CN113576144B - 一种用于指甲贴的组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种用于指甲贴的组合物及其制备方法，组合物的原料包括胶料，胶料由包含如下重量份数的原料制成：UV热固树脂45‑85份；光引发剂2‑9份；固化剂1.5‑2份；热促进剂0.1‑1份；流平剂0.1‑1份。本申请的组合物能够如烘焙美食般地在光热的作用下产生奇妙的物理化学反应，加速固化后成膜丰满有光泽，指甲贴的韧性、硬度和耐候性及绝缘性都得到提升，其边缘也不易起皱或翘起，附着力高。同时，本申请的组合物还能够通过添加温度敏感缓释精油微胶囊，囊芯中的精油通过囊壁上的微孔持久释放，香气怡人。囊芯中的精油分子释放与光热固化同步进行，还有助于精油分子更大范围、更均匀的扩散到胶料内部，固化成膜的过程中能够如烘焙美食般地散发诱人香气。

Description

一种用于指甲贴的组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及指甲化妆材料技术领域，尤其是涉及一种用于指甲贴的组合物及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，科技的进步，人们的生活水平不断提高，也有了更多的精神追求，美容行业也随着人们生活水平的提高发展壮大。而美甲作为一种无关年龄阶段和性别的美容方式，在近几年受到较多的关注。一直以来，美甲主要是采用多种色彩的指甲油的颜料等涂抹在手指甲或者脚趾甲上，由于需要长时间进行烘干导致体验较差，而指甲贴相比指甲油使用更加方便，近几年成为一种流行的指甲装饰品。
公开号为CN110540807A的中国发明专利中公开了一种指甲贴片用胶水，所述胶水包括如下重量份的组分：丙烯酸树脂10-15份、低分子量聚异丁烯8-10份、萜烯树脂5-10份、α-氰基丙烯酸甲酯3-5份、微晶蜡3-5份、海藻酸钠1-3份、硅烷偶联剂3-5份、硅胶0.5-0.8份、抗氧剂0.1-0.5份，增粘剂0.2-0.5份，增韧剂0.3-0.6份，改性桐油0.5-0.8份。公开号为CN112515321A的中国发明专利申请中公开了一种指甲贴片及其制造方法，其中，指甲贴片本体上喷涂的底漆，按重量份计包括：42～45.1份丙烯酸树脂，30～45份环氧树脂，10～20份聚氨酯树脂，0.1～0.12份有机硅树脂，12.7～13.9份溶剂和0.15～0.28份成膜助剂。
针对上述中的专利，发明人认为上述专利的原料中树脂以及添加剂含量较多，尤其针对于固化类指甲贴，存在树脂气味明显、固化较慢、固化后表面的光泽度较差等缺点。
发明内容
为了降低指甲贴的树脂气味、提高固化效率以及固化后表面的光泽度，本申请提供一种用于指甲贴的组合物及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种用于指甲贴的组合物，采用如下的技术方案：
一种用于指甲贴的组合物，其原料包括胶料，所述胶料由包含如下重量份数的原料制成：
UV热固树脂45-85份；
光引发剂2-9份；
固化剂1.5-2份；
热促进剂0.1-1份；
流平剂0.1-1份。
通过采用上述技术方案，由于组合物中含有UV热固树脂，可以进行UV固化、热固化，还可以同步进行UV固化和热固化，加快指甲贴的组合物的固化速度，提高固化效率。通过上述技术方案中的具有独特性的胶类原料及其配比，改善组合物中体现的粘度，提高固化后的指甲贴的韧性、硬度和耐候性，固化后膜的硬度和光泽度高、耐热性好、边缘不易起皱，附着力高。
可选的，所述UV热固树脂由包含如下重量份数的原料制成：
甲基丙烯酸羟乙酯10-15份；
环氧树脂15-35份；
异氰酸酯8-12份；
聚酯多元醇10-15份；
阻聚剂0.05-0.3份；
硅烷偶联剂0.5-1份；
丙烯酸酯类单体10-20份。
通过采用上述技术方案，采用甲基丙烯酸羟乙酯、环氧树脂、聚酯多元醇、丙烯酸酯类单体作为树脂基料，异氰酸酯结构中含有不饱和键，利用其高活性，与上述原料中的活性基团反应，阻聚剂可以防止聚合作用的进行，在聚合过程中产生诱导期，硅烷偶联剂可以提高UV热固树脂粘接性能。
可选的，所述UV热固树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸羟乙酯、环氧树脂、异氰酸酯、阻聚剂和硅烷偶联剂混合后，搅拌均匀，在30-50℃条件下反应2-4小时，升温至75-85℃反应1-2小时，得到物质A；(2)将物质A与聚酯多元醇混合，升温至60-65℃，反应1-1.5h，再加入丙烯酸酯类单体，升温至70-80℃，反应1-2小时，得到UV热固树脂。
通过采用上述技术方案，得到的UV热固树脂既可以进行UV固化，也可以进行热固化，使用方便，且固化后有较好的力学性能。
可选的，其原料还包括温度敏感缓释精油微胶囊，所述胶料与温度敏感缓释精油微胶囊的重量比为100：(1-5)；所述温度敏感缓释精油微胶囊包括囊芯和包裹囊芯的囊壁，所述囊芯包括植物精油，所述囊壁由包含如下重量份数的原料制成：
N-异丙基丙烯酰胺40-60份；
环氧树脂10-20份；
过硫酸钾0.001-0.002份；
十二烷基硫酸钠2-4份；
