CN113617309B - 一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置，包括机架、B型流体平流泵、C型流体平流泵、红外测温组件、C型流体高频感应加热器、复合加热温控组件、A型流体平流泵、A型流体高频感应加热器、B型流体高频感应加热器、搅拌器和四通组件。本发明通过红外测温仪动态实时在线监测微流体反应装置的温度变化，驱动双系统温控模块快速进行温度反馈补偿，有效强化了材料合成反应的传热传质效果，消除反应体系内的温度梯度和浓度梯度差异，使共沉淀反应在更加精准的温度环境和均匀的过饱和度中进行，提高合成材料的均一性、组分分散性和可重复性。本发明还同时提供了一种基于智能温控微流体反应装置的可控合成NiCo2S4/RGO复合材料的方法。

Description

一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置及方法
技术领域
本发明属于化工器械领域，具体涉及一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置及方法。
背景技术
液相沉淀合成超细/纳米材料是极为迅速的反应，其诱导期通常为毫秒级，如何在这极短的时间内，使溶液达到良好的微观混合，从而让反应体系在晶核生成前建立一个适当且均一的过饱和度，并加以精确控制，这是共沉淀法制备高质量的超细/纳米颗粒的关键所在。但是搅拌槽反应器的微观混合速率较慢，在形成均一过饱和度前颗粒成核和晶核生长已经发生，故很难得到形貌和粒径一致的超细/纳米材料。此外，沉淀温度通常对纳米材料的结构、形貌和粒径有很大影响。一般常规加热方式是通过油浴、加热套等来提供热量，然后通过搅拌来实现不同区域流体温度的均匀化。搅拌槽反应器微观混合效率低，体系内不同区域存在明显的温度梯度，从而影响合成材料的均一性。因此，本发明专利构建了一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置来同时强化流体的传质传热效率，消除反应体系内的浓度梯度和温度梯度，使纳米材料在更均匀的温度环境和过饱和度中实现均匀成核，提高复合材料的产品均一性、组分分散度和合成过程的可重复性。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置，可以通过红外测温动态实时在线监测温度变化、双系统温控模块自动进行快速升温及温度补偿，具有控温精度高、自动化控制、机械结构装置稳定可靠、适用范围广等优点。本发明还同时提供了一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置，包括机架、B型流体平流泵、C型流体平流泵、红外测温组件、C型流体高频感应加热器、复合加热温控组件、A型流体平流泵、A型流体高频感应加热器、B型流体高频感应加热器、搅拌器和四通组件；
所述机架包括B型流体平流泵放置架、B型流体烧瓶组件、工作台、C型流体烧瓶组件、C型流体平流泵放置架、C型流体高频感应加热器放置架、A型流体烧瓶组件、A型流体平流泵放置架和A型B型流体高频感应加热器放置架；
所述A型流体平流泵、B型流体平流泵、C型流体平流泵依次分别放置在A型流体平流泵放置架、B型流体平流泵放置架和C型流体平流泵放置架的上方，A型流体高频感应加热器与B型流体高频感应加热器叠放在A型B型流体高频感应加热器放置架上，红外测温组件居中固定在工作台上，C型流体高频感应加热器放置在C型流体高频感应加热器放置架上；
复合加热温控组件共三组，分别与A、B、C型流体平流泵的流体导管同轴配合，四通组件通过导管支架安装在工作台上；搅拌器居中放置在工作台正下方；
所述红外测温组件包括角铝、两根直立型材、水平型材、触摸屏组件、电动模组、升降装置、旋转装置、夹具、红外测温仪；两根直立型材与一根水平型材构成型材桁架，角铝共四组，分别安装在两根直立型材的底部，用于将型材桁架固定在工作台上；触摸屏组件固定在一根直立型材上，电动模组固定在水平型材上，升降装置固定在电动模组的滑板上，旋转装置安装在升降装置的升降滑块上，夹具通过夹持红外测温仪的手柄，将其固定在旋转装置上；
所述四通组件包括导管支架、B型流体导管、锁紧套、四通本体、A型流体导管、C型流体导管和混合流体导管；
所述四通本体包括相互连通的A型流体导管接入口、C型流体导管接入口、B型流体导管接入口、微流体反应腔体和混合流体排出口；
