CN113563836A - 一种环氧树脂组合物、底部填充胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂组合物，包括环氧树脂基体、固化剂以及经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料，阳离子季铵盐表面活性剂的通式为R1 3R2NX，其中，X为羟基，R1为甲基，R2选自C8‑C30的烷基。本发明还公开一种底部填充胶，其含有所述环氧树脂组合物。表面改性后的无机填料表面带正电荷，一方面，填料彼此之间产生相互排斥的静电力，可以实现填料的均匀分散，有效防止填料沉降；另一方面，加入的少量阳离子季铵盐表面活性剂不参与环氧树脂的交联反应，不影响其它性能。此外，当环氧树脂组合物用于倒装芯片封装工艺时，能够有效防止自铜向锡方向的填料沉降现象。

Description

一种环氧树脂组合物、底部填充胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种环氧树脂组合物、底部填充胶及其制备方法和应用。
背景技术
底部填充胶是一种环氧树脂与无机填料(如球形二氧化硅)混合的复合材料，用于倒装芯片封装工艺中，填充于芯片与基板之间的间隙之间，起到缓解倒装芯片热应力、机器应力等作用。芯片和基板热膨胀系数的不匹配性会导致焊球应力集中，填充于二者间隙之间的底部填充胶会调节热膨胀系数失配情况，从而调节应力分布，提高芯片可靠性。为了更好地提升芯片、底部填充胶、基板三者之间的热膨胀系数匹配效果，使用的底部填充胶的热膨胀系数(CTE)一般为20ppm/K～35ppm/K。由于环氧树脂基体的CTE比较高，一般为60ppm/K～70ppm/K，因此需要向基体树脂中混入大量的无机填料来降低CTE，如球形二氧化硅填料，从而将底部填充胶CTE控制在30ppm/K左右。底部填充胶中无机填料的占比一般为50wt.％～80wt.％之间，无机填料含量较多，使其在使用过程中容易产生填料沉降现象。产生填料沉降现象主要有两方面原因，一方面，由于球形二氧化硅填料表面能较大，球形二氧化硅容易聚集在一起，以降低表面能使其稳定，从而产生团聚现象，这将直接导致底部填充胶中填料分布不均，进而产生填料沉降；另一方面，由于芯片与基板之间特殊的铜锡焊球连接结构，芯片与基板的间隙会产生局部的原电池区域，从而使球形二氧化硅填料在电场力的驱动下向某一特定方向运动并与环氧树脂基底分离，从而导致沉降现象产生。填料沉降现象会使得底部填充胶性能不具有一致性，影响其使用效果，从而导致芯片可靠性问题。因此，防止填料沉降对于提升底部填充胶热力学性能及提高芯片服役可靠性具有重要意义。
传统的解决底部填充胶填料沉降的方法主要为：(1)通过工艺分散防止填料沉降。采用物理混合工艺，如行星搅拌共混、三辊碾压共混工艺对环氧树脂及球形二氧化硅填料混合胶体进行充分搅拌，以物理的方法使填料充分地分散在环氧树脂基体中。该简单且高效，可通过控制工艺参数来调节填料分散的程度。但是，该方法具有明显的缺点：a)该方法没有对填料表面进行任何表面修饰，因此不能改变填料的表面能属性，在长久放置后，填料仍有可能再次团聚，导致填料沉降；b)物理分散后的填料表面电荷性依然没有改变，一般情况下球形二氧化硅填料裸料表面一般带有一定量的负电荷，当铜锡焊球封装结构产生局部原电池区域时(铜为阳极，锡为阴极)，球形二氧化硅填料将被局部原电池区域中的铜阳极(铜焊盘、铜柱等)排斥，且被局部原电池区域中的锡阴极(锡球、锡帽等)吸引，导致自铜向锡方向的填料沉降现象(如附图1所示)；c)过度的分散搅拌会导致环氧树脂与固化剂提前反应，使得底部填充胶粘度较高，不利于进行芯片点胶填充，导致填胶孔洞形成。(2)通过填料的硅烷偶联剂改性技术防止填料沉降。采用硅烷偶联剂进行表面改性，改变球形二氧化硅填料表面能，以化学的方法使填料充分地分散在环氧树脂基体中。该方法被普遍使用。但是该方法中采用的硅烷偶联剂的双头一般都具一定的反应性，在胶水生产工艺过程中，这些偶联剂可能会参与树脂的交联反应，从而影响树脂的粘度、韧性等性能，其胶水性能不可控。
传统的解决底部填充胶填料沉降的方法均难以完全防止填料沉降，尤其是电场驱动下产生的填料沉降。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提出一种环氧树脂组合物、底部填充胶及其制备方法和应用。具体技术方案如下：
本发明第一个方面提供一种环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂基体、固化剂以及经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料；
所述阳离子季铵盐表面活性剂的通式为R1 3R2NX，其中，X为羟基，R1为甲基，R2选自C8-C30的烷基。
进一步地，本发明的上述技术方案中，按照质量份数计，
所述环氧树脂基体为10～70质量份数；