聚氨酯树脂补足至100份。
通过采用上述技术方案，N-异丙基丙烯酰胺是一种温度敏感型聚合物，将其与环氧树脂和聚氨酯树脂配合，过硫酸钾作为引发剂，十二烷基硫酸钠作为乳化剂，制备得到温度敏感缓释囊壁，再将作为囊芯的植物精油包裹在内。在常温下，囊壁上的微孔较小或处于关闭状态，当温度升高时，囊壁上的微孔变大或处于开启状态，囊壁内部的植物精油通过囊壁上的微孔进行缓慢释放。本申请采用温度敏感性的材料制成具有缓释效果的囊壁，在生产时，将植物精油包裹在囊壁内部，再加入指甲贴的组合物中，组合物在涂覆到不锈钢平板上后温度慢慢升高，能够缓慢释放香味。由于组合物中含有UV热固树脂，既可以进行UV固化，也可以热固化，方便使用。
这里的温度敏感缓释精油微胶囊为纳米级别的微胶囊，其粒径在1-100nm之间，更进一步的，在10-50nm之间。本发明的温度敏感缓释精油微胶囊是利用树脂适应性材料制作而成，能够稳定混杂在树脂类材料中，发挥自身作用的同时不会引起树脂类材料性能的降低。
此外，温度敏感缓释精油微胶囊与胶料中尤其是UV热固树脂的配合，不仅不会影响到UV热固树脂的光固化和/或热固化，并且，由于微胶囊中囊芯内的精油释放与UV热固树脂的光固化和/或热固化是同步进行的，还有助于精油分子释放到胶料内部，将精油更大范围、更均匀的扩散，持久香气，提高人们的舒适感。
可选的，所述温度敏感缓释精油微胶囊的制备方法为：将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过均质后，得到囊芯液；将N-异丙基丙烯酰胺、环氧树脂、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氨酯树脂混合后，在加热条件下搅拌均匀，得到囊壁预聚物；将囊芯液加入囊壁预聚物中，搅拌均匀，抽滤，干燥，得到温度敏感缓释精油微胶囊。
通过采用上述技术方案，植物精油溶解于乙醇，经过均质后形成微小的液滴，N-异丙基丙烯酰胺、环氧树脂、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氨酯树脂在加热条件下反应形成囊壁预聚物，然后植物精油的液滴被囊壁预聚物包裹，干燥固化后得到温度敏感缓释精油微胶囊。
可选的，所述植物精油选自洋甘菊精油、桂花精油、丁香精油、茶树精油、茉莉花精油、柠檬精油、玫瑰精油、薰衣草精油、百合精油、绿茶精油中的至少一种。
通过采用上述技术方案，上述的植物精油均可以与本申请的囊壁材料配合制成温度敏感缓释精油微胶囊，可以根据人们的喜好选择不同香味的植物精油，得到具有不同香味的组合物，提高了组合物的适用性。可选的，所述囊芯与囊壁的原料重量比为(100-150):100。
通过采用上述技术方案，在上述原料配比下，香味评分和香味释放总时间能够得到较好的平衡；因此，囊芯与囊壁的原料重量比优选为(100-150):100。
可选的，所述囊芯液中还加入白炭黑，白炭黑与植物精油的重量比为(12-24):120。
通过采用上述技术方案，白炭黑内部具有很多微孔，具有吸油性，白炭黑可以吸附一部分植物精油，与囊壁配合，进一步控制植物精油缓慢释放，同时，白炭黑对组合物的颜色影响较小；白炭黑的加入量过大时，植物精油的释放速度太慢，白炭黑的加入量过小时，香味评分和香味释放总时间提高值太小，难以达到预期效果，因此，白炭黑与植物精油的重量比优选为(12-24):120。
可选的，所述均质步骤中均质时的转速为10000-12000r/min，均质时间为2-5min，压力为600-800bar。
通过采用上述技术方案，过低的均质压力会导致植物精油分子粒径太大，难以通过囊壁上的微孔，香味释放速度太慢；过高的均质压力会导致植物精油分子粒径太小，香味释放速度太快；均质时间太短，植物精油均质不完全，均质时间过长，对组合物的香味评分和香味释放总时间提高值太小，且成本增加；因此，均质步骤中均质时间优选为2-5min，压力优选为600-800bar。
第二方面，本申请提供一种用于指甲贴的组合物的制备方法，采用如下的技术方案：
一种用于指甲贴的组合物的制备方法，包括以下步骤：将UV热固树脂、光引发剂、固化剂、热促进剂和流平剂混合均匀后，得到用于指甲贴的组合物。
通过采用上述技术方案，由于组合物中含有UV热固树脂，可以进行UV固化、热固化，还可以同步进行UV固化和热固化，加快指甲贴的组合物的固化速度，提高固化效率。通过上述技术方案中的具有独特性的胶类原料及其配比，改善组合物中体现的粘度，提高固化后的指甲贴的韧性、硬度和耐候性，固化后膜的硬度和光泽度高、耐热性好、边缘不易起皱，附着力高。本申请中的组合物可以作为指甲贴的保护膜层、光亮层、胶质层或者粘贴层等。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于组合物中含有UV热固树脂，可以进行UV固化、热固化，还可以同步进行UV固化和热固化，加快指甲贴的组合物的固化速度，提高固化效率。通过上述技术方案中的具有独特性的胶类原料及其配比，改善组合物中体现的粘度，提高固化后的指甲贴的韧性、硬度和耐候性，固化后膜的硬度和光泽度高、耐热性好、边缘不易起皱，附着力高。