所述导管支架共三组，底部均固定在工作台上，其顶部分别与A型流体导管、B型流体导管、C型流体导管接触并起到支撑作用，锁紧套共四组，分别用于将混合流体导管、A型流体导管、B型流体导管和C型流体导管的一端固定密封在四通本体的混合流体排出口、A型流体导管接入口、B型流体导管接入口和C型流体导管接入口上；
所述A型流体导管、B型流体导管和C型流体导管的另一端分别与A型流体平流泵、B型流体平流泵、C型流体平流泵的输出端相连；
所述复合加热温控组件包括A型流体电阻丝加热装置、A型流体高频感应加热圈、B型流体电阻丝加热装置、B型流体高频感应加热圈、C型流体电阻丝加热装置和C型流体高频感应加热圈；
所述A型流体电阻丝加热装置和A型流体高频感应加热圈串接套装在A型流体导管上，所述B型流体电阻丝加热装置和B型流体高频感应加热圈串接套装在B型流体导管上，C型流体电阻丝加热装置和C型流体高频感应加热圈串接套装在C型流体导管上；A型流体高频感应加热圈与A型流体高频感应加热器相连，B型流体高频感应加热圈与B型流体高频感应加热器相连，C型流体高频感应加热圈与C型流体高频感应加热器相连。
本发明还提供了一种基于权利要求1所述可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置的可控合成NiCo2S4/RGO复合材料的方法，具体包括如下步骤：
(1)将总摩尔浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2和Co(NO3)2溶于二甘醇和蒸馏水混合溶液中，其中Ni2+/Co2+＝1/2，再配制1g/L的氧化石墨烯分散液和0.1-0.3mol/L的硫代乙酰胺溶液；
(2)设置B型流体平流泵、C型流体平流泵和A型流体平流泵的体积流量，然后同时启动三台平流泵，含有Ni2+/Co2+的二甘醇—水溶液、氧化石墨烯分散液和硫代乙酰胺溶液分别通过B型流体导管、C型流体导管和A型流体导管在四通本体处高速撞击得到前驱体；该过程中智能温控微流体反应装置的温度为100-160℃，三台平流泵的流量保持一致，范围为100-200mL/min；
(3)前驱体再经一定温度搅拌陈化一段时间；陈化温度设定为100-160℃；陈化时间设定为4-8h；
(4)陈化结束后，材料再经去离子水和无水乙醇清洗，最终在烘箱里干燥，获得NiCo2S4/RGO复合材料。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明所提供的智能温控微流体反应装置由三组高频感应加热装置和三组电阻丝加热装置构成，高频感应加热装置与电阻丝加热装置两两组合串联形成单线路模块化双系统复合温控组件，三组单线路模块化双系统复合温控组件再通过并联形成整体的模块化双系统复合温控装置，每条线路的复合温控组件与其他任意两条线路完全独立，因此可同时满足两组或三组同类、异类化工材料体系的合成使用温度需求。
2、本发明所提供的双系统复合温控控制系统为闭环控制系统，主要由模块化并联式控温系统、红外测温实时在线监测系统、平流泵等组成。根据化工材料合成温度要求，通过程序设计分别设置对应的参考温度值及可调温度范围，电阻丝加热系统将对应的加热导管温度维持在恒定值，正负误差不超过2℃，高频感应加热系统在电阻丝加热系统的基础上进行温度补偿，快速将导管温度加热至设定温度值，正负误差不超过1℃，红外测温仪实时动态在线监测三组导管的温度变化，并将温度变化信号迅速反馈至控制器，控制器将控制信号输出至对应线路模块的执行器，由执行器发出指令对单线路的高频感应加热系统和电阻加热系统进行智能温控调整。该控温方式适用于合成固定材料体系的恒定温度要求，可以实现精确控温，消除反应体系内存在的温度梯度。
3、本发明所提供的四通本体包括A型流体导管接入口、C型流体导管接入口、B型流体导管接入口、微流体反应腔体、混合流体排出口。该四通本体可满足三流股反应体系如金属化合物/石墨烯复合材料、碳包覆的量子点等材料的连续流合成；若通过封闭A型流体导管接入口或C型流体导管接入口之一，即可成为三通(A-B、C-B)结构，可用于可控合成量子点、钙钛矿、金属-有机框架(MOF)材料等。因此，本发明的四通本体可同时满足两种及三种同类或异类材料合成体系使用，该结构整体设计巧妙，切换灵活，流体通过阻力小，适用范围广泛；
