CN113560569A - 磁体成型用脱模剂和用途以及磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁体成型用脱模剂和用途以及磁体的制备方法。磁体成型用脱模剂包括如下组分：0.1wt％～8wt％的液体石蜡、0.1wt％～5wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸和0.05wt％～1.5wt％的聚山梨醇酯。本发明的磁体成型用脱模剂能够降低磁体中的碳含量和氧含量。

Description

磁体成型用脱模剂和用途以及磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁体成型用脱模剂和用途以及磁体的制备方法。
背景技术
烧结磁体的制造工艺大致包括：1)原料填充：将作为原料的合金粉末填充至模具；2)磁场压制成型：对模具中的合金粉末施加磁场，使合金粉末取向，然后压制得到生坯；3)烧结和时效处理：将生坯进行烧结处理和时效处理，制得烧结磁体。在磁场压制成型工序后，经常出现生坯很难从模腔中取出，由此遗留的残余结块会进一步导致生坯具有裂纹、隆起缺陷等问题，严重影响生产进程和产品合格率。为了使生坯更好地从模腔中脱出，通常需要在模腔内壁喷涂脱模剂。
目前，用于生产磁体的脱模剂存在用量大、不易挥发、使用成本高、影响产品性能等缺点，而国内对磁体成型用脱模剂的研究较少。CN102085563B公开了一种磁性材料成型过程中使用的脱模剂，该脱模剂由0.1wt％～2wt％的石墨粉、0.1wt％～5wt％的脂肪酸衍生物、0.1wt％～2wt％的石腊、0.1wt％～0.5wt％的十二烷基苯磺酸钠、0.1wt％～2.5wt％的甘油酯和88wt％～99.5wt％的汽油混合物组成。虽然该脱模剂解决了磁性材料成形过程中粘附的问题，改善了磁性材料铸件的表面质量，提高了产品成形合格率，但该脱模剂中的石墨粉容易渗透到生坯内部，造成坯体碳含量偏高。CN101406927B公开了一种烧结钕铁硼成型使用的脱模剂，该脱模剂主要由有机溶剂、硬脂酸锌和碳酸二乙酯组成。虽然该脱模剂降低了压制产品的残损率及脱模剂的成本，但硬脂酸锌在烧结过程中容易发生碳化，导致磁体表面部分的碳含量升高，磁性能降低。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种磁体成型用脱模剂，其可以有效降低磁体中的碳含量和/或氧含量。进一步地，本发明的脱模剂可以使生坯更好地从模腔中脱出。
本发明的另一个目的在于提供一种磁体成型用脱模剂在降低磁体中的碳含量和/或氧含量中的用途。
本发明的再一个目的在于提供一种磁体的制备方法，其能够降低钕铁硼磁体中的碳含量和/或氧含量，提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力和方形度。
一方面，本发明提供一种磁体成型用脱模剂，包括如下组分：0.1wt％～8wt％的液体石蜡、0.1wt％～5wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸和0.05wt％～1.5wt％的聚山梨醇酯。
根据本发明的磁体成型用脱模剂，优选地，基于所述磁体成型用脱模剂的总重量，所述液体石蜡和不饱和脂肪酸的重量百分比之和为1wt％～10wt％。
根据本发明的磁体成型用脱模剂，优选地所述液体石蜡选自40℃下运动粘度为20～200mm2/s的液体石蜡。
根据本发明的磁体成型用脱模剂，优选地所述不饱和脂肪酸选自碳原子数为10～22的单不饱和脂肪酸中的一种或多种。