2、由于本申请将N-异丙基丙烯酰胺与环氧树脂、聚氨酯树脂配合使用，过硫酸钾作为引发剂，十二烷基硫酸钠作为乳化剂，制备得到温度敏感缓释囊壁，再将作为囊芯的植物精油包裹在内。在常温下，囊壁上的微孔较小或处于关闭状态，当温度升高时，囊壁上的微孔变大或处于开启状态，囊壁内部的植物精油通过囊壁上的微孔进行缓慢释放。本申请采用温度敏感性的材料制成具有缓释效果的囊壁，在生产时，将植物精油包裹在囊壁内部，再加入指甲贴的组合物中，组合物在涂覆到不锈钢平板上后温度慢慢升高，能够缓慢释放香味。
3、本申请中在囊芯中优选加入白炭黑，白炭黑内部具有很多微孔，具有一定的吸油性，白炭黑可以吸附一部分植物精油，与囊壁配合，进一步控制植物精油缓慢释放，同时，白炭黑对组合物的颜色影响较小。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料的制备例
制备例1
温度敏感缓释精油微胶囊，包括囊芯和包裹囊芯的囊壁，囊芯包括80份植物精油，植物精油是洋甘菊精油。囊壁由包含如下重量份数的原料制成：
N-异丙基丙烯酰胺40份；
双酚A型环氧树脂E-44 20份；
过硫酸钾0.001份；
十二烷基硫酸钠2份；
聚氨酯树脂37.999份。上述的每一份的重量为1g，聚氨酯树脂是购自陶氏的聚氨酯树脂乳液SYNTEGRA YB-2000。
温度敏感缓释精油微胶囊的制备方法为：将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质后，得到囊芯液，均质转速为9000r/min，时间6min，压力为600bar；将N-异丙基丙烯酰胺、环氧树脂、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氨酯树脂混合后，加热至50℃并搅拌2h，得到囊壁预聚物；将囊芯液加入囊壁预聚物中，搅拌均匀，抽滤，干燥，得到温度敏感缓释精油微胶囊。
制备例2
温度敏感缓释精油微胶囊，包括囊芯和包裹囊芯的囊壁，囊芯包括80份植物精油，植物精油是洋甘菊精油。囊壁由包含如下重量份数的原料制成：
N-异丙基丙烯酰胺50份；
双酚A型环氧树脂E-44 15份；
过硫酸钾0.0015份；
十二烷基硫酸钠3份；
聚氨酯树脂31.985份。上述的每一份的重量为1g，聚氨酯树脂是购自陶氏的聚氨酯树脂乳液SYNTEGRA YB-2000。
温度敏感缓释精油微胶囊的制备方法为：将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质后，得到囊芯液，均质转速为9000r/min，时间6min，压力为600bar；将N-异丙基丙烯酰胺、环氧树脂、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氨酯树脂混合后，加热至55℃并搅拌1.5h，得到囊壁预聚物；将囊芯液加入囊壁预聚物中，搅拌均匀，抽滤，干燥，得到温度敏感缓释精油微胶囊。
制备例3
温度敏感缓释精油微胶囊，包括囊芯和包裹囊芯的囊壁，囊芯包括80份植物精油，植物精油是洋甘菊精油。囊壁由包含如下重量份数的原料制成：
N-异丙基丙烯酰胺60份；
双酚A型环氧树脂E-44 10份；
过硫酸钾0.002份；
十二烷基硫酸钠4份；
聚氨酯树脂25.998份。上述的每一份的重量为1g，聚氨酯树脂是购自陶氏的聚氨酯树脂乳液SYNTEGRA YB-2000。
温度敏感缓释精油微胶囊的制备方法为：将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质后，得到囊芯液，均质转速为9000r/min，时间6min，压力为600bar；将N-异丙基丙烯酰胺、环氧树脂、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氨酯树脂混合后，加热至60℃并搅拌1h，得到囊壁预聚物；将囊芯液加入囊壁预聚物中，搅拌均匀，抽滤，干燥，得到温度敏感缓释精油微胶囊。
制备例4
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例2的不同之处在于，囊芯包括100份植物精油。
制备例5
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例2的不同之处在于，囊芯包括120份植物精油。
制备例6
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例2的不同之处在于，囊芯包括150份植物精油。
制备例7
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例2的不同之处在于，囊芯包括170份植物精油。
制备例8
温度敏感缓释精油微胶囊，包括囊芯和包裹囊芯的囊壁，囊芯包括120份植物精油，植物精油是洋甘菊精油。囊壁由包含如下重量份数的原料制成：
N-异丙基丙烯酰胺50份；
双酚A型环氧树脂E-44 15份；
过硫酸钾0.0015份；
十二烷基硫酸钠3份；
聚氨酯树脂31.985份。每一份的重量为1g，聚氨酯树脂是购自陶氏的聚氨酯树脂乳液SYNTEGRA YB-2000。
