CN113564940A - 一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防水卷材技术领域，为了解决现有的自粘聚合物沥青聚酯胎防水卷材在使用时存在抗撕裂性能不佳的问题，提供了一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材及其制备方法，所述一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，防水卷材的结构包括改性聚酯胎层和包覆在改性聚酯胎层两侧的自粘层。本发明在制备自粘层时添加由氯化铁改性得到的改性竹纤维，氯化铁在浸渍竹纤维的过程中先水解生成氢氧化铁凝胶，而氢氧化铁凝胶通过氢键吸附在竹纤维表面，提高氢氧化铁凝胶吸附包覆竹纤维的包覆程度，从而增加竹纤维与沥青、环氧树脂之间的界面粘接作用，从而增加自粘层的抗拉伸、撕裂性能。
Description
技术领域
本发明涉及防水卷材技术领域，尤其涉及一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材及其制备方法。
背景技术
自粘沥青聚酯胎防水卷材是新型防水材料，自粘聚酯胎卷材本身具有自粘合的功能，施工简便，容易形成全封闭的整体防水层；在材料性能方面，其拉力、耐热度较低，低温柔度略好，适用于工业与民用建筑物的屋面、地下室、室内、市政工程和地铁隧道防水、木结构和金属结构屋面等多种防水工程。现有的TS-16A自粘聚合物改性沥青防水卷材在使用时存在抗撕裂性能不佳而导致施工或者使用防水过程中被撕裂的情况。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，所述防水卷材的结构包括改性聚酯胎层和包覆在改性聚酯胎层两侧的自粘层；
改性聚酯胎层包括以下重量比的成分：聚酯切片、纳米二氧化硅、改性氧化石墨烯粉末和分散剂的重量比为100：(4-6)：(2-4)：(15-20)；
自粘层包括以下重量比的成分：沥青、环氧树脂、聚乙烯、溶剂、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉的重量比为：100：(1.5-3)：(2-5)：(40-60)：(3-7)：(2-8)：(0.5-2)：(40-50)。
所述改性氧化石墨烯粉末的制备方法包括以下步骤：将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应1-2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在80-100℃的温度下搅拌混合8-10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末。
所述石墨烯粉末与高锰酸钾的体积比为1：(3-4)；高锰酸钾的浓度为45-60％。
所述石墨烯粉末、对苯二胺、甲苯二异氰酸酯的重量比为4：(10-20)：(5-10)。
所述改性聚酯胎层的制备方法包括以下步骤：将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应2-3h后，加入纳米二氧化硅混合反应0.5-1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯喷丝、针刺加固、浸胶定性得到改性聚酯胎层。
所述改性竹纤维的制备方法包括以下步骤：按照10：(15-20)：(1-3)的重量比称取竹纤维、浓度为20-35％的氯化铁溶液、过氧化苯甲酰，将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡2-3h后得到改性竹纤维。
所述自粘层的制备方法包括以下步骤：将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至185-220℃搅拌反应4-6h后，得到自粘层。
上述自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材的制备方法，包括以下步骤：将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
在使用沥青和环氧树脂制备自粘层时，添加由氯化铁改性得到的改性竹纤维，氯化铁在浸渍竹纤维的过程中先水解生成氢氧化铁凝胶，而氢氧化铁凝胶通过氢键吸附在竹纤维表面，同时过氧化苯甲酰作为强氧化剂，将氯化铁中掺杂的氯化亚铁及时氧化成氯化铁，保证铁离子水解充分，也提高了氯化铁水解效率，从而提高氢氧化铁凝胶吸附包覆竹纤维的包覆程度，以增加竹纤维与沥青、环氧树脂之间的界面粘接作用，从而增加自粘层的抗拉伸、撕裂性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
自粘沥青聚酯胎防水卷材是新型防水材料，自粘聚酯胎卷材本身具有自粘合的功能，施工简便，容易形成全封闭的整体防水层；在材料性能方面，其拉力、耐热度较低，低温柔度略好，适用于工业与民用建筑物的屋面、地下室、室内、市政工程和地铁隧道防水、木结构和金属结构屋面等多种防水工程。现有的自粘聚合物沥青聚酯胎防水卷材在使用时存在抗撕裂性能不佳的问题。为了解决上述技术问题，本发明提出了一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材及其制备方法。
在本发明实施例中，所述一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，所述防水卷材的结构包括改性聚酯胎层和包覆在改性聚酯胎层两侧的自粘层；
改性聚酯胎层包括以下重量比的成分：聚酯切片、纳米二氧化硅、改性氧化石墨烯粉末和分散剂的重量比为100：(4-6)：(2-4)：(15-20)；
自粘层包括以下重量比的成分：沥青、环氧树脂、聚乙烯、溶剂、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉的重量比为：100：(1.5-3)：(2-5)：(40-60)：(3-7)：(2-8)：(0.5-2)：(40-50)。
本发明中，在使用沥青和环氧树脂制备自粘层时，添加由氯化铁改性得到的改性竹纤维，氯化铁在浸渍竹纤维的过程中先水解生成氢氧化铁凝胶，而氢氧化铁凝胶通过氢键吸附在竹纤维表面，同时过氧化苯甲酰作为引发剂，提高氯化铁水解效率，还提高氢氧化铁凝胶吸附包覆竹纤维的包覆程度，从而增加竹纤维与沥青、环氧树脂之间的界面粘接作用，从而增加自粘层的抗拉伸、撕裂性能。