4、现有技术中搅拌槽反应器一般存在微观混合效率差且有温度梯度，进而导致所制备的化工材料形貌、尺寸和组分分布等无法精确控制的问题。本发明所提供的可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置是将微流体置于高温反应腔体内部，具有体积容量小，单位体积/面积的传热通量大等优点，可以有效提升化工材料合成过程的强化传热传质效果，消除反应体系内的温度梯度和浓度梯度差异，使反应体系处于一个均匀的受热环境，确保微流体反应体系在精确温度和均匀过饱和度环境内进行。
5、本发明所提供的智能温控微流体反应装置能可控合成NiCo2S4/石墨烯复合材料。在材料合成过程中，Ni2+/Co2+盐溶液、石墨烯分散液(GO)和硫代乙酰胺在四通组件内发生高速撞击得到前驱体。该连续流不仅能使Ni2+/Co2+均匀吸附在石墨烯表面，还能使其与硫代乙酰胺在均匀的过饱和度中撞击发生高温沉淀反应。粒径仅为3-4nm的NiCo2S4颗粒均匀负载到石墨烯(RGO)表面来抑制NiCo2S4颗粒和RGO片层的自我堆砌和团聚；作为对比，传统搅拌槽反应器合成的NiCo2S4/RGO复合材料团聚明显，负载的NiCo2S4粒径为5-10nm，尺寸较大且粒径不均一。
6、NiCo2S4颗粒均匀负载到RGO片层上可以提高NiCo2S4颗粒的导电性和电子转移，强化电解液KOH的传输和扩散，这能最终提高NiCo2S4/RGO复合材料的比容量、倍率性能和循环稳定性。采用智能温控微流体反应装置合成的NiCo2S4/RGO复合材料在1A/g时的比电容高达2008F/g，当电流密度增大到10A/g仍有1755F/g的比电容，循环1000圈后几乎没衰减。而对比案例中搅拌槽反应器合成的NiCo2S4/RGO材料在1A/g下的比电容只有1512F/g，增大到10A/g比容量衰减到1250F/g，循环1000圈后比容量衰减9％。
附图说明
图1为可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置的结构图；
图2为机架的结构图；
图3为红外测温组件的结构图；
图4为加热器的结构图；
图5为搅拌器的结构图；
图6为四通组件的结构图；
图7为四通本体的结构图；
图8为四通本体剖面的结构图；
图9为可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置控制系统原理图；
图10为实施案例中所制备的NiCo2S4/RGO复合材料的X-射线光电子能谱图(XPS)：(a)Ni2p谱图；(b)Co2p谱图；(c)S2p谱图；(d)C1s谱图；
图11：(a)实施案例中所制备的NiCo2S4/RGO复合材料的透射电镜图(TEM)；
(b)对比案例中所制备的NiCo2S4/RGO复合材料的TEM图；
图12为实施案例和对比案例中制备的NiCo2S4/RGO复合材料的超级电容器性能图：
(a)循环伏安曲线(CV)对比图；
(b)恒流充放电曲线(GCD)对比图；
(c)倍率性能对比图；
(d)循环寿命对比图；
图中标号的含义如下：
机架1、B型流体平流泵2、C型流体平流泵3、红外测温组件4、C型流体高频感应加热器5、复合加热温控组件6、A型流体平流泵7、A型流体高频感应加热器8、B型流体高频感应加热器9、搅拌器10、四通组件11、B型流体平流泵放置架105、B型流体烧瓶组件104、工作台103、C型流体烧瓶组件107、C型流体平流泵放置架106、C型流体高频感应加热器放置架108、A型流体烧瓶组件102、A型流体平流泵放置架109、A型B型流体高频感应加热器放置架101、角铝401、直立型材402、水平型材403、触摸屏组件404、电动模组405、升降装置406、旋转装置407、夹具408、红外测温仪409、A型流体电阻丝加热装置601、A型流体高频感应加热圈602、B型流体电阻丝加热装置603、B型流体高频感应加热圈604、C型流体电阻丝加热装置605、C型流体高频感应加热圈606、容器1001、搅拌控制装置1002、导管支架1101、B型流体导管1102、锁紧套1103、四通本体1104、A型流体导管1105、C型流体导管1106、混合流体导管1107、A型流体导管接入口11041、C型流体导管接入口11042、B型流体导管接入口11044、微流体反应腔体11043、混合流体排出口11045。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置，包括机架1、B型流体平流泵2、C型流体平流泵3、红外测温组件4、C型流体高频感应加热器5、复合加热温控组件6、A型流体平流泵7、A型流体高频感应加热器8、B型流体高频感应加热器9、搅拌器10和四通组件11。