温度敏感缓释精油微胶囊的制备方法为：将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质后，加入12份白炭黑，搅拌均匀，得到囊芯液，均质转速为9000r/min，均质时间6min，压力为600bar；将N-异丙基丙烯酰胺、环氧树脂、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氨酯树脂混合后，加热至55℃并搅拌1.5h，得到囊壁预聚物；将囊芯液加入囊壁预聚物中，搅拌均匀，抽滤，干燥，得到温度敏感缓释精油微胶囊。
制备例9
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例8的不同之处在于，将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质后，加入18份白炭黑，搅拌均匀，得到囊芯液。
制备例10
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例8的不同之处在于，将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质后，加入24份白炭黑，搅拌均匀，得到囊芯液。
制备例11
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例8的不同之处在于，将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质后，加入6份白炭黑，搅拌均匀，得到囊芯液。
制备例12
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例8的不同之处在于，将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质后，加入36份白炭黑，搅拌均匀，得到囊芯液。
制备例13
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例9的不同之处在于，均质时间6min，压力为600bar。
制备例14
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例9的不同之处在于，均质时间6min，压力为800bar。
制备例15
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例9的不同之处在于，均质时间6min，压力为1000bar。
制备例16
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例9的不同之处在于，均质时间5min，压力为600bar。
制备例17
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例9的不同之处在于，均质时间2min，压力为800bar。
对比制备例1
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例2的不同之处在于，将双酚A型环氧树脂E-44替换为等重量的聚氨酯树脂。
对比制备例2
温度敏感缓释精油微胶囊，与制备例2的不同之处在于，N-异丙基丙烯酰胺的用量为30份，聚氨酯树脂的用量为51.985份。
实施例
实施例1
一种用于指甲贴的组合物，其原料包括胶料和温度敏感缓释精油微胶囊，胶料与温度敏感缓释精油微胶囊的重量比为100：1，
胶料由包含如下重量份数的原料制成：
UV热固树脂45份；
光引发剂2份；
固化剂1.5份；
热促进剂0.1份；
流平剂0.1份。上述的每一份的重量为1g。
光引发剂可以是UV引发剂或可见光光引发剂，具体可以是苯偶姻及其衍生物、二苯甲酮及其衍生物等中的一种或多种，根据不同的需求进行相应光引发剂的添加，具体的，光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、N,N-二甲基苯胺、过硫酸铵、亚硫酸钠中的一种或多种。本发明对其来源不进行限定，本领域技术人员熟知的市售即可。本发明上述光引发剂使胶料进行光照固化时，可以促进光固化的反应，提高固化程度。
固化剂可以是胺类固化剂、环氧类固化剂等中的一种或多种，具体的，固化剂选自三乙烯二胺、异辛酸锌、三乙酰丙酮铝中的一种或多种，根据不同的需求进行相应固化剂的添加。本发明对其来源不进行限定，本领域技术人员熟知的市售即可。本发明上述固化剂作为胶料固化反应的不可缺少的添加物，参与固化反应，并改变固化后指甲贴的诸如力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等等。
热促进剂为脂族胺类、芳香胺类或羧酸金属盐等中的一种或多种，根据不同的需求进行相应热促进剂的添加。本发明对其来源不进行限定，本领域技术人员熟知的市售即可。本发明上述热促进剂使胶料在加热固化时，能够促进热固化的反应，降低固化温度，提高固化程度。
流平剂选自BYK333型流平剂、德国MOK8217、迪高432、Glide450、Lencolo 3109、ECO-3750中的一种或几种。本发明对其来源不进行限定，本领域技术人员熟知的市售即可。本发明上述流平剂使胶料可以流平均匀光滑。
