CN218834488U - 一种用于合成双酚f的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种用于合成双酚F的反应装置，包括反应釜；设置在反应釜内的多孔膜材料的螺旋布料管道；所述螺旋布料管道与所述甲醛溶液进料管路相连通。本实用新型提供的低酚醛比的双酚F合成工艺，采用螺旋状多孔膜材料作为加料管线，膜材料的多孔结构以及氮气的共同作用下，可以实现甲醛的液滴化，降低甲醛局部浓度，从而实现低酚醛比下双酚F的合成，大幅度降低生产成本。另外在后续脱水和脱酚过程中，可通过适当鼓入氮气的方式实现物料的湍流，加速水分的蒸发并脱除，进而在生产端起到加快反应周期的效果，提升了装置的产能，进一步降低了生产成本。

Description

一种用于合成双酚F的反应装置

技术领域

本实用新型属于双酚F合成技术领域，涉及一种用于合成双酚F的反应装置。

背景技术

双酚F，又名双-(羟基苯基)甲烷，分子式C₁₃H₁₂O₂。是上世纪八十年代以来开发的一种新型化工原料，主要由二羟基二苯基甲烷的三种异构体组成，为白色叶状晶体。双酚F是一种合成材料用单体，主要用于合成环氧树脂，还可用于合成聚碳酸酯树脂、聚酯树脂和酚酫树脂、阻燃剂、抗氧剂和表面活性剂等。

环氧树脂是高性能复合材料的基体材料，种类繁多，性能优良，具有良好的粘附力、绝缘性、化学稳定性和热稳定性，并且固化操作方便，使用用途极为广泛。目前，国内最常见的环氧树脂是双酚A型环氧树脂，约占我国环氧树用量的70％左右。但该树脂室温粘度大，使用中需添加大量稀释剂，产生的挥发分严重污染环境。而结构相似的双酚F环氧树脂作为新型环氧树脂不但具备双酚A环氧树脂的大部分优良特性，重要的是室温黏度只有双酚A树脂的1/4～1/7，因而使用中不需要或少量添加稀释剂来降低黏度。同时发现其力学性能远远优于双酚A环氧树脂。因此双酚F环氧越来越受到军工、大型船舶行业和风电行业的重视。与此同时，双酚F作为合成F环氧的关键单体，也成为行业的研究热点。

当前双酚F的工业化装置已经基本成熟，合成方法一般采用酸催化苯酚和甲醛经缩合反应生成双酚F。但由于反应在双酚F的合成过程中，苯酚和甲醛在酸性条件下可以生成Novolak型酚醛树脂，且显示了很强的缩聚反应倾向，易于生成多元酚或其低聚物，在生成双核产物后，亦可能继续反应，生成三酚、四酚等多酚产物或其低聚物，若反应条件控制不当，还会缩聚而生成线形的大分子产物-酚醛树脂。因此，业内为了提升产品纯度和收率，一般采用大幅度提升酚醛比的方式减少副产物的产生，通常酚醛摩尔比高达(20～30)：1(实际反应摩尔比仅为2:1)，然后合成出产品后，需再将多余的苯酚蒸发去除。所以，在双酚F整个产品生产过程中能耗巨大，从而使产品价格高居不下。现有技术中，通常采用的酸催化剂为磷酸或草酸，虽然采用磷酸作为催化剂，能够将酚醛比降至较低的范围，但是以磷酸为体系的合成方法整体收率较低，且存在设备腐蚀严重，分离困难，有大量无机废水产生等问题，而以草酸作为催化剂，则不存在磷酸废水回收、设备腐蚀等问题，所以，使用草酸作为催化剂是当前主要的工业化生产工艺，但高酚醛比仍是该工艺存在的最大问题。

因此，如何找到一种适宜的方式，能够在保证产品收率和纯度的基础上降低酚醛比，解决目前现有草酸催化剂合成双酚F工艺中存在的上述问题，实现双酚F的低成本生产，已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题，也是行业的技术难题之一。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种用于合成双酚F的反应装置，本实用新型提供的双酚F合成装置，能够实现低酚醛比下的双酚F的合成，大幅度降低生产成本，而且生产工艺简单，可控性强，可操作性好，条件温和，更加有利于工业化的推广与应用。