根据本发明的磁体成型用脱模剂，优选地，所述不饱和脂肪酸选自肉豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、蓖麻油酸、芥酸中的一种或多种。
根据本发明的磁体成型用脱模剂，优选地所述磁体成型用脱模剂还包括脂肪烃。
根据本发明的磁体成型用脱模剂，优选地脂肪烃为碳原子数为5～15的正构烷烃。
根据本发明的磁体成型用脱模剂，优选地所述磁体成型用脱模剂在40℃下的运动粘度为5～100mm2/s。
另一方面，本发明提供上述磁体成型用脱模剂在降低磁体中的碳含量和/或氧含量中的用途。
再一方面，本发明提供一种磁体的制备方法，包括如下步骤：
将上述磁体成型用脱模剂喷涂于模具的模腔表面，填充钕铁硼磁体用合金粉末，经磁场压制成型，得到生坯；将生坯在100～200℃下进行一次真空脱脂1～5h，在250～350℃下进行二次真空脱脂1～5h，然后经过烧结和时效处理，得到磁体；
其中，一次真空脱脂和二次真空脱脂的真空度均低于0.1Pa。
采用本发明的磁体成型用脱模剂能够有效降低磁体中的碳含量和/或氧含量。此外，本发明的脱模剂可以改善磁体磁性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中，所述的“运动粘度”，是流体的动力粘度与同温度下该流体的密度之比，通常记作v，单位为mm2/s。
本发明中，所述的“内禀矫顽力”，是指从磁体的饱和磁化状态，把磁场单调地减小到零并反向增加，使其磁化强度沿饱和磁滞回线减小到零时的磁场强度，通常记作Hcj，单位为奥斯特(Oe)。1Oe＝79.6A/m。
本发明中，所述的“方形度”，是膝点矫顽力Hk与内禀矫顽力Hcj之比，通常记作Q。
本发明中，所述的“惰性气氛”，是指不与稀土磁体发生反应，并且不影响其磁性的气氛。在本发明中，所述“惰性气氛”包括由氮气或惰性气体(氦气、氖气、氩气、氪气、氙气)形成的气氛。
本发明中，所述的“真空”，是指绝对真空度为小于等于0.01Pa，更优选为小于等于0.001Pa。在本发明中，绝对真空度的数值越小，表示真空度越高。
本发明中，所述平均粒径D50表示粒度分布曲线中累积分布为50％时的最大颗粒的等效直径。
本发明的钕铁硼磁体表示以Nd2Fe14B为主相的磁体。根据钕铁硼磁体的成型方式不同，可以分为粘结钕铁硼磁体或烧结钕铁硼磁体。本发明的钕铁硼磁体优选为烧结钕铁硼磁体。
<磁体成型用脱模剂>
在制备磁体的过程中，为达到较好的效果，所用的脱模剂应满足以下要求：1)润滑性：在磁场压制成型时，在强压制力下，合金粉末与模腔壁之间较大的摩擦力会影响合金粉末在磁场成型时的取向度，进而影响磁体的磁性能，因此要求脱模剂具有一定的润滑性。2)挥发性：除磁体所含的必要元素外，引入其他外来元素会对磁体的性能产生影响，因此要求脱模剂要有较好的挥发性。3)收缩比：在脱模剂脱附阶段，脱模剂不能对料块的形状产生影响，即添加脱模剂后要保证坯体各部分的收缩比一致。
为了满足上述要求，本发明的磁体成型用脱模剂包括如下组分：0.1wt％～8wt％的液体石蜡、0.1wt％～5wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸和0.05wt％～1.5wt％的聚山梨醇酯。上述重量百分比均基于形成所述磁体成型用脱模剂的原料的总重量。上述各组分之间相互配合，能够在模腔内形成均匀的脱模剂，从而在磁场成型压制过程中，缓解合金粉末与模腔壁的摩擦，有效提高合金粉末在磁场成型时的取向度，改善坯体表面的粗糙度，使生坯能够更好地从模腔中脱出而不损伤模具和坯体。此外，由于采用了上述配比，本发明的脱模剂能够在真空脱气阶段快速地脱附干净，克服了常规脱模剂在磁体中的碳残留和氧残留含量较高的问题，且使用本发明的脱模剂可以保证脱模剂脱附后，坯体各部分的收缩比一致，有助于改善磁体开裂、隐裂等问题，提高产品的成品率。
