CN113611835A - 一种g-C3N4@WS2电活性材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种g‑C3N4@WS2电活性材料的制备方法，包括：1)将g‑C3N4纳米片超声分散于无水乙醇中，得纳米片分散液；2)将六氯化钨和硫代乙酰胺共溶于纳米片分散液中，得前驱体溶液；3)将前驱体溶液转移至高压反应釜中保温反应；4)反应完成后待高压反应釜自然冷却至室温，得到混合液，离心得黑色沉淀物；5)分别以无水乙醇和去离子水洗涤数次，然后离心、干燥得黑色粉末；6)将黑色粉末转移至管式炉中，在惰性氛围中退火，待冷却至室温即得。本发明还提供了电活性材料及其应用。本发明提供的电活性材料能够防止WS2纳米颗粒的团聚并为WS2纳米颗粒的膨胀和收缩提供缓冲空间，从而提升电极材料的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及锂离子电池负极材料，尤其涉及一种g-C3N4@WS2电活性材料及其制备方法和应用。
背景技术
化石燃料的不断消耗和全球环境的持续恶化使得能源结构从不可再生能源转向可再生能源变得尤为迫切。太阳能光伏发电和风力发电是目前在全球范围内广泛应用发展的可再生能源技术，然而，这些可再生能源的生产是间歇性、分散性的，无法大规模提供所需能源。为了提高太阳能和风能等可再生能源的消费比重，需要研发大量的电化学储能设备用于电能的存储。在所有的电化学储能装置中，锂离子电池作为最有效的储能装置一直广泛应用于便携式设备、混合动力汽车等领域。然而，当前的商用石墨电极理论容量为372mAh g-1，容量较低且循环性能较差，已无法满足对下一代高性能锂离子电池的需求。因此，亟需找到比石墨具有更高能量密度、更高倍率性能和循环稳定性的新型负极材料。
近年来，过渡金属硫化物由于具有多价态和理论容量高等优点，逐渐成为锂离子电池负极材料的关注焦点。其中，作为典型的过渡金属硫化物，二硫化钨(WS2)具有制备简单、成本低和电化学活性高等优点。然而，WS2的导电性较差、循环充放电过程中体积变化率较大，限制了WS2在锂离子电池方面的进一步应用。
发明内容
针对WS2材料导电性较差、体积变化率较大的问题，本发明提供了一种新型g-C3N4@WS2电活性材料，以进一步提升WS2的电化学性能。
本发明提供了一种g-C3N4@WS2电活性材料的制备方法，包括：
1)将g-C3N4纳米片超声分散于无水乙醇中，得到g-C3N4纳米片分散液；
2)将六氯化钨和硫代乙酰胺共溶于所述得到g-C3N4纳米片分散液中，得到前驱体溶液；
3)将所述前驱体溶液转移至高压反应釜中保温反应；
4)反应完成后待高压反应釜自然冷却至室温，得到混合液，将所述混合液离心得到黑色沉淀物；
5)将所述黑色沉淀物分别以无水乙醇和去离子水洗涤数次，然后离心收集产物干燥得到黑色粉末；
6)将所述的黑色粉末转移至管式炉中，在惰性氛围中进行退火处理，退火处理后待冷却至室温即得g-C3N4@WS2电活性材料。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤1)中的g-C3N4纳米片是通过包括下述步骤的方法制备得到的：
将尿素置于坩埚中并以马弗炉加热进行退火处理；
优选地，所述退火处理包括两段退火处理，其中，第一段退火过程包括：升温速率为1～2℃/min，退火温度为550℃，恒温时间为3～4h；
步骤S101中，本发明实施例提供的尿素的退火处理第二段退火过程包括：升温速率为4～5℃/min，退火温度为550℃，恒温时间为1～2h。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤1)中，以g:ml计，g-C3N4纳米片与无水乙醇的用量比为1:300～1000。
在根据本发明的一个实施方案中，g-C3N4纳米片、六氯化钨和硫代乙酰胺的摩尔比为1:5:5-15。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤3)中所述高压反应釜反应温度为200℃，反应时间为20～24h。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤6)中所述退火处理包括：升温速率为2～5℃/min，退火温度为600℃，恒温时间为2～4h。
本发明还提供了根据上述制备方法制备的g-C3N4@WS2电活性材料。
本发明进一步提供了根据g-C3N4@WS2电活性材料在制备电池电极中的应用；优选为锂电池，更优选为电池负极。
本发明还提供了一种电极片，包含上述的g-C3N4@WS2电活性材料。