本发明中，并在自粘层成分中添加树枝状聚酯多元醇，利用其独特的结构、良好的流动性能、独特的黏度行为及良好的耐热性能等优势来实现自粘胶的耐高温性能。
本发明中，在聚酯切片中添加改性氧化石墨烯和纳米二氧化硅，对聚酯进行改性，使得聚酯切片喷丝得到的长纤强度更高，同时添加纳米二氧化硅，增加长纤的耐磨性能，从而提高制备所得的聚酯胎层的强度和耐磨性能。
下面结合具体实施例对本发明的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材及其制备方法的技术效果做进一步的说明，但这些实施例所提及的具体实施方法只是对本发明的技术方案进行的列举解释，并非限制本发明的实施范围，凡是依据上述原理，在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。
实施例1
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺10克、甲苯二异氰酸酯5克，量取12ml的浓度为45％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应1h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在80℃的温度下搅拌混合8h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅4克、改性氧化石墨烯粉末2克和分散剂15克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应2h后，加入纳米二氧化硅混合反应0.5h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为20％的氯化铁溶液15ml、过氧化苯甲酰1克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡2h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂1.5克、聚乙烯2克、溶剂40克、改性竹纤维3克、增粘剂2克、树枝状聚酯多元醇0.5克和碳粉40克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至185℃搅拌反应4h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例2
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺15克、甲苯二异氰酸酯7.5克，量取14ml的浓度为50％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应1.5h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在90℃的温度下搅拌混合9h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅5克、改性氧化石墨烯粉末3克和分散剂17克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应2.5h后，加入纳米二氧化硅混合反应0.75h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为27％的氯化铁溶液17ml、过氧化苯甲酰2克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡2.5h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂2.2克、聚乙烯3.5克、溶剂50克、改性竹纤维5克、增粘剂6克、树枝状聚酯多元醇1.4克和碳粉45克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至200℃搅拌反应5h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例3
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡3h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例4
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺18克、甲苯二异氰酸酯9克，同实施例3的制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅5.8克、改性氧化石墨烯粉末4.8克和分散剂18克；同实施例3的制备方法得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；同实施例3的制备方法得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂2.5克、聚乙烯4克、溶剂55克、改性竹纤维6克、增粘剂7克、树枝状聚酯多元醇1.5克和碳粉48克；同实施例3的制备方法得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例5
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺11克、甲苯二异氰酸酯6克，同实施例1的制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅4.2克、改性氧化石墨烯粉末3.2克和分散剂16克；同实施例1的制备方法得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为20％的氯化铁溶液16ml、过氧化苯甲酰1.2克；同实施例1的制备方法得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂2克、聚乙烯3克、溶剂45克、改性竹纤维4克、增粘剂3克、树枝状聚酯多元醇1克和碳粉42克；同实施例1的制备方法得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例6