所述机架1包括B型流体平流泵放置架105、B型流体烧瓶组件104、工作台103、C型流体烧瓶组件107、C型流体平流泵放置架106、C型流体高频感应加热器放置架108、A型流体烧瓶组件102、A型流体平流泵放置架109和A型B型流体高频感应加热器放置架101。
所述A型流体平流泵7、B型流体平流泵2、C型流体平流泵3依次分别放置在A型流体平流泵放置架109、B型流体平流泵放置架105和C型流体平流泵放置架106的上方，A型流体高频感应加热器8与B型流体高频感应加热器9叠放在A型B型流体高频感应加热器放置架101上，红外测温组件4居中固定在工作台103上的末端，C型流体高频感应加热器5放置在C型流体高频感应加热器放置架108上。
复合加热温控组件6共三组，分别与A、B、C型流体平流泵的流体导管同轴配合，四通组件11通过导管支架1101安装在工作台103上。所述搅拌器10包括容器1001和搅拌控制装置1002。搅拌器10居中放置在工作台103正下方。
所述红外测温组件4包括角铝401、两根直立型材402、水平型材403、触摸屏组件404、电动模组405、升降装置406、旋转装置407、夹具408、红外测温仪409；两根直立型材402与一根水平型材403构成型材桁架，角铝401共四组，分别安装在两根直立型材402的底部，用于将型材桁架固定在工作台103上。触摸屏组件404固定在一根直立型材402上，电动模组405固定在水平型材403上，升降装置406固定在电动模组405的滑板上，旋转装置407安装在升降装置406的升降滑块上，夹具408通过夹持红外测温仪409的手柄，将其固定在旋转装置407上。
所述四通组件11包括导管支架1101、B型流体导管1102、锁紧套1103、四通本体1104、A型流体导管1105、C型流体导管1106和混合流体导管1107。
所述四通本体1104包括相互连通的A型流体导管接入口11041、C型流体导管接入口11042、B型流体导管接入口11044、微流体反应腔体11043和混合流体排出口11045。
所述导管支架1101共三组，底部均固定在工作台103上，其顶部分别与A型流体导管1105、B型流体导管1102、C型流体导管1106接触并起到支撑作用，锁紧套1103共四组，分别用于将混合流体导管1107、A型流体导管1105、B型流体导管1102和C型流体导管1106的一端固定密封在四通本体1104的混合流体排出口11045、A型流体导管接入口11041、B型流体导管接入口11044和C型流体导管接入口11042上。
所述A型流体导管1105、B型流体导管1102和C型流体导管1106的另一端分别与A型流体平流泵7、B型流体平流泵2、C型流体平流泵3的输出端相连。
所述复合加热温控组件6包括A型流体电阻丝加热装置601、A型流体高频感应加热圈602、B型流体电阻丝加热装置603、B型流体高频感应加热圈604、C型流体电阻丝加热装置605和C型流体高频感应加热圈606；所述A型流体电阻丝加热装置601和A型流体高频感应加热圈602串接套装在A型流体导管1105上，所述B型流体电阻丝加热装置603和B型流体高频感应加热圈604串接套装在B型流体导管1102上，C型流体电阻丝加热装置605和C型流体高频感应加热圈606串接套装在C型流体导管1106上。
A型流体高频感应加热圈602与A型流体高频感应加热器8相连，B型流体高频感应加热圈604与B型流体高频感应加热器9相连，C型流体高频感应加热圈606与C型流体高频感应加热器5相连。
上述高频感应加热圈与电阻丝加热装置两两组合串联形成单线路模块化双系统复合温控组件，三组单线路模块化双系统复合温控组件再通过并联形成整体的双系统温控模块，每条线路的复合温控组件与其他任意两条线路完全独立，因此可同时满足两组或三组同类、异类化工材料体系的合成使用温度需求。
在进行化工材料合成过程中，本发明通过所述红外测温组件4的红外测温仪409动态实时在线监测微流体反应装置的温度变化，驱动双系统温控模块快速进行温度反馈补偿，可以有效强化材料合成反应的传热传质效果，进而消除反应体系内的温度梯度和浓度梯度差异，使共沉淀反应在更加精准的温度环境和均匀的过饱和度中进行，提高合成材料的均一性、组分分散性和可重复性。