本发明的磁体成型用脱模剂还含有脂肪烃。根据本发明的一个实施方式，本发明的磁体成型用脱模剂包括如下组分：0.1wt％～8wt％的液体石蜡、0.1wt％～5wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸、0.05wt％～1.5wt％的聚山梨醇酯和余量的脂肪烃组成。
根据本发明的一个具体实施方式，磁体成型用脱模剂包括如下组分：0.1wt％～8wt％的液体石蜡、0.1wt％～5wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸和0.05wt％～1.5wt％的聚山梨醇酯。作为优选，磁体成型用脱模剂包括如下组分：0.5wt％～5wt％的液体石蜡、0.5wt％～4wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸和0.07wt％～1.3wt％的聚山梨醇酯。作为更优选，磁体成型用脱模剂包括如下组分：1wt％～3wt％的液体石蜡、1wt％～3wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸和0.09wt％～1.2wt％的聚山梨醇酯。进一步地，液体石蜡和不饱和脂肪酸的重量百分比之和可以为1wt％～10wt％，优选为1.5wt％～8wt％，更优选为2wt％～6wt％。当液体石蜡和不饱和脂肪酸的重量百分比之和小于1wt％时，脱模剂的成膜效果较差，润滑作用降低，进而影响取向性能；当液体石蜡和不饱和脂肪酸的重量百分比之和大于10wt％时，将会导致磁体强度及磁性能变差。
本发明中，所述液体石蜡的用量可以为0.1wt％～8wt％；优选为0.5wt％～5wt％，更优选为1wt％～3wt％。所述液体石蜡优选为40℃下运动粘度为20～200mm2/s的液体石蜡，更优选为40℃下运动粘度为30～150mm2/s的液体石蜡。根据本发明的一个具体实施方式，所述液体石蜡选自26号、36号、50号、68号或100号液体石蜡。选用上述液体石蜡，一方面可以保证脱模剂在模腔内均匀成膜，另一方面上述物质可以与不饱和脂肪酸及聚山梨醇酯更好地配合，在制备过程中易于快速脱出，减少磁体中残留的碳元素和氧元素。
本发明中，所述不饱和脂肪酸的用量可以为0.1wt％～5wt％，优选为0.5wt％～4wt％，更优选为1wt％～3wt％。所述不饱和脂肪酸可以选自碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸中的一种或多种，优选为碳原子数为12～22的不饱和脂肪酸中的一种或多种，更优选为碳原子数为12～22的单不饱和脂肪酸中的一种或多种，例如，所述不饱和脂肪酸选自肉豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、蓖麻油酸、芥酸中的一种或多种。根据本发明的一个实施方式，所述不饱和脂肪酸为油酸。选用油酸作为不饱和脂肪酸的脱模剂制备的磁体，碳元素和氧元素残留较低，磁性能较好。通常，采用不饱和脂肪酸酯类或饱和脂肪酸及其酯类作为磁体成型润滑剂，但不利于降低磁体中的碳含量和氧含量。本发明则意外地发现，不饱和脂肪酸有利于减少磁体中残留的碳元素和氧元素。