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为20％的氯化铁溶液15ml、过氧化苯甲酰1克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡2h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂1.5克、聚乙烯2克、溶剂40克、改性竹纤维3克、增粘剂2克、树枝状聚酯多元醇0.5克和碳粉40克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至185℃搅拌反应4h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例7
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺10克、甲苯二异氰酸酯5克，量取12ml的浓度为45％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应1h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在80℃的温度下搅拌混合8h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅4克、改性氧化石墨烯粉末2克和分散剂15克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应2h后，加入纳米二氧化硅混合反应0.5h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡3h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
本发明实施例1-7中选用的聚酯切片选自济南唐彩化工产品有限公司；分散剂选自泰安市亿奎化工有限公司，且型号为YK-2020-1215；沥青选自邢台德宏源化工产品有限公司；环氧树脂选择河间市柄岐防水材料有限公司；聚乙烯选自石家庄润塑新材料科技有限公司；增粘剂选自东莞市利鹏达化工科技有限公司；树枝状聚酯多元醇选自广东大盈新材料科技有限公司。
实施例8
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和选自博瑞达(东莞)新材料有限公司的分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡3h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例9
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和选自成都佳比利化工产品有限公司的分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡3h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例10
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和选自苏州锐锋塑胶科技有限公司的分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡3h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例11
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡3h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、选自廊坊岐美环保科技有限公司的环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例12
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡3h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、选自河北禄云防腐材料有限公司的环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
实施例13
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡3h后得到改性竹纤维；
称取沥青100克、选自廊坊七祥保温设备有限公司的环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对本发明实施例1-7制备所得的防水卷材的撕裂强度、拉伸保持率、耐热性和剥离强度进行测试，其中剥离强度分别测试卷材与卷材、卷材与铝材之间的剥离强度。将本发明实施例1-7制备所得的防水卷材剪裁成20cm×20cm的样品，拉扯样品的两侧直至撕裂，记录撕裂时的拉力即得撕裂强度；记录撕裂后样品的外径，即得拉伸保持率；将样品放入105℃环境中垂直放置1h后，观察样品表面自粘层是否有流淌、滴落，即得耐热性；将两个样品卷材相互粘合并撕开，记录撕开两个样品卷材的拉力；将样品卷材与铝材粘合并撕开，记录撕开样品卷材的拉力，即得剥离强度。且测试结果见表1所示：
表格1
综上，从表1可知，本发明实施例1-7制备所得的防水卷材的撕裂强度、拉伸保持率和剥离强度均优于标准要求，且耐热性能也满足标准要求。
进一步，本发明还对该一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材及其制备方法中工艺条件作了系统研究，以下仅对工艺条件改变对自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材效果影响显著的试验方案进行说明，均以实施例3的工艺条件作为基础，具体见对比例1-9：
对比例1
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，同实施例3制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；同实施例3制备方法得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；同实施例3制备方法得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对比例2