本发明还提供了一种可控合成NiCo2S4/RGO复合材料的方法，具体包括如下步骤：
(1)将总摩尔浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2和Co(NO3)2溶于二甘醇和蒸馏水混合溶液中，其中Ni2+/Co2+＝1/2，再配制1g/L的氧化石墨烯(GO)分散液和0.1-0.3mol/L的硫代乙酰胺溶液；其中优选的硫代乙酰胺浓度为0.2mol/L。
(2)设置B型流体平流泵2、C型流体平流泵3和A型流体平流泵7的体积流量，然后同时启动三台平流泵，含有Ni2+/Co2+的二甘醇—水溶液、氧化石墨烯分散液和硫代乙酰胺溶液分别通过B型流体导管1102、C型流体导管1106和A型流体导管1105在四通本体1104处高速撞击得到前驱体；该过程中智能温控微流体反应装置的温度为100-160℃，其中优选温度为120℃。三台平流泵的流量保持一致，范围为100-200mL/min，其中优选流量为160mL/min。
(3)前驱体再经一定温度搅拌陈化一段时间。陈化温度可设定为100-160℃，其中优选温度为120℃。陈化时间可设定为4-8h，其中优选陈化时间为6h。
(4)陈化结束后，材料再经去离子水和无水乙醇各清洗3次，最终在烘箱里干燥12h，获得NiCo2S4/RGO复合材料。
根据本发明方法制备的NiCo2S4/RGO复合材料，优选的，呈二维片状结构，上面均匀负载尺寸为3-4nm的NiCo2S4颗粒。该NiCo2S4/RGO作为超级电容器电极材料在1A/g电流密度下的比电容高达2008F/g，增大到10A/g仍有1755F/g的比电容，循环1000圈后几乎没衰减。
实施案例：
(1)将总摩尔浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2和Co(NO3)2混合溶液(Ni2+/Co2+＝1/2)溶于二甘醇—水溶液中，另外再配制1g/L的氧化石墨烯(GO)分散液和0.2mol/L的硫代乙酰胺溶液。
(2)将B型流体平流泵2、C型流体平流泵3和A型流体平流泵7的体积流量分别设置为160mL/min、160mL/min和160mL/min。同时启动三台平流泵，Ni2+/Co2+溶液、GO分散液和硫代乙酰胺溶液分别通过B型流体导管1102、C型流体导管1106和A型流体导管1105在四通本体1104发生高速撞击—沉淀反应得到前驱体。整个过程将所述可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置的温度设置为120℃，所述可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置的控制系统原理图如图9所示。
(3)前驱体经120℃搅拌陈化6h，再经去离子水和无水乙醇各清洗三次，最终在烘箱里干燥12h，获得NiCo2S4/RGO复合材料。
(4)实施案例中合成的NiCo2S4/RGO呈二维片状结构，上面均匀负载尺寸为3-4nm的NiCo2S4颗粒。此外，实施案例中合成的NiCo2S4/RGO复合材料在1A/g电流密度下的比电容高达2008F/g，增大到10A/g仍有1755F/g的比电容，循环1000圈后几乎没衰减。
对比案例：
(1)将总摩尔浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2和Co(NO3)2混合溶液(Ni2+/Co2+＝1/2)溶于二甘醇—水溶液中，另外再配制1g/L的氧化石墨烯(GO)分散液和0.2mol/L的硫代乙酰胺溶液。
(2)设置搅拌槽反应器的温度为120℃，先将Ni2+/Co2+混合液逐滴滴入搅拌槽反应器中与GO分散液进行混合，然后再将硫代乙酰胺溶液逐滴滴入上述混合液进行沉淀反应。
(3)生成的前驱体再经120℃搅拌陈化6h，再经去离子水和无水乙醇各清洗三次，最终在烘箱里干燥12h，获得NiCo2S4/RGO复合材料。
(4)对比案例中合成的NiCo2S4/RGO颗粒团聚明显，负载的NiCo2S4颗粒尺寸在5-10nm，粒径较大且不均一。此外，对比案例中合成的NiCo2S4/RGO材料在1A/g下的比电容只有1512F/g，增大到10A/g比容量衰减到1250F/g，循环1000圈后比容量衰减9％。
材料形貌和结构表征
对两种反应器合成的NiCo2S4/RGO复合材料进行了形貌和结构表征，结果如下：