本发明中，所述聚山梨醇酯的用量可以为0.05wt％～1.5wt％，优选为0.07wt％～1.3wt％，更优选为0.09wt％～1.2wt％。所述聚山梨醇酯可以选自聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-40、聚山梨醇酯-60、聚山梨醇酯-80中的一种或多种；优选为聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-40、聚山梨醇酯-80中的一种；更优选为聚山梨醇酯-40或聚山梨醇酯-80。这样可以降低磁体中的碳含量和氧含量。通常，采用山梨醇酐单硬脂酸酯等促进磁体脱模，但这些硬脂酸酯不利于降低磁体中的碳含量和氧含量。本发明则意外地发现，聚山梨醇酯有利于减少磁体中残留的碳元素和氧元素。
由上述可知，将液体石蜡、碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸和聚山梨醇酯配合使用以降低磁体中的碳含量和氧含量不是常规的。
在制备磁体过程中，由于合金粉末的活性很高，在磨粉、压制成型、烧结等工序中极易被氧化，致使磁体中的氧含量增加，影响磁体的内禀矫顽力等磁性能。在磁体成型用脱模剂中添加抗氧化剂，可以进一步降低磁体中的氧含量。本发明中，磁体成型用脱模剂中还含有抗氧化剂，所述抗氧化剂的含量为0.1wt％～5wt％，优选为0.2wt％～3wt％，更优选为0.5wt％～2wt％。抗氧化剂可以选自2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚、肟类化合物、N-苯基-2-萘胺中的一种或多种。本发明所述肟类化合物是指含有羰基的醛、酮类化合物与羟胺作用生成的有机化合物。肟类化合物在较宽的温度和压力范围内具有良好的除氧性能，最适宜的温度为138～336℃、最适宜压力范围为0.3～13.7MPa。在高温高压下，肟类化合物对磁体具有一定的保护作用。本发明的肟类化合物可以为醛肟或酮肟。本发明的醛可以含有2～8个碳原子；例如乙醛。本发明的酮可以含有3～9个碳原子；例如丙酮或丁酮。根据本发明的一个实施方式，肟类化合物为乙醛肟、丙酮肟或丁酮肟。
本发明的脂肪烃优选为碳原子数为5～15的饱和脂肪烃中的一种或多种，更优选为碳原子数为5～15的正构烷烃中的一种或多种。根据本发明的一个实施方式，碳原子数为5～15的正构烷烃选自正庚烷、正构十一碳烷、正构十二碳烷或正构十三碳烷中的一种或多种。
本发明中，磁体成型用脱模剂在40℃下的运动粘度为5～100mm2/s；优选为10～90mm2/s；更优选为20～80mm2/s。
根据本发明的一个实施方式，磁体成型用脱模剂包括如下组分：0.1wt％～8wt％的液体石蜡、0.1wt％～5wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸、0.05wt％～1.5wt％的聚山梨醇酯和余量的脂肪烃；所述液体石蜡选自40℃下运动粘度为20～200mm2/s的液体石蜡；所述不饱和脂肪酸选自碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸中的一种或多种；液体石蜡和不饱和脂肪酸的重量百分比之和为1wt％～10wt％；所述溶剂选自脂肪烃类中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，磁体成型用脱模剂包括如下组分：0.5wt％～5wt％的液体石蜡、0.5wt％～4wt％的碳原子数为12～22的不饱和脂肪酸、0.07wt％～1.3wt％的聚山梨醇酯和余量的脂肪烃；所述液体石蜡选自40℃下运动粘度为30～150mm2/s的液体石蜡；所述不饱和脂肪酸选自碳原子数为12～22的不饱和脂肪酸中的一种或多种；所述聚山梨醇酯可以选自聚山梨醇酯-20、聚山梨醇酯-40、聚山梨醇酯-80中的一种或多种；液体石蜡和不饱和脂肪酸的重量百分比之和为1.5wt％～8wt％；所述溶剂选自碳原子数为5～15的饱和脂肪烃类中的一种或多种。
