CN113582297A - 一种镍铁双元素负载的颗粒电极的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水处理领域，具体地，本发明涉及镍铁双元素负载的颗粒电极的制备方法及应用。本发明的镍铁双元素负载的颗粒电极由活性炭粉、金属镍盐、金属铁盐和粘结剂组成，且活性炭:金属镍盐:金属铁盐:粘结剂的质量比为91:1:6:2～89:7:1:3。本发明制备的镍铁双元素负载的颗粒电极，制备方法简单、能耗低、催化活性高，能有效提高焦化废水尾水的处理效果。

Description

一种镍铁双元素负载的颗粒电极的制备方法及应用
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种镍铁双元素负载的颗粒电极及其制备方法，可作为三维电极反应器的颗粒电极，用于提高焦化废水尾水的降解效果。
背景技术
焦化废水主要是指在煤炼焦、煤气净化、化工产品回收和化工产品精制过程中产生的废水。由于受原煤性质、产品回收、生产工艺等多种因素的影响，导致废水成分异常复杂。目前，焦化废水的处理主要依靠生物法去除焦化废水中的有机污染物质，由于生物反应动力学的限制，生物处理焦化废水中仍普遍存在残余的污染物质。一般来说，焦化废水生物出水中的化学需氧量(COD)还有100mg/L以上。由于焦化废水于2015年1月1日后执行新的排放标准，焦化废水生物法处理后出水中COD指标已经无法满足新标准的排放要求，故对焦化废水尾水进行深度处理势在必行。
近年来，由于电化学法具有占地面积小、无需投加化学药剂、无二次污染、降解效率高等优点，成为了新的研究热点。其中三维电极法由于在电解槽内增加了无数的微电极，大大增加了有效电极的面积和溶液传质效率，进而提升了电流效率和处理效果，日益受到人们的青睐。对于三维电化学系统来说，颗粒电极的选择十分重要。活性炭因具有比表面积高、廉价易得、化学稳定性好等优点，是目前使用最为广泛的颗粒电极。但未经处理的活性炭作为颗粒电极存在催化能力低的缺点，为提高活性炭的催化活性，在活性炭颗粒电极负载金属元素成为研究热点。过渡金属因其独特的电子特性受到广泛关注，其中Ni元素具有良好的析氧(OER)性能，而Fe元素具有易获得，降解污染物效果优良等优点(如CN108249523.A公开的方法)。
因此，本发明采用浸渍焙烧法，负载过渡金属元素镍与铁，经造粒、焙烧制备出镍铁双元素负载的活性炭颗粒电极。该电极制备方法简单、能耗低、催化活性高，能有效提高焦化废水尾水的处理效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍铁双元素负载的颗粒电极及其制备方法，使其具有污染物去除率高、催化活性高、电流效率高、能耗低等特点，以强化焦化废水尾水的深度处理效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种负载镍铁双元素的活性炭颗粒电极，该颗粒电极由活性炭粉、金属镍盐、金属铁盐和粘结剂组成，且活性炭:金属镍盐:金属铁盐:粘结剂的质量比为91:1:6:2～89:7:1:3，并由以下步骤制备得到：
(1)预处理：使用去离子水对活性炭粉末进行清洗，烘干备用；
(2)负载：将金属镍盐与金属铁盐共同溶解于去离子水，搅拌均匀后得金属负载液；并将步骤(1)中所得混合粉末浸渍在步骤(2)的溶液中，混合均匀，离心后烘干；
(3)粘结剂制备：将聚乙烯醇固体溶解于蒸馏水中，加入柠檬酸溶液和浓盐酸，搅拌反应后，制得粘结剂；
(4)颗粒电极制备：加入粘结剂于步骤(2)的粉末中，混合均匀，经造粒机造粒后成型烘干；
(5)焙烧：将步骤(4)中的颗粒置于充入氮气的马弗炉中焙烧，制得颗粒。
进一步，在上述步骤(1)中，去离子水与活性炭粉的体积比为9:1～5:1，震荡速度为165～185r/min，震荡时间为6～10h，清洗后的烘干温度在80～110℃之间，烘干时间为15～24h。
进一步，上述步骤(2)的金属镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的一种，金属铁盐为硝酸铁、硫酸铁中的一种，其中镍与铁元素的摩尔比为1:7～7:1，所配制金属负载溶液总摩尔浓度为0.2～2.0mol/L。
更进一步，上述步骤(2)混合均匀的方法可以采用震荡混合，震荡速度为150～180r/min，震荡时间为5～10h，负载催化剂的粉末分离采用离心机，转速在3600～4000r/min，离心时间为10～20min，离心后在80～110℃间烘干，烘干时间为15～24h。
进一步，上述步骤(3)所述粘结剂为质量浓度为5％～15％(m/v)的聚乙烯醇水溶液。聚乙烯醇粘结剂的配制方法是：将聚乙烯醇溶解于蒸馏水中，在55～75℃下搅拌20～40min，75～90℃下搅拌20～40min，90～100℃下搅拌50～70min，55～75℃下搅拌20～40min；然后加入质量浓度为3％～10％(m/v)的柠檬酸溶液和浓盐酸，且聚乙烯醇:柠檬酸溶液:浓盐酸的质量体积比为1g:1.5～2.5ml:0.2～0.6ml。
进一步，上述步骤(5)所述焙烧温度为300～800℃，焙烧时间为4～8h。
根据本发明，上述步骤所制备的颗粒电极为柱状颗粒，平均直径为2～6mm，高度为4～8mm。
根据本发明的镍铁双元素颗粒电极，将利用该方法制备而成的颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，构成三维电化学系统，既保留了颗粒电极优异的吸附性能，又使污染物能迅速并大量地吸附在颗粒电极的表面，且制备方法简单。将该颗粒电极用于焦化废水尾水的深度处理中，COD降解效率达到90％以上，并且能使深度处理后的有机大分子污染物迅速地降解并矿化。相比于负载单元素的催化颗粒电极的去除率也有明显的提升，并且填充了颗粒电极的三维电化学系统能长时间稳定运行。
本发明的镍铁双元素颗粒电极，由活性炭载体和过渡金属镍与铁催化剂组成。活性炭的比表面积较大，能为催化剂的负载提供更多的活性位点，防止金属催化剂的团聚，且吸附性能良好，价格低廉。镍和铁元素资源丰富，而且相较于其他第Ⅷ族过渡金属，价格低廉。研究表明，铁对镍的OER活性有有益影响，在镍基材料中加入铁后，OER的氧化峰正向移动，这表明铁和镍之间有很强的电子相互作用，并且OER显著增加。通常，镍铁双元素颗粒电极的析氧活性明显高于单独的镍或铁。电化学系统的电催化活性强烈依赖于其结构和电化学活性表面积，通过在粉末活性炭材料中负载镍铁双元素金属催化剂并制成颗粒电极，不仅可以提高其导电性，还可以提供大的比表面积，并增加质量和电子传输动力学；因此可以显著提高颗粒电极的活性和效率。
因此，本发明中的催化颗粒电极材料具有如下优点：
(1)制备方法简单，本发明采用浸渍焙烧法，通过简单的物理混合、造粒和焙烧制备出镍铁双元素颗粒电极；
(2)无贵重金属的使用，原材料来源广泛，制造成本低；
(3)负载的催化剂催化活性高，对焦化废水尾水的降解效果好，COD降解效率达到90％以上，所需能耗较低；
(4)在使用过程中，无溶出、无毒害、出水安全可靠且无二次污染，属于绿色环保型材料；
(5)材料稳定性较高，在三维电化学系统中长时间的运行下仍能保持良好的COD去除率；