所述经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料为45～75质量份数；
所述固化剂质量份数＝(固化剂活泼氢当量/环氧树脂基体中的环氧当量)×环氧树脂基体质量份数；所述固化剂活泼氢当量/环氧树脂基体中的环氧当量的比率为0.7～1.2；优选地，所述环氧树脂基体的环氧当量为160～180g/eq。
进一步地，本发明的上述技术方案中，所述经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料中，阳离子季铵盐表面活性剂与无机填料的质量之比为(1:50)～(1:1000)。
进一步地，本发明的上述技术方案中，所述无机填料为二氧化硅、三氧化二铝和纳米银粒子中的一种以上；
优选地，所述无机填料为球形无机填料；优选地，所述球形无机填料的粒径为0.5～1.5μm，截断粒径为3～5μm；
优选地，所述无机填料选自粒径为0.8～1.5μm的球形二氧化硅。球形二氧化硅可以通过熔融法、燃爆法或者液相法制备。
进一步地，本发明的上述技术方案中，所述阳离子季铵盐表面活剂选自十二烷基三甲基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵、十八烷基三甲基氢氧化铵和二十二烷基三甲基氢氧化铵中的一种以上；
所述环氧树脂选自双酚F环氧树脂、双酚A环氧树脂和双酚S环氧树脂中的一种以上；优选地，所述环氧树脂选自双酚F环氧树脂；
所述固化剂选自芳香胺类固化剂和/或芳香胺衍生物类固化剂；优选地，所述固化剂选自二乙基甲苯二胺(DETDA)、2,4-甲苯二胺、2,6-甲苯二胺和间苯二胺(m-Phenylenediamine)中的一种以上；优选地，所述固化剂选自DETDA。
进一步地，本发明的上述技术方案中，所述环氧树脂组合物还包括偶联剂；所述偶联剂为0.1～2.0质量份数；
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂；
优选地，所述硅烷偶联剂选自KH560硅烷偶联剂、KH550硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂和KH590硅烷偶联剂中的一种以上；优选地，所述硅烷偶联剂选自KH550硅烷偶联剂。
本发明的第二个方面提供一种含有所述环氧树脂组合物的底部填充胶。
本发明的第三方面提供一种环氧树脂组合物或底部填充胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将无机填料分散于无水乙醇中，向其中加入阳离子季铵盐表面活性剂，80～90℃，反应0.5～1.5h，得到经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料；
(2)将步骤(1)得到的经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料与其他组分混合，即得。
优选地，步骤(2)中混合的转速为2500～3500rpm/min，时间为5～15min。
本发明第四个方面提供所述环氧树脂组合物、底部填充胶或所述制备方法制备的环氧树脂组合物、底部填充胶在倒装芯片封装中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的环氧树脂组合物和底部填充胶，包括环氧树脂基体、固化剂以及经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料，所述阳离子季铵盐表面活性剂的通式为R1 3R2NX，其中，X为羟基，R1为甲基，R2选自C8-C30的烷基，少量阳离子季铵盐表面活性剂对无机填料进行表面改性，使无机填料表面带正电荷，一方面，填料彼此之间产生相互排斥的静电力，可以实现填料的均匀分散，有效防止填料沉降(如附图2所示)；另一方面，加入的少量阳离子季铵盐表面活性剂不参与环氧树脂的交联反应，不影响其它性能，从而保障胶水性能可控。此外，当环氧树脂组合物和底部填充胶用于倒装芯片封装工艺时，由于改性后的填料带正电荷，使得填料可以不被局部原电池区域中的铜阳极排斥，防止自铜向锡方向的填料沉降现象。本发明提供的底部填充胶能够有效提升底部填充胶热力学性能及提高芯片服役可靠性。
2、本发明提供的环氧树脂组合物和底部填充胶，阳离子季铵盐表面活性剂中X基团限定为羟基，保证其不含卤素离子，符合电子胶黏剂中卤素含量应小于1000ppm的适用标准，更加环保和安全。
3、本发明提供的环氧树脂组合物或底部填充胶的制备方法操作简单，其通过对无机填料进行阳离子季铵盐表面活性剂改性，从而有效防止填料沉降现象，提升底部填充胶热力学性能及提高芯片服役可靠性。
附图说明
图1为局部原电池区域填料沉降的示意图；
图2为表面改性后填料表面带正电荷防止填料沉降的示意图；
图3为实施例1中底部填充胶在芯片中填充后的截面切片图，其中，1-铜焊盘，2-锡焊球，3-填料均匀分布的底部填充胶，4-钝化层；
