CN113600833B - 一种基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法 - Google Patents

一种基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al‑Cu合金的晶粒细化方法，该方法在激光3D打印Al‑Cu合金过程中使用超声熔体处理，并在Al‑Cu合金原始粉末中添加纳米Zr粒子提升超声熔体处理效率。超声波破碎枝晶、空化作用与纳米粒子相结合，显著增加熔池内晶粒形核。激光3D打印制备Al‑Cu合金组织由粗大柱状晶转变为均匀细小等轴晶，避免凝固裂纹的产生，显著提升了Al‑Cu合金激光3D打印成形性。该方法同步提升了成形效率与成形质量，使激光3D打印Al‑Cu合金实用化成为可能。

Description

一种基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金 的晶粒细化方法
技术领域
本发明属于激光3D打印工艺创新领域，涉及一种基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法。
背景技术
激光3D打印技术是一种面向金属的增材制造技术，有别于传统“减材”和“等材”制造技术，可实现复杂零构件一体化快速成形。激光3D打印技术基于离散、堆积原理，使用计算机将三维模型离散为二维数据，利用高能激光熔化金属粉末，逐层快速熔化、凝固堆积生成三维实体，具有成形速度快、成形精度高、设计自由度高、材料利用率高等特点。目前激光3D打印技术已经被广泛应用于航空航天、国防军事、医疗健康等领域。
激光束能量高、焦点移动速度快、移动路径复杂，熔池冷却速度快，激光与粉末会发生复杂的物理、化学及冶金反应，因此激光3D打印过程中有众多不稳定因素。并非所有金属材料均适用于激光3D打印技术，当今使用的5500余种合金中仅有少数部分钢、钛合金、镍基高温合金、铝合金和铜合金的激光3D打印工艺较为成熟。
Al-Cu合金是一类常用高强锻造铝合金，经时效强化后，其强度可与钢材媲美，且具有较好耐蚀性、耐热性以及疲劳强度。但因其凝固温度范围宽，激光3D打印成形过程中极易出现柱状晶粒及裂纹，严重影响其力学性能。虽可通过降低扫描速度、提高激光功率等方式提高能量密度，延长液相回填时间，减少裂纹，但低扫描速度(<200mm/s)使其成形效率低，晶粒粗化，且导致低熔点合金元素蒸发，劣化性能。同时，过高激光功率加之材料本身高反射率亦会导致反射激光损坏激光器，不具备实际生产价值。
发明内容
发明目的：本发明目的在于解决目前高强锻造Al-Cu合金激光3D打印成形性差，柱状晶组织明显，易产生裂纹等问题。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法，包括如下步骤：
(1)将Al-Cu合金粉末与纳米Zr粒子混合均匀，得到Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体；
(2)使用计算机辅助设计软件建立目标零件的三维实体几何模型，后利用Materialise Magics软件对该模型进行分层切片并规划激光扫描路径，将三维实体离散成一系列二维数据；
(3)将步骤(2)所得数据导入选区激光熔化成形设备中，将Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体逐层熔化凝固，同时在打印过程中，对熔体进行超声处理，成形为均匀致密的三维实体零件。
步骤(1)中，所述的Al-Cu合金粉末中，Cu含量为4.00～4.90wt.％，Mg含量为1.30～1.80wt.％，Mn含量为0.30～0.90wt.％，余量为Al；Al-Cu合金粉末粒径为15～45μm。
步骤(1)中，所述的纳米Zr粒子粒径为40～60nm，纯度大于99.9％，添加量为混合得到的Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体总质量的0.1～1wt.％。
