CN113620304A - 一种疏水白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下：将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑。本发明提供的制备方法，通过对制备过程的重新设计，首先采用成品纳米二氧化硅和正辛醇进行预混合，之后和特定的组分进行微波处理，保证了白炭黑产品可以具有良好的疏水性的同时，仍然具有良好的孔径分布和比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及白炭黑的制备领域，具体涉及一种疏水白炭黑的制备方法。
背景技术
目前，白炭黑广泛的应用于各领域中，然而部分特定的领域中需要白炭黑具备良好的疏水性能。这是因为白炭黑表面大量的羟基不仅会影响其与材料的相容性，还会导致反应时间增加，生产效率降低。显著限制了白炭黑的应用领域。
如CN110589843A公开了一种粒径可控的具有核壳结构的疏水白炭黑的制备方法。本发明所述的制备方法包括：配制硅酸钠溶液，并在其中加入酸性催化剂，调节体系的pH值在10～10.5之间，反应20～35min，继续添加酸性催化剂，调节体系的pH值在3.5～4.6之间，反应40～60min后加入疏水改性剂，并加入共溶剂，然后在50～80℃反应1～12h，再通过压滤、洗涤、干燥得到核壳结构的疏水白炭黑。通过白炭黑与疏水改性剂共缩合的方法降低了白炭黑表面的羟基数量，降低了干燥过程中白炭黑之间的聚集，从而实现了粒径可控、疏水性好、高比表、高吸油白炭黑的制备。
CN103191588A公开了一种疏水性白炭黑的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)、制备高分子改性剂乳液；加入乳化剂，将高分子量改性剂分散在去离子水中，制得高分子改性剂乳液；2)、制备疏水性白炭黑；将白炭黑加入去离子水中，制得白炭黑悬浮液，所述白炭黑悬浮液的浓度为5～45％，将步骤1)中制得的高分子改性剂乳液和白炭黑悬浮液以1:1～1:6的比例混合，添加碱调节pH值至7～12，加热至30～90℃，干燥，研磨，制得所述疏水性白炭黑，反应时间控制在1～5小时之间。所制备的白炭黑具有较好的疏水性，并可有效提高后续制得的高硅乳液消泡剂的消泡性能，并使得生产消泡剂的时间很成本大幅度降低。
然而目前制备得到的白炭黑仍存在疏水性能较差的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种疏水白炭黑的制备方法，解决了目前制备得到的白炭黑疏水性差的问题，显著的提升了所得白炭黑的疏水性能，也提升了与其他材料的相容性，提升了相关制品的生产效率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种疏水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下：
将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑。
本发明提供的制备方法，通过对制备过程的重新设计，首先采用成品纳米二氧化硅和正辛醇进行预混合，之后和特定的组分进行微波处理，保证了白炭黑产品可以具有良好的疏水性的同时，仍然具有良好的孔径分布和比表面积。
作为本发明优选的技术方案，所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的4-7％，例如可以是4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％、5％、5.1％、5.2％、5.3％、5.4％、5.5％、5.6％、5.7％、5.8％、5.9％、6％、6.1％、6.2％、6.3％、6.4％、6.5％、6.6％、6.7％、6.8％、6.9％或7％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述剪切均质处理中剪切的速率为8000-12000r/min，例如可以是8000r/min、8200r/min、8400r/min、8600r/min、8800r/min、9000r/min、9200r/min、9400r/min、9600r/min、9800r/min、10000r/min或12000r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述剪切均质处理的剪切时间为1-2h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述剪切均质处理中均质压力为70-80MPa，例如可以是70MPa、71MPa、72MPa、73MPa、74MPa、75MPa、76MPa、77MPa、78MPa、79MPa或80MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述剪切均质处理中均质的温度为50-80℃，例如可以是50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述剪切均质处理中均质的时间为20-45min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min、41min、42min、43min、44min或45min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的10-20％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述微波处理的功率为750-1200W，例如可以是750W、780W、800W、820W、840W、860W、880W、900W、920W、940W、960W、980W、1000W、1020W、1040W、1060W、1080W、1100W、1120W、1140W、1160W、1180W或1200W等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述微波处理的时间为3-4h，例如可以是3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下：
将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑；
所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的4-7％；所述剪切均质处理中剪切的速率为8000-12000r/min；所述剪切均质处理的剪切时间为1-2h；所述剪切均质处理中均质压力为70-80MPa；所述剪切均质处理中均质的温度为50-80℃；所述剪切均质处理中均质的时间为20-45min；所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的10-20％；所述微波处理的功率为750-1200W；所述微波处理的时间为3-4h。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，通过对制备过程的重新设计，首先采用成品纳米二氧化硅和正辛醇进行预混合，之后和特定的组分进行微波处理，保证了白炭黑产品可以具有良好的疏水性的同时，仍然具有良好的孔径分布和比表面积。
(2)本发明中，通过引入特定的正辛醇和纳米二氧化硅进行剪切均质处理，实现对原料的预处理进行初步的处理，而后续的乙二醇聚氧乙烯醚引入，在正辛醇的促进效果下，可以显著强化白炭黑表面亲水基团的去除，从而保证疏水性能的提升。所得白炭黑的接触角为163°以上。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种疏水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下：
将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑；