图4为实施例2中底部填充胶在芯片中填充后的截面切片图，其中，1-铜焊盘，2-锡焊球，3-填料均匀分布的底部填充胶，4-钝化层；
图5为对比例中底部填充胶在芯片中填充后的截面切片图，其中，1-铜焊盘，2-锡焊球，3-填料均匀分布的底部填充胶，4-钝化层，5-填料沉降后产生的纯氧化树脂。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明，现参照下列实施例及附图进一步描述本发明。实施例仅用于解释而不以任何方式限制本发明。实施例中，各原始试剂材料均可商购获得，未注明具体条件的实验方法为所属领域熟知的常规方法和常规条件，或按照仪器制造商所建议的条件。
实施例1
(1)将50g球形二氧化硅填料(平均粒径1μm，截断粒径5μm)分散在500mL乙醇中，向其中加入0.5g十二烷基三甲基氢氧化铵(C15H35NO)，85℃搅拌回流反应1h，冷却离心洗涤，除去表面未接枝的表面活性剂，120℃干燥4h，得到经C15H35NO改性的球形二氧化硅填料。
(2)取步骤(1)改性的50g填料，加入36g双酚F环氧树脂基体中，加入1g KH550硅烷偶联剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，再加入13g DETDA固化剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，并抽真空(真空度50Pa)脱泡，得到底部填充胶。
将所制备的底部填充胶进行芯片底部填充，加热160℃固化，并采用磨抛的方式对底部填充胶在芯片中填充后的截面切片分析，观察填料沉降情况。
结果如图3所示。由图3可以看出，填料分布均匀，无沉降现象。
实施例2
(1)将50g球形二氧化硅填料(平均粒径1μm，截断粒径5μm)分散在500mL乙醇中，向其中加入1.0g十六烷基三甲基氢氧化铵(C19H43NO)，85℃搅拌回流反应1h，冷却离心洗涤，除去表面未接枝的表面活性剂，120℃干燥4h，得到经C15H35NO改性的球形二氧化硅填料。
(2)取步骤(1)改性的50g填料，加入36g双酚F环氧树脂基体中，加入1g KH550硅烷偶联剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，再加入13g DETDA固化剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，并抽真空(真空度50Pa)脱泡，得到底部填充胶。
将所制备的底部填充胶进行芯片底部填充，加热160℃固化，并采用磨抛的方式对底部填充胶在芯片中填充后的截面切片分析，观察填料沉降情况。
结果如图4所示。由图4可以看出填料分布均匀，无沉降现象。
实施例3
(1)将75g球形二氧化硅填料(平均粒径1μm，截断粒径5μm)分散在750mL乙醇中，向其中加入1.0g十八烷基三甲基氢氧化铵，85℃搅拌回流反应1h，冷却离心洗涤，除去表面未接枝的表面活性剂，120℃干燥4h，得到经十八烷基三甲基氢氧化铵改性的球形二氧化硅填料。
(2)取步骤(1)改性的75g填料，加入70g双酚F环氧树脂基体中，加入2g KH560硅烷偶联剂，高速混料机3000rpm/min混合10min，再加入28g间苯二胺固化剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，并抽真空(真空度50Pa)脱泡，得到底部填充胶。
将所制备的底部填充胶进行芯片底部填充，加热160℃固化，并采用磨抛的方式对底部填充胶在芯片中填充后的截面切片分析，观察填料沉降情况。填料分布均匀，无沉降现象。
实施例4
(1)将50g球形三氧化二铝填料(平均粒径1μm，截断粒径5μm)分散在500mL乙醇中，向其中加入0.05g二十二烷基三甲基氢氧化铵，85℃搅拌回流反应1h，冷却离心洗涤，除去表面未接枝的表面活性剂，120℃干燥4h，得到经二十二烷基三甲基氢氧化铵改性的球形二氧化硅填料。
(2)取步骤(1)改性的50g填料，加入20g双酚F环氧树脂基体中，加入0.1g KH570硅烷偶联剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，再加入8g 2,4-甲苯二胺A固化剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，并抽真空(真空度50Pa)脱泡，得到底部填充胶。
将所制备的底部填充胶进行芯片底部填充，加热160℃固化，并采用磨抛的方式对底部填充胶在芯片中填充后的截面切片分析，观察填料沉降情况。填料分布均匀，无沉降现象。
实施例5
(1)将50g球形二氧化硅填料(平均粒径1μm，截断粒径5μm)分散在500mL乙醇中，向其中加入0.5g十二烷基三甲基氢氧化铵(C15H35NO)，85℃搅拌回流反应1h，冷却离心洗涤，除去表面未接枝的表面活性剂，120℃干燥4h，得到经C15H35NO改性的球形二氧化硅填料。