以上胶料中，可以根据需要添加各种添加剂，诸如热聚合抑制剂、防氧化剂、紫外线增感剂、防腐剂、磷酸酯系以及其他的阻燃剂、表面活性剂、防带电剂、颜料、染料等着色剂、香料、消泡剂、填充剂、硅烷偶联剂、表面张力调整剂、塑化剂、表面润滑剂、软化剂、有机填充物、无机填充物等。这些其他成分的添加量只要是不对本发明的用于指甲贴的组合物所体现出的特性造成不良影响的程度即可，不进行特别限定。
具体的，在本实施例1中，光引发剂是1-羟基环己基苯基甲酮；固化剂是三乙烯二胺；热促进剂是辛酸锌；流平剂为BYK333型流平剂。
UV热固树脂由包含如下重量份数的原料制成：
甲基丙烯酸羟乙酯12份；
环氧树脂25份；
异氰酸酯10份；
聚酯多元醇12份；
阻聚剂0.2份；
硅烷偶联剂0.8份；
丙烯酸酯类单体15份。
甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA，2-Hydroxyethyl methacrylate)是一种有机物，分子式为C6H10O3，分子量为130.1418，无色透明易流动液体，常用于合成医用高分子材料、热固性涂料及粘合剂等。
环氧树脂为双酚A环氧树脂及其同系物、酚醛环氧树脂、四溴双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、萘系环氧、脂环族环氧等中的一种或多种。异氰酸酯可以是单异氰酸酯R－N＝C＝O和二异氰酸酯O＝C＝N－R－N＝C＝O及多异氰酸酯，常见的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)等。聚酯多元醇为常规聚酯多元醇、聚己内酯多元醇和聚碳酸酯二醇中的一种或多种，更具体的，聚酯多元醇的分子量为1500-2400，侧基为丁基。
阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌等中的一种或多种。
硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷等中的一种或多种。
丙烯酸酯类单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-乙氧基乙酯、丙烯酸-2-氰基乙酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸冰片酯等中的一种或多种。
具体的，在本实施例1中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-44；
异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
聚酯多元醇为聚己内酯多元醇，分子量为2000；
阻聚剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚；
硅烷偶联剂为甲基三(三氟乙酰氧基)硅烷；
丙烯酸酯类单体为丙烯酸正丁酯。
UV热固树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸羟乙酯、环氧树脂、异氰酸酯、阻聚剂和硅烷偶联剂混合后，搅拌均匀，在40℃条件下反应3小时，升温至80℃反应1.5小时，得到物质A；(2)将物质A与聚酯多元醇混合，升温至60℃，反应1.5h，再加入丙烯酸酯类单体，升温至75℃，反应1.5小时，得到UV热固树脂。
用于指甲贴的组合物的制备方法，包括以下步骤：将UV热固树脂、光引发剂、固化剂、热促进剂和流平剂混合均匀后，加入由制备例1制得的温度敏感缓释精油微胶囊，混合均匀，得到用于指甲贴的组合物。
实施例2-17
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，温度敏感缓释精油微胶囊依次由制备例2-17制得。
实施例18
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，胶料由包含如下重量份数的原料制成：
UV热固树脂60份；
光引发剂6份；
固化剂1.8份；
热促进剂0.5份；
流平剂0.5份。
实施例19
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，胶料由包含
如下重量份数的原料制成：
UV热固树脂85份；
光引发剂9份；
固化剂2份；
热促进剂1份；
流平剂1份。
实施例20
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，其原料中未加入温度敏感缓释精油微胶囊，且UV热固树脂的重量份数为65份。
实施例21
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，其原料中未加入温度敏感缓释精油微胶囊，且UV热固树脂的重量份数为85份。
实施例22
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，所述胶料由包含如下重量份数的原料制成：