步骤(1)中，混合采用球磨机进行，具体为：将按质量分数称量的Al-Cu合金原始粉末与纳米Zr粒子置于Ar气氛围保护的罐体中进行高速旋转混合，罐体中放置若干刚玉球体加速混合。刚玉球体与原材料比例为2:1，转速为200rpm，球磨时间为4h，每球磨10分钟后暂停冷却5分钟，以充分混合Al-Cu合金原始粉末与纳米Zr粒子同时保持粉体球形度。基于上述过程，可获得Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体。
步骤(3)中，选区激光熔化成形采用激光功率为275～325W，激光扫描速度为800～1200mm/s，扫描间距为60μm，铺粉厚度为30μm，采用分区岛状扫描策略。
步骤(3)中，超声处理频率为15～20kHz，振幅为20～40μm。
步骤(3)中，采用对选区激光熔化成形设备进行改造，使之在打印过程中能对熔体进行超声处理。
具体地，将一组压电陶瓷超声发生器安装在成形缸驱动系统与成形基板之间，通过螺栓连接成形缸驱动系统与成形基板，压紧压电陶瓷超声发生器。通过外部连接的超声电源及控制系统，调整超声频率、振幅等参数，使压电陶瓷超声发生器产生的竖直方向超声振动通过成形基板传递至粉末床，实现对熔体进行超声处理。
具体地，步骤(3)中，使用SLM-150型选区激光熔化设备，该设备主要包括YLR-500型光纤激光器、激光成形室、自动铺粉系统、保护气氛装置、计算机控制电路系统以及冷却循环系统。在成形前通过密封装置将成形腔密封、抽真空并通入高纯Ar气作保护气氛，保持氧含量低于50ppm。
通过在Al-Cu原始粉末中添加纳米Zr粒子，增加激光3D打印熔池中的粒子数量，并在超声熔体处理(Ultrasonic Melt Treatment，UMT)作用下成为额外形核点，促进晶粒细化。一方面，在熔池凝固过程中，α-Al晶粒形成前(约660℃)，纳米Zr粒子将率先与Al生成Al3Zr粒子(726℃)，超声使熔池中产生空泡，空泡内爆产生压力将使Al3Zr粒子成为可被液态金属浸润的非均匀形核点；另一方面，超声引起枝晶共振，使枝晶根部应力超过断裂极限，破碎枝晶亦将成为新的形核点。两方面作用可显著增加熔池中非均匀形核点数量，避免跨越多个熔池的柱状晶产生，促使细小等轴晶形成，减少晶间开裂的可能；同时避免枝晶间液相回填不足导致的凝固裂纹萌生，显著提升Al-Cu合金激光3D打印制备零件的成形质量及综合力学性能。
以上参数为最佳参数，可根据不同铝合金材料组织及性能特点，合理选择、适当添加纳米粒子，调整超声处理及成形参数，并采用与前沿的激光3D打印技术兼后处理工艺相结合的制备方法，可有效减少柱状晶，细化晶粒，阻止裂纹萌生，成功制备出成形质量好、综合性能优异铝合金材料零件。
有益效果：
1、本发明采用激光3D打印过程中的超声熔体处理，并以添加纳米Zr粒子提升超声熔体处理效率，解决了激光3D打印过程中高冷却速率与锻造高强铝合金凝固温度区间宽的矛盾，避免了Al-Cu、Al-Zn等高强铝合金极易在凝固末端由于液相来不及填充而造成晶间裂纹，实现了无裂纹、细晶化锻造高强铝合金的激光3D打印成形。
2、本发明仅需对现有激光3D打印设备进行简单改造，不破坏其原有功能及构造，操作简单，节省成本。取代了之前研究中一味提升激光3D打印能量密度以获得致密Al-Cu合金的办法，提升了激光3D打印制备Al-Cu合金成形效率，并避免了低熔点合金元素过度蒸发损失及性能降低，使激光3D打印制备Al-Cu合金真正可用于实际生产。
3、本发明相比于传统铸、锻、焊、粉末冶金及机加工减材等加工方式，创新性使用激光3D打印技术制造锻造高强铝合金构件，极大程度提升了零件设计自由度，使得拓扑优化、仿生设计等复杂结构高强铝合金零构件生产制造成为可能。成形零构件适用于航空航天、医疗健康等有小批量、高成形质量、轻量化、定制化、复杂化需求领域，拓宽了高强锻造铝合金应用领域。
