CN113603287B - 一种去除分散红染料废水中乙酸的方法 - Google Patents

一种去除分散红染料废水中乙酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明设计化工环保领域，具体涉及一种去除分散红染料废水中乙酸的方法。以分散红染料废水为原料，并加入醇，通过磁电催化，使废水中乙酸与醇发生酯化反应，而后经精馏得以分离去除废水中的乙酸。本发明的方法在磁电催化作用下取代了酯化反应过程中强酸的投加，避免了废水末端杂盐的产生，提高了酯化反应效率，有效的实现了废水中醋酸分离的目标。

Description

一种去除分散红染料废水中乙酸的方法
技术领域
本发明设计化工环保领域，具体涉及一种去除分散红染料废水中乙酸的方法。
背景技术
分散染料生产过程中受重氮化偶合反应生产工艺影响，产生大量母液废水和洗水，并且含有大量乙酸和有机化合物，此废水具有酸性较强、色度较高和COD质量浓度较高等特点，生化处理难以实现达标排放或资源化回用，废水中乙酸的存在加大了中和碱量的成本，因此，乙酸分离是解决废水的主要问题。
现阶段处理乙酸的主要方式有：电渗析技术，利用离子交换膜的选择透过性，在直流电场作用下，是溶液中离子定向移动，从而分离浓缩醋酸溶液。该项技术处理乙酸废水较先进，但存在电流效率低，能耗高的缺点；生化法，采用厌氧消化及好氧生化实现对废水中有机物的降解。具有成本低，效益高，弊端在于废水中有机物含量高，负荷较大，会造成微生物中毒，系统不稳定；精馏法，借助液体混合物中各组分的沸点差异，经过多次汽化冷凝分离不同挥发组分的分离技术。该技术转化率较高，缺点是要在强酸介质反应条件，需要外加浓硫酸等，最终会形成杂盐造成釜残水相的二次污染。
现有广泛的酯化反应生产合成工艺大部分应用于化工领域，在环保行业应用较少，日本鹤丸尚道提出的酯化分离工艺，是将聚乙烯醇生产过程汇总产生20％醋酸废水，在硫酸的催化下与过量的甲醇发生酯化反应。生成醋酸甲酯，将分离出的酯进行水解，即可回收醋酸和甲醇，该法的缺点在于生成硫酸造成二次污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种去除分散红染料废水中乙酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种去除分散红染料废水中乙酸的方法，以分散红染料废水为原料，并加入醇，通过磁电催化，使废水中乙酸与醇发生酯化反应，而后经精馏得以分离去除废水中的乙酸。
所述釜残废水蒸发浓缩脱盐处理，蒸出液回到合成工艺前端再利用，进而实现分散染料废水的近零排放。
待处理分散红染料废水和醇加入至反应釜中利用外设磁场并在搅拌、加热条件下进行磁电催化使羰基碳与醇发生亲核加成酯化反应，反应后精馏分离出产物(乙酸甲酯)和未反应的醇，所得废水回用。
所述反应釜内设置带有搅拌功能的切线圈，线圈一端通过导线相连形成闭环，反应釜设置磁极，两磁极通过导线相连，并在反应釜底部设置加热装置；其中，切线圈与转速控制器相连。
所述切线圈插入至反应釜通入的废水中，以废水作为电解质，在磁场作用下产生电流，形成磁电催化。
进一步的说，反应釜外加磁场，釜内加入分散红染料废水、醇和消泡剂，升温回流，温度至50～70℃，磁场强度0.1～0.5T，升温回流进行磁电催化，反应釜内部所产生的电场可改变电解质的内电位差促进酯化反应，酯化反应回流10～20min后，于常压(0～0.2MPa)、反应釜和精馏塔温度达到64～69℃时精馏出低沸物，低沸物经反应釜出液口进入精馏塔体，塔体内残液通过再沸器加热回到塔体，低沸点挥发组分从塔体流出过冷凝器出馏分，即为乙酸甲酯，待反应釜和精馏塔温升至70～75℃时，体系内剩余醇类溶剂精馏进入塔体，从冷凝器流出，待反应釜温度瞬时达到85℃以上时精馏结束；其中，废水中乙酸与醇的摩尔比0.2～1:1，消泡剂与分散红染料废水质量比：0.002～0.02:1。
所述醇为甲醇或乙醇，浓度均在97～99％；所述消泡剂选自有机硅消泡剂中的一种。
所述切线圈电流0.1～2A。
本发明去除方法中以乙酸废水为主要原料，醇为辅料去，通过外置可控磁场，内置切线圈，并在搅拌条件下，使切线圈所产生的电场可改变电解质的内电位差，促进酯化反应速率进而提升乙酸的分离效率；而后利用各物质的沸点的不同，从酯化反应后控制回流比精馏出酯化产物和剩余的醇。
本发明的有益效果：
本发明以分散红染料废水为原料通过磁电催化的酯化反应，去除废水中的乙酸，减少了浓酸投加单元，提高了酯化反应速率，乙酸的分离效率大幅度增加，使得乙酸的去除率大于95％，反应生成的乙酸甲酯可资源化回收，且处理后废水脱盐可回用至合成生产工艺中，进而实现零排放；本发明化反应精馏过程中，磁电催化代替强酸催化剂，进而提高酯化率，能使反应体系的电导率发生变化，使甲醇的氢键缔合程度降低，促进反应速度加快。切线圈在酸性废水介质内部有强质子化能力可促进酰基正离子的形成，降低反应活化性能提高反应速度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的反应装置流程图；其中，1.反应釜、2.切线圈、3.磁力电极、4.加热装置、5.转速控制装置、6.精馏塔、7.冷凝装置、8.再沸装置、9.回流阀。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
