CN113603469B - 一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料领域，尤其是涉及一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料及其制备方法，所述复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料的原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉9‑25份、工业氧化铝50‑100份和石英粉8‑20份。其制备方法包括以下步骤：按照配比称取各成分，混匀，加入矿热炉，在2200‑2500℃电弧加热熔融5‑15分钟，然后倾斜矿热炉倒入水槽中快速冷却，捞出干燥。现有用尖晶石和莫来石做原料制备的复合耐火材料匣钵，在锂电池正极材料烧结过程中抗腐蚀性差，本申请通过改变原料，并限定原料中各成分的用量，最终提供的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料中不仅保持了原耐火性和抗热震性能，且增强了抗锂离子耐腐蚀性能。

Description

一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，涉及一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料及其制备方法。
背景技术
莫来石(Aluminum silicate，简写为A3S2)，又称莫乃石、蓝晶石、富铝红柱石、硅线石，是一系列由铝硅酸盐组成的矿物统称，化学式：3Al2O3·2SiO2，其结构呈链状排列，晶体是沿C轴延伸的长柱状，针状，属斜方晶系。具有较高的耐火度1800℃(1810℃分解为刚玉和液相)和高温下对酸性渣良好的抗侵蚀性。莫来石是一种优质的耐火材料，具有膨胀均匀、抗热震性好、耐高温荷重性好、抗蠕变性能好、硬度大、抗化学腐蚀性好、耐磨性好、抗剥落性好等特点。
尖晶石(Spinel)，意思是有尖角的结晶体，其是镁铝氧化物组成的矿物，其化学式为MgO.Al2O3(缩写为MA)，其熔点为2135℃。
近年来，人们对应用在高温冶金、水泥、玻璃和钢铁工业的莫来石(3A12O3·2SiO2)和镁铝尖晶石(MA)的单一材料或复合材料的发展产生了浓厚的兴趣。这是由于这两种材料具有优越的性能，尤其是它们的高熔点(莫来石和镁铝尖晶石的熔点分别为1819℃和2135℃)，较低的热膨胀性、高的抗热震性和抗熔渣的侵蚀性。镁铝尖晶石(MA)属立方晶系，莫来石属斜方晶系，两者的热膨胀和弹性模量存在差异(尖晶石的热膨胀系数为8.9×10-6/K，莫来石的热膨胀系数为5.3×10-6/K，)，因此，在尖晶石材料中加入莫来石可以起到复相增韧作用。
目前，复合尖晶石莫来石耐火原料的制备方法是将尖晶石添加到莫来石中，莫来石和镁铝尖晶石的比例对应为100：0、80：20、60：40、50：50、40：60、20：80和0：100，随着尖晶石含量的增加和莫来石的减少，莫来石-尖晶石复合材料的耐火性能得到了明显改善，具有好的体积稳定性(永久线变化＜-0.8％)、高耐火性(＞1700℃)、高抗热震性(1000℃至室温空气冷没有任何裂纹，热震次数大于100次)，并且具有高的荷重软化温度(1560-1680℃)。
上述复合材料虽然耐火性能提高，但是在抗锂离子腐蚀方面性能依然较差，可从采用该材料的匣钵使用寿命上得到反映。
发明内容
为了改善现有采用尖晶石和莫来石颗粒及粉体制备的匣钵的抗锂离子腐蚀性能，本申请提供了一种新的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种新的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，采用如下的技术方案：
一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉9-25份、工业氧化铝50-100份和石英粉8-20份。
优选的，所述原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉9-21份、工业氧化铝70-80份和石英粉8-20份。
进一步优选，所述原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉12-21份、工业氧化铝70-80份和石英粉8.4-18份。
最佳优选，所述原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉15-21份、工业氧化铝70-75份和石英粉8.4-16份。
上述复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料原料中：
所述轻烧镁粉中MgO≥95％，SiO2≤1.2％，CaO≤0.8％，烧矢量≤3％；
所述工业氧化铝中AL2O3＞98％，Na2O＜0.5％；
所述石英粉中SiO2＞99％，Fe2O3＜0.03％。
优选地，
轻烧镁粉的粒径为200目；
氧化铝的粒径为200目；
石英粉的粒径为200目。
第二方面，本申请提供一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料的制备方法：
