CN109128172B - 一种细化增材制造钛合金晶粒的方法 - Google Patents

Abstract

一种细化增材制造钛合金晶粒的方法，属于增材制造领域。该方法包括：将钛合金基板置于增材制造装置的气氛保护箱中；控制气氛保护箱内氢气浓度和环境压力利于钛合金吸氢；将钛合金基板温度调至利于钛合金吸氢温度；采用增材制造装置中的增材制造系统，连续沉积若干层后，引入外力体积形变系统，对沉积层进行外力排氢，并控制钛合金基板温度为不利于钛合金吸氢温度，重复温度控制、沉积直至制造得到预定的沉积形态。该方法基于钛合金吸氢原理，并施加外力，从而阻止钛合金柱状晶的形成，达到细化晶粒的目的，该方法具有进一步细化晶粒、效率高、方便实现的特点。

Description

一种细化增材制造钛合金晶粒的方法

技术领域

本发明涉及3D打印，具体的，涉及一种细化增材制造钛合金晶粒的方法，属于增材制造领域。

背景技术

激光增材制造技术发展于上世纪80年代，将激光增材制造技术与快速成型技术的快速成型原理结合起来，形成了一种新型快速制造技术。首先，在计算机中通过三维CAD软件形成零件的实体模型，然后再按照一定的厚度将CAD建立的模型进行分层，然后将三维实体模型转换为二维轮廓模型，随后在机床或机器人的控制下，用同步送粉激光沉积等方法对金属材料在一定的路径进行逐点填充给定的形状，直到形成建模的三维实体形状。

从凝固学原理可知，激光增材制造过程是一个快速冷却的非平衡过程。当熔池凝固时，初始形成的沉积层为马氏体。由于激光增材制造为逐渐堆积的过程可以明显地观察到沿沉积高度方向的柱状晶和平行于激光扫描方向的沉积层间带。在熔池凝固的过程中，熔池中绝大部分热量以热传导的方式通过基板沿垂直向下的方向流失，熔池上熔体将在熔池底部同质材料上逆着热流方向增长产生粗大的柱状晶组织，不利于金属的各向同性的力学性能，为了得到不同的组织，常通过物理方法去调节合金内部组织，以下为常用方法：

1.超声波振动法，超声波发生器发出超声波驱动超声波换能器，工作台将超声波导入高温的熔池中进而使整个沉积制造过程受到超声波持续作用，从而影响固-液界面胞状晶的生长从一定程度上控制柱状晶的形成、长大，改变胞状晶的形貌使胞状晶按照不同方向生长以达到等轴晶的形成条件，使激光沉积制造钛合金的性能体现出各向异性。

这种方法由于超声波设备功率的限制，沉积金属凝固的过程中，由于熔体金属的流动性不强，且快速凝固，超声波并不能在熔融金属内部产生空化现象，并不能产生足够的形核质点，另一方面由于超声波从工作台向上传导，因此沉积层不同高度上受到超声波的能力不同，控制柱状晶的能力有限。

2.电磁搅拌法，类似超声波振动法，均是通过外力搅拌熔池的作用抑制柱状晶的成型和长大，弊端同超声波振动法，由于熔融金属的流动性不强，且快速凝固，因此对组织性能的改善能力有限。

3.热处理法，这是处理钛合金的常见方法，但是，在激光增材制造时，尤其是制造大而厚零件的过程中，由于制造过程存在极高的能量密度，零件内部产生极强的内应力以至于在零件表面产生裂纹使零件失效，这是在热处理之前需要解决的问题，去应力退火可能使得零件开裂直接失效，因此在制造大型零件时，热处理改变组织性能的方法并不适用。

4.外力形变法，这是最近几年提出的，在增材零件制造的过程中对增材表面施加外力使得成型层形变，减小内应力的同时，破坏生长的柱状晶，进而细化组织达到调控组织性能的效果。但是由于钛合金的屈服强度极高，外力形变常常借助重压和高冲击以使得成型层变形，因此外力形变系统通常非常巨大，并且现有的外力形变系统改善的仅仅是零件表层的晶粒细化，并不能达到合金零件整体性能的提高。例如公开号为CN104313600A的中国发明专利公开了一种利用锻压机对成型表面施加外力产生变形的方法，锻压设备巨大，对整个加工环境的密封性要求较高，并且使用大型锻压机降低了生产效率，提高生产成本。

如何减小激光增材制造钛合金零件的应力以及如何调控激光增材制造钛合金微观组织性能，是激光增材制造领域绕不开的难题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种细化增材制造钛合金晶粒的方法。该方法基于钛合金吸氢原理，并施加外力，从而阻止钛合金柱状晶的形成，达到细化晶粒的目的，该方法具有进一步细化晶粒、效率高、方便实现的特点。