UV热固树脂45份；
光引发剂9份；
固化剂2份；
热促进剂1份；
流平剂1份。
对比例
对比例1
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，其原料中未加入温度敏感缓释精油微胶囊。
对比例2
一种用于指甲贴的组合物，其原料包括100份胶料和1份洋甘菊精油，胶料由包含如下重量份数的原料制成：
UV热固树脂45份；
光引发剂2份；
固化剂1.5份；
热促进剂0.1份；
流平剂0.1份。上述的每一份的重量为1g。
其中，光引发剂是1-羟基环己基苯基甲酮；固化剂是三乙烯二胺；热促进剂是辛酸锌；流平剂为BYK333型流平剂。
UV热固树脂由包含如下重量份数的原料制成：
甲基丙烯酸羟乙酯12份；
环氧树脂25份，具体为双酚A型环氧树脂E-44；
异氰酸酯10份，具体为异佛尔酮二异氰酸酯；
聚酯多元醇12份，具体为聚己内酯多元醇，分子量为2000；
阻聚剂0.2份，具体为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚；
硅烷偶联剂0.8份，具体为甲基三(三氟乙酰氧基)硅烷；
丙烯酸酯类单体15份，具体为丙烯酸正丁酯。
UV热固树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸羟乙酯、环氧树脂、异氰酸酯、阻聚剂和硅烷偶联剂混合后，搅拌均匀，在40℃条件下反应3小时，升温至80℃反应1.5小时，得到物质A；(2)将物质A与聚酯多元醇混合，升温至60℃，反应1.5h，再加入丙烯酸酯类单体，升温至75℃，反应1.5小时，得到UV热固树脂。
用于指甲贴的组合物的制备方法，包括以下步骤：将UV热固树脂、光引发剂、固化剂、热促进剂和流平剂混合均匀后，加入洋甘菊精油，混合均匀，得到用于指甲贴的组合物。
对比例3
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，温度敏感缓释精油微胶囊由对比制备例1制得。
对比例4
一种用于指甲贴的组合物，与实施例1的不同之处在于，温度敏感缓释精油微胶囊由对比制备例2制得。
对比例5
一种用于指甲贴的组合物，与对比例1的不同之处在于，胶料由包含如下重量份数的原料制成：
UV固化树脂45份，UV固化树脂是聚氨酯丙烯酸酯树脂，购自上海凯挚新材料科技有限公司的帝斯曼六官能聚氨酯丙烯酸酯230A2；
光引发剂2份；
固化剂1.5份；
热促进剂0.1份；
流平剂0.1份。
对比例6
一种用于指甲贴的组合物，与对比例1的不同之处在于，胶料由包含如下重量份数的原料制成：
双酚A型环氧树脂E-44 45份；
固化剂1.5份；
热促进剂0.1份；
流平剂0.1份。
性能检测试验
(1)物化性能检测
使用涂膜器将在实施例1-3、实施例20-22、对比例1、对比例5-6中得到的组合物分别均匀地涂布在不锈钢平板上，按照以下基准通过目视来评价涂布性，将结果表示在表1中。
1、涂布性
85-100分：涂布时无拉丝，涂布后无涂痕，形成了平滑的涂膜。
60-84分：涂布时确认到略微拉丝或者涂布后确认到略微涂痕，但静置30秒后涂痕消失，形成了平滑的涂膜。
30-59分：涂布时确认到少许拉丝或者涂布后确认到少许涂痕，静置30秒后仍确认到涂痕残留。
0-29分：涂布时确认到拉丝或者涂布后确认到涂痕，未获得均匀的涂膜。
2、固化性
使用涂膜器将在实施例1-3、对比例1、对比例5-6中得到的组合物分别均匀地涂布在不锈钢平板上，使用美甲专用UV灯光照射1min后，用手指触碰固化膜的表面，评价粘连程度，确认有无未固化成分。
85-100分：完全不存在粘连(完全固化)。
60-84分：存在少许粘连，但表面不残留手指痕迹(几乎完全固化，无需擦拭未固化成分)。
30-59分：存在粘连，表面残留手指痕迹(不完全固化，需要擦拭未固化成分)。
0-29分：粘连严重，手指粘在表面(残留较多未固化成分，无法作为固化膜使用)。
3、光泽性
通过目视来观察在所述固化性评价中得到的固化膜(凝胶指甲)，确认光泽性。
85-100分：具有表面光泽。
60-84分：能够确认到光的反射，但隐约可观察到浑浊。
30-59分：表面整体上有少许浑浊。
0-29分：表面浑浊。
4、粘附性(表面硬度)
使用F硬度的铅笔施加一定负重地在所述固化性评价中得到的固化膜(凝胶指甲)上划道，按照以下评价基准评价了是否发生了剥离与有无划伤。
85-100分：未发生划伤和剥离。表面硬度在铅笔硬度F以上。
60-84分：未发生剥离，发生了划伤，但随着时间的经过自然修复。
30-59分：未发生剥离，发生了划伤，且未修复。
0-29分：发生了剥离。
5、耐久性
对于在所述固化性评价中得到的固化膜(凝胶指甲)，进行两周的日常生活后通过目视确认了膜的外观变化。
85-100分：外观无变化。
60-84分：略微存在损伤，但依然紧贴在不锈钢平板上。
30-59分：存在发生损伤的部分或者从不锈钢平板上略微剥离的部分。
0-29分：存在显著的损伤或者剥离。
6、保存稳定性
将在实施例1-3、对比例1、对比例5-6中得到的组合物分别放到遮光性螺旋管中，关闭盖子，以40℃一个月以及80℃两周这两个条件进行保管。确认保管后的液体粘度有无增加，评价保存稳定性。
