百分含量为99％以上的黄金管，所述金管使用前经包括截短、酸煮、洗涤、超声和淬火的前处理。
更佳地，步骤(1)中所述金管是质量百分含量为99.9％以上的黄金管，所述金管使用前经包括截短、酸煮、洗涤、超声和淬火的前处理。
可选地，步骤(1)中密封金管时采用焊封处理，焊封后进行密封性检测，密封性检测时，将装有氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的金管置于100～120℃烘箱中烘烤1～3h，再次称量装有氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的金管，确保前后称量误差小于0.001g，说明金管密封性完好。
更佳地，步骤(1)中密封金管时采用焊封处理，焊封后进行密封性检测，密封性检测时，将装有氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的金管置于110℃烘箱中烘烤2h，再次称量装有氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的金管，确保前后称量误差小于0.001g，说明金管密封性完好。
可选地，步骤(2)中将密封后金管置于水热反应釜中，先向水热反应釜中注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，当温度到达目标反应温度后，再通过注入氩气使反应压力到达目标压力。
可选地，步骤(2)中水解反应时间不包括升温和降温所耗的时间，是指定温度和压力下的反应时间。
比如，步骤(2)将密封后金管置于水热反应釜中，将水热反应釜密封后，先向水热反应釜中注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，调节水热反应釜内温度为200℃，采用惰性气体如氩气调节水热反应釜内反应压力为100MPa，进行水解反应12小时。
比如，步骤(2)将密封后金管置于水热反应釜中，将水热反应釜密封后，先向水热反应釜中注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，调节水热反应釜内温度为300℃，采用惰性气体如氩气调节水热反应釜内反应压力为100MPa，进行水解反应24小时。
比如，步骤(2)将密封后金管置于水热反应釜中，将水热反应釜密封后，先向水热反应釜中注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，调节水热反应釜内温度为400℃，采用惰性气体如氩气调节水热反应釜内反应压力为100MPa，进行水解反应24小时。
比如，步骤(2)将密封后金管置于水热反应釜中，将水热反应釜密封后，先向水热反应釜中注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，调节水热反应釜内温度为500℃，采用惰性气体如氩气调节水热反应釜内反应压力为100MPa，进行水解反应24小时。
比如，步骤(2)将密封后金管置于水热反应釜中，将水热反应釜密封后，先向水热反应釜中注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，调节水热反应釜内温度为600℃，采用惰性气体如氩气调节水热反应釜内反应压力为100MPa，进行水解反应24小时。
可选地，步骤(3)中水解反应后，使用冰水使水热反应釜快速降温至常温，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，分别使用去离子水和无水乙醇浸泡、洗涤金管内壁，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，然后将附着在金管内壁的IrO2样品干燥，即获得团簇状IrO2纳米颗粒。
更佳地，步骤(3)中水解反应后，使用冰水使水热反应釜快速降温至常温，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，分别使用去离子水和无水乙醇浸泡、洗涤金管内壁2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，然后将附着在金管内壁的IrO2样品干燥，即获得团簇状IrO2纳米颗粒。
可选地，步骤(3)中取出金管后先对金管进行洁净、清洗、干燥和称量处理，来确保反应过程的有效性和实验过程的密封性，然后再破开金管。
可选地，步骤(3)中所述残余溶液为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾。
可选地，步骤(3)中干燥为自然风干或烘干。
可选地，步骤(3)中步骤(3)中所述团簇状IrO2纳米颗粒晶型完好，其粒径为几十纳米到几百纳米。
本发明中的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法的核心在于利用氯铱酸钾单一试剂在不同温度条件下的水解反应生成IrO2纳米颗粒，所用的试剂只有氯铱酸钾水溶液，在水热条件下，氯铱酸钾与水发生如下水解反应：
K2IrCl6+2H2O＝2KCl+IrO2↓+4HCl
本发明具有以下如下有益效果：
本发明主要优点有：
(1)本发明中的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法中，采用单一试剂自身水解反应，初始试剂单一，易得；
(2)本发明中的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法中，操作过程工艺简单、易于操控，采用纯金管做外套可以保证反应物不与其他物质反应，可保证反应过程的密封性与有效性，成本低；
(3)本发明中的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法中，残余溶液成分简单，可回收处理，对环境污染较小，整个制备过程工艺安全，注重环保；
(4)采用本发明的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法合成出的IrO2纳米颗粒具有团簇结构，晶型完好，粒径为几十纳米到几百纳米，其粒径随着温度升高会逐渐增大。
附图说明
图1为本发明实施例1-9中200～650℃下制备获得IrO2纳米颗粒材料Raman图谱；
图2为本发明实施例1-9中制备获得IrO2纳米颗粒材料的扫描电镜照片，其中(A)为实施例1中制备获得未成型IrO2纳米颗粒，(B)为实施例2中制备获得团簇状IrO2纳米颗粒，(C)为实施例3中制备获得团簇状IrO2纳米颗粒，(D)为实施例4中制备获得团簇状IrO2纳米颗粒，(E)为实施例5中制备获得团簇状IrO2纳米颗粒，(F)为实施例6中制备获得团簇状IrO2纳米颗粒，(G)为实施例7中制备获得团簇状IrO2纳米颗粒，(H)为实施例8中制备获得团簇状IrO2纳米颗粒，(I)为实施例9中制备获得的团簇状不完整的IrO2纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围如反应装置和反应温度、反应时间及反应液体的容积不局限于实施例所举。
实施例1
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)将直径为5mm的高纯度金管截断成实验所需长度(2～2.5cm)、并进行酸煮、洗涤、淬火以及一端提前焊封等前期处理，确保金管内无杂质和裂隙；
(2)将0.0966g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.002mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜(高温高压反应釜采用本领域常规使用的即可，能满足本申请温度、压力要求即可，也可参考本申请发明人早期申请中公开的高温高压反应釜)内部，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为200℃；