(1)由图10的XPS图可知，在所述可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置中合成了NiCo2S4/RGO复合材料，且GO在高温下被硫代乙酰胺和二甘醇溶液成功还原成了还原氧化石墨烯(RGO)，官能团被大部分去掉，导电性提高，这有助于提高NiCo2S4/RGO复合材料的超级电容器性能。
(2)通过图11a可以看出，实施案例中可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置中合成的NiCo2S4/RGO呈二维片状结构，上面均匀负载尺寸为3-4nm的NiCo2S4颗粒。RGO片层可以提高NiCo2S4颗粒的导电性和电子转移，缓解其体积膨胀，RGO上丰富的孔道还能强化电解液KOH的传输和扩散，这能提高NiCo2S4/RGO的比电容、倍率性能和循环稳定性。而对比案例中搅拌槽反应器合成的NiCo2S4/RGO团聚明显(图11b)，负载的NiCo2S4颗粒尺寸在5-10nm，粒径较大且不均一。对比案例中的NiCo2S4颗粒和石墨烯片层的自我堆砌和团聚会导致NiCo2S4/RGO材料的比表面积和孔体积降低，阻碍了电子转移和KOH电解液的传输和扩散，降低NiCo2S4/RGO材料的超电性能。
超级电容器性能测试
(1)通过图12可以看出，实施案例中可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置合成的NiCo2S4/RGO材料在1A/g电流密度下的比电容高达2008F/g，增大到10A/g仍有1755F/g的比电容，循环1000圈后几乎没衰减。而对比案例中搅拌槽反应器合成的NiCo2S4/RGO材料在1A/g下的比电容只有1512F/g，增大到10A/g比容量衰减到1250F/g，循环1000圈后比容量衰减9％。
(2)可以看出，实施案例中可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置合成的NiCo2S4/RGO材料表现出比常规搅拌槽反应器合成的NiCo2S4/RGO材料更高比电容、更好的倍率性能和循环稳定性。
(3)可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置具有更好的微观混合效果和更均匀的温度分布，NiCo2S4颗粒能均匀分布在RGO片层上形成了良好的二维导电网络，通畅的KOH电解液传输，并能缓解NiCo2S4颗粒在快速充放电循环中的体积膨胀。
(4)可以看出，所述智能双温控微反应器是一种具有很好微观混合性能和温控效果的新型化工过程强化设备，在纳米材料合成领域具有广阔的应用前景。
本发明可改变为多种方式对本领域的技术人员是显而易见的，这样的改变不认为脱离本发明的范围。所有这样的对所述领域的技术人员显而易见的修改，将包括在本权利要求的范围之内。

Claims (2)

1.一种可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置，其特征在于，包括机架(1)、B型流体平流泵(2)、C型流体平流泵(3)、红外测温组件(4)、C型流体高频感应加热器(5)、复合加热温控组件(6)、A型流体平流泵(7)、A型流体高频感应加热器(8)、B型流体高频感应加热器(9)、搅拌器(10)和四通组件(11)；
所述机架(1)包括B型流体平流泵放置架(105)、B型流体烧瓶组件(104)、工作台(103)、C型流体烧瓶组件(107)、C型流体平流泵放置架(106)、C型流体高频感应加热器放置架(108)、A型流体烧瓶组件(102)、A型流体平流泵放置架(109)和A型B型流体高频感应加热器放置架(101)；
所述A型流体平流泵(7)、B型流体平流泵(2)、C型流体平流泵(3)依次分别放置在A型流体平流泵放置架(109)、B型流体平流泵放置架(105)和C型流体平流泵放置架(106)的上方，A型流体高频感应加热器(8)与B型流体高频感应加热器(9)叠放在A型B型流体高频感应加热器放置架(101)上，红外测温组件(4)居中固定在工作台(103)上，C型流体高频感应加热器(5)放置在C型流体高频感应加热器放置架(108)上；
复合加热温控组件(6)共三组，分别与A、B、C型流体平流泵的流体导管同轴配合，四通组件(11)通过导管支架(1101)安装在工作台(103)上；搅拌器(10)居中放置在工作台(103)正下方；
