CN114702892B - 混凝土透水路面专用罩面剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土透水路面专用罩面剂及其制备方法，该罩面剂由以下组分按重量份数组成：有机硅改性水性聚氨酯乳液30‑95份；红色凹土/SiO2复合水性浆料5‑70份。本发明的制备的混凝土透水路面专用罩面剂，外观呈红褐色，固含量>50 wt.%，具有与混凝土结合力强、耐磨性能高、耐水性能好、防污性能优等优点，绿色环保，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种混凝土透水路面专用罩面剂及其制备方法。
背景技术
2015年10月，国务院办公厅印发了《关于推进海绵城市建设的指导意见》，通过“海绵城市”的建设来有效控制雨水径流，实现自然积存、自然渗透、自然净化的城市发展方式。“海绵城市”建设当中，除了透水混凝土外，透水混凝土罩面剂也是一种重要的材料，用于透水混凝土表面的装饰和保护，提高混凝土表面的美观度和耐磨性。
市场上现有的透水混凝土罩面剂以丙烯酸体系为主，还存在耐水性、耐污性差，施工易发花，与混凝土的附着力低导致使用过程中易脱落等缺陷，影响路面的使用寿命。因此，亟需开发一种新型罩面剂，以克服上述缺陷。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种混凝土透水路面专用罩面剂及其制备方法，通过简洁的合成步骤将多官能度的有机硅预聚体引入到水性聚氨脂的分子链上，协同原位水解缩合反应形成的SiO2/红色凹土补强剂，增强涂层与基底材料间附着力，有效提升聚氨酯树脂的机械强度、耐磨性能，改善透水混凝土的清洁和透水性能，增加涂层的使用寿命。
技术方案：本发明提供了一种混凝土透水路面专用罩面剂，由以下组分按重量份数组成：有机硅改性水性聚氨酯乳液30-95份；红色凹土/SiO2复合水性浆料5-70份。
本发明还提供了一种混凝土透水路面专用罩面剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备
二异氰酸酯和聚四氢呋喃醚二醇于80~90℃下搅拌反应0.5-2小时，然后加入二羟甲基丙酸亲水扩链剂和交联改性剂，继续搅拌反应0.5-1小时后，接着加入有机铋催化剂和丙酮，继续搅拌反应1.5~2.5小时，然后在45~55℃下用小分子多元胺中和剂进行中和反应20-30分钟；再加水高速搅拌自乳化分散后，加入少量小分子二元胺扩链剂，然后升温至30-45℃扩链4-8小时；待体系成均一液体后，对体系进行加热，保持在50-60℃，低压脱丙酮，得有机硅改性的乳白色水性聚氨酯乳液；
（2）红色凹土/SiO2复合水性浆料的制备
将≥200目的天然富铁红色凹凸棒石黏土加入到沸水中活化处理，离心后，加入去离子水打浆后，加入正硅酸乙酯和盐酸高速搅拌12-24h后，离心得红色凹土/SiO2复合浆料；
（3）混凝土透水路面专用罩面剂的制备
将（2）所得的浆料按比例加入到（1）所得乳液中，然后高速搅拌10-30min后，即得稳定的混凝土透水路面专用罩面剂。
优选地，在步骤（1）中，二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、二羟甲基丙酸亲水扩链剂、交联改性剂、有机铋催化剂、多元胺中和剂和二元胺扩链剂的重量比为30-45：35-50：3-10：1-5：0.2-1：0.5-2：4-8。
优选地，在步骤（2）中，天然富铁红色凹凸棒石黏土、沸水、去离子水、正硅酸乙酯和盐酸之间的用量比为100g：2000mL：2000mL：1-5mol：10mL；其中，盐酸的浓度为0.1mol/L。
优选地，所述二异氰酸酯为以下任意一种或其组合：异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯。
优选地，所述聚四氢呋喃醚二醇为分子量为1000和/或2000的聚四氢呋喃醚二醇。
优选地，所述交联改性剂为分子量在400-3200之间的聚（二乙氧基硅氧烷）。
优选地，所述小分子多元胺中和剂为三乙胺和/或三乙醇胺。
