CN113603891A - 一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，步骤如下：烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷在氮气保护和催化剂A作用下反应，高温减压处理，得到低分子烯丙醇聚醚粗产品；酸水水洗搅拌，吸附减压，得到精制烯丙醇聚醚；加入八甲基四硅氧烷，在催化剂B作用下反应，通过活性炭搅拌吸附，得到八甲基四硅氧烷非离子表面活性成品，本发明反应条件温和，产率高。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅高分子领域，更具体的说是涉及一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法。
背景技术
有机硅三硅氧烷表面活性剂比常规的碳基表面活性剂更能降低溶液的表面张力和接触物的接触角，从而在化妆品保湿剂、涂料流平剂、农用助剂中得到广泛。
在农用助剂方面，三硅氧烷低分子有机硅非离子表活具有铺展、渗透作用，传统的助剂由1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷合成，本发明合成的1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷非离子表面活性剂，其结构式如式I所示，通过改变接枝物结构和分子量，本发明制备的成品在渗透、铺展中具有更优性能。
因此，结合上述问题，提供一种反应条件温和，产率高的非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，步骤如下：
S1，以烯丙醇为起始剂，环氧乙烷、环氧丙烷的混合物为增链剂，置入密闭搅拌釜中，氮气保护，设置温度为140-150℃，在催化剂A作用下进行平衡反应6-7h，设置温度为180-185℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，对产物进行升温减压处理，得到低分子烯丙醇聚醚粗产品；
S2，对低分子烯丙醇聚醚粗产品进行后处理，用PH＜4的酸性水溶液水洗搅拌，搅拌时间为10-15min，再加入硅酸镁、中性硅藻土吸附，设置温度为95-100℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，减压处理水分，过滤得到精制烯丙醇聚醚；
S3，按质量比3.5-4：1，取精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷，在催化剂B作用下反应，反应温度为110-120℃，反应时间为4-5h，所得产品通过活性炭常温搅拌吸附，搅拌时间为0.5-1.5h，除味后得到八甲基四硅氧烷非离子表面活性成品。
优选的，所述步骤S1中烯丙醇：环氧乙烷：环氧丙烷的质量比为1：0.75-1.75：1-2。
优选的，所述步骤S1中催化剂A为氢氧化钾、氢氧化钠的一种或两者的混合物，催化剂A的添加量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷质量总和的2-5％。
优选的，所述步骤S2中酸性水溶液的搅拌温度设为60-80℃。
优选的，所述步骤S2中硅酸镁、中性硅藻土的添加量为低分子烯丙醇聚醚粗产品质量的10-20％。
优选的，所述步骤S3中催化剂B为铂系催化剂中的固体六水合氯铂酸、四甲基二乙烯基-Pt0的一种或两者的混合物，催化剂B的添加量为精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷的质量总和的0.3-1％。
优选的，所述步骤S3中所得产品通过活性炭常温搅拌吸附，活性炭为中性颗粒态活性炭，活性炭的添加量为所得产品质量的2-5％。
经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明反应条件温和，产率可达到95％以上。传统的此类非离子聚醚改性硅油是由七甲基一氢三硅氧烷得到的单一官能聚醚“T”型结构，本发明使用八甲基二氢四硅氧烷可得到类似“π”型的二官能聚醚，此聚醚改性硅油表面张力和接触角较低，润湿能力更强。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明实施例1公开了一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，采用的技术方案如下：
S1，以烯丙醇为起始剂，环氧乙烷、环氧丙烷的混合物为增链剂，烯丙醇：环氧乙烷：环氧丙烷的质量比为1:1.5:1，置入密闭搅拌釜中，氮气保护，设置温度145℃，在氢氧化钾作用下进行平衡反应7h，氢氧化钾的添加量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷质量总和的2.15％，设置温度为180-185℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，对产物进行升温减压处理，得到低分子烯丙醇聚醚粗产品；
S2，对低分子烯丙醇聚醚粗产品进行后处理，在温度60-80℃条件下，用PH＜4的酸性水溶液水洗搅拌，搅拌时间为10-15min，再加入硅酸镁、中性硅藻土吸附，硅酸镁、中性硅藻土的添加量为低分子烯丙醇聚醚粗产品质量的10-20％，设置温度为95-100℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，减压处理水分，过滤得到精制烯丙醇聚醚；
S3，按质量比3.5：1，取精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷，在固体六水合氯铂酸作用下反应，固体六水合氯铂酸的添加量为精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷的质量总和的0.4％，反应温度为110℃，反应时间为4h，所得产品通过中性颗粒态活性炭常温搅拌吸附，活性炭的添加量为所得产品质量的2-5％，搅拌时间为0.5-1.5h，除味后得到八甲基四硅氧烷非离子表面活性成品。
实施例2：
本发明实施例2公开了一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，采用的技术方案如下：
S1，以烯丙醇为起始剂，环氧乙烷、环氧丙烷的混合物为增链剂，烯丙醇：环氧乙烷：环氧丙烷的质量比为1:1.68:1，置入密闭搅拌釜中，氮气保护，设置温度为150℃，在氢氧化钠作用下进行平衡反应7h，氢氧化钠的添加量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷质量总和的3％，设置温度为180-185℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，对产物进行升温减压处理，得到低分子烯丙醇聚醚粗产品；