所述红外测温组件(4)包括角铝(401)、两根直立型材(402)、水平型材(403)、触摸屏组件(404)、电动模组(405)、升降装置(406)、旋转装置(407)、夹具(408)、红外测温仪(409)；两根直立型材(402)与一根水平型材(403)构成型材桁架，角铝(401)共四组，分别安装在两根直立型材(402)的底部，用于将型材桁架固定在工作台(103)上；触摸屏组件(404)固定在一根直立型材(402)上，电动模组(405)固定在水平型材(403)上，升降装置(406)固定在电动模组(405)的滑板上，旋转装置(407)安装在升降装置(406)的升降滑块上，夹具(408)通过夹持红外测温仪(409)的手柄，将其固定在旋转装置(407)上；
所述四通组件(11)包括导管支架(1101)、B型流体导管(1102)、锁紧套(1103)、四通本体(1104)、A型流体导管(1105)、C型流体导管(1106)和混合流体导管(1107)；
所述四通本体(1104)包括相互连通的A型流体导管接入口(11041)、C型流体导管接入口(11042)、B型流体导管接入口(11044)、微流体反应腔体(11043)和混合流体排出口(11045)；
所述导管支架(1101)共三组，底部均固定在工作台(103)上，其顶部分别与A型流体导管(1105)、B型流体导管(1102)、C型流体导管(1106)接触并起到支撑作用，锁紧套(1103)共四组，分别用于将混合流体导管(1107)、A型流体导管(1105)、B型流体导管(1102)和C型流体导管(1106)的一端固定密封在四通本体(1104)的混合流体排出口(11045)、A型流体导管接入口(11041)、B型流体导管接入口(11044)和C型流体导管接入口(11042)上；
所述A型流体导管(1105)、B型流体导管(1102)和C型流体导管(1106)的另一端分别与A型流体平流泵(7)、B型流体平流泵(2)、C型流体平流泵(3)的输出端相连；
所述复合加热温控组件(6)包括A型流体电阻丝加热装置(601)、A型流体高频感应加热圈(602)、B型流体电阻丝加热装置(603)、B型流体高频感应加热圈(604)、C型流体电阻丝加热装置(605)和C型流体高频感应加热圈(606)；
所述A型流体电阻丝加热装置(601)和A型流体高频感应加热圈(602)串接套装在A型流体导管(1105)上，所述B型流体电阻丝加热装置(603)和B型流体高频感应加热圈(604)串接套装在B型流体导管(1102)上，C型流体电阻丝加热装置(605)和C型流体高频感应加热圈(606)串接套装在C型流体导管(1106)上；A型流体高频感应加热圈(602)与A型流体高频感应加热器(8)相连，B型流体高频感应加热圈(604)与B型流体高频感应加热器(9)相连，C型流体高频感应加热圈(606)与C型流体高频感应加热器(5)相连。
2.一种基于权利要求1所述可控合成复合材料的智能温控微流体反应装置的可控合成NiCo2S4/RGO复合材料的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将总摩尔浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2和Co(NO3)2溶于二甘醇和蒸馏水混合溶液中，其中Ni2+/Co2+＝1/2，再配制1g/L的氧化石墨烯分散液和0.1-0.3mol/L的硫代乙酰胺溶液；
(2)设置B型流体平流泵(2)、C型流体平流泵(3)和A型流体平流泵(7)的体积流量，然后同时启动三台平流泵，含有Ni2+/Co2+的二甘醇—水溶液、氧化石墨烯分散液和硫代乙酰胺溶液分别通过B型流体导管(1102)、C型流体导管(1106)和A型流体导管(1105)在四通本体(1104)处高速撞击得到前驱体；该过程中智能温控微流体反应装置的温度为100-160℃，三台平流泵的流量保持一致，范围为100-200mL/min；
(3)前驱体再经一定温度搅拌陈化一段时间；陈化温度设定为100-160℃；陈化时间设定为4-8h；
(4)陈化结束后，材料再经去离子水和无水乙醇清洗，最终在烘箱里干燥，获得NiCo2S4/RGO复合材料。
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