优选地，所述小分子二元胺扩链剂为乙二胺和/或异佛尔酮二胺。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、通过二异氰酸酯与交联改性剂聚（二乙氧基硅氧烷）的扩链反应制备羟基封端的有机硅改性的水性聚氨酯，首先可以有效利用聚（二乙氧基硅氧烷）链段上的多个Si-OH反应位点，获得网状交联的体型高分子，有效提升聚氨酯树脂的机械强度和耐磨性能；其次可以利用聚（二乙氧基硅氧烷）链段上残余的Si-OH，既可以与红色凹土/SiO2复合水性浆料中凹土或者SiO2表面的Si-OH缩合，形成Si-O-Si化学键，提升聚合物与无机微纳粒子间的作用力，也可以与透水混凝土中水泥的Ca(OH)2缩合，增强涂层与基底材料间附着力，提升涂层的使用寿命。
2、创新性引入通过正硅酸乙酯的原位水解缩合反应，形成SiO2/红色凹土补强剂，因为该补强剂表面含有大量的Si-OH反应位点，首先可以与有机硅改性水性聚氨酯反应，也可以与透水混凝土中水泥的Ca(OH)2缩合，从而显著增加罩面剂的耐磨、耐剥离等性能；其次可以提供亲水性能，让路面易清洁的同时，雨水也能快速渗过透水混凝土。
3、本发明引入难以利用的富铁红色凹土作为补强剂和颜料，解决了其利用难题，又能为透水混凝土路面上色，而且耐候性极好。
4、本发明提供的混凝土透水路面专用罩面剂制备工艺简单，工况易于控制，产品质量稳定，绿色环保，适合工业化生产。
5、本发明制备的混凝土透水路面专用罩面剂，外观呈红褐色，固含量>50 wt. %，具有与混凝土结合力强、耐磨性能高、耐水性能好、防污性能优等优点，绿色环保，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
一种混凝土透水路面专用罩面剂，该罩面剂由以下组分按重量份数组成：有机硅改性水性聚氨酯乳液80份；红色凹土/SiO2复合水性浆料20份。
上述混凝土透水路面专用罩面剂的合成步骤如下：
（1）有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备
200g异佛尔酮二异氰酸酯和200g六亚甲基二异氰酸酯以及分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇418g于85℃下搅拌反应2小时，加入二羟甲基丙酸亲水扩链剂70g和分子量为400的聚（二乙氧基硅氧烷）交联改性剂10g，继续搅拌反应1小时后，加入10g有机铋催化剂、一定量丙酮调节黏度，继续搅拌反应2小时，然后在50℃下用12g三乙胺进行中和反应20-30分钟；再加水高速搅拌自乳化分散后，加入80g乙二胺，然后升温至30-45℃扩链6小时；待体系成均一液体后，对体系进行加热，保持在50-60℃，低压脱丙酮，得有机硅改性的乳白色水性聚氨酯乳液。
（2）红色凹土/SiO2复合水性浆料的制备
将≥200目的天然富铁红色凹凸棒石黏土100g加入到2000mL的沸水中，活化处理12h，离心后，加入2000mL的去离子水，打浆10min后，加入1mol的正硅酸乙酯，0.1mol/L的盐酸10mL后，高速搅拌12h后，离心，得红色凹土/SiO2复合浆料。
（3）混凝土透水路面专用罩面剂的制备
将（2）所得的浆料按比例加入到（1）所得乳液中，然后高速搅拌10-30min后，即得稳定的混凝土透水路面专用罩面剂。
实施方式2：
一种混凝土透水路面专用罩面剂及其合成方法，由以下组分按重量份数组成：有机硅改性水性聚氨酯乳液55份；红色凹土/SiO2复合水性浆料45份。
上述混凝土透水路面专用罩面剂的合成步骤如下：
（1）有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备
4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯150g和甲基环己基二异氰酸酯200g以及分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇160g和分子量为2000的聚四氢呋喃醚二醇330g于85℃下搅拌反应1小时，加入二羟甲基丙酸亲水扩链剂50g和分子量为1200的聚（二乙氧基硅氧烷）交联改性剂34g，继续搅拌反应0.5小时后，加入有机铋催化剂6g、一定量丙酮调节黏度，继续搅拌反应2小时，然后在50℃下用三乙醇胺10g进行中和反应20-30分钟；再加水高速搅拌自乳化分散后，加入异佛尔酮二胺60g，然后升温至30-45℃扩链6小时；待体系成均一液体后，对体系进行加热，保持在50-60℃，低压脱丙酮，得有机硅改性的乳白色水性聚氨酯乳液。
（2）红色凹土/SiO2复合水性浆料的制备