S2，对低分子烯丙醇聚醚粗产品进行后处理，在温度60-80℃条件下，用PH＜4的酸性水溶液水洗搅拌，搅拌时间为10-15min，再加入硅酸镁、中性硅藻土吸附，硅酸镁、中性硅藻土的添加量为低分子烯丙醇聚醚粗产品质量的10-20％，设置温度为95-100℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，减压处理水分，过滤得到精制烯丙醇聚醚；
S3，按质量比3.7：1，取精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷，在四甲基二乙烯基-Pt0作用下反应，四甲基二乙烯基-Pt0的添加量为精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷的质量总和的0.5％，反应温度为115℃，反应时间为4.5h，所得产品通过中性颗粒态活性炭常温搅拌吸附，活性炭的添加量为所得产品质量的2-5％，搅拌时间为0.5-1.5h，除味后得到八甲基四硅氧烷非离子表面活性成品。
实施例3：
本发明实施例3公开了一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，采用的技术方案如下：
S1，以烯丙醇为起始剂，环氧乙烷、环氧丙烷的混合物为增链剂，烯丙醇：环氧乙烷：环氧丙烷的质量比为1:1.5:2，,置入密闭搅拌釜中，氮气保护，设置温度为150℃，在氢氧化钠作用下进行平衡反应7h，氢氧化钠的添加量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷质量总和的3％，设置温度为180-185℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，对产物进行升温减压处理，得到低分子烯丙醇聚醚粗产品；
S2，对低分子烯丙醇聚醚粗产品进行后处理，在温度60-80℃条件下，用PH＜4的酸性水溶液水洗搅拌，搅拌时间为10-15min，再加入硅酸镁、中性硅藻土吸附，硅酸镁、中性硅藻土的添加量为低分子烯丙醇聚醚粗产品质量的10-20％，设置温度为95-100℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，减压处理水分，过滤得到精制烯丙醇聚醚；
S3，按质量比3.9：1，取精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷，在四甲基二乙烯基-Pt0作用下反应，四甲基二乙烯基-Pt0的添加量为精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷的质量总和的0.9％，反应温度为120℃，反应时间为5h，所得产品通过中性颗粒态活性炭常温搅拌吸附，活性炭的添加量为所得产品质量的2-5％，搅拌时间为0.5-1.5h，除味后得到八甲基四硅氧烷非离子表面活性成品。
对实施例1-3进行性能测试，结果如表1所示：
表1
请补充对表1数据的分析说明本发明技术方案的有益效果
此发明得到的三个实例非离子改性聚醚硅油，粘度适中，表面张力小，且与PVC的接触角均≤10°，较传统非离子改性硅油有更好的润湿性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1，以烯丙醇为起始剂，环氧乙烷、环氧丙烷的混合物为增链剂，置入密闭搅拌釜中，氮气保护，设置温度为140-150℃，在催化剂A作用下进行平衡反应6-7h，设置温度为180-185℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，对产物进行升温减压处理，得到低分子烯丙醇聚醚粗产品；
S2，对低分子烯丙醇聚醚粗产品进行后处理，用PH＜4的酸性水溶液水洗搅拌，搅拌时间为10-15min，再加入硅酸镁、中性硅藻土吸附，设置温度为95-100℃，负压条件为-0.09Mpa至-0.1Mpa，减压处理水分，过滤得到精制烯丙醇聚醚；
S3，按质量比3.5-4：1，取精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷，在催化剂B作用下反应，反应温度为110-120℃，反应时间为4-5h，所得产品通过活性炭常温搅拌吸附，搅拌时间为0.5-1.5h，除味后得到八甲基四硅氧烷非离子表面活性成品。
2.根据权利要求1所述的一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中烯丙醇：环氧乙烷：环氧丙烷的质量比为1：0.75-1.75：1-2。
3.根据权利要求1所述的一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中催化剂A为氢氧化钾、氢氧化钠的一种或两者的混合物，催化剂A的添加量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷质量总和的2-5％。
4.根据权利要求1所述的一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中酸性水溶液的搅拌温度设为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硅酸镁、中性硅藻土的添加量为低分子烯丙醇聚醚粗产品质量的10-20％。
6.根据权利要求1所述的一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中催化剂B为铂系催化剂中的固体六水合氯铂酸、四甲基二乙烯基-Pt0的一种或两者的混合物，催化剂B的添加量为精制烯丙醇聚醚和八甲基四硅氧烷的质量总和的0.3-1％。
7.根据权利要求1所述的一种非离子型聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中所得产品通过活性炭常温搅拌吸附，活性炭为中性颗粒态活性炭，活性炭的添加量为所得产品质量的2-5％。
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Non-Patent Citations (1)
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| 杨百勤等: ""烯丙基聚醚改性四硅氧烷表面活性剂的表面活性和润湿性能"", 《日用化学工业》 * |
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