(6)本发明所使用的活性炭价格低廉，制备技术成熟，使得该颗粒电极在工程运用中切实可行。
综上所述，本发明的镍铁双元素颗粒电极，具有催化活性高、廉价易得、制备简便、COD去除率高、能耗低的优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
将900mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在165r/min的震荡速度下，震荡6h，清洗后，于80℃下烘干15h。将硝酸镍与硝酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为0.8mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为2:1。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于0.8mol/L的负载液中，在170r/min下震荡8h，将负载催化剂的粉末置于转速为3700r/min的离心机上离心10min，离心后在110℃下烘干16h。将10g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在60℃下搅拌30min，85℃下搅拌30min，98℃下搅拌60min，60℃下搅拌30min，然后加入20ml的质量浓度为5％的柠檬酸溶液和5ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入170ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于100℃的烘箱焙烧10h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于300℃高温条件下焙烧6h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为2mm，高度为6mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为210mg/L，pH值为7，在电流密度为5A/m2、水力停留时间为50min条件下，处理30min后，出水COD去除率达到97％。
实施例2
将900mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在165r/min的震荡速度下，震荡6h，清洗后，于90℃下烘干18h。将硝酸镍与硝酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为0.6mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为1:7。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于0.6mol/L的负载液中，在160r/min下震荡10h，将负载催化剂的粉末置于转速为4000r/min的离心机上离心20min，离心后在110℃下烘干24h。将24g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在55℃下搅拌40min，80℃下搅拌30min，90℃下搅拌70min，55℃下搅拌40min；然后加入20ml的质量浓度为7％的柠檬酸溶液和5ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入155ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于95℃的烘箱焙烧8h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于600℃高温条件下焙烧3h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为5mm，高度为6mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为250mg/L，pH值为7，在电流密度为5A/m2、水力停留时间为30min条件下，处理30min后，出水COD去除率达到95％。
实施例3
将600mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在175r/min的震荡速度下，震荡8h，清洗后，于100℃下烘干20h。将硫酸镍与硝酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为0.9mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为2:5。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于0.9mol/L的负载液中，在170r/min下震荡8h，将负载催化剂的粉末置于转速为3700r/min的离心机上离心15min，离心后在95℃下烘干18h。将20g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中的聚乙烯醇水溶液)，在65℃下搅拌40min，85℃下搅拌20min，100℃下搅拌50min，65℃下搅拌40min；然后加入20ml的质量浓度为8％的柠檬酸溶液和5ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入150ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于100℃的烘箱焙烧10h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于700℃高温条件下焙烧4h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为4mm，高度为6mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为280mg/L，pH值为8，在电流密度为6A/m2、水力停留时间为40min条件下，处理45min后，出水COD去除率达到96％。
实施例4