将≥200目的天然富铁红色凹凸棒石黏土100g加入到2000mL的沸水中，活化处理12h，离心后，加入2000mL的去离子水，打浆10min后，加入2.5mol的正硅酸乙酯，0.1mol/L的盐酸10mL后，高速搅拌18h后，离心，得红色凹土/SiO2复合浆料。
（3）混凝土透水路面专用罩面剂的制备
将（2）所得的浆料按比例加入到（1）所得乳液中，然后高速搅拌10-30min后，即得稳定的混凝土透水路面专用罩面剂。
实施方式3：
一种混凝土透水路面专用罩面剂，由以下组分按重量份数组成：有机硅改性水性聚氨酯乳液30份；红色凹土/SiO2复合水性浆料70份。
上述混凝土透水路面专用罩面剂的合成步骤如下：
（1）有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备
异佛尔酮二异氰酸酯150g和4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯150g以及分子量为2000的聚四氢呋喃醚二醇480g于85℃下搅拌反应0.5小时，加入二羟甲基丙酸亲水扩链剂80g和分子量为3200的聚（二乙氧基硅氧烷）交联改性剂50g，继续搅拌反应1小时后，加入有机铋催化剂4g、一定量丙酮调节黏度，继续搅拌反应2小时，然后在50℃下用三乙胺5g和三乙醇胺6g进行中和反应20-30分钟；再加水高速搅拌自乳化分散后，加入乙二胺25g和异佛尔酮二胺50g，然后升温至30-45℃扩链6小时；待体系成均一液体后，对体系进行加热，保持在50-60℃，低压脱丙酮，得有机硅改性的乳白色水性聚氨酯乳液。
（2）红色凹土/SiO2复合水性浆料的制备
将≥200目的天然富铁红色凹凸棒石黏土100g加入到2000mL的沸水中，活化处理12h，离心后，加入2000mL的去离子水，打浆10min后，加入5mol的正硅酸乙酯，0.1mol/L的盐酸10mL后，高速搅拌24h后，离心，得红色凹土/SiO2复合浆料。
（3）混凝土透水路面专用罩面剂的制备
将（2）所得的浆料按比例加入到（1）所得乳液中，然后高速搅拌10-30min后，即得稳定的混凝土透水路面专用罩面剂。
对比例：
一种水性聚氨酯罩面剂，由以下组分按重量份数组成：水性聚氨酯乳液80份；碳酸钙20份。
上述罩面剂的合成步骤如下：
（1）水性聚氨酯乳液的制备
200g异佛尔酮二异氰酸酯和200g六亚甲基二异氰酸酯以及分子量为1000的聚四氢呋喃醚二醇400g于85℃下搅拌反应2小时，加入二羟甲基丙酸亲水扩链剂70g和小分子扩链剂1，4-丁二醇28g，继续搅拌反应1小时后，加入10g有机铋催化剂、一定量丙酮调节黏度，继续搅拌反应2小时，然后在50℃下用12g三乙胺进行中和反应20-30分钟；再加水高速搅拌自乳化分散后，加入80g乙二胺，然后升温至30-45℃扩链6小时；待体系成均一液体后，对体系进行加热，保持在50-60℃，低压脱丙酮，得有机硅改性的乳白色水性聚氨酯乳液。
（2）红色凹土/SiO2复合水性浆料的制备
将≥200目的天然富铁红色凹凸棒石黏土100g加入到2000mL的沸水中，活化处理12h，离心后，加入2000mL的去离子水，打浆10min后，加入5mol的正硅酸乙酯，0.1mol/L的盐酸10mL后，高速搅拌24h后，离心，得红色凹土/SiO2复合浆料。
（3）混凝土透水路面专用罩面剂的制备
将（2）所得的浆料按比例加入到（1）所得乳液中，然后高速搅拌10-30min后，即得稳定的混凝土透水路面专用罩面剂。采用上述实施方式1至3的方法生产的混凝土透水路面专用罩面剂兼备有机硅和聚氨酯材料的优异性能，而且环保、无毒，与透水混凝土有很好的亲和性；用本发明制品处理后的透水混凝土路面颜色鲜亮、耐水性优、耐磨性高、亲水性好，易清洁。对本罩面剂的亲水性、耐水性、涂膜附着力以及耐磨性进行测试，测试方法分别如下：
亲水性：将罩面剂树脂在透水混凝土上制成涂层后，滴6μL去离子水的水滴，通过DSA25接触测角仪（德国Krüss GmbH）测量，取5个不同位置的水接触角测试值的平均值。
耐水性：将罩面剂树脂在四氟乙烯板上制成厚度约为1mm 的薄膜，完全烘干后放入25℃的去离子水中浸泡120h，考察浸泡前后薄膜总量的变化。
涂膜附着力：将罩面剂树脂在透水混凝土上制成涂层后，按GB/T 9286-2021《色漆和清漆划格试验》测定，所有实施例样品都达到了最高等级。