本实用新型提供了一种用于合成双酚F的反应装置，包括反应釜；

设置在反应釜内的多孔膜材料的螺旋布料管道；

所述螺旋布料管道与所述甲醛溶液进料管路相连通。

优选的，所述多孔膜材料包括多孔陶瓷膜材料、多孔不锈钢膜材料或有机多孔膜材料。

优选的，所述述多孔膜材料的孔径为1～500μm。

优选的，所述螺旋布料管道的终端出口距离反应釜的底部的高度为反应装置的反应区域高度的10％～70％。

优选的，所述反应釜内还包括搅拌装置。

优选的，所述搅拌装置的高度方向与反应釜釜体高度同向设置；

所述搅拌装置包括带有搅拌轴的搅拌桨或带有搅拌轴的搅拌框。

优选的，所述螺旋布料管道围绕着搅拌装置的搅拌轴螺旋分布。

优选的，所述反应釜上设置有保护性气体和甲醛溶液共用进料口；

所述甲醛溶液进料管路为保护性气体和甲醛溶液共用进料管路；

所述共用进料管路通过共用进料口与所述螺旋布料管道相连通。

优选的，所述甲醛溶液进料管路作为保护性气体进口、脱水气体进口和脱酚气体进口中的一个或多个的进料管路；

所述反应釜上不设置保护性气体进口、脱水气体进口和脱酚气体进口中的一个或多个。

优选的，所述反应釜为反应过程、脱水过程和脱酚过程共用釜。

本实用新型提供了一种用于合成双酚F的反应装置，包括反应釜；设置在反应釜内的多孔膜材料的螺旋布料管道；所述螺旋布料管道与所述甲醛溶液进料管路相连通。现有技术相比，本实用新型针对现有的双酚F的实际工业化生产过程进行研究，认为当前生产工艺中甲醛一般采用常规管道添加，但甲醛成股流下会在局部形成高浓度甲醛，降低了该区域酚醛比，从而导致副产物的产生。同时反应中需要持续在氮气保护下进行，釜内需额外布置氮气管路，增加成本。基于此，本实用新型创造性的提供了一种采用特定结构和组成的双酚F的反应装置，本实用新型通过采用螺旋状多孔膜材料作为甲醛的加料装置，避免了甲醛成股流下，又特别结合保护气和甲醛溶液同步加入的方式，实现了甲醛进料的小液滴化(膜孔径1～500um)，降低了甲醛的局部浓度，从而实现低酚醛比下双酚F的合成，大幅度降低了生产成本。而且氮气管线与甲醛进料管路的合并，在后续脱水和脱酚过程中，可通过适当鼓入氮气的方式实现物料的湍流，加速水分及苯酚的蒸发及脱除效果。在生产端起到加快反应周期的效果，提升装置产能。当前工艺脱除水分和苯酚周期为6h，改进工艺可降低至4.5h完成。

实验结果表明，改进后的装置在保证产品纯度的条件下，能够将原料的酚醛摩尔比从25左右，降低值10～15，大幅度降低了原料使用量，提升单釜产能。同时对于设备的改进，加快了水分和苯酚的脱除速度，可从常规工艺的6h左右降低至4.5左右，加快反应周期。且最终产品收率和原有工艺差异不大，保持在90～95％左右。整体而言，工艺的改进对于企业产能的提升、单品能耗的降低具有非常显著的效果。

附图说明

图1为本实用新型提供的合成双酚F的反应釜的结构示意简图。

具体实施方式

为了进一步理解本实用新型，下面结合实施例对本实用新型优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本实用新型的特征和优点，而不是对实用新型权利要求的限制。

本实用新型所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本实用新型所有原料，对其纯度没有特别限制，本实用新型优选采用工业纯。

本实用新型所有工艺，其简称均属于本领域的常规简称，每个简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据简称，能够理解其常规的工艺步骤。