4、本发明通过调整添加纳米粒子种类、含量，超声频率及振幅等参数可推广应用于其他激光3D打印金属材料，如Al-Zn合金、镍基高温合金、难熔金属等，细化其晶粒组织、避免凝固裂纹萌生。拓宽了激光3D打印可用金属材料范围，利于推动激光3D打印广泛应用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为本发明实现激光3D打印过程中超声熔体处理的装置示意图，其中1-压电陶瓷超声发生器，2-超声电源及控制系统，3-成形缸驱动系统，4-激光系统，5-粉末床，6-成形基板，7-固定螺栓，8-实体零件，选区激光熔化成形设备其他未改动部件未列出。
图2为本发明激光3D打印过程中超声熔体处理并添加纳米Zr粒子修饰的工艺方法实现晶粒细化和避免裂纹机理图。
图3为实施例1制备的纳米粒子修饰超声熔体处理晶粒细化Al-Cu合金块体试样光学图像。
图4为实施例2制备的纳米粒子修饰超声熔体处理晶粒细化Al-Cu合金块体试样腐蚀后光学图像。
图5为实施例3制备的纳米粒子修饰超声熔体处理晶粒细化Al-Cu合金块体试样光学图像。
图6为对比例1制备的激光3D打印Al-Cu合金试样的腐蚀后光学图像。
图7为对比例2制备的激光3D打印Al-Cu合金试样的腐蚀后光学图像。
图8为对比例3制备的激光3D打印Al-Cu合金试样的腐蚀后光学图像。
图9为对比例4制备的激光3D打印Al-Cu合金试样的腐蚀后光学图像。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
以下实施例及对比例中，所用Al-Cu合金粉末，其中Cu含量为4.00～4.90wt.％，Mg含量为1.30～1.80wt.％，Mn含量为0.30～0.90wt.％，余量为Al。所用纳米Zr粒子直径40-60nm，纯度大于99.9％。
图1为本发明改造的选区激光熔化成形设备，将一组压电陶瓷超声发生器1安装在成形缸驱动系统3与成形基板6之间，并用螺栓7连接二者，使压电陶瓷超声发生器1与成形基板6紧密接触。激光3D打印成形过程如下：(a)铺粉装置将按本发明所述方法混合的待加工粉末铺设在成形基板6之上，形成一层粉末床5，由电源及控制系统2控制压电陶瓷超声发生器1产生设定参数的超声波，超声波通过成形基板6传递至粉末床5；(b)激光系统4控制激光选择性扫描部分粉末床区域，使之快速熔化/凝固，产生实体零件8的一层二维平面；之后成形缸驱动系统3带动成形缸整体下移一个粉层厚度，铺粉装置重新铺设一层粉末床；(c)重复(b)步骤，直至逐层成形得到实体零件8。
图2为本发明细化晶粒机制示意图。左图为未采用本发明激光3D打印Al-Cu合金时熔池内凝固枝晶生长示意图，由于材料本身固有宽凝固温度区间，其枝晶发达，易产生柱状晶。右图为本发明激光3D打印Al-Cu合金时熔池内晶粒生长示意图，纳米粒子与超声共同作用可显著增加熔池中非均匀形核点数量，避免跨越多个熔池的柱状晶产生，促使细小等轴晶形成，细化晶粒组织，等轴晶在熔池凝固过程中拥有更多自由度，因此可避免晶间液相填充不足导致的裂纹。
实施例1
(1)称量0.1wt.％纳米Zr粒子(占混合后粉末的质量分数)与Al-Cu合金粉末混合，置于Ar气氛围保护的罐体中进行高速旋转混合，罐体中放至若干刚玉球体加速混合。刚玉球体与原材料比例为2:1，转速为200rpm，球磨时间为4h，每球磨10分钟后暂停冷却5分钟，获得Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体。
(2)使用计算机辅助设计软件建立目标零件的三维实体几何模型并导出成STL文件，然后利用Materialise Magics软件对该模型进行分层切片，并设定激光扫描路径和激光工艺参数。其中激光工艺参数设定为：激光功率275W，激光扫描速度800mm/s，扫描间距60μm，铺粉层厚30μm，采用分区扫描策略，分区大小5mm，相邻层之间激光填充方向旋转37°。
(3)将步骤(2)得到的切片文件导入改造后选区激光熔化成形设备的计算机控制系统，并使用步骤(1)制得的混有纳米粒子的Al-Cu合金粉末置于设备中用于成形。设置超声频率为15kHz，振幅设置为40μm。然后通过密封装置将成形腔密封、抽真空并通入高纯Ar气作保护气氛，保证成形室内的氧含量低于50ppm。
(4)待成形完成后，利用线切割分离零件与基板，即获得晶粒细化、无裂纹的Al-Cu合金零件。