本发明的一种细化增材制造钛合金晶粒的方法，包括以下步骤：

S1：将钛合金基板置于增材制造装置的气氛保护箱中；

S2：将气氛保护箱内空气排出，向气氛保护箱内通入氢气，保持气氛保护箱内氢气浓度和环境压力；所述的氢气浓度为利于钛合金吸氢的氢气浓度，所述的环境压力为利于钛合金吸氢的环境压力；

S3：将钛合金基板温度调至利于钛合金吸氢温度；

S4：采用增材制造装置中的增材制造系统，在钛合金基板上进行沉积成形打印钛合金工件，连续沉积若干层后，得到沉积层；

S5：采用增材制造装置中的外力体积形变系统，对沉积层进行外力排氢，改变沉积层的厚度，在此过程中，控制钛合金基板温度为不利于钛合金吸氢温度，从而阻止钛合金继续吸氢；

S6：重复步骤S3，直至制造得到预定的沉积形态。

所述的步骤S2中，所述的氢气浓度和环境压力根据吸氢反应的总结方程确定，该方程为：

-ln(1-c)＝kt

k为反应速率常数，t为反应时间，c为反应分数。

所述的步骤S3中，所述的钛合金吸氢温度根据钛合金吸氢的热力学确定。

所述的步骤S4中，所述的增材制造系统为激光增材制造系统、电弧增材制造系统或电子束增材制造系统。

所述的步骤S5中，所述的外力体积形变系统，提供的外力为锤击，单次锤击接触面积≤2cm²，对沉积层表面的最大瞬时压强≥钛合金的屈服强度；锤击过程中，不干涉增材制造系统沉积过程。

所述的步骤S5中，增材制造系统连续沉积过程中，钛合金吸氢，得到的沉积层为吸氢后的沉积态钛合金，外力体积形变系统施加外力后，氢气排出，得到的排出氢气的沉积态钛合金，其中，排出氢气的沉积态钛合金的体积压缩到吸氢后厚度的30％-40％。

所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法中，对气氛保护箱中的氢气浓度实时进行监测，以防氢气浓度达到爆燃点。

所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，采用激光增材制造装置进行细化增材制造钛合金晶粒，所述的激光增材制造装置包括气氛保护箱、激光增材制造系统、外力体积形变系统和控制系统，激光增材制造系统的工作部分和外力体积形变系统的工作部分均安装设置在气氛保护箱内，激光增材制造系统、外力体积形变系统、气氛保护箱均和控制系统相连。

所述的气氛保护箱具有气密性和耐压性。

所述的气氛保护箱外安装设置有高精度氢气浓度监测设备，同时安装设置有氢气浓度报警设备，防止氢气浓度达到爆燃点，即空气中含有氢气占混合气体的体积百分比为4.0％～74.2％。

所述的气氛保护箱内设置有红外线相机，用于实时反馈加工工件的温度，从而指导增材制造过程的工艺参数和钛合金基板的温度。

所述的控制系统用于调控整个装置，以实现细化增材制造钛合金晶粒。

本发明的一种细化增材制造钛合金晶粒的方法，具有如下优点：

1.创造性地将钛合金在工程应用中容易出现的“氢脆”缺陷转化为增材制造过程中细化组织性能的优点，为增材制造的更广泛应用拓宽思路。

2.本方法引入钛合金吸氢原理，降低了增材制造过程中零件的内部应力，减少了零件开裂的可能性。

3.本方法引入钛合金吸氢原理，增材制造过程中增加形核质点，阻止和影响柱状晶的生长，并且使用外力形变的方法同样增加形核质点，进而大大细化了钛合金在增材制造过程中的晶粒，使得增材制造的零件力学性能趋于各向同性。

附图说明

图1为本发明一种细化增材制造钛合金晶粒方法的流程框图。

具体实施方式

为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，下述实施例不应解释为对本发明的限制，本领域技术人员无需创造性劳动即可将实施例中的技术特征组合形成新的实施例，且这些新的实施例同样涵盖在本发明的保护范围之内。

实施例

一种细化增材制造钛合金晶粒的方法，其涉及的细化激光增材制造钛合金晶粒的装置，包括气氛保护箱、激光增材制造系统、外力体积形变系统和控制系统，所述激光增材制造系统的工作部分和外力体积形变系统的工作部分均安装设置在气氛保护箱内，所述气氛保护箱外安装有高精度氢气浓度监测装置，同时安装氢气浓度报警装置，防止氢气浓度达到爆燃点(空气中所含氢气占混合气体的体积百分比为4.0％—74.2％时，点燃会发生爆炸)。