实施例1
如图1所示，反应釜内设置带有搅拌功能的切线圈，线圈一端通过导线相连形成闭环，反应釜设置磁极，两磁极通过导线相连，并在反应釜底部设置加热装置；其中，切线圈与转速控制器相连。开启转速器5控制切线圈转速和搅拌速度。反应釜1出口通过管路与精馏塔6的进料口相连，精馏塔6一侧进口与再沸装置8相连；进一步精馏塔6中釜残液经8再沸器再次加热回到塔体，低沸点挥发馏分进入冷凝器7，通过9回流阀控制回流后，馏分从冷凝器流出。
处理方法：
待处理分散红染料废水COD为17000mg/L，醋酸含量约为1％。
将待处理分散红染料废水和甲醇依次通过精馏反应釜的进料口进入，分散红染料废水1kg，甲醇(分析纯)0.5kg，为了避免废水中表面活性剂在精馏过程中产生大量泡沫，再加入有机硅消泡剂0.05g。开启电磁设备，回流温度升至65℃，磁场强度0.5T，升温回流进行磁电催化，反应釜内部所产生的电场可改变电解质的内电位差促进酯化反应，酯化反应10min后，于常压(0～0.2MPa)、反应釜和精馏塔温度达到65℃时精馏出低沸物，精馏出低沸物，低沸物经反应釜出液口进入精馏塔体，塔体内残液通过再沸器加热回到塔体，低沸点挥发组分从塔体流出过冷凝器出馏分，即为乙酸甲酯，反应釜和精馏塔温升至70℃时，体系内剩余醇类溶剂进入精馏塔，从塔体过冷凝器流出，待反应釜温度瞬时达到90℃以上时精馏结束，打开回流阀，关闭馏分阀。
上述磁电催化酯化反应后经精馏系统精馏处理馏分质量为0.48kg，安捷伦7890B型气象色谱仪测得馏分中乙酸甲酯质量浓度为19100mg/L，乙酸酯化率高于95％；而后进一步对测得精馏后分散红染料废水COD为3500mg/L，其中，乙酸含量为70mg/L，乙酸去除率大于99％。
而后上述处理后废水蒸发浓缩脱盐后，蒸出液回到合成工艺生产中，套用回工艺后产品滤饼品质与采用新鲜水所得滤饼近似，批次之前ΔE≤0.5，分散性和色牢度性能一致，限量芳香胺含量满足要求。从而实现近零排放。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
处理方法：
待处理分散红染料废水COD为17000mg/L，醋酸含量约为1％。
将待处理分散红染料废水和甲醇依次通过精馏反应釜的进料口进入，分散红染料废水1kg，甲醇(分析纯)0.25kg，为了避免废水中表面活性剂在精馏过程中产生大量泡沫，再加入有机硅消泡剂0.05g。开启电磁设备，回流温度升至65℃，磁场强度0.5T，升温回流进行磁电催化，反应釜内部所产生的电场可改变电解质的内电位差促进酯化反应，酯化反应10min后，于常压(0～0.2MPa)、反应釜和精馏塔温度达到68℃时精馏出低沸物，精馏出低沸物，低沸物经反应釜出液口进入精馏塔体，塔体内残液通过再沸器加热回到塔体，低沸点挥发组分从塔体流出过冷凝器出馏分，即为乙酸甲酯，反应釜和精馏塔温升至75℃时，体系内剩余醇类溶剂进入精馏塔，从塔体过冷凝器流出，待反应釜温度瞬时达到90℃以上时精馏结束，打开回流阀，关闭馏分阀。
磁电催化酯化反应后，馏分质量为0.2kg，测得馏分中乙酸甲酯质量浓度为36000mg/L，测得精馏后分散红染料废水COD为4010mg/L，其中乙酸含量为180mg/L，乙酸去除率为98.2％。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
处理方法：
待处理分散红染料废水COD为17000mg/L，醋酸根含量为1％。将待处理分散红染料废水和甲醇依次通过精馏反应釜的进料口进入，分散红染料废水1kg，甲醇(分析纯)0.5kg，为了避免废水中表面活性剂在精馏过程中产生大量泡沫，再加入有机硅消泡剂0.05g。开启电磁设备，回流温度升至65℃，磁场强度0.4T，升温回流进行磁电催化，反应釜内部所产生的电场可改变电解质的内电位差促进酯化反应，酯化反应10min后，于常压(0～0.2MPa)、反应釜和精馏塔温度达到65℃时精馏出低沸物，精馏出低沸物，低沸物经反应釜出液口进入精馏塔体，塔体内残液通过再沸器加热回到塔体，低沸点挥发组分从塔体流出过冷凝器出馏分，即为乙酸甲酯，反应釜和精馏塔温升至70℃时，体系内剩余醇类溶剂进入精馏塔，从塔体过冷凝器流出，待反应釜温度瞬时达到90℃以上时精馏结束，打开回流阀，关闭馏分阀。
磁电催化酯化反应后，馏分质量为0.2kg，测得馏分中乙酸甲酯质量浓度为16000mg/L，测得精馏后分散红染料废水COD为4900mg/L，其中乙酸根含量为270mg/L，乙酸去除率为97.3％。
综上所述磁电催化的磁场强度和甲醇投加量对酯化反应有影响，磁场强度越大酯化反应转化率或乙酸去除率越高，甲醇的投加量减少可导致酯化转化率降低。磁场作用下使羰基碳与醇发生亲核加成酯化反应，通过不同挥发性物质沸点的差异，分离出乙酸甲酯。
本发明采用磁电催化酯化反应去除废水中的乙酸，去除率可达99％以上。产物乙酸甲酯可资源化回收，剩余釜残废水COD大幅度降低，在经脱盐处理后，90％以上蒸出液可回用至合成反应工艺中，套用回工艺后产品滤饼品质与采用新鲜水所得滤饼近似，批次之前ΔE≤0.5，分散性和色牢度性能一致，限量芳香胺含量满足要求。从而实现近零排放。