85-100分：40℃一个月以及80℃两周这两个条件下保管后的粘度均未增加。
60-84分：确认到40℃一个月或者80℃两周中的任意一个条件下保管后的粘度增加。
0-59分：确认到40℃一个月以及80℃两周这两个条件下保管后的粘度均增加。
表1实施例1-3、实施例20-22、对比例1、对比例5-6的测试结果
实施例 涂布性 固化性 光泽性 粘附性 耐久性 保存稳定性
实施例1 94 98 93 89 92 92
实施例2 90 95 94 91 94 93
实施例3 92 94 94 90 95 90
实施例20 95 98 95 95 89 96
实施例21 95 95 96 93 81 94
实施例22 96 98 96 90 84 93
对比例1 97 98 98 95 87 95
对比例5 65 42 52 72 78 94
对比例6 71 45 36 74 73 95
结合实施例1-3、实施例20-22和对比例1、对比例5-6并结合表1可以看出，在本发明的胶料在含有前述的UV热固树脂的情况下，能够取得涂布性、固化性以及保存稳定性均可满意的指甲贴的组合物。另外，通过该UV热固树脂的光固化或者热固化，能够形成兼具柔软性和强韧性的凝胶指甲贴，该凝胶指甲贴的光泽性、粘附性、表面硬度和耐久性均优异。
在本发明的胶料在含有前述的UV热固树脂的情况下，添加前述的温度敏感缓释精油微胶囊，不仅不会对UV热固树脂的光固化和/或热固化造成不良影响，还进一步的提高了固化后形成的凝胶指甲贴的光泽性、表面硬度、耐久性以及可剥离性等。
(2)香味性能检测
用无水酒精擦洗干净不锈钢平板，干燥后待用，依次取实施例1-19和对比例1-4中的组合物，分别均匀涂覆在不锈钢平板上，放在美甲专用UV灯光照射区域下，照射2min后取出，然后放入恒温35℃的玻璃瓶内，选取10名专业的香味评定员，依次对实施例1-19和对比例1-4中的组合物进行评分，计算平均分。
香味性能的评分标准如下：
70-100分：具有精油特有的香味，香味适中，香气协调。
30-69分：具有精油的香味，精油香味较浓或较淡。
0-29分：香气不协调，树脂气味明显。
用无水酒精擦洗干净不锈钢平板，干燥后待用，依次取实施例1-19和对比例1-4中的组合物，分别均匀涂覆在不锈钢平板上，放在美甲专用UV灯光照射区域下，照射2min后取出，然后放入恒温35℃的玻璃瓶内，开始计时，选取专业的香味评定员评价不锈钢平板上的组合物是否还存在明显的香味，每隔8小时评价一次，当组合物基本不再释放香味时，记录香味释放总时间，依次对实施例1-19和对比例1-4中的组合物进行测试。
专业的香味评定员在打分时，遵循去掉最高分和最低分，取余下8个分数的平均值。组合物基本不再释放香味的判定标准为，专业的香味评定员的鼻子靠近不锈钢平板上的组合物5㎝左右，用力闻嗅组合物的味道，香味评定员仅能闻到若有若无的精油特有的香味，或者闻不到精油特有的香味。
表2香味评分和香味释放总时间测试结果
实施例/对比例编号 香味评分 香味释放总时间/h
实施例1 88.1 360
实施例2 90.0 376
实施例3 89.2 368
实施例4 91.3 384
实施例5 92.3 392
实施例6 91.8 400
实施例7 91.0 408
实施例8 92.5 416
实施例9 92.9 424
实施例10 92.7 432
实施例11 92.4 400
实施例12 91.4 448
实施例13 94.3 432
实施例14 95.2 440
实施例15 95.4 352
实施例16 94.2 424
实施例17 95.1 432
实施例18 96.5 456
实施例19 95.8 464
对比例1 28.5 0
对比例2 67.8 72
对比例3 78.5 248
对比例4 82.6 304
结合实施例1-3和对比例1-2并结合表2可以看出，对比例1没有加入温度敏感缓释精油微胶囊时，香味评分低于29分，说明其香气不协调，树脂气味明显，对比例2在对比例1的基础上直接加入植物精油时，香味评分虽然上升到67.8分，具有精油的香味，但是香味释放总时间仅有72h，香味散失速度过快，实施例1-3将植物精油和囊壁制作成温度敏感缓释精油微胶囊后，再加入组合物中，香味评分超过88分，说明实施例1-3的组合物具有精油特有的香味，香味适中，香气协调。一般人们在贴上指甲贴后，使用时间在半个月左右，所以本申请需要控制香味释放总时间大于15天，如果香味释放总时间太长，需要的温度敏感缓释精油微胶囊就会变多，导致指甲贴成本升高，如果香味释放总时间太短，指甲贴还没有达到使用寿命时，香味已经释放完毕，被遮掩的树脂气味再次释放出来。本申请的实施例1-3在恒温35℃的条件下，香味释放总时间在360h以上，其中实施例2的香味评分最高，且香味释放总时间最长。
结合实施例2和对比例3-4并结合表2可以看出，对比例3将环氧树脂替换为聚氨酯树脂后，香味评分和香味释放总时间明显下降，说明囊壁的原料对温度敏感缓释精油微胶囊的性能影响较大；对比例4降低N-异丙基丙烯酰胺的用量后，香味评分和香味释放总时间明显下降，说明囊壁的原料用量对温度敏感缓释精油微胶囊的性能影响较大。