按照标准金相试样制备方法对纳米粒子修饰超声熔体处理晶粒细化Al-Cu合金块体试样打磨、抛光处理，在光镜下观察如图3所示。
实施例2
(1)称量0.5wt.％纳米Zr粒子(占混合后粉末的质量分数)与Al-Cu合金粉末混合，置于Ar气氛围保护的罐体中进行高速旋转混合，罐体中放至若干刚玉球体加速混合。刚玉球体与原材料比例为2:1，转速为200rpm，球磨时间为4h，每球磨10分钟后暂停冷却5分钟，获得Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体。
(2)使用计算机辅助设计软件建立目标零件的三维实体几何模型并导出成STL文件，然后利用Materialise Magics软件对该模型进行分层切片，并设定激光扫描路径和激光工艺参数。其中激光工艺参数设定为：激光功率300W，激光扫描速度1000mm/s，扫描间距60μm，铺粉层厚30μm，采用分区扫描策略，分区大小5mm，相邻层之间激光填充方向旋转37°。
(3)将步骤(2)得到的切片文件导入改造后选区激光熔化成形设备的计算机控制系统，并使用步骤(1)制得的混有纳米粒子的Al-Cu合金粉末置于设备中用于成形。设置超声频率为17.5kHz，振幅设置为30μm。然后通过密封装置将成形腔密封、抽真空并通入高纯Ar气作保护气氛，保证成形室内的氧含量低于50ppm。
(4)待成形完成后，利用线切割分离零件与基板，即获得晶粒细化、无裂纹的Al-Cu合金零件。
按照标准金相试样制备方法对纳米粒子修饰超声熔体处理晶粒细化Al-Cu合金块体试样打磨、抛光及腐蚀处理，在光镜下观察如图4所示。
实施例3
(1)称量1wt.％纳米Zr粒子(占混合后粉末的质量分数)与Al-Cu合金粉末混合，置于Ar气氛围保护的罐体中进行高速旋转混合，罐体中放至若干刚玉球体加速混合。刚玉球体与原材料比例为2:1，转速为200rpm，球磨时间为4h，每球磨10分钟后暂停冷却5分钟，获得Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体。
(2)使用计算机辅助设计软件建立目标零件的三维实体几何模型并导出成STL文件，然后利用Materialise Magics软件对该模型进行分层切片，并设定激光扫描路径和激光工艺参数。其中激光工艺参数设定为：激光功率325W，激光扫描速度1200mm/s，扫描间距60μm，铺粉层厚30μm，采用分区扫描策略，分区大小5mm，相邻层之间激光填充方向旋转37°。
(3)将步骤(2)得到的切片文件导入改造后选区激光熔化成形设备的计算机控制系统，并使用步骤(1)制得的混有纳米粒子的Al-Cu合金粉末置于设备中用于成形。设置超声频率为20kHz，振幅设置为20μm。然后通过密封装置将成形腔密封、抽真空并通入高纯Ar气作保护气氛，保证成形室内的氧含量低于50ppm。
(4)待成形完成后，利用线切割分离零件与基板，即获得晶粒细化、无裂纹的Al-Cu合金零件。
按照标准金相试样制备方法对纳米粒子修饰超声熔体处理晶粒细化Al-Cu合金块体试样打磨、抛光处理，在光镜下观察如图5所示。
观察实施例1、2、3所制备试样的光学照片，可发现，添加纳米Zr粒子的同时在激光3D打印过程中进行超声熔体处理可显著细化晶粒，消除柱状晶组织，避免裂纹产生，从而达到提升力学性能的目的。
对比例1
对比例1基本步骤与实施例2相同，唯一不同的是不启动压电陶瓷超声发生器1，直接对混合好的粉末进行激光3D打印。按照标准金相试样制备方法对Al-Cu合金块体试样打磨、抛光及腐蚀处理，在光镜下观察如图6所示。
对比实施例2与对比例1所制得试样显微照片，可发现，仅添加纳米Zr粒子，而未在激光3D打印过程中施加超声对熔池进行处理，可以发现柱状晶仍然存在，且有较多微裂纹生产。
对比例2
对比例2基本步骤与实施例2相同，唯一不同的是省去步骤(1)，直接对原始Al-Cu合金粉末进行激光3D打印。按照标准金相试样制备方法对Al-Cu合金块体试样打磨、抛光及腐蚀处理，在光镜下观察如图7所示。
对比实施例2与对比例2所制得试样显微照片，可发现，仅在激光3D打印过程中施加超声对熔池进行处理，而未添加纳米Zr粒子，有一定晶粒细化效果，柱状晶消失，但晶粒细化效果不显著。