根据本发明的优选实施方式，磁体成型用脱模剂包括如下组分：1wt％～3wt％的液体石蜡、1wt％～3wt％的碳原子数为12～22的单不饱和脂肪酸、0.09wt％～1.2wt％的聚山梨醇酯和余量的脂肪烃；所述液体石蜡选自选自26号、36号、50号、68号或100号液体石蜡；所述不饱和脂肪酸选自碳原子数为12～22的单不饱和脂肪酸中的一种或多种；所述聚山梨醇酯选自聚山梨醇酯-40或聚山梨醇酯-80；液体石蜡和不饱和脂肪酸的重量百分比之和为2wt％～6wt％；所述溶剂选自碳原子数为5～15的正构烷烃中的一种或多种。
下面介绍上述磁体成型用脱模剂的制备方法。将包括液体石蜡、不饱和脂肪酸和聚山梨醇酯的原料搅拌10～60min，得到磁体成型用脱模剂。根据本发明的一个实施方式，将包括液体石蜡、不饱和脂肪酸、聚山梨醇酯和抗氧化剂的原料搅拌10～60min，得到磁体成型用脱模剂。根据本发明的一个实施方式，将包括液体石蜡、不饱和脂肪酸、聚山梨醇酯和脂肪烃的原料搅拌10～60min，得到磁体成型用脱模剂。进一步地，将液体石蜡、不饱和脂肪酸、聚山梨醇酯和脂肪烃搅拌10～60min，得到磁体成型用脱模剂。液体石蜡、不饱和脂肪酸、聚山梨醇酯、抗氧化剂和溶剂的种类及用量如前所述，这里不再赘述。
本发明中的搅拌过程可以在常规的搅拌设备中进行。搅拌的时间可以为10～60min，优选为15～50min，更优选为20～40min。搅拌过程可以使得各个原料快速混合均匀，同时避免原料团聚，有助于形成澄清透明的溶液。
<磁体成型用脱模剂的用途>
将上述脱模剂应用到磁体制备过程中，能够有效降低磁体中的碳含量和/或氧含量。因此，本发明提供了上述脱模剂在降低磁体中的碳含量和/或氧含量中的用途。
磁体成型用脱模剂的各个原料种类及用量如前所述，这里不再赘述。本发明的磁体成型用脱模剂属于外涂型脱模剂，即其应用过程是将所述脱模剂涂覆于模具的模腔表面。根据本发明的一个实施方式，将磁体成型用脱模剂喷涂于模具的模腔表面，然后填充钕铁硼合金粉末，经磁场压制成型，得到钕铁硼磁体的生坯。
<磁体的制备方法>
本发明还提供了利用上述脱模剂制备磁体的制备方法。所述磁体可以是以Nd2Fe14B为主相的钕铁硼磁体。本发明的钕铁硼磁体优选为烧结钕铁硼磁体。本发明的钕铁硼磁体包括各种形状的磁体，优选为块状钕铁硼磁体。本发明的磁体的制备方法包括如下工序：熔融甩带、破碎、磨粉、原料填充、磁场压制成型、真空脱脂、烧结和时效处理。下面进行详细描述。
将形成磁体的原料熔炼，浇注在冷却辊上，得到厚度为0.1～0.8mm合金片。合金片厚度可以为0.1～0.8mm，优选为0.2～0.5mm，更优选为0.25～0.35mm。形成磁体的原料可以包括13wt％～35wt％的Pr-Nd、0.1wt％～1wt％的Al、0.5wt％～10wt％的Co、0.05wt％～0.5wt％的Cu、0.05wt％～0.5wt％的Zr、0.3wt％～8wt％的B和50wt％～78wt％的Fe组成。根据本发明的一个实施方式，形成磁体的原料可以由13wt％～35wt％的Pr-Nd、0.1wt％～1wt％的Al、0.5wt％～10wt％的Co、0.05wt％～0.5wt％的Cu、0.05wt％～0.5wt％的Zr、0.3wt％～8wt％的B和余量的Fe组成。