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，同实施例3制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克和分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；同实施例3制备方法得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；同实施例3制备方法得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对比例3
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，同实施例3制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克并喷丝、针刺加固、浸胶定性得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；同实施例3制备方法得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；同实施例3制备方法得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对比例4
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，同实施例3制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；同实施例3制备方法得到改性聚酯胎层；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对比例5
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，同实施例3制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；同实施例3制备方法得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；同实施例3制备方法得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对比例6
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，同实施例3制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；同实施例3制备方法得到改性聚酯胎层；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、增粘剂8克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、增粘剂和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对比例7
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和氧化石墨烯粉末充分混合反应3h后，加入纳米二氧化硅混合反应1h后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯使用喷丝设备进行喷丝后使用针刺加固定型，再将定型后的聚酯浸胶定性，得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；同实施例3制备方法得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；同实施例3制备方法得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对比例8
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的高锰酸钾溶液，同实施例3制备方法得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；同实施例3制备方法得到改性聚酯胎层；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；将沥青、环氧树脂、聚乙烯、竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至220℃搅拌反应6h后，得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对比例9
称取石墨烯粉末4克、对苯二胺20克、甲苯二异氰酸酯10克，量取16ml的浓度为60％的浓硫酸溶液，将石墨烯粉末浸泡在浓硫酸溶液中，加热反应2h后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在100℃的温度下搅拌混合10h后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末；
称取聚酯切片100克、粒径为20-25nm的纳米二氧化硅6克、改性氧化石墨烯粉末4克和分散剂20克；同实施例3制备方法得到改性聚酯胎层；
称取竹纤维10克、浓度为35％的氯化铁溶液20ml、过氧化苯甲酰3克；同实施例3制备方法得到改性竹纤维；
称取沥青100克、环氧树脂3克、聚乙烯5克、溶剂60克、改性竹纤维7克、增粘剂8克、树枝状聚酯多元醇2克和碳粉50克；同实施例3制备方法得到自粘层；
将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
对本发明对比例1-9制备所得的防水卷材的撕裂强度、拉伸保持率、耐热性和剥离强度进行测试，其中剥离强度分别测试卷材与卷材、卷材与铝材之间的剥离强度。将本发明对比例1-9制备所得的防水卷材剪裁成20cm×20cm的样品，拉扯样品的两侧直至撕裂，记录撕裂时的拉力即得撕裂强度；记录撕裂后样品的外径，即得拉伸保持率；将样品放入105℃环境中垂直放置1h后，观察样品表面自粘层是否有流淌、滴落，即得耐热性；将两个样品卷材相互粘合并撕开，记录撕开两个样品卷材的拉力；将样品卷材与铝材粘合并撕开，记录撕开样品卷材的拉力，即得剥离强度。测试结果见下表2所示：