结合实施例2、4-7并结合表2可以看出，当囊壁的原料用量为100份，实施例2的洋甘菊精油用量低于100份时，香味评分和香味释放总时间下降，实施例7的洋甘菊精油用量大于150份时，香味评分和香味释放总时间虽然高于实施例2，但低于实施例4-6，说明囊芯与囊壁的原料重量比优选为(100-150):100，其中，实施例5的香味评分和香味释放总时间最高。
结合实施例5、8-12并结合表2可以看出，实施例11在囊芯中加入少量白炭黑时，香味评分和香味释放总时间提高，可能是因为单独采用囊壁控制精油释放时，精油的释放速度较快，而白炭黑可以吸附一部分精油，配合囊壁降低精油释放速度，并延长精油释放时间，平衡精油的释放速度和释放时间，同时，白炭黑对组合物的颜色影响较小；实施例12在囊芯中加入大量白炭黑时，香味释放总时间增加，但香味评分反而下降，可能是因为较多的精油进入白炭黑的微孔内部，精油的释放速度太慢，导致香味较淡；实施例8-10控制白炭黑与植物精油的重量比为(12-24):120时，香味评分和香味释放总时间较高，其中，实施例9的香味评分和香味释放总时间最高，说明白炭黑与植物精油的重量比优选为(12-24):120。
结合实施例9、13-17并结合表2可以看出，实施例13-15逐渐增加均质压力时，实施例13和14的香味评分和香味释放总时间依次递增，实施例15的香味评分虽然上升，但是其香味释放总时间明显下降，可能是因为过高的均质压力会导致精油分子粒径太小，香味释放速度太快；实施例16保持600bar的压力的同时下调均质时间后，香味评分和香味释放总时间略有下降，但是影响不大；实施例17保持压力为800bar的同时下调均质时间后，香味评分和香味释放总时间略有下降，但是影响不大，由于均质压力大和均质时间长均会导致生产成本上升，因此，均质步骤中的均质时间优选为2-5min，压力优选为600bar。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种用于指甲贴的组合物，其特征在于：其原料包括胶料和温度敏感缓释精油微胶囊，所述胶料与温度敏感缓释精油微胶囊的重量比为100：(1-5)；
所述胶料由如下重量份数的原料制成：
UV热固树脂45-85份；
光引发剂2-9份；
固化剂1.5-2份；
热促进剂0.1-1份；
流平剂0.1-1份；
所述UV热固树脂由包含如下重量份数的原料制成：
甲基丙烯酸羟乙酯10-15份；
环氧树脂15-35份；
异氰酸酯8-12份；
聚酯多元醇10-15份；
阻聚剂0.05-0.3份；
硅烷偶联剂0.5-1份；
丙烯酸酯类单体10-20份；
所述温度敏感缓释精油微胶囊包括囊芯和包裹囊芯的囊壁，所述囊芯包括植物精油和白炭黑，白炭黑与植物精油的重量比为(12-24):120，所述囊壁由包含如下重量份数的原料制成：
N-异丙基丙烯酰胺40-60份；
环氧树脂10-20份；
过硫酸钾0.001-0.002份；
十二烷基硫酸钠2-4份；
聚氨酯树脂补足至100份。
2.根据权利要求1所述的一种用于指甲贴的组合物，其特征在于：所述UV热固树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将甲基丙烯酸羟乙酯、环氧树脂、异氰酸酯、阻聚剂和硅烷偶联剂混合后，搅拌均匀，在30-50℃条件下反应2-4小时，升温至75-85℃反应1-2小时，得到物质A；(2)将物质A与聚酯多元醇混合，升温至60-65℃，反应1-1.5h，再加入丙烯酸酯类单体，升温至70-80℃，反应1-2小时，得到UV热固树脂。
3.根据权利要求1所述的一种用于指甲贴的组合物，其特征在于：所述温度敏感缓释精油微胶囊的制备方法为：将植物精油与适量乙醇混合均匀，经过高压均质机均质的均质步骤后，加入白炭黑，搅拌均匀，得到囊芯液；将N-异丙基丙烯酰胺、环氧树脂、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚氨酯树脂混合后，在加热条件下搅拌均匀，得到囊壁预聚物；将囊芯液加入囊壁预聚物中，搅拌均匀，抽滤，干燥，得到温度敏感缓释精油微胶囊。
4.根据权利要求3所述的一种用于指甲贴的组合物，其特征在于：所述植物精油选自洋甘菊精油、桂花精油、丁香精油、茶树精油、茉莉花精油、柠檬精油、玫瑰精油、薰衣草精油、百合精油、绿茶精油中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种用于指甲贴的组合物，其特征在于：所述囊芯与囊壁的原料重量比为(100-150):100。
6.根据权利要求3所述的一种用于指甲贴的组合物，其特征在于：所述均质步骤中均质时高压均质机的转速为10000-12000r/min，均质时间为2-5min，压力为600-800bar。
7.权利要求1-6任一项所述的一种用于指甲贴的组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将UV热固树脂、光引发剂、固化剂、热促进剂和流平剂混合均匀后，加入温度敏感缓释精油微胶囊，混合均匀，得到用于指甲贴的组合物。
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