(2)取步骤(1)改性的50g填料，加入36g双酚F环氧树脂基体中，加入13g DETDA固化剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，并抽真空(真空度50Pa)脱泡，得到底部填充胶。
将所制备的底部填充胶进行芯片底部填充，加热160℃固化，并采用磨抛的方式对底部填充胶在芯片中填充后的截面切片分析，观察填料沉降情况。填料分布均匀，无沉降现象。
对比例
将50g球形二氧化硅填料(平均粒径1μm，截断粒径5μm)直接加入36g双酚F环氧树脂基体中，加入1g KH550硅烷偶联剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，再加入13g DETDA固化剂，高速混料机3000rpm/min混合5min，并抽真空(真空度50Pa)脱泡，得到底部填充胶。
将所制备的底部填充胶进行芯片底部填充，加热160℃固化，并采用磨抛的方式对底部填充胶在芯片中填充后的截面切片分析，观察填料沉降情况。结果如图5所示，由图5可以看出填料分布不均匀，沉降现象明显。

Claims (10)

1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物包括环氧树脂基体、固化剂以及经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料；
所述阳离子季铵盐表面活性剂的通式为R1 3R2NX，其中，X为羟基，R1为甲基，R2选自C8-C30的烷基。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，按照质量份数计，
所述环氧树脂基体为10～70质量份数；
所述经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料为45～75质量份数；
所述固化剂质量份数＝(固化剂活泼氢当量/环氧树脂基体中的环氧当量)×环氧树脂基体质量份数；所述固化剂活泼氢当量/环氧树脂基体中的环氧当量的比率为0.7～1.2；优选地，所述环氧树脂基体的环氧当量为160～180g/eq。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料中，阳离子季铵盐表面活性剂与无机填料的质量之比为(1:50)～(1:1000)。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅、三氧化二铝和纳米银粒子中的一种以上；
优选地，所述无机填料为球形无机填料；优选地，所述球形无机填料的粒径为0.5～1.5μm，截断粒径为3～5μm；
优选地，所述无机填料选自粒径为0.8～1.5μm的球形二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述阳离子季铵盐表面活剂选自十二烷基三甲基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵、十八烷基三甲基氢氧化铵和二十二烷基三甲基氢氧化铵中的一种以上；
所述环氧树脂选自双酚F环氧树脂、双酚A环氧树脂和双酚S环氧树脂中的一种以上；
所述固化剂选自芳香胺类固化剂和/或芳香胺衍生物类固化剂；优选地，所述固化剂选自二乙基甲苯二胺、2,4-甲苯二胺、2,6-甲苯二胺和间苯二胺中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物还包括偶联剂；所述偶联剂为0.1～2.0质量份数；
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂；
优选地，所述硅烷偶联剂选自KH560硅烷偶联剂、KH550硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂和KH590硅烷偶联剂中的一种以上。
7.一种含有权利要求1-6任一项所述环氧树脂组合物的底部填充胶。
8.一种环氧树脂组合物或底部填充胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将无机填料分散于无水乙醇中，向其中加入阳离子季铵盐表面活性剂，80～90℃，反应0.5～1.5h，得到经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料；
(2)将步骤(1)得到的经阳离子季铵盐表面活性剂改性的无机填料与其他组分混合，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合的转速为2500～3500rpm/min，时间为5～15min。
10.权利要求1-6任一项所述环氧树脂组合物、权利要求7所述底部填充胶或权利要求8所述制备方法制备的环氧树脂组合物、底部填充胶在倒装芯片封装中的应用。
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