CN113583557B - 一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法 - Google Patents

一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，包括以下步骤：将聚氨酯乳液、改性富勒烯与去离子水混合后，升温得到预聚体乳液；将引发剂溶液、单体分散液依次加入到所述预聚体乳液中；冷却至室温后，调节pH至7‑9，加入混合交联剂，搅拌均匀后研磨，过滤，即可。本发明通过采用有机硅改性两性水性聚氨酯乳液、表面修饰有二巯基的富勒烯以及采用合理的软、硬单体及混合交联剂比例，可以提升混凝土表面涂层的耐磨、耐老化以及耐腐蚀性能。其中，表面修饰有二巯基的富勒烯由于具有球形外形和二巯基结构，不但提升反应过程中各种单体之间的反应效果，且本身可以参与到反应中从而形成涂层骨架，显著提升表面涂层的耐老化、耐磨以及耐腐蚀性能。

Description

一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法
技术领域
本发明涉及环保油漆技术领域，尤其涉及一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法。
背景技术
双丙聚氨酯耐候漆又叫透水混凝土罩面漆，或透水混凝土保护剂，透水砼面漆等。其作为一种透水混凝土面层保护剂，因其具有耐磨、耐久、地面温度较高时不易产生气泡等高性能而受到业内青睐。
中国发明专利CN112574658A公开了一种双丙聚氨酯耐候漆，通过添加具有支化结构，结构稳定，耐紫外线性优异的固化剂；自由功能基团多，能快速固化且形成稳定结构，使得耐候漆具有优异的耐老化性能和耐磨性。但是该耐候漆在耐海水浸泡后的抗氯离子渗透性能等方面性能较差，故必要研究一种具有更好抗侵蚀性能的双丙聚氨酯耐候漆的制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氨酯乳液、改性富勒烯与去离子水混合后，升温至70-90℃，得到预聚体乳液；
(2)将软单体和硬单体与去离子水混合，得到单体分散液；
(3)将引发剂与去离子水混合，得到引发剂溶液；
(4)将所述引发剂溶液、单体分散液依次加入到所述预聚体乳液中，反应60-90min，得到水乳液；
(5)待所述水乳液冷却至室温后，调节pH至7-9，加入混合交联剂，搅拌均匀后研磨，过滤，即可。
优选的，所述的步骤(1)中，所述的聚氨酯乳液为有机硅改性两性水性聚氨酯乳液。
所述的有机硅改性两性水性聚氨酯乳液的制备方法参照中国发明专利CN104292414A实施例1。
优选的，所述的步骤(1)中，所述的改性富勒烯为表面修饰有二巯基的富勒烯。
所述的表面修饰有二巯基的富勒烯的制备方法参照中国发明专利CN111808444A实施例1。
优选的，所述的步骤(2)中，所述的软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸-2-乙基己酯中的任意一种或两种以上。
优选的，所述的步骤(2)中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯或醋酸乙烯酯中的一种或两种的混合物。
优选的，所述的步骤(3)中，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的任意一种。
优选的，所述的步骤(5)中，所述的混合交联剂为己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的混合物。
进一步优选的，所述的混合交联剂中，己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的重量比为100：（4-7）：（2-5）。
优选的，所述的双丙聚氨酯耐候漆，由以下重量份比例的成分组成：聚氨酯乳液25-35份、改性富勒烯0.2-0.5份、软单体18-25份、硬单体5-12份、引发剂0.2-0.3份、混合交联剂3-8份和去离子水38-45份。
本发明的有益之处在于：本发明的双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，通过采用有机硅改性两性水性聚氨酯乳液、表面修饰有二巯基的富勒烯以及采用合理的软、硬单体及混合交联剂比例，可以提升混凝土表面涂层的耐磨、耐老化以及耐腐蚀性能。其中，表面修饰有二巯基的富勒烯由于具有球形外形和二巯基结构，不但提升反应过程中各种单体之间的反应效果，而且本身可以参与到反应中从而形成涂层骨架，显著提升表面涂层的耐老化、耐磨以及耐腐蚀性能。
具体实施方式
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。以下实施例中的定量数据，均设置三次重复实验，结果取平均值。
实施例1