一种细化增材制造钛合金晶粒的方法，其流程示意图见图1，具体包括以下步骤：

S1：将基板放入细化激光增材制造钛合金晶粒的装置中的气密且耐正负压的气氛保护箱中；

S2：所述气氛保护箱密封后，通入纯氢气和纯氩气(体积分数在99.999％以上)，尽量排出气氛保护箱内空气避免加工过程中沉积层表面发生氧化影响钛合金吸氢，气氛保护箱内也含有氢气浓度监测装置，并且该装置实时将氢气浓度数据反馈到控制系统，控制系统可以调节氢气的进出情况从而影响钛合金的吸氢情况；

S3：根据钛合金吸氢的热力学条件，在基板下面设置温度调节板，温度调节板放置在三维移动平台上，三维移动平台在气氛保护箱内，所述温度调节板兼顾降温和升温功能，气氛保护箱内设置红外线相机实时反馈加工工件的温度，进而通过控制箱控制激光增材制造参数或者温度调节板的温度，将温度调节到吸氢的合适温度利于钛合金吸氢；

S4：激光增材制造系统用于钛合金零件的制造，所述钛合金零件的制造按照“分层”思想逐层制造，激光增材制造系统和外力体积形变系统均由所述控制系统控制；

S5：每制造若干层沉积层，外力形变系统介入，控制所述体积形变系统的工作部分锤击沉积层表面，通过控制锤击的速度和锤击遍数进而得到指定的压缩厚度或压缩比；在此过程中，控制钛合金基板温度为不利于钛合金吸氢温度，从而阻止钛合金继续吸氢；

S5：重复步骤S3，直至制造得到预定的沉积形态。

在本实施例中，为保持气氛保护箱的整体性，所述激光增材制造系统和外力体积形变系统的工作部分均固定在气氛保护箱体上，一体性的气氛保护箱气密性更加好，耐压性能更好，基板和温度调节板放置在能够三维精准移动的平台上并随着平台移动；

在本实施例中，未吸氢的单层沉积态钛合金厚度为5mm-8mm，单层沉积态钛合金吸氢使得单层沉积态钛合金厚度增厚20％，沉积态钛合金吸氢时，氢与钛合金中在高温下合成钛的氢化物，氢化物在钛基体中渗透扩散，组织性能上，一方面在合金冷却时形成阻止粗大的β柱状晶，另一方面产生形核质点，使得沉积的第二层沉积态钛合金β柱状晶无法继续沿着第一层的β柱状晶继续生长，从而起到细化晶粒的作用，从力学性能上，沉积态钛合金吸氢使得沉积态钛合金的屈服强度、硬度、内应力减小，方便外力形变系统对成型层施加压力，有利于减小外力形变系统的体积。

本实施例的S4中，在外力体积形变系统创造的压力环境中氢会从钛合金中析出，并且会使得加入外力过后的沉积态钛合金体积压缩到吸氢过后高度的30％-40％,以尽量排出沉积态钛合金内部的氢元素，在外力体积变形系统工作过程中，调节温度调节板的温度至不利于钛合金吸氢，阻止钛合金继续吸氢；另一方面激光增材制造设备在沉积第若干层钛合金时高温会对上一层沉积层重熔，高温也可使得上一层含氢元素的沉积层析出氢元素，再一方面改变气氛保护箱内部压力进一步促进氢元素从钛合金内部析出，以上三方面均是为了更好地使钛合金内部的氢元素析出，减少钛合金内的杂质避免影响成型零件的整体性能。

增材设备在沉积第若干层时，早先沉积的沉积态钛合金快速冷却，冷却过程中沉积态钛合金再次吸氢，吸氢后的沉积态钛合金再经过外力变形以排出沉积态钛合金的氢，外力变形之后随即沉积第二个若干层沉积层，采用这样的方式周而复始地沉积出每个若干层沉积层，直至制造出所预定的沉积形态。

一种细化激光增材制造钛合金晶粒的方法，具体实施方式如下：

S1:将钛合金基板放置在激光增材制造系统中；

S2:排出气氛保护箱内的空气，并控制气氛保护箱内氢气浓度和环境压力；

S3:控制钛合金基板温度至适合钛合金吸氢温度；

S4:激光增材制造系统连续沉积若干层；

S5：外力形变系统介入，对沉积层改变至固定压缩比，并且在外力变形系统工作过程中，控制钛合金基板温度至不利于钛合金吸氢，阻止钛合金继续吸氢；

S6:重复S3，直至制造出所预定的沉积形态。

外力体积形变系统能够使小范围(接触面积不大于2cm²)沉积层体积发生形变，并且所述外力体积形变系统的工作部分不能与激光增材制造系统发生干涉，所述外力体积形变系统需能够快速往复对已吸氢的沉积层进行锤击，所述外力体积形变系统对沉积层表面的最大瞬时压强不小于钛合金的屈服强度。