上述重量百分比基于形成磁体的原料的总重量。优选地，形成磁体的原料由15wt％～33wt％的Pr-Nd、0.1wt％～0.5wt％的Al、0.5wt％～5wt％的Co、0.05wt％～0.35wt％的Cu、0.05wt％～0.3wt％的Zr、0.3wt％～6wt％的B和余量的Fe组成。更优选地，形成磁体的原料由20wt％～30wt％的Pr-Nd、0.2wt％～0.5wt％的Al、0.5wt％～3wt％的Co、0.08wt％～0.25wt％的Cu、0.1wt％～0.25wt％的Zr、0.5wt％～4wt％的B和余量的Fe组成。形成磁体的原料可以含有不可避免的杂质。
熔炼甩带最好在真空或惰性气氛中进行，例如在真空中频速凝感应炉中进行。熔炼温度可以为1350～1550℃，优选为1450～1500℃。本发明的冷却辊可以为旋转的冷却铜辊，例如带有自由面冷却装置的冷却辊。可以采用本领域已知的那些冷却辊，这里不再赘述。
将合金片破碎为平均粒径D50为10～1000μm的钕铁硼磁体粗粉。破碎所得粗粉的平均粒径D50为10～1000μm，优选为50～600μm，更优选为200～400μm。
本发明的合金片破碎最好在真空或惰性气氛中进行。可以采用机械破碎工艺和/或氢破碎工艺将合金片破碎成钕铁硼磁体粗粉。机械破碎工艺是使用机械破碎装置将合金片破碎成合金粉。所述机械破碎装置可以选自颚式破碎机或锤式破碎机。氢破碎工艺是先使合金片低温吸氢，通过合金片与氢气反应引发合金晶格的体积膨胀使合金片破碎形成合金粉，然后加热所述合金粉进行高温脱氢。根据本发明一个优选的实施方式，本发明的氢破碎工艺优选在氢破碎炉中进行。在本发明的氢破碎工艺中，吸氢温度为20℃～400℃，优选为100℃～300℃，吸氢压力为50～600kPa，优选为100～500kPa，脱氢温度为400～850℃，优选为500～700℃。
将钕铁硼磁体粗粉磨至合金粉末的过程，可以采用气流磨，也可以采用高能球磨。本发明优选采用气流磨工艺进行粉碎。气流磨工艺是利用气流使钕铁硼磁体粗粉加速后相互碰撞而破碎。所述气流可以为氮气流，优选为高纯氮气流。所述高纯氮气流中N2含量可以在99.0wt％以上，优选在99.9wt％以上。所述气流的压力可以为0.1～2.0MPa，优选为0.5～1.0MPa，更优选为0.6～0.7MPa。
将磁体成型用脱模剂喷涂于模具的模腔表面，填充合金粉末。磁体成型用脱模剂的各个原料种类及用量如前所述，这里不再赘述。为了防止合金粉末被氧化，原料填充最好在真空或惰性气氛中进行。所述脱模剂的喷涂可以采用常规的脱模剂喷涂装置进行，此处不再例举。根据本发明的一个实施方式，将所述脱模剂置于脱模剂供液罐内，在氮气氛围下，将脱模剂以喷雾的形式喷涂于模具的模腔表面，然后填充合金粉末。脱模剂被雾化的压力为0.1～0.6MPa；作为优选，脱模剂被雾化的压力为0.15～0.55MPa；作为更优选，脱模剂被雾化的压力为0.2～0.45MPa。当雾化压力小于0.1MPa时，脱模剂难以形成喷雾；当雾化压力大于0.6MPa时，每秒内脱模剂的喷出量较多，导致脱模剂的浪费及成膜的不均匀。
将填充在模具中的合金粉末置于取向磁场下压制成型，得生坯。取向磁场方向与合金粉末压制方向相互平行取向或相互垂直取向。在本发明中，取向磁场的强度为至少2特斯拉(T)。为了防止合金粉末被氧化，磁场取向成型最好在真空或惰性气氛中进行。根据本发明的一个优选实施方式，在真空条件下，采用模压工艺对合金粉末进行压制成型，制成生坯。为了脱模剂更好的脱出，同时保证磁体的强度，所述生坯的密度为2～6g/cm3，优选为2.5～5.5g/cm3，更优选为3.5～5g/cm3。当生坯的密度小于2g/cm3时，磁体的抗压强度较低，且孔隙中吸附的杂质气体较多，当生坯的密度大于6g/cm3时，真空脱脂阶段，杂质气体和脱模剂的脱出效果较差。