一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氨酯乳液、改性富勒烯与去离子水混合后，升温至85℃，得到预聚体乳液；
(2)将软单体和硬单体与去离子水混合，得到单体分散液；
(3)将引发剂与去离子水混合，得到引发剂溶液；
(4)将所述引发剂溶液、单体分散液依次加入到所述预聚体乳液中，反应80min，得到水乳液；所述单体分散液的加入时间为115min；
(5)待所述水乳液冷却至室温后，调节pH至8.5，加入混合交联剂，搅拌均匀后研磨，过滤，即可。
所述的步骤(1)中，所述的聚氨酯乳液为有机硅改性两性水性聚氨酯乳液。所述的改性富勒烯为表面修饰有二巯基的富勒烯。
所述的有机硅改性两性水性聚氨酯乳液的制备方法参照中国发明专利CN104292414A实施例1。所述的表面修饰有二巯基的富勒烯的制备方法参照中国发明专利CN111808444A实施例1。
所述的步骤(2)中，所述的软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸-2-乙基己酯摩尔比为1:3:1的混合物。
所述的步骤(2)中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯与醋酸乙烯酯质量比为3:1的混合物。
所述的步骤(3)中，所述的引发剂为过硫酸钾。
所述的步骤(5)中，所述的混合交联剂为己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的混合物。所述的混合交联剂中，己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的重量比为100：5：3。
所述的双丙聚氨酯耐候漆，由以下重量份比例的成分组成：聚氨酯乳液32份、改性富勒烯0.3份、软单体20份、硬单体7份、引发剂0.25份、混合交联剂5份和去离子水41份。
实施例2
一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氨酯乳液、改性富勒烯与去离子水混合后，升温至80℃，得到预聚体乳液；
(2)将软单体和硬单体与去离子水混合，得到单体分散液；
(3)将引发剂与去离子水混合，得到引发剂溶液；
(4)将所述引发剂溶液、单体分散液依次加入到所述预聚体乳液中，反应90min，得到水乳液；所述单体分散液的加入时间为105min；
(5)待所述水乳液冷却至室温后，调节pH至7.8入混合交联剂，搅拌均匀后研磨，过滤，即可。
所述的步骤(1)中，所述的聚氨酯乳液为有机硅改性两性水性聚氨酯乳液。所述的改性富勒烯为表面修饰有二巯基的富勒烯。
所述的有机硅改性两性水性聚氨酯乳液的制备方法参照中国发明专利CN104292414A实施例1。所述的表面修饰有二巯基的富勒烯的制备方法参照中国发明专利CN111808444A实施例1。
所述的步骤(2)中，所述的软单体为丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸-2-乙基己酯中摩尔比为3:2。
所述的步骤(2)中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯质量比为4:1的混合物。
所述的步骤(3)中，所述的引发剂为过硫酸钠。
所述的步骤(5)中，所述的混合交联剂为己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的混合物。所述的混合交联剂中，己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的重量比为100：7：5。
所述的双丙聚氨酯耐候漆，由以下重量份比例的成分组成：聚氨酯乳液25份、改性富勒烯0.4份、软单体25份、硬单体8份、引发剂0.2份、混合交联剂5份和去离子水45份。
实施例3
一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氨酯乳液、改性富勒烯与去离子水混合后，升温至82℃，得到预聚体乳液；
(2)将软单体和硬单体与去离子水混合，得到单体分散液；
(3)将引发剂与去离子水混合，得到引发剂溶液；
(4)将所述引发剂溶液、单体分散液依次加入到所述预聚体乳液中，反应80min，得到水乳液；所述单体分散液的加入时间为110min；
(5)待所述水乳液冷却至室温后，调节pH至7.5，加入混合交联剂，搅拌均匀后研磨，过滤，即可。
所述的步骤(1)中，所述的聚氨酯乳液为有机硅改性两性水性聚氨酯乳液。所述的改性富勒烯为表面修饰有二巯基的富勒烯。
所述的有机硅改性两性水性聚氨酯乳液的制备方法参照中国发明专利CN104292414A实施例1。所述的表面修饰有二巯基的富勒烯的制备方法参照中国发明专利CN111808444A实施例1。
所述的步骤(2)中，所述的软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯摩尔比为4:2:1的混合物。