所述的S2中，假设吸氢速度与吸氢反应平衡状态压力偏离程度成比例，引入反应分数c，P₁为初始压强，P_e为反应平衡时的压力，则：

式中，c为反应分数，P₁为初始压强，P_e为反应平衡时的压强，P为气氛保护箱内环境压力，环境压力随吸氢反应的进行时刻变化；

吸氢速度可用压力变化

表示，t为反应时间，即：

k为反应速率常数，则吸氢反应可总结方程为：

-ln(1-c)＝kt

k为反应速率常数，t为反应时间，c为反应分数；

吸氢反应参考上述总结方程调节控制系统，方便控制系统对沉积层吸氢情况的控制。

具体的为：方便控制系统1对吸氢时间、气氛保护箱内的压强的调节，进而对沉积层的吸氢情况进行间接控制。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些发明进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限。

Claims (9)

1.一种细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将钛合金基板置于增材制造装置的气氛保护箱中；

S2：所述气氛保护箱密封后，通入纯氢气和纯氩气，将气氛保护箱内空气排出，保持气氛保护箱内氢气浓度和环境压力；所述的氢气浓度为利于钛合金吸氢的氢气浓度，所述的环境压力为利于钛合金吸氢的环境压力；

S3：将钛合金基板温度调至利于钛合金吸氢温度；

S4：采用增材制造装置中的增材制造系统，在钛合金基板上进行沉积成形打印钛合金工件，连续沉积若干层后，得到沉积层；

S5：采用增材制造装置中的外力体积形变系统，对沉积层进行外力排氢，改变沉积层的厚度，在此过程中，控制钛合金基板温度为不利于钛合金吸氢温度，从而阻止钛合金继续吸氢；所述的外力体积形变系统，提供的外力为锤击；

S6：重复步骤S3-S5，直至制造得到预定的沉积形态；

所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，采用激光增材制造装置进行细化增材制造钛合金晶粒，所述的激光增材制造装置包括气氛保护箱、激光增材制造系统、外力体积形变系统和控制系统，气氛保护箱为一体性的气氛保护箱，激光增材制造系统的工作部分和外力体积形变系统的工作部分均安装设置在气氛保护箱内；所述的气氛保护箱外安装设置有高精度氢气浓度监测设备，同时安装设置有氢气浓度报警设备，对气氛保护箱中的氢气浓度实时进行监测。

2.如权利要求1所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，所述的步骤S2中，所述的氢气浓度和环境压力根据吸氢反应的总结方程确定，该方程为：

-ln(1-c)=kt

k为反应速率常数，t为反应时间，c为反应分数；

反应分数c采用以下方程表达：

式中，c为反应分数，P₁为初始压强，P_e为反应平衡时的压强，P为气氛保护箱内环境压力，环境压力随吸氢反应的进行时刻变化；

吸氢速度用压力变化

表示，t为反应时间，即：

。

3.如权利要求1所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，所述的步骤S3中，所述的钛合金吸氢温度根据钛合金吸氢的热力学确定。

4.如权利要求1所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，所述的步骤S4中，所述的增材制造系统为激光增材制造系统、电弧增材制造系统或电子束增材制造系统。

5.如权利要求1所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，所述的步骤S5中，所述的外力体积形变系统，单次锤击接触面积≤2cm²，对沉积层表面的最大瞬时压强≥钛合金的屈服强度；锤击过程中，不干涉增材制造系统沉积过程。

6.如权利要求1所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，所述的步骤S5中，增材制造系统连续沉积过程中，钛合金吸氢，得到的沉积层为吸氢后的沉积态钛合金，外力体积形变系统施加外力后，氢气排出，得到的排出氢气的沉积态钛合金，其中，排出氢气的沉积态钛合金的体积压缩到吸氢后厚度的30%-40%。

7.如权利要求1所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，激光增材制造系统、外力体积形变系统、气氛保护箱均和控制系统相连。

8.如权利要求1所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，所述的气氛保护箱内设置有红外线相机，用于实时反馈加工工件的温度，从而指导增材制造过程的工艺参数和钛合金基板的温度。

9.如权利要求7所述的细化增材制造钛合金晶粒的方法，其特征在于，所述的控制系统用于调控整个装置，以实现细化增材制造钛合金晶粒。

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