本实用新型提供了一种用于合成双酚F的反应装置，包括反应釜；

设置在反应釜内的多孔膜材料的螺旋布料管道；

所述螺旋布料管道与所述甲醛溶液进料管路相连通。

在本实用新型的一个实施例中，所述多孔膜材料优选包括多孔陶瓷膜材料、多孔不锈钢膜材料或有机多孔膜材料。

在本实用新型的一个实施例中，所述述多孔膜材料的孔径优选为1～500μm，更优选为10～400μm，更优选为100～300μm。

在本实用新型的一个实施例中，所述螺旋布料管道的终端出口距离反应釜的底部的高度优选为反应装置的反应区域高度的10％～70％，更优选为15％～50％，更优选为20％～40％。

在本实用新型的一个实施例中，所述反应釜内优选还包括搅拌装置。

在本实用新型的一个实施例中，所述搅拌装置的高度方向优选与反应釜釜体高度同向设置。

在本实用新型的一个实施例中，所述搅拌装置优选包括带有搅拌轴的搅拌桨或带有搅拌轴的搅拌框。

在本实用新型的一个实施例中，所述螺旋布料管道优选围绕着搅拌装置的搅拌轴螺旋分布。

在本实用新型的一个实施例中，所述反应釜上优选设置有保护性气体和甲醛溶液共用进料口。

在本实用新型的一个实施例中，所述甲醛溶液进料管路优选为保护性气体和甲醛溶液共用进料管路。

在本实用新型的一个实施例中，所述共用进料管路优选通过共用进料口与所述螺旋布料管道相连通。

在本实用新型的一个实施例中，所述甲醛溶液进料管路优选作为保护性气体进口、脱水气体进口和脱酚气体进口中的一个或多个的进料管路。

在本实用新型的一个实施例中，所述反应釜上优选不设置保护性气体进口、脱水气体进口和脱酚气体进口中的一个或多个。

在本实用新型的一个实施例中，所述反应釜优选为反应过程、脱水过程和脱酚过程共用釜。

参见图1，图1为本实用新型提供的合成双酚F的反应釜的结构示意简图。其中，1为保护性气体和甲醛溶液共用进料管路，2为反应釜，3为多孔膜材料的螺旋布料管道，4为搅拌桨。

本实用新型提供了一种双酚F的合成工艺，包括以下步骤：

1)将苯酚溶液和催化剂草酸置于反应装置中，加热后，在保护性气体的条件下，再将保护性气体和甲醛溶液通过多孔膜材料的螺旋布料管道送入反应装置内部，进行反应后，得到双酚F。

在本实用新型中，所述苯酚溶液和催化剂置于反应装置时的温度，即苯酚溶解时反应装置加热达到的温度，优选为50～100℃，更优选为60～90℃；更优选为70～90℃。

在本实用新型中，所述催化剂占所述苯酚溶液的质量比优选为0.01％～2.5％，更优选为0.1％～2％，更优选为0.5％～1.5％。

在本实用新型中，所述双酚F优选为低酚醛原料比双酚F。

在本实用新型中，所述苯酚与所述甲醛的摩尔比优选为(5～20)：1，更优先为(8～18):1，更优选为(10～15):1。

在本实用新型中，所述甲醛溶液的加入时间优选为0.1～3h。本实用新型为保证较好的反应效果及产品纯度，甲醛滴加时间控制在0.1～3h，更优选为0.5～2h，更优选为0.5～1.5h。

在本实用新型中，所述加热后的反应温度优选为50～100℃，更优选为60～90℃，更优选为70～90℃。

在本实用新型中，所述甲醛加入完成后的反应时间优选为2～5h，更优选为2.5～4.5h，更优选为3～4h。

在本实用新型中，所述保护性气体优选包括氮气和/或惰性气体，更优选为氮气和/或氩气。

在本实用新型中，所述步骤1)具体优选为：

将苯酚和催化剂置于升温后的反应装置中，使得苯酚液化得到苯酚溶液，达到反应温度后，在保护性气体的条件下，再将保护性气体和甲醛溶液通过多孔膜材料的螺旋布料管道持续送入反应装置内部，进行反应，甲醛溶液通入结束后，继续反应后，得到双酚F。