所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的5％；所述剪切均质处理中剪切的速率为9200r/min；所述剪切均质处理的剪切时间为1.4h；所述剪切均质处理中均质压力为77MPa；所述剪切均质处理中均质的温度为70℃；所述剪切均质处理中均质的时间为30min；所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的13％；所述微波处理的功率为1000W；所述微波处理的时间为3.7h。
所得白炭黑的性能详见表1。
实施例2
本实施例提供一种疏水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下：
将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑；
所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的4％；所述剪切均质处理中剪切的速率为12000r/min；所述剪切均质处理的剪切时间为1h；所述剪切均质处理中均质压力为70MPa；所述剪切均质处理中均质的温度为80℃；所述剪切均质处理中均质的时间为20min；所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的10％；所述微波处理的功率为1200W；所述微波处理的时间为3h。
所得白炭黑的性能详见表1。
实施例3
本实施例提供一种疏水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下：
将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑；
所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的7％；所述剪切均质处理中剪切的速率为8000r/min；所述剪切均质处理的剪切时间为2h；所述剪切均质处理中均质压力为80MPa；所述剪切均质处理中均质的温度为50℃；所述剪切均质处理中均质的时间为45min；所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的20％；所述微波处理的功率为750W；所述微波处理的时间为4h。
所得白炭黑的性能详见表1。
实施例4
本实施例提供一种疏水白炭黑的制备方法，所述制备方法包括如下：
将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑；
所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的6％；所述剪切均质处理中剪切的速率为10000r/min；所述剪切均质处理的剪切时间为1.7h；所述剪切均质处理中均质压力为73MPa；所述剪切均质处理中均质的温度为60℃；所述剪切均质处理中均质的时间为27min；所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的16％；所述微波处理的功率为910W；所述微波处理的时间为3.3h。
所得白炭黑的性能详见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将剪切均质处理替换为常规的搅拌混合，所得白炭黑的性能详见表1。
对比例2
与实施例1区别仅在于微波处理替换为常规的加热处理，所得白炭黑的性能详见表1。
对比例3
与实施例1的区别仅在于所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的10％，所得白炭黑的性能详见表1。
对比例4
与实施例1的区别仅在于所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的30％，所得白炭黑的性能详见表1。
对比例5
与实施例1的区别仅在于将正辛醇替换为乙醇，所得白炭黑的性能详见表1。
本发明中白炭黑的接触角通过采用DSA25型接触角测定仪进行测定，具体操作步骤如下：将白炭黑样品放入模具中，在20MPa的压力下压至3-5分钟，取出被压成片状的白炭黑并放置在载玻片上，然后使用仪器对其进行接触角的测定。
本发明中，上述实施例和对比例中采用的原料纳米二氧化硅为接触角为40°，粒度为10-20nm，BET比表面积为230.22m2/g。
表1
| 接触角/° | 粒度/nm | BET比表面积/m<sup>2</sup>/g | |
| 实施例1 | 167 | 11-22 | 228.21 |
| 实施例2 | 170 | 9-17 | 225.36 |
| 实施例3 | 166 | 8-23 | 231.54 |
| 实施例4 | 163 | 10-22 | 224.66 |
| 对比例1 | 120 | 13-24 | 217.26 |
| 对比例2 | 100 | 15-22 | 218.38 |
| 对比例3 | 130 | 9-18 | 212.45 |
| 对比例4 | 80 | 7-22 | 220.33 |
| 对比例5 | 67 | 8-20 | 231.56 |
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明中，通过引入特定的正辛醇和纳米二氧化硅进行剪切均质处理，实现对原料的预处理进行初步的处理，而后续乙二醇聚氧乙烯醚引入后，在正辛醇的促进效果下，可以显著强化白炭黑表面亲水基团的去除，从而保证疏水性能的提升。所得白炭黑的接触角为163°以上。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种疏水白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下：
将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的4-7％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述剪切均质处理中剪切的速率为8000-12000r/min；
优选地，所述剪切均质处理的剪切时间为1-2h。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述剪切均质处理中均质压力为70-80MPa。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述剪切均质处理中均质的温度为50-80℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述剪切均质处理中均质的时间为20-45min。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的10-20％。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述微波处理的功率为750-1200W。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述微波处理的时间为3-4h。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下：
将纳米二氧化硅和正辛醇混合后进行剪切均质处理，之后将所得物料和乙二醇聚氧乙烯醚混合后进行微波处理和固液分离，得到所述疏水白炭黑；
所述正辛醇的添加量为所述纳米二氧化硅质量的4-7％；所述剪切均质处理中剪切的速率为8000-12000r/min；所述剪切均质处理的剪切时间为1-2h；所述剪切均质处理中均质压力为70-80MPa；所述剪切均质处理中均质的温度为50-80℃；所述剪切均质处理中均质的时间为20-45min；所述乙二醇聚氧乙烯醚添加量为所述纳米二氧化硅质量的10-20％；所述微波处理的功率为750-1200W；所述微波处理的时间为3-4h。
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