本发明还提供了一种电池，包含上述的电极片，或者电极片包含上述的g-C3N4@WS2电活性材料。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明通过加入了聚合物半导体石墨化碳化氮纳米片，影响了纳米颗粒间的相互作用，降低了WS2材料的尺寸，最终细小的WS2纳米颗粒均匀的分布在多孔g-C3N4纳米片表面，从而有效的增加了活性材料的比表面积，进而提供了丰富的活性位点。本发明提供的g-C3N4@WS2电活性材料中具有多孔结构g-C3N4纳米片不仅可以提高复合材料的导电性和润湿性，促进电荷转移和锂离子的扩散；而且可以防止WS2纳米颗粒的团聚并为WS2纳米颗粒的膨胀和收缩提供缓冲空间，从而提升电极材料的电化学性能。
本发明所需原料丰富易于获得且制备成本低廉、制备方法简单、易于操作、重复性好，本发明制备得到的g-C3N4@WS2复合材料具有多层级结构。基于本发明制备的g-C3N4@WS2制备的负极材料在锂离子电池表现出较高的比容量和循环稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例提供的g-C3N4@WS2电活性材料的制备方法流程图。
图2是根据本发明中对比例和实施例1制备的纯WS2电活性材料和g-C3N4@WS2电活性材料的扫描电镜(SEM)图。
图3是本发明中的对比例和实施例1制备的WS2和g-C3N4@WS2电活性材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
图4是根据本发明的实施例1制备的g-C3N4@WS2电活性材料作为锂离子电池负极材料前4个循环的比容量-电压曲线。
图5是根据本发明的实施例1制备的g-C3N4@WS2电活性材料作为锂离子电池负极材料的循环稳定性曲线。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有WS2材料导电性较差、体积变化率较大的问题，本发明提供了一种g-C3N4@WS2电活性材料的制备方法和在锂离子电池领域的应用。下面结合附图对本发明作详细的描述。
图1为本发明提供的g-C3N4@WS2电活性材料的一种制备方法的流程示意图，具体地包括：
S101，将尿素置于圆形坩埚并在马弗炉中分两段退火过程进行退火处理得到石墨化碳化氮(g-C3N4)纳米片材料；其中，第一段退火过程包括：升温速率为1～2℃/min，退火温度为550℃，恒温时间为3～4h；第二段退火过程包括：升温速率为4～5℃/min，退火温度为550℃，恒温时间为1～2h；
S102，将一定质量步骤S101得到的g-C3N4纳米片超声分散于一定体积的无水乙醇溶剂中，得到g-C3N4纳米片分散液；其中，g-C3N4纳米片的质量为50～100mg，乙醇溶剂的体积为30～50ml；
S103，将一定比例的六氯化钨和硫代乙酰胺加入到步骤S102所得g-C3N4纳米片分散液中，继续超声一段时间，得到前驱体分散液；六氯化钨和硫代乙酰胺的摩尔比为1：1-3；
S104，将步骤S103所得前驱体分散液转移到不锈钢高压反应釜中，之后将反应釜放入烘箱中加热并保温一段时间；有前驱体溶液的反应釜反应温度为200℃，反应时间为20～24h；
S105，反应釜自然冷却至室温后，离心得到黑色沉淀物，分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤数次，干燥后收集黑色粉末；
S106，将步骤S105所得黑色粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行退火处理，自然冷却至室温后即可得到g-C3N4@WS2复合材料；其中，退火过程中升温速率为2～5℃/min，退火温度为600℃，恒温时间为2～4h。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
本发明实施例提供的一种用于锂离子电池负极的g-C3N4@WS2电活性材料的制备方法包括以下步骤：
1)将0.1g的g-C3N4纳米片超声分散于30mL无水乙醇中；
2)加入0.51g的六氯化钨和1.05g的硫代乙酰胺继续超声至样品完全溶解得到前驱体溶液；
3)将上述前驱体溶液转移至不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜放入200℃的烘箱中，保温24h；
4)待高压反应釜自然冷却至室温，离心得到黑色沉淀物，将上述黑色沉淀物用无水乙醇和去离子水洗涤数次，经过离心收集产物得到黑色粉末；
5)将上述得到的黑色粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行退火处理，冷却至室温即可得到g-C3N4@WS2电活性材料。
实施例2：
本发明实施例提供的一种用于锂离子电池负极的g-C3N4@WS2电活性材料的制备方法包括以下步骤：