Claims (5)

1.一种去除分散红染料废水中乙酸的方法，其特征在于：以分散红染料废水为原料，并加入醇，通过磁电催化，使废水中乙酸与醇发生酯化反应，而后经精馏得以分离去除废水中的乙酸；
待处理分散红染料废水和醇加入至反应釜中利用外设磁场并在搅拌、加热条件下进行磁电催化使羰基碳与醇发生亲核加成酯化反应，反应后精馏分离出产物和未反应的醇，所得废水回用；
所述反应釜内设置带有搅拌功能的切线圈，线圈一端通过导线相连形成闭环，反应釜设置磁极，两磁极通过导线相连，并在反应釜底部设置加热装置；其中，切线圈与转速控制器相连。
2.按权利要求1所述的去除分散红染料废水中乙酸的方法，其特征在于：釜残废水蒸发浓缩脱盐处理，蒸出液回到合成工艺前端再利用，进而实现分散染料废水的近零排放。
3.按权利要求1-2任意一项所述的去除分散红染料废水中乙酸的方法，其特征在于：反应釜外加磁场，釜内加入分散红染料废水、醇和消泡剂，升温回流，温度至50-70℃，磁场强度为0.1～0.5T，升温回流进行磁电催化，反应釜内部所产生的电场可改变电解质的内电位差促进酯化反应，酯化反应回流10-20min后，于常压、反应釜和精馏塔温度达到64～69℃时精馏出低沸物，低沸物经反应釜出液口进入精馏塔体，塔体内残液通过再沸器加热回到塔体，低沸点挥发组分从塔体流出过冷凝器出馏分，待反应釜和精馏塔温升至70-75℃时，体系内剩余醇类溶剂精馏进入塔体，从冷凝器流出，待反应釜温度瞬时达到85℃以上时精馏结束；其中，废水中乙酸与醇的摩尔比为0.2～1:1，消泡剂与分散红染料废水质量比：0.002～0.02:1。
4.按权利要求3所述的去除分散红染料废水中乙酸的方法，其特征在于：所述醇为甲醇或乙醇，浓度均在97～99%；所述消泡剂选自有机硅消泡剂中的一种。
5.按权利要求2所述的去除分散红染料废水中乙酸的方法，其特征在于：所述切线圈电流为0.1～2A。
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