对比例3
对比例3基本步骤与实施例2相同，不同的是省去步骤(1)，且不启动压电陶瓷超声发生器1，直接对原始Al-Cu合金粉末进行激光3D打印。按照标准金相试样制备方法对Al-Cu合金块体试样打磨、抛光及腐蚀处理，在光镜下观察如图8所示。
对比例3中，为一般激光3D打印工艺方法，未在激光3D打印过程中施加超声对熔池进行处理，亦未添加纳米Zr粒子，该例中试样柱状晶明显，晶粒粗大，且极易产生裂纹。
对比例4
对比例4基本步骤与对比例2相同，唯一不同的是在步骤(1)中纳米Zr粒子添加量为混合后粉末总质量的5wt.％。按照标准金相试样制备方法对Al-Cu合金块体试样打磨、抛光处理，在光镜下观察如图9所示。本对比例中，过量纳米Zr粒子非但不能促进激光3D打印过程中Al-Cu合金晶粒进一步细化，还因其纳米粒子团聚，导致界面结合不佳而成为裂纹萌生点，此时成形试样出现大量裂纹，成形质量差。
对比例5
对比例5基本步骤与对比例2相同，不同的是在步骤(2)中降低扫描速率至100mm/s。对比例5成形试样致密无裂纹，对比例5成形1cm3零件需约2小时，而实施例2成形相同体积零件仅需约0.5小时，本发明所用方法大幅提升了成形效率。
本发明提供了一种基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (4)

1.一种基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Al-Cu合金粉末与纳米Zr粒子混合均匀，得到Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体；
（2）使用计算机辅助设计软件建立目标零件的三维实体几何模型，后利用MaterialiseMagics软件对该模型进行分层切片并规划激光扫描路径，将三维实体离散成一系列二维数据；
（3）将步骤（2）所得数据导入选区激光熔化成形设备中，将Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体逐层熔化凝固，同时在打印过程中，对熔体进行超声处理，成形为均匀致密的三维实体零件；
步骤（1）中，所述的Al-Cu合金粉末中，Cu含量为4.00~4.90 wt.%，Mg含量为1.30~1.80wt.%，Mn含量为0.30~0.90 wt.%，余量为Al；Al-Cu合金粉末粒径为15~45 μm；
步骤（1）中，所述的纳米Zr粒子粒径为40~60 nm，纯度大于99.9%，添加量为混合得到的Al-Cu/纳米Zr粒子混合粉体总质量的0.1~1 wt.%；
步骤（3）中，采用对选区激光熔化成形设备进行改造，使之在打印过程中能对熔体进行超声处理：将一组压电陶瓷超声发生器（1）安装在成形缸驱动系统（3）与成形基板（6）之间，通过螺栓（7）连接成形缸驱动系统（3）与成形基板（6），压紧压电陶瓷超声发生器（1），使压电陶瓷超声发生器（1）产生的竖直方向超声振动通过成形基板（6）传递至粉末床（5），实现对熔体进行超声处理。
2.根据权利要求1所述的基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法，其特征在于，步骤（1）中，混合采用球磨机进行，刚玉球体与原料比例为2:1，转速为200 rpm，球磨时间为4 h。
3.根据权利要求1所述的基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法，其特征在于，步骤（3）中，选区激光熔化成形采用激光功率为275~325W，激光扫描速度为800～1200 mm/s，扫描间距为60 μm，铺粉厚度为30 μm，采用分区岛状扫描策略。
4.根据权利要求1所述的基于超声处理辅助激光3D打印纳米粒子修饰Al-Cu合金的晶粒细化方法，其特征在于，步骤（3）中，超声处理频率为15~20 kHz，振幅为20~40 μm。
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