将600mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在170r/min的震荡速度下，震荡8h，清洗后，于100℃下烘干16h。将硫酸镍与硫酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为1mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为1:1。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于1mol/L的负载液中，在160r/min下震荡7h，将负载催化剂的粉末置于转速为3800r/min的离心机上离心15min，离心后在100℃下烘干16h。将24g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在60℃下搅拌30min，80℃下搅拌40min，95℃下搅拌70min，65℃下搅拌25min；然后加入30ml的质量浓度为8％的柠檬酸溶液和5ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入155ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于110℃的烘箱焙烧8h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于350℃高温条件下焙烧5h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为5mm，高度为4mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为260mg/L，pH值为7.5，在电流密度为7A/m2、水力停留时间为30min条件下，处理30min后，出水COD去除率达到95％
实施例5
将750mL去离子水放入90g活性炭粉末进行清洗，在165r/min的震荡速度下，震荡7h，清洗后，于110℃下烘干18h。将硫酸镍与硝酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为1.2mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为5:2。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于1.2mol/L的负载液中，在180r/min下震荡6h，将负载催化剂的粉末置于转速为4000r/min的离心机上离心15min，离心后在100℃下烘干15h。将20g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在55℃下搅拌40min，75℃下搅拌40min，95℃下搅拌70min，55℃下搅拌40min，然后加入50ml的质量浓度为5％的柠檬酸溶液和12ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入155ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于95℃的烘箱焙烧12h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于400℃高温条件下焙烧5h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为3mm，高度为5mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为240mg/L，pH值为7.5，在电流密度为6A/m2、水力停留时间为30min条件下，处理60min后，出水COD去除率达到98％。
实施例6
将800mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在175r/min的震荡速度下，震荡9h，清洗后，于110℃下烘干18h。将氯化镍与硝酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为0.8mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为4:5。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于0.8mol/L的负载液中，在170r/min下震荡8h，将负载催化剂的粉末置于转速为3800r/min的离心机上离心10min，离心后在80℃下烘干20h。将10g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在75℃下搅拌20min，90℃下搅拌20min，98℃下搅拌60min，75℃下搅拌20min，然后加入20ml的质量浓度为7％的柠檬酸溶液和5ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入155ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于100℃的烘箱焙烧11h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于500℃高温条件下焙烧4h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为3mm，高度为6mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为300mg/L，pH值为7，在电流密度为7A/m2、水力停留时间为30min条件下，处理35min后，出水COD去除率达到96％。
实施例7
将900mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在165r/min的震荡速度下，震荡7h，清洗后，于105℃下烘干24h。将硝酸镍与硫酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为1.5mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为1:7。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于1.5mol/L的负载液中，在160r/min下震荡8h，将负载催化剂的粉末置于转速为3800r/min的离心机上离心16min，离心后在95℃下烘干17h。将10g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在60℃下搅拌30min，85℃下搅拌30min，98℃下搅拌60min，60℃下搅拌30min，然后加入20ml的质量浓度为5％的柠檬酸溶液和5ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入170ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于100℃的温度下烘干9h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于600℃高温条件下焙烧6h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为3mm，高度为7mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为220mg/L，pH值为8，在电流密度为5A/m2、水力停留时间为40min条件下，处理30min后，出水COD去除率达到96％。
实施例8