所述的步骤(2)中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯与醋酸乙烯酯质量比为8:3的混合物。
所述的步骤(3)中，所述的引发剂为过硫酸钾。
所述的步骤(5)中，所述的混合交联剂为己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的混合物。所述的混合交联剂中，己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的重量比为100：4：2.5。
所述的双丙聚氨酯耐候漆，由以下重量份比例的成分组成：聚氨酯乳液30份、改性富勒烯0.2份、软单体25份、硬单体8份、引发剂0.3份、混合交联剂3份和去离子水41份。
实施例4
一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氨酯乳液、改性富勒烯与去离子水混合后，升温至70℃，得到预聚体乳液；
(2)将软单体和硬单体与去离子水混合，得到单体分散液；
(3)将引发剂与去离子水混合，得到引发剂溶液；
(4)将所述引发剂溶液、单体分散液依次加入到所述预聚体乳液中，反应90min，得到水乳液；所述单体分散液的加入时间为90min；
(5)待所述水乳液冷却至室温后，调节pH至8.8，加入混合交联剂，搅拌均匀后研磨，过滤，即可。
所述的步骤(1)中，所述的聚氨酯乳液为有机硅改性两性水性聚氨酯乳液。所述的改性富勒烯为表面修饰有二巯基的富勒烯。
所述的有机硅改性两性水性聚氨酯乳液的制备方法参照中国发明专利CN104292414A实施例1。所述的表面修饰有二巯基的富勒烯的制备方法参照中国发明专利CN111808444A实施例1。
所述的步骤(2)中，所述的软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸-2-乙基己酯摩尔比为8:2:3:1的混合物。
所述的步骤(2)中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯与醋酸乙烯酯质量比为2:1的混合物。
所述的步骤(3)中，所述的引发剂为过硫酸钠。
所述的步骤(5)中，所述的混合交联剂为己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的混合物。所述的混合交联剂中，己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的重量比为100：4：5。
所述的双丙聚氨酯耐候漆，由以下重量份比例的成分组成：聚氨酯乳液25份、改性富勒烯0.5份、软单体18份、硬单体12份、引发剂0.2份、混合交联剂8份和去离子水38份。
实施例5
一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氨酯乳液、改性富勒烯与去离子水混合后，升温至90℃，得到预聚体乳液；
(2)将软单体和硬单体与去离子水混合，得到单体分散液；
(3)将引发剂与去离子水混合，得到引发剂溶液；
(4)将所述引发剂溶液、单体分散液依次加入到所述预聚体乳液中，反应60min，得到水乳液；所述单体分散液的加入时间为120min；
(5)待所述水乳液冷却至室温后，调节pH至7.2，加入混合交联剂，搅拌均匀后研磨，过滤，即可。
所述的步骤(1)中，所述的聚氨酯乳液为有机硅改性两性水性聚氨酯乳液。所述的改性富勒烯为表面修饰有二巯基的富勒烯。
所述的有机硅改性两性水性聚氨酯乳液的制备方法参照中国发明专利CN104292414A实施例1。所述的表面修饰有二巯基的富勒烯的制备方法参照中国发明专利CN111808444A实施例1。
所述的步骤(2)中，所述的软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸-2-乙基己酯中摩尔比为4:1:1的混合物。
所述的步骤(2)中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯质量比为3:1的混合物。
所述的步骤(3)中，所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的步骤(5)中，所述的混合交联剂为己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的混合物。所述的混合交联剂中，己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的重量比为100：7：2。
所述的双丙聚氨酯耐候漆，由以下重量份比例的成分组成：聚氨酯乳液35份、改性富勒烯0.2份、软单体25份、硬单体5份、引发剂0.3份、混合交联剂3份和去离子水45份。
对比例1
将实施例1中的有机硅改性两性水性聚氨酯乳液替换为美国陶氏百历摩纯丙烯酸乳液PRIMAL™ SF-508，其余配比和制备方法不变。