表2
综上，从表2可知，本发明对比例1-3和对比例7制备所得的防水卷材的撕裂强度和拉伸保持率明显差于实施例3制备所得的防水卷材；对比例4-6和对比例8制备所得的防水卷材的剥离强度明显差于实施例3制备所得的防水卷材，其中对比例5-6制备所得的防水卷材的耐热性能明显下降。
对比例1-9中，对比例1在制备改性聚酯胎层时没有添加纳米二氧化硅，导致制备所得的聚酯胎层的耐磨性能下降；对比例2在制备改性聚酯胎层时没有添加改性氧化石墨烯粉末，导致制备所得的聚酯胎层的抗撕裂强度下降；对比例3在制备改性聚酯胎层时没有添加纳米二氧化硅和改性氧化石墨烯粉末；对比例4在制备自粘层时没有添加改性竹纤维，导致制备所得的自粘层抗撕裂强度下降；对比例5在制备自粘层时没有添加树枝状聚酯多元醇，导致制备所得的自粘层耐热性能下降；对比例6在制备自粘层时没有添加改性竹纤维和树枝状聚酯多元醇；对比例7在制备改性聚酯胎层时添加的是未经改性氧化石墨烯粉末；对比例8在制备自粘层时添加的是未改性的竹纤维；对比例9在制备改性氧化石墨烯粉末时将石墨烯粉末放入浓硫酸溶液中浸泡。
综上，本实施例中提出的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材及其制备方法，在使用沥青和环氧树脂制备自粘层时，添加由氯化铁改性得到的改性竹纤维，氯化铁在浸渍竹纤维的过程中先水解生成氢氧化铁凝胶，而氢氧化铁凝胶通过氢键吸附在竹纤维表面，同时过氧化苯甲酰作为引发剂，提高氯化铁水解效率，还提高氢氧化铁凝胶吸附包覆竹纤维的包覆程度，从而增加竹纤维与沥青、环氧树脂之间的界面粘接作用，从而增加自粘层的抗拉伸、撕裂性能。
并在自粘层成分中添加树枝状聚酯多元醇，利用其独特的结构、良好的流动性能、独特的黏度行为及良好的耐热性能等优势来实现自粘胶的耐高温性能。
在聚酯切片中添加改性氧化石墨烯和纳米二氧化硅，经苯二胺和甲苯二异氰酸酯改性处理后，氧化石墨烯的含氧官能团进行反应形成配位键,生成了新的官能团,降低了氧化石墨烯的界面能及表面能,从而改善了氧化石墨烯的分散性，改性氧化石墨烯对聚酯进行改性，使得聚酯切片喷丝得到的长纤强度更高，同时添加纳米二氧化硅，增加长纤的耐磨性能，从而提高制备所得的聚酯胎层的强度和耐磨性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，所述防水卷材的结构包括改性聚酯胎层和包覆在改性聚酯胎层两侧的自粘层；
改性聚酯胎层包括以下重量比的成分：聚酯切片、纳米二氧化硅、改性氧化石墨烯粉末和分散剂的重量比为100：(4-6)：(2-4)：(15-20)；
所述改性氧化石墨烯粉末由石墨烯粉末先氧化后再与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯进行改性反应得到。
2.根据权利要求1所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，自粘层包括以下重量比的成分：沥青、环氧树脂、聚乙烯、溶剂、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉的重量比为：100：(1.5-3)：(2-5)：(40-60)：(3-7)：(2-8)：(0.5-2)：(40-50)。
3.根据权利要求1所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，所述改性氧化石墨烯粉末的制备方法包括以下步骤：将石墨烯粉末浸泡在高锰酸钾溶液中，加热反应后，得到氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液与对苯二胺、甲苯二异氰酸酯在80-100℃的温度下搅拌混合后，过滤、干燥，得到改性氧化石墨烯粉末。
4.根据权利要求1所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，所述石墨烯粉末与高锰酸钾的体积比为1：(3-4)；高锰酸钾的浓度为45-60％。
5.根据权利要求1所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，所述石墨烯粉末、对苯二胺、甲苯二异氰酸酯的重量比为4：(10-20)：(5-10)。
6.根据权利要求1所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，所述改性聚酯胎层的制备方法包括以下步骤：将聚酯切片加热至熔融，倒入分散剂和改性氧化石墨烯粉末充分混合反应后，加入纳米二氧化硅混合反应后，冷却得到改性聚酯；将改性聚酯喷丝、针刺加固、浸胶定性得到改性聚酯胎层。
7.根据权利要求2所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，所述改性竹纤维的制备方法包括以下步骤：按照10：(15-20)：(1-3)的重量比称取竹纤维、浓度为20-35％的氯化铁溶液、过氧化苯甲酰，将过氧化苯甲酰倒入氯化铁溶液中充分混合，再将竹纤维放入氯化铁混合溶液中浸泡后得到改性竹纤维。
8.根据权利要求2所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，所述自粘层的制备方法包括以下步骤：将沥青、环氧树脂、聚乙烯、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉倒入溶剂中，加热至185-220℃搅拌反应后，得到自粘层。
9.根据权利要求1所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材，其特征在于，改性聚酯胎层包括以下重量比的成分：聚酯切片、纳米二氧化硅、改性氧化石墨烯粉末和分散剂的重量比为100：(4.2-5.8)：(3.2-4.8)：(16-18)；
自粘层包括以下重量比的成分：沥青、环氧树脂、聚乙烯、溶剂、改性竹纤维、增粘剂、树枝状聚酯多元醇和碳粉的重量比为：100：(2-2.5)：(3-4)：(45-55)：(4-6)：(3-7)：(1-1.5)：(42-48)。
10.如权利要求1-9任一所述的一种自粘聚合物改性沥青聚酯胎防水卷材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将自粘层均匀涂覆在改性聚酯胎层的两侧，冷却得到防水卷材。
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