在本实用新型中，所述加热前还优选包括采用保护性气体排空反应装置中空气的步骤。

在本实用新型中，所述继续反应过中，优选通入保护性气体或不通入保护性气体。

在本实用新型中，所述多孔膜材料优选包括多孔陶瓷膜材料、多孔不锈钢膜材料和有机多孔膜材料中的一种或多种，更优选为多孔陶瓷膜材料、多孔不锈钢膜材料或有机多孔膜材料。

在本实用新型中，所述述多孔膜材料的孔径优选为1～500μm，更优选为10～400μm，更优选为100～300μm。

在本实用新型中，所述反应装置优选包括反应釜。

在本实用新型中，所述螺旋布料管道的终端出口距离反应装置的底部的高度优选为反应装置的反应区域高度的10％～70％，更优选为15％～50％，更优选为20％～40％。

在本实用新型中，所述反应装置内还优选包括搅拌装置。

在本实用新型中，所述螺旋布料管道优选围绕着搅拌装置的搅拌轴螺旋分布。

在本实用新型中，所述反应过程中搅拌装置的搅拌速率优选为100～1000r/min，更优选为300～800r/min，更优选为500～600r/min。

在本实用新型中，所述反应后还优选包括脱水和脱酚步骤。

在本实用新型中，所述脱水的方式优选包括通入保护性气体进行加热脱水。本实用新型在脱水过程中通入氮气，由反应体系的液面以下，由下至上通过夹带的方式将釜内物料中水分通过氮气夹带至液体表面，实现快速脱除。

在本实用新型中，所述通入的方式优选为通过甲醛管路经螺旋布料管道通入反应装置内。

在本实用新型中，所述脱水的温度优选为90～110℃，更优选为94～106℃，更优选为98～102℃。

在本实用新型中，所述脱水的时间优选为0.1～2h，更优选为0.5～1.6h，更优选为0.9～1.2h。

在本实用新型中，所述脱酚的方式优选包括通入保护性气体，在真空条件下，进行加热脱酚。

在本实用新型中，所述通入的方式优选为通过甲醛管路经螺旋布料管道通入反应装置内。

在本实用新型中，所述真空的压力优选为5～500kpa，更优选为10～300kpa，更优选为50～200kpa，更优选为100～150kpa。

在本实用新型中，所述脱酚的温度优选为100～200℃，更优选为120～180℃，更优选为140～160℃。

在本实用新型中，所述脱酚的时间优选为0.1～3h，更优选为0.5～2.5h，更优选为1.0～2.0h。

本实用新型提供了一种用于合成双酚F的反应釜，包括反应釜；

设置在反应釜内的多孔膜材料的螺旋布料管道；

所述螺旋布料管道与所述甲醛溶液进料管路相连通。

在本实用新型中，所述反应釜优选包括与釜体高度同向设置的搅拌装置。

在本实用新型中，所述搅拌装置优选包括带有搅拌轴的搅拌桨或带有搅拌轴的搅拌框。

在本实用新型中，所述螺旋布料管道优选围绕着搅拌装置的搅拌轴螺旋设置。

在本实用新型中，所述保护性气体和甲醛溶液优选通过同一进料管路通入螺旋布料管道。

在本实用新型中，所述甲醛进料管路优选作为保护性气体进口、脱水气体进口和脱酚气体进口中的一个或多个的进料管路。

在本实用新型中，所述反应釜上优选不设置保护性气体进口、脱水气体进口和脱酚气体进口中的一个或多个。

本实用新型为完整和细化整体制备工艺，保证双酚F的收率和纯度，进一步提高反应效率，降低酚醛比，降低原料成本和后处理成本，上述双酚F的合成工艺和系统具体可以为以下内容：

将现有反应釜中常规的氮气管道和甲醛添加管道于反应釜外部实现并流，进入反应釜内后采用膜材料作为进料和布气管线，并且为了保证釜内上下液面一致的效果，采用螺旋式膜材料深入釜内。