一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比称取各成分，混匀，加入矿热炉，在2200-2500℃电弧加热熔融5-15分钟，然后倾斜矿热炉倒入水槽中快速冷却，捞出干燥。
方法中；由氧化镁和氧化铝反应生成尖晶石过程中产生的6.9％而导致的烧结不致密及烧结过程中低温共熔而生成的堇青石相，及在1460℃后堇青石分解而产生的镁橄榄石相(膨胀系数很大)等问题，电熔方法可以避免。
水冷法快速冷却，是熔融的成分遇水爆裂形成颗粒，同时确保尖晶石和莫来石组分分布均匀，防止尖晶石和莫来石晶粒长大，确保微晶结构。尖晶石熔点2135℃，莫来石1860℃，采用自然冷却时，尖晶石先析出，随着尖晶石的不断析出，晶粒不断长大，然后才析出莫来石，容易产生分相，从而造成组分不均匀。
第三方面，本申请提供了上述复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料在制备匣钵中的应用。复合陶瓷耐火材料可以根据需要粉碎成不同粒径。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、现有用尖晶石和莫来石做原料制备的复合耐火材料匣钵，在锂电池正极材料烧结过程中抗腐蚀性差，本申请通过改变原料，并限定原料中各成分的用量，最终提供的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料中不仅保持了原耐火性和抗热震性能，且增强了抗锂离子耐腐蚀性能。
2、通过化学热力学和化学反应动力对本申请提供的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料进行抗腐蚀反应性能考察，采用复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料及电熔尖晶石陶瓷耐火材料和莫来石陶瓷耐火材料与高镍LNCM电池正极材料(811生料)化学反应来测试抗腐蚀能力，主要通过样品尺寸变化来确定陶瓷耐火材料抗锂离子腐蚀性能。结果显示：复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料的抗腐蚀性能介于电熔尖晶石陶瓷耐火材料和电熔莫来石陶瓷耐火材料之间，尖晶石比例越高，抗锂离子腐蚀性能越好。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
原料来源：
轻烧镁粉，购自营口鑫垚镁业有限公司；
工业氧化铝粉，购自中铝中州铝业有限公司；
高纯石英粉，购自江苏润弛太阳能材料科技有限公司；
莫来石，购自河南特耐工程材料股份有限公司；
尖晶石，购自河南特耐工程材料股份有限公司，批号为AM-70。
实施例1：一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料
1、原料：轻烧镁粉、工业氧化铝粉与高纯石英粉重量比为15：70：14，各成分的粒径为200目。(重量单位是kg、g或mg)。
2、制备方法
1)按照配比称取工业氧化铝粉、轻烧镁粉与高纯石英粉，预混，搅拌时间为30分钟；
2)把预混好的粉体加入矿热炉中采用电弧加热融化，最后融化温度为2500℃，熔融后再继续加热熔炼10分钟；
3)把熔体导入带循环水冷却304不锈钢钢槽中，循环水直接冲进击矿热炉倒入的熔体，使之快速冷却，同时部分颗粒化(遇水爆裂形成颗粒)；
4)熔体倒入结束后，循环冷却水继续冷去15分钟，把不锈钢槽吊出，尖晶石-莫来石颗粒沥干送入干燥窑干燥。
尖晶石莫来石复合耐火材料可以根据需要进行粉碎，如破碎机破碎，破碎后分选出0～1mm颗粒，1～2mm颗粒，其中部分0～1mm颗粒拿出研磨成320目粉料。
其中尖晶石和莫来石的晶相比例为50：50。
实施例2：一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料
同实施例1，区别在于，原料：轻烧镁粉工、业氧化铝粉与高纯石英粉重量比为9：71.4：19.6。
其中尖晶石和莫来石的晶相比例为30：70。
实施例3：一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料
同实施例1，区别在于，原料：轻烧镁粉、工业氧化铝粉与高纯石英粉重量比为21：70.6：8.4。
其中尖晶石和莫来石的晶相比例为70：30。
实施例4：一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料
同实施例1，区别在于，原料：轻烧镁粉、工业氧化铝粉与高纯石英粉重量比为18：70：12。
其中尖晶石和莫来石的晶相比例为60：40。
实施例5：一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料
同实施例1，区别在于，原料：轻烧镁粉、工业氧化铝粉与高纯石英粉重量比为12：70：18。
其中尖晶石和莫来石的晶相比例为40：60。
实施例6：一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料
同实施例1，区别在于制备方法中，电熔加热温度为2400℃。
对比例1：直接采用电熔尖晶石耐火原料和电熔莫来石耐火原料直接按比例混合