将900mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在165r/min的震荡速度下，震荡8h，清洗后，于100℃下烘干18h。将氯化镍与硝酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为0.3mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为7:1。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于0.3mol/L的负载液中，在160r/min下震荡8h，将负载催化剂的粉末置于转速为3800r/min的离心机上离心10min，离心后在100℃下烘干18h。将20g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在60℃下搅拌30min，85℃下搅拌30min，98℃下搅拌60min，60℃下搅拌30min，然后加入35ml的质量浓度为5％的柠檬酸溶液和8ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入145ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于100℃的烘箱焙烧9h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于500℃高温条件下焙烧5h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为5mm，高度为4mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为200mg/L，pH值为8，在电流密度为7A/m2、水力停留时间为30min条件下，处理40min后，出水COD去除率达到97％。
实施例9
将500mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在165r/min的震荡速度下，震荡7h，清洗后，于110℃下烘干15h。将硫酸镍与硝酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为0.6mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为4:7。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于0.6mol/L的负载液中，在170r/min下震荡8h，将负载催化剂的粉末置于转速为3600r/min的离心机上离心10min，离心后在90℃下烘干17h。将20g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在60℃下搅拌30min，85℃下搅拌30min，98℃下搅拌60min，60℃下搅拌30min，然后加入40ml的质量浓度为5％的柠檬酸溶液和10ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入155ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于105℃的烘箱焙烧10h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于400℃高温条件下焙烧4h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为5mm，高度为7mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为260mg/L，pH值为7，在电流密度为5A/m2、水力停留时间为50min条件下，处理30min后，出水COD去除率达到96％。
实施例10
将700mL去离子水放入100g活性炭粉末进行清洗，在180r/min的震荡速度下，震荡8h，清洗后，于105℃下烘干24h。将硝酸镍与硝酸铁溶解于500mL去离子水中，搅拌均匀后得到总摩尔浓度为1mol/L的金属负载液，其中镍与铁元素的摩尔比为1:1。将清洗所得的活性炭粉末浸渍于1mol/L的负载液中，在170r/min下震荡7h，将负载催化剂的粉末置于转速为4000r/min的离心机上离心10min，离心后在110℃下烘干24h。将20g聚乙烯醇溶于200ml蒸馏水中，在60℃下搅拌30min，85℃下搅拌30min，98℃下搅拌60min，60℃下搅拌30min，然后加入40ml的质量浓度为5％的柠檬酸溶液和10ml的浓盐酸，继续搅拌60min，制得粘结剂，向90g负载催化剂的粉末中加入170ml粘结剂，混合均匀，用造粒机造粒成型后，置于100℃的烘箱焙烧12h。在氮气的保护下，将烘干的颗粒于600℃高温条件下焙烧6h，制得颗粒电极，其尺寸为：直径为4mm，高度为6mm。
将获得的镍铁双元素负载颗粒电极材料填充在电解槽的阴阳极板间，颗粒电极填充量为15g，以钛网电极为阴极，以钌钛电极为阳极处理焦化废水尾水模拟废水，起始COD浓度为230mg/L，pH值为7.5，在电流密度为5A/m2、水力停留时间为60min条件下，处理30min后，出水COD去除率达到97％。

Claims (5)

1.一种镍铁双元素负载的颗粒电极，其特征在于，该电极由活性炭粉、金属镍盐、金属铁盐和粘结剂组成，且活性炭:金属镍盐:金属铁盐:粘结剂的质量比为91:1:6:2～89:7:1:3，所述粒子电极由以下步骤制备得到：
(1)预处理：使用去离子水对活性炭粉末进行清洗，烘干备用；
(2)负载：将金属镍盐与金属铁盐共同溶解于去离子水，搅拌均匀后得金属负载液；并将步骤(1)中所得混合粉末浸渍在步骤(2)的溶液中，混合均匀，离心后烘干；
(3)粘结剂制备：将聚乙烯醇固体溶解于蒸馏水中，加入柠檬酸溶液和浓盐酸，搅拌反应后，制得粘结剂；
(4)颗粒电极制备：加入粘结剂于步骤(2)的粉末中，混合均匀，经造粒机造粒后成型烘干；
(5)焙烧：将步骤(4)中的颗粒置于充入氮气的马弗炉中焙烧，制得颗粒。
2.根据权利要求1所述的镍铁双元素负载的颗粒电极，其特征在于，步骤(1)中所述去离子水与活性炭粉的体积比为9:1～5:1。
3.根据权利要求1所述的镍铁双元素负载的颗粒电极，其特征在于，步骤(2)中所述负载催化剂的粉末分离采用离心机，转速在3600～4000r/min，离心时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的镍铁双元素负载的颗粒电极，其特征在于，步骤(3)中所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的一种，金属铁盐为硝酸铁、硫酸铁中的一种，其中镍与铁元素的摩尔比为1:7～7:1，所配制金属负载溶液总摩尔浓度为0.2～2.0mol/L。
5.权利要求1所述镍铁双元素负载的颗粒电极用于焦化废水尾水的深度处理。
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