1)将0.1g的g-C3N4纳米片超声分散于30mL无水乙醇中；
2)加入0.51g的六氯化钨和1.05g的硫代乙酰胺继续超声至样品完全溶解得到前驱体溶液；
3)将上述前驱体溶液转移至不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜放入200℃的烘箱中，保温20h；
4)待高压反应釜自然冷却至室温，离心得到黑色沉淀物，将上述黑色沉淀物用无水乙醇和去离子水洗涤数次，经过离心收集产物得到黑色粉末；
5)将上述得到的黑色粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行退火处理，冷却至室温即可得到g-C3N4@WS2电活性材料。
对比例：
本发明对比例提供的一种用于锂离子电池负极的WS2电活性材料的制备方法包括以下步骤：
1)将0.51g的六氯化钨和1.05g的硫代乙酰胺加入到30mL无水乙醇中；
2)样品在室温下超声溶解之后转移至不锈钢高压反应釜中，并将高压反应釜放入200℃的烘箱中，保温24h；
3)待高压反应釜自然冷却至室温，离心得到黑色沉淀物，将上述黑色沉淀物用无水乙醇和去离子水洗涤数次，经过离心收集产物得到黑色粉末。
4)将上述得到的黑色粉末转移至管式炉中，在氩气氛围中进行退火处理，冷却至室温即可得到WS2电活性材料。
与现有技术相比，本发明提供了一种用于锂离子电池负极的g-C3N4@WS2电活性材料的制备方法，本发明加入了聚合物半导体石墨化碳化氮纳米片，影响了纳米颗粒间的相互作用，降低了WS2材料的尺寸，最终细小的WS2纳米颗粒均匀的分布在多孔g-C3N4纳米片表面，从而有效的增加了活性材料的比表面积，提供了丰富的活性位点。本发明中具有多孔结构g-C3N4纳米片不仅可以提高复合材料的导电性和润湿性，促进电荷转移和锂离子的扩散；而且可以防止WS2纳米颗粒的团聚并为WS2纳米颗粒的膨胀和收缩提供缓冲空间，从而提升电极材料的电化学性能。
表1实施例1-实施例2及对比例制备得到的电极材料的性能参数
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种g-C3N4@WS2电活性材料的制备方法，其特征在于，包括：
1)将g-C3N4纳米片超声分散于无水乙醇中，得到g-C3N4纳米片分散液；
2)将六氯化钨和硫代乙酰胺共溶于所述得到g-C3N4纳米片分散液中，得到前驱体溶液；
3)将所述前驱体溶液转移至高压反应釜中保温反应；
4)反应完成后待高压反应釜自然冷却至室温，得到混合液，将所述混合液离心得到黑色沉淀物；
5)将所述黑色沉淀物分别以无水乙醇和去离子水洗涤数次，然后离心收集产物干燥得到黑色粉末；
6)将所述的黑色粉末转移至管式炉中，在惰性氛围中进行退火处理，退火处理后待冷却至室温即得g-C3N4@WS2电活性材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的g-C3N4纳米片是通过包括下述步骤的方法制备得到的：
将尿素置于坩埚中并以马弗炉加热进行退火处理；
优选地，所述退火处理包括两段退火处理，其中，第一段退火过程包括：升温速率为1～2℃/min，退火温度为550℃，恒温时间为3～4h；
步骤S101中，本发明实施例提供的尿素的退火处理第二段退火过程包括：升温速率为4～5℃/min，退火温度为550℃，恒温时间为1～2h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，以g:ml计，g-C3N4纳米片与无水乙醇的用量比为1:300～1000。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，g-C3N4纳米片、六氯化钨和硫代乙酰胺的摩尔比为1:5:5-15。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述高压反应釜反应温度为200℃，反应时间为20～24h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述退火处理包括：升温速率为2～5℃/min，退火温度为600℃，恒温时间为2～4h。
7.根据权利要求1-6的任一项所述的制备方法制备的g-C3N4@WS2电活性材料。
8.如权利要求7所述的g-C3N4@WS2电活性材料在制备电池电极中的应用；优选为锂电池，更优选为电池负极。
9.一种电极片，其特征在于，包含如权利要求7所述的g-C3N4@WS2电活性材料。
10.一种电池，其特征在于，包含如权利要求7所述的电极片，或者电极片包含如权利要求7所述的g-C3N4@WS2电活性材料。
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