制备得到的尖晶石和莫来石的配比同实施例1，原料是尖晶石：莫来石为50：50。
对比例2：直接采用电熔尖晶石耐火和电熔莫来石耐火原料直接按比例混合
制备得到的尖晶石和莫来石的配比同实施例2，原料是尖晶石：莫来石为30：70。
对比例3：直接采用电熔尖晶石耐火和电熔莫来石耐火原料直接按比例混合
制备得到的尖晶石和莫来石的配比同实施例3，原料是尖晶石：莫来石为70：30。
实验例1：耐火性能和耐腐蚀性测试
1、样品，见实施例1-5、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4(单独使用尖晶石)和对比例5(单独使用莫来石)。
2、检测方法：
采用复合尖晶石莫来石与高镍LNCM电池正极材料(811生料)化学反应来测试抗腐蚀能力，主要通过样品尺寸变化来确定抗锂离子腐蚀性能。
按复合尖晶石莫来石耐火原料与高镍LNCM电池正极材料(811生料)按质量比70：30混合均匀，外加上述混合物料总质量的3％的黄糊精作为结合剂，在球磨机中干磨2h，再加入去离子水湿磨10min。将混制完成的原料在50MPa下压制为圆片，直径为30mm，放入烘箱110℃下24h。得到干燥后的样品，在将其置于800℃到1100℃下热处理4h，用游标卡尺测量热处理前后圆片试样直径尺寸的变化。
3、结果：
表1：膨胀尺寸检测结果
Figure GDA0003233152880000051
Figure GDA0003233152880000061
注，上述比例的尖晶石和莫来石为晶相含量比
表1结果显示：
单独使用尖晶石或莫来石时，在800℃时，尖晶石几乎没有膨胀，而莫来石为1.9％，(30.58/30＝1.019)到1100℃时尖晶石最大膨胀为2.2％(30.7/30＝1.022)，而莫来石则达到4.3％(31.29/30＝1.043)，由此可以看出莫来石比尖晶石更容易反应，表面锂离子腐蚀性能差。
采用本申请方法制备的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其性能介于纯尖晶石和莫来石之间，且随着尖晶石含量的增加，抗腐蚀性能越好。
尖晶石和莫来石含量相同的样品进行比较：从膨胀尺寸可以看出，对比例1在不同的温度条件下均比实施例1大，实施例2复合尖晶石莫来石制备的耐火材料、3也是同样小于对比例2、3。
结果表明：本申请方法提供的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料比单一莫来石产品抗腐蚀性能有较大的提高，从而为延长制品使用寿命奠定基础。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其特征在于，其原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉9-25份、工业氧化铝50-100份和石英粉8-20份；
其制备方法包括以下步骤：按照所述的配方称取各成分，混匀，加入矿热炉，在2200-2500℃电弧加热熔融5-15分钟，然后倾斜矿热炉倒入水槽中快速冷却，捞出干燥。
2.根据权利要求1所述的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其特征在于，所述原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉9-21份、工业氧化铝70-80份和石英粉8-20份。
3.根据权利要求1所述的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其特征在于，所述原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉12-21份、工业氧化铝70-80份和石英粉8.4-18份。
4.根据权利要求1所述的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其特征在于，所述原料包括以下重量比的成分：轻烧镁粉15-21份、工业氧化铝70-75份和石英粉8.4-16份。
5.根据权利要求1-4任一项所述的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其特征在于，所述轻烧镁粉中MgO ≥ 95%，SiO2≤ 1.2%，CaO≤ 0.8%，烧矢量≤ 3%；
所述工业氧化铝中Al2O3＞98%，Na2O＜0.5%；
所述石英粉中SiO2＞99%，Fe2O3＜0.03%。
6.根据权利要求1-4任一项所述的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其特征在于，轻烧镁粉的粒径为200目。
7.根据权利要求1-4任一项所述的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其特征在于，氧化铝的粒径为200目。
8.根据权利要求1-4任一项所述的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料，其特征在于，石英粉的粒径为200目。
9.根据权利要求1-8任一项所述的复合尖晶石莫来石陶瓷耐火材料在制备匣钵中的应用。
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