(4)温度升至200℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应8小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(200℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(A)图中扫描电镜照片显示合成的未成型IrO2纳米颗粒，粒径为30～100nm；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
实施例2
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)将金管的前处理同实施例1；
(2)将0.0966g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.002mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜内部，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为200℃；
(4)温度升至200℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应12小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到团簇状IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的团簇状IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(200℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(B)图扫描电镜照片显示合成的初具团簇状结构的IrO2纳米颗粒，粒径为50～100nm；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
实施例3
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(3)将金管的前处理同实施例1；
(4)将0.0966g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.002mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜内部，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为200℃；
(4)温度升至200℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到团簇状IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的团簇状IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(200℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(C)图扫描电镜照片显示合成的团簇状结构的IrO2纳米颗粒，粒径为50～200nm；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
对比实施例1-3可以发现，在相同的初始浓度，反应温度和压力条件下，随着反应时间的延长，团簇状结构的IrO2纳米颗粒团聚状结构晶型越来越好，粒径也逐渐增加，但实施例1中IrO2纳米颗粒团簇状结构未显现，晶型不完整，故该反应时间不在合成团簇状结构IrO2纳米颗粒的优选范围内。
实施例4
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)金管的前处理同实施例1；
(2)将0.2416g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为200℃；
(4)温度升至200℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到团簇状IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的团簇状IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(200℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(D)图扫描电镜照片显示合成的团簇状IrO2纳米颗粒，粒径为80～200nm；
对比实施例3-4可以发现，在相同的反应温度、反应压力和反应时间的条件下，随着初始反应浓度的增加，团簇状IrO2纳米颗粒的粒径有所增加；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
实施例5
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)金管的前处理同实施例1；
(2)将0.2416g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为300℃；
(4)温度升至300℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到团簇状IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的团簇状IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(300℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(E)图扫描电镜照片显示合成的团簇状IrO2纳米颗粒，粒径为80～250nm；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
实施例6
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)金管的前处理同实施例1；
(2)将0.2416g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为400℃；
(4)温度升至400℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到团簇状IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的团簇状IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(400℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(F)图扫描电镜照片显示合成的团簇状IrO2纳米颗粒，粒径为100～300nm；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
实施例7
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)金管的前处理同实施例1；
(2)将0.2416g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为500℃；
(4)温度升至500℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到团簇状IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的团簇状IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(500℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(G)图扫描电镜照片显示合成的团簇状IrO2纳米颗粒，粒径为150～350nm；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