对比例2
将实施例1中的表面修饰有二巯基的富勒烯替换为未改性的富勒烯，其余配比和制备方法不变。
对比例3
将实施例1中的表面修饰有二巯基的富勒烯替换为经过表面修饰的富勒烯（制备方法参考中国发明专利CN103965570A实施例1），其余配比和制备方法不变。
对比例4
将实施例1中的表面修饰有二巯基的富勒烯替换为巯基改性氧化石墨烯（制备方法参考中国发明专利CN109944065A实施例1），其余配比和制备方法不变。
对比例5
将实施例1中的混合交联剂替换为己二酸二酰肼，其余配比和制备方法不变。
以下对本发明的双丙聚氨酯耐候漆进行检测，具体方法如下：将各实施例和对比例制备的双丙聚氨酯耐候漆涂抹于200mm×200mm×5mm混凝土六方体块（根据GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》，对该混凝土六方体块养护28天后进行抗压强度测试，测试强度为49.5-49.9 MPa之间，平均值为49.7 MPa）六个表面，厚度均为5±0.2mm，将试块置于海水（真实海水，取自浙江舟山）中浸泡，每15天更换一次新鲜海水，于60天后取出。对试块的抗压强度、失水率与吸水率、耐磨性能、氯离子扩散系数分别进行测定。其中，失水率与吸水率按照ASTM C1585-2013《测量混凝土吸水率的标准试验方法》测定；耐磨性能按照JTGE30-2005《水泥混凝土耐磨性试验方法》测定；抗氯离子渗透试验测试方法参照徐庆磊的硕士论文《纳米二氧化硅对水泥基材料性能的影响及作用机理研究》中2.2.5抗氯离子渗透试验进行。试验结果如表1。采用均经过双丙聚氨酯耐候漆涂抹处理的混凝土六方体块作为对照例。
表1：混凝土六方体块对比测试结果；
抗压强度（MPa） 失水率% 吸水率% 磨损量（kg/m<sup>2</sup>） 氯离子扩散系数（10<sup>-12</sup>m<sup>2</sup>/s）
实施例1 46.7 0.28 0.88 0.78 7.6
实施例2 46.5 0.29 0.91 0.81 7.8
实施例3 46.4 0.29 0.92 0.83 7.9
对比例1 38.3 0.36 1.15 0.95 10.1
对比例2 32.2 0.41 1.29 1.05 11.5
对比例3 39.1 0.35 1.07 0.92 9.4
对比例4 37.7 0.37 1.19 0.94 9.9
对比例5 42.4 0.32 1.02 0.87 8.6
对照例 17.1 0.87 2.86 1.47 16.4
由以上测试数据可以知道，本发明的双丙聚氨酯耐候漆由于加入了有机硅改性两性水性聚氨酯乳液和表面修饰有二巯基的富勒烯，对提升混凝土老化（海水浸泡）后的抗压强度、失水率与吸水率、耐磨性能、氯离子扩散系数均有显著效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚氨酯乳液、改性富勒烯与去离子水混合后，升温至70-90℃，得到预聚体乳液；
(2)将软单体和硬单体与去离子水混合，得到单体分散液；
(3)将引发剂与去离子水混合，得到引发剂溶液；
(4)将所述引发剂溶液、单体分散液依次加入到所述预聚体乳液中，反应60-90min，得到水乳液；
(5)待所述水乳液冷却至室温后，调节pH至7-9，加入混合交联剂，搅拌均匀后研磨，过滤，即可；所述的混合交联剂为己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的混合物，己二酸二酰肼、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸的重量比为100：(4-7)：(2-5)；
所述的聚氨酯乳液为有机硅改性两性水性聚氨酯乳液；
所述的步骤(1)中，所述的改性富勒烯为表面修饰有二巯基的富勒烯；
所述的双丙聚氨酯耐候漆，由以下重量份比例的成分组成：聚氨酯乳液25-35份、改性富勒烯0.2-0.5份、软单体18-25份、硬单体5-12份、引发剂0.2-0.3份、混合交联剂3-8份和去离子水38-45份。
2.如权利要求1所述的双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的软单体为丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸-2-乙基己酯中的任意一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯或醋酸乙烯酯中的一种或两种的混合物。
4.如权利要求1所述的双丙聚氨酯耐候漆的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的任意一种。
5.一种双丙聚氨酯耐候漆，是用权利要求1-4任一所述的双丙聚氨酯耐候漆的制备方法制备得到的。
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