耐磨性：将罩面剂树脂制成涂层样品后，在TABER 摩擦测试仪上用H22 砂轮测试磨破的圈数。
将实施方式1、2、3和对比例得到的罩面剂进行亲水性、耐水性以及耐磨性测试，结果如下表：
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种混凝土透水路面专用罩面剂，其特征在于：由以下组分按重量份数组成：有机硅改性水性聚氨酯乳液30-95份；红色凹土/SiO2复合水性浆料5-70份；其中，所述有机硅改性水性聚氨酯乳液通过以下步骤制备：
二异氰酸酯和聚四氢呋喃醚二醇于80~90℃下搅拌反应0.5-2小时，然后加入二羟甲基丙酸亲水扩链剂和交联改性剂，继续搅拌反应0.5-1小时后，接着加入有机铋催化剂和丙酮，继续搅拌反应1.5~2.5小时，然后在45~55℃下用小分子多元胺中和剂进行中和反应20-30分钟；再加水高速搅拌自乳化分散后，加入少量小分子二元胺扩链剂，然后升温至30-45℃扩链4-8小时；待体系成均一液体后，对体系进行加热，保持在50-60℃，低压脱丙酮，得有机硅改性的乳白色水性聚氨酯乳液；
所述交联改性剂为分子量在400-3200之间的聚二乙氧基硅氧烷；
所述红色凹土/SiO2复合水性浆料通过以下步骤制备：
将≥200目的天然富铁红色凹凸棒石黏土加入到沸水中活化处理，离心后，加入去离子水打浆后，加入正硅酸乙酯和盐酸高速搅拌12-24h后，离心得红色凹土/SiO2复合浆料。
2.根据权利要求1所述的混凝土透水路面专用罩面剂，其特征是：在所述有机硅改性水性聚氨酯乳液的制备步骤中，二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、二羟甲基丙酸亲水扩链剂、交联改性剂、有机铋催化剂、多元胺中和剂和二元胺扩链剂的重量比为30-45：35-50：3-10：1-5：0.2-1：0.5-2：4-8。
3.根据权利要求1所述的混凝土透水路面专用罩面剂，其特征是：在所述红色凹土/SiO2复合水性浆料的制备步骤中，天然富铁红色凹凸棒石黏土、沸水、去离子水、正硅酸乙酯和盐酸之间的用量比为100g：2000mL：2000mL：1-5mol：10mL；
其中，盐酸的浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的混凝土透水路面专用罩面剂，其特征是：所述二异氰酸酯为以下任意一种或其组合：
异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的混凝土透水路面专用罩面剂，其特征是：所述聚四氢呋喃醚二醇为分子量为1000和/或2000的聚四氢呋喃醚二醇。
6.根据权利要求1所述的混凝土透水路面专用罩面剂，其特征是：所述小分子多元胺中和剂为三乙胺和/或三乙醇胺。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的混凝土透水路面专用罩面剂，其特征是：所述小分子二元胺扩链剂为乙二胺和/或异佛尔酮二胺。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的混凝土透水路面专用罩面剂的制备方法，其特征在于，将所述红色凹土/SiO2复合水性浆料按比例加入到所述有机硅改性水性聚氨酯乳液中，然后高速搅拌10-30min后，即得稳定的混凝土透水路面专用罩面剂。
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Denomination of invention: Special cover agent for concrete permeable pavement and its preparation method Effective date of registration: 20231017 Granted publication date: 20221227 Pledgee: Bank of Nanjing Co.,Ltd. Huai'an branch Pledgor: Jiangsu Jiajing Ecological Engineering Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061450 |
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