实施例8
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)金管的前处理同实施例1；
(2)将0.2416g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为600℃；
(4)温度升至600℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到团簇状IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的团簇状IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(600℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(H)图扫描电镜照片显示合成的团簇状IrO2纳米颗粒，粒径为150～400nm；
通过实施例4-8的对比可以发现，在相同的初始浓度、反应压力和反应时间的条件下，随着反应温度的升高，团簇状IrO2纳米颗粒的粒径逐渐增加；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
实施例9
本实施例提供的一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)金管的前处理同实施例1；
(2)将0.2416g分析纯度的氯铱酸钾(K2IrCl6)粉末溶于100mL去离子水中，充分溶解制得0.005mol/L K2IrCl6溶液，利用进样器将配制的反应溶液装进金管内，填充度控制为50％左右，并进行焊封，焊封后进行称量记录，然后将装有溶液样品的金管放入110℃烘干箱2h，后再次进行称量，确保前后称量质量误差小于0.001g，说明金管密封性完好；
(3)将确认密封性完好并装有溶液样品的金管放进高温高压反应釜，拧紧反应釜后，检查反应釜的密封性，确认无误后通过通气管道向釜内注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，关闭截止阀停止注气，通过加热炉对反应釜进行加热，设置反应温度为650℃；
(4)温度升至650℃之后，打开步骤(3)中截止阀，继续补充注入氩气至压力100MPa并保持稳定温压条件下进行反应24小时，反应完成后使用冰水浇淋步骤(3)中反应釜进行快速降温或者恒压降温至常温；
(5)将步骤(3)中反应釜打开，将反应釜中的金管取出、洁净、干燥并称量，确保反应过程的密封性和有效性，确认无误后破开金管，回收其残余溶液，使用去离子水、无水乙醇洗涤金管内壁各2～3次，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，再将沉淀样品用自然风风干或者烘干皿烘干后即可得到IrO2纳米颗粒；
(6)将获得的IrO2纳米颗粒样品进行Raman定性分析和扫描电镜形貌分析，图1(650℃)为Raman分析结果，显示所获得的纳米颗粒为IrO2，图2中(I)图扫描电镜照片显示合成的IrO2纳米颗粒非团簇状，其团簇结构不完整，并且颗粒表明附着许多晶型不完整的IrO2晶核，粒径为200～500nm；
(7)残余溶液这主要为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾，此溶液都可回收处理，并对环境污染较小。
通过实施例9与实施例4-8的对比可以发现，在相同的初始浓度、反应压力和反应时间的条件下，当反应温度高于600℃，合成的IrO2纳米颗粒晶型发生变化，团簇状结构不完整，因此，合成团簇状结构IrO2纳米颗粒的优选温度范围为200～600℃。
本申请制备的团簇状IrO2纳米颗粒具有高的比表面积、稳定的结构特征和良好的化学性质，可作为一种催化剂，用于光电化学、电子制造等行业。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)选取氯铱酸钾(K2IrCl6)溶于去离子水中得氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液，将氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液置于金管中，密封金管；
(2)将密封后金管置于水热反应釜中，调节水热反应釜内温度为200～600℃，反应压力为100MPa，进行水解反应12～24小时；
(3)水解反应后，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，清洗金管内壁，然后干燥处理，获得团簇状IrO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(1)中所述氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的浓度为0.002～0.005mol/L。
3.根据权利要求1所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(1)中所述氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的体积占所述金管总体积的50～70％；步骤(1)中所述金管是质量百分含量为99％以上的黄金管，所述金管使用前经包括截短、酸煮、洗涤、超声和淬火的前处理。
4.根据权利要求1所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(1)中密封金管时采用焊封处理，焊封后进行密封性检测，密封性检测时，将装有氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的金管置于100～120℃烘箱中烘烤1～3h，再次称量装有氯铱酸钾(K2IrCl6)稀溶液的金管，确保前后称量误差小于0.001g，说明金管密封性完好。
5.根据权利要求1所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(2)中将密封后金管置于水热反应釜中，先向水热反应釜中注入氩气至压力40MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，当温度到达目标反应温度后，再通过注入氩气使反应压力到达目标压力。
6.根据权利要求1所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(2)中水解反应时间不包括升温和降温所耗的时间，是指定温度和压力下的反应时间。
7.根据权利要求1所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(3)中水解反应后，使用冰水使水热反应釜快速降温至常温，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，分别使用去离子水和无水乙醇浸泡、洗涤金管内壁，使附着在金管内壁的IrO2样品洁净，然后将附着在金管内壁的IrO2样品干燥，即获得团簇状IrO2纳米颗粒。
8.根据权利要求7所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(3)中取出金管后先对金管进行洁净、清洗、干燥和称量处理，来确保反应过程的有效性和实验过程的密封性，然后再破开金管。
9.根据权利要求1所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(3)中所述残余溶液为氯铱酸钾、盐酸和氯化钾；步骤(3)中干燥为自然风干或烘干。
10.根据权利要求9所述的基于水解法制备团簇状IrO2纳米材料的方法，其特征是：步骤(3)中所述团簇状IrO2纳米颗粒晶型完好，其粒径为几十纳米到几百纳米。
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