具体的，所述的膜材料，可以是多孔陶瓷、多孔不锈钢甚至是有机膜材料。但鉴于反应釜内的物料流动带来的冲击以及实现螺旋状态，优选为多孔不锈钢材料；

具体的，所述的膜材料孔径范围为1～500um。根据物料雾化及通量效果，可优选为10～300um，进一步优选为20～100um；

具体的，所述的螺旋式布管，可以将管线围绕搅拌轴实现螺旋盘管。具体螺旋直径和长度根据反应釜的大小选择，暂不做具体规定。

具体的，所述的搅拌桨可以是桨式、框式均可。

具体的，所述的氮气和甲醛并流且流化效果，可根据搅拌速率、加料量调整。一般情况下甲醛和氮气同时进入体系时，可以适当提升氮气的压力，确保更好的流化效果。

本实用新型提供的合成装置，正常反应阶段，在隔绝空气的条件下进行，整个阶段需要持续通入氮气，避免空气的进入。反应完成后首先将体系中的水分脱除，然后将苯酚脱除。在脱除水分和苯酚的过程中，通过鼓入氮气的方式，可以起到夹带的作用，将釜内液体物料中苯酚通过氮气夹带至液体表面，并真空脱除。传统的双酚F合成工艺中脱除水分和苯酚的周期为6h，改进为本实用新型提供的工艺可降低至4.5h完成。

本实用新型利用螺旋式膜材料布管的结构，替换原有的甲醛进料和氮气管路，可以实现甲醛的液滴化，大幅度降低酚醛比，降低生产成本。除此之外，在脱水过程中，采用多孔膜材料均匀鼓入氮气的方式，可以实现釜内物料的湍流状态，加快水分的脱除。因此该工艺改进具有多重效果，可大幅度降低生产成本。

本实用新型上述步骤提供了一种用于合成双酚F的反应装置，采用特定的结构和组成相结合，通过采用螺旋状多孔膜材料作为甲醛的加料装置，避免了甲醛成股流下，又特别结合保护气和甲醛溶液同步加入的方式，实现了甲醛进料的小液滴化(膜孔径1～500um)，降低了甲醛的局部浓度，从而实现低酚醛比下双酚F的合成，大幅度降低了生产成本。而且氮气管线与甲醛进料管路的合并，在后续脱水和脱酚过程中，可通过适当鼓入氮气的方式实现物料的湍流，加速水分及苯酚的蒸发及脱除效果。在生产端起到加快反应周期的效果，提升装置产能。当前工艺脱除水分和苯酚周期为6h，改进工艺可降低至4.5h完成。

本实用新型提供的低酚醛比的双酚F合成装置，采用螺旋状多孔膜材料作为加料管线，膜材料的多孔结构以及氮气的加持下，可以实现甲醛的液滴化，降低甲醛局部浓度，从而实现低酚醛比下双酚F的合成，大幅度降低生产成本。另外在后续脱水和脱酚过程中，可通过适当鼓入氮气的方式实现物料的湍流，加速水分的蒸发并脱除。本实用新型能够在相同的产品品质下，降低反应酚醛比，实现低酚醛比下的产品合成，降低生产成本。而且可以进一步加快甲醛滴加速度，降低反应周期，提升装置全年产能；同时氮气和加料管线合二为一，降低釜内管线布置；脱水和脱酚过程中，鼓泡效果更佳，减少脱水和脱酚时间，降低生产成本，降低反应周期，提升装置全年产能。

实验结果表明，改进后的装置在保证产品纯度的条件下，能够将原料的酚醛摩尔比从25左右，降低值10～15，大幅度降低了原料使用量，提升单釜产能。同时对于设备的改进，加快了水分和苯酚的脱除速度，可从常规工艺的6h左右降低至4.5左右，加快反应周期。且最终产品收率和原有工艺差异不大，保持在90～95％左右。整体而言，工艺的改进对于企业产能的提升、单品能耗的降低具有非常显著的效果。

为了进一步说明本实用新型，以下结合实施例对本实用新型提供的一种用于合成双酚F的反应装置进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本实用新型的特征和优点，而不是对本实用新型权利要求的限制，本实用新型的保护范围也不限于下述的实施例。

对比例1

本实施例采用常规进料管线展开实验。具体实验步骤及效果如下：

1)应釜内升温至60℃，然后加入1000kg苯酚进行溶解。完全溶解后加入一定量草酸作为催化剂。反应温度升高至90℃；

2)控制一定流速(1h内匀速)通过管道加入34.5kg(前期计算错误)37％的甲醛溶液，然后继续反应2h；

3)105-110℃常压条件下展开脱水实验，并不断鼓入氮气，至物料中水分残留5％左右，约0.5h可完成；

4)真空度逐步降低至20kpa，并逐步升温至150℃，并适当鼓入氮气，快速脱除大量苯酚；

5)真空度降低至5kpa，并逐步升温至180℃，脱除残留苯酚；

6)结晶干燥获得双酚F产品。

实施案例2

本实施例采用孔径为50um的螺旋式多孔不锈钢管线展开实验。具体实验步骤及效果如下：

1)应釜内升温至60℃，然后加入1000kg苯酚进行溶解。完全溶解后加入一定量草酸作为催化剂。反应温度升高至90℃；

2)控制一定流速(1h内匀速)通过螺旋式多孔不锈钢管加入34.5kg37％的甲醛溶液，然后继续反应2h；

3)105-110℃常压条件下展开脱水实验，并不断鼓入氮气，至物料中水分残留5％左右，约0.5h可完成；

4)真空度逐步降低至20kpa，并逐步升温至150℃，并适当鼓入氮气，快速脱除大量苯酚；

5)真空度降低至5kpa，并逐步升温至180℃，脱除残留苯酚；

6)结晶干燥获得双酚F产品。

实施案例3

本实施例采用孔径为50um的螺旋式多孔不锈钢管线展开实验。具体实验步骤及效果如下：

1)应釜内升温至60℃，然后加入1000kg苯酚进行溶解。完全溶解后加入一定量草酸作为催化剂。反应温度升高至90℃；

2)控制一定流速(1h内匀速)通过螺旋式多孔不锈钢管加入43.12kg37％的甲醛溶液，然后继续反应2h；

3)105-110℃常压条件下展开脱水实验，并不断鼓入氮气，至物料中水分残留5％左右，约0.5h可完成；

4)真空度逐步降低至20kpa，并逐步升温至150℃，并适当鼓入氮气，快速脱除大量苯酚；

5)真空度降低至5kpa，并逐步升温至180℃，脱除残留苯酚；

6)结晶干燥获得双酚F产品。

实施案例4

本实施例采用孔径为50um的螺旋式多孔不锈钢管线展开实验。具体实验步骤及效果如下：

1)应釜内升温至60℃，然后加入1000kg苯酚进行溶解。完全溶解后加入一定量草酸作为催化剂。反应温度升高至90℃；

2)控制一定流速(1h内匀速)通过螺旋式多孔不锈钢管加入57.5kg37％的甲醛溶液，然后继续反应2h；

3)105-110℃常压条件下展开脱水实验，并不断鼓入氮气，至物料中水分残留5％左右，约0.5h可完成；

4)真空度逐步降低至20kpa，并逐步升温至150℃，并适当鼓入氮气，快速脱除大量苯酚；

5)真空度降低至5kpa，并逐步升温至180℃，脱除残留苯酚；

6)结晶干燥获得双酚F产品。

实施案例5

本实施例采用孔径为50um的螺旋式多孔不锈钢管线展开实验。具体实验步骤及效果如下：

1)应釜内升温至60℃，然后加入1000kg苯酚进行溶解。完全溶解后加入一定量草酸作为催化剂。反应温度升高至90℃；

2)控制一定流速(1h内匀速)通过螺旋式多孔不锈钢管加入86.25kg37％的甲醛溶液，然后继续反应2h；

3)105-110℃常压条件下展开脱水实验，并不断鼓入氮气，至物料中水分残留5％左右，约0.5h可完成；

4)真空度逐步降低至20kpa，并逐步升温至150℃，并适当鼓入氮气，快速脱除大量苯酚；

5)真空度降低至5kpa，并逐步升温至180℃，脱除残留苯酚；

6)结晶干燥获得双酚F产品。

实施案例6

本实施例采用孔径为50um的螺旋式多孔不锈钢管线展开实验。具体实验步骤及效果如下：

1)应釜内升温至60℃，然后加入1000kg苯酚进行溶解。完全溶解后加入一定量草酸作为催化剂。反应温度升高至90℃；

2)控制一定流速(0.7h内匀速)通过螺旋式多孔不锈钢管加入57.5kg37％的甲醛溶液，然后继续反应2h；

3)105-110℃常压条件下展开脱水实验，并不断鼓入氮气，至物料中水分残留5％左右，约0.5h可完成；

4)真空度逐步降低至20kpa，并逐步升温至150℃，并适当鼓入氮气，快速脱除大量苯酚；

5)真空度降低至5kpa，并逐步升温至180℃，脱除残留苯酚；

6)结晶干燥获得双酚F产品。

实施案例7

本实施例采用孔径为50um的螺旋式多孔不锈钢管线展开实验。具体实验步骤及效果如下：

1)应釜内升温至60℃，然后加入1000kg苯酚进行溶解。完全溶解后加入一定量草酸作为催化剂。反应温度升高至90℃；

2)控制一定流速(0.7h内匀速)通过螺旋式多孔不锈钢管加入43.12kg37％的甲醛溶液，然后继续反应2h；

3)105-110℃常压条件下展开脱水实验，并不断鼓入氮气，至物料中水分残留5％左右，约0.5h可完成；

4)真空度逐步降低至20kpa，并逐步升温至150℃，并适当鼓入氮气，快速脱除大量苯酚；

5)真空度降低至5kpa，并逐步升温至180℃，脱除残留苯酚；

6)结晶干燥获得双酚F产品。

实验数据对比，如表1所示。表1为本实用新型实施例和对比例的数据比对。

表1

通过表1中的数据对比，本实用新型提供的合成工艺在低酚醛比下可以实现产品纯度达标。且工艺的改进能够明显降低脱水和脱酚时间，提升装置产能，整体改进对于生产系统成本降低具有较高实用价值。且对于产品收率没有明显影响。

以上对本实用新型所提供的一种用于合成双酚F的反应装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本实用新型，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。本实用新型专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种用于合成双酚F的反应装置，其特征在于，包括反应釜；

设置在反应釜内的多孔膜材料的螺旋布料管道；

所述螺旋布料管道与甲醛溶液进料管路相连通。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述多孔膜材料包括多孔陶瓷膜材料、多孔不锈钢膜材料或有机多孔膜材料。

3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述多孔膜材料的孔径为1～500μm。

4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述螺旋布料管道的终端出口距离反应釜的底部的高度为反应装置的反应区域高度的10％～70％。

5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应釜内还包括搅拌装置。

6.根据权利要求5所述的反应装置，其特征在于，所述搅拌装置的高度方向与反应釜釜体高度同向设置；

所述搅拌装置包括带有搅拌轴的搅拌桨或带有搅拌轴的搅拌框。

7.根据权利要求5所述的反应装置，其特征在于，所述螺旋布料管道围绕着搅拌装置的搅拌轴螺旋分布。

8.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应釜上设置有保护性气体和甲醛溶液共用进料口；

所述甲醛溶液进料管路为保护性气体和甲醛溶液共用进料管路；

所述共用进料管路通过共用进料口与所述螺旋布料管道相连通。

9.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述甲醛溶液进料管路作为保护性气体进口、脱水气体进口和脱酚气体进口中的一个或多个的进料管路；

所述反应釜上不设置保护性气体进口、脱水气体进口和脱酚气体进口中的一个或多个。

10.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应釜为反应过程、脱水过程和脱酚过程共用釜。

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