将生坯进行真空脱脂，真空脱脂的温度为100～350℃，时间为1～10h，真空度低于1.0×10-1Pa。现有技术中，应用脱模剂制备磁体的过程一般包括：熔融甩带、破碎、磨粉、原料填充、磁场压制成型、烧结和时效处理工序。本发明发现，采用现有的技术制备磁体，不仅会导致磁体内残留的碳含量和氧含量较高，而且常规脱模剂在烧结时容易因热蒸发或分解变成气体，造成磁体表面形成多孔、毛刺等结构。因此，本发明提供的磁体的制备方法，在烧结前，将生坯进行真空脱脂处理。本发明的脱模剂能够在真空脱气阶段快速地脱附干净，从而降低磁体中残留的碳含量和氧含量，同时保证脱模剂脱附后，坯体各部分的收缩比一致，有助于提高磁体的内禀矫顽力和方形度；改善磁体开裂、隐裂等问题，提高产品的成品率。此外，真空脱脂过程，还有助于坯体内部孔隙中吸附杂质气体的排出，可进一步降低磁体中的碳含量和氧含量。为了使脱模剂更好地脱附出来，真空脱脂的温度优选为125～325℃，时间优选为1～8h，真空度优选为低于1.0×10-1Pa。作为更优选，真空脱脂的温度为150～300℃，时间为2～5h，真空度为小于等于1.0×10-2Pa。
根据本发明的一个实施方式，将生坯在100～200℃、优选为125～180℃、优选为150～160℃下进行一次真空脱脂1～5h、1.5～3.5h、更优选为2～3h；然后在250～350℃、优选为260～330℃、优选为280～300℃下进行二次真空脱脂1～5h、优选为1.5～3.5h、更优选为2～3h。这样可以使脱模剂更好地脱附出来，同时减少磁体表面的多孔和毛刺。
将经过真空脱脂的坯体在真空条件下进行烧结处理和时效处理，得到磁体。烧结处理和时效处理最好在程序控温条件下进行。烧结处理和时效处理最好在真空或惰性气氛中进行。真空度可以为低于1.0×10-1Pa，优选为小于等于1.0×10-2Pa。根据本发明优选的实施方式，将坯体在真空烧结炉中进行烧结。
根据本发明的一个实施方式，在真空度为1×10-2Pa以下，将坯体在900～1150℃下烧结1～6h，冷却，然后在400～600℃下进行时效处理。根据本发明的一个优选实施方式，将坯体在真空度为1×10-2Pa以下开始升温烧结，在1000～1150℃下保温2～5h，充氩气，风冷至150℃以下，然后在400～550℃下保温2～6h，充氩气，风冷至70℃以下。
下面介绍本发明中的测试方法：
磁体的性能测试：依据GB/T 3217-2013规定的方法进行测试；
磁体中的碳含量：依据XB/T 617.6-2014规定的方法进行测试；
磁体中的氧含量：依据XB/T 617.7-2014规定的方法进行测试。
制备例1～5和对比制备例1～4
按照表1配方，将各个原料混合，搅拌30min，得到磁体成型用脱模剂。
表1
Figure BDA0003177535240000141
实施例1～5和对比例1～4
将由30wt％的Pr-Nd、0.5wt％的Al、0.72wt％的Co、0.1wt％的Cu、0.17wt％的Zr、0.94wt％的B和余量的Fe组成的原料置于真空中频速凝感应炉内，抽真空1Pa以下，预热，再次抽真空至1Pa以下；充氩气至0.05MPa，然后在1480℃下进行熔炼，将合金熔体浇注在旋转的冷却铜辊上，得到平均厚度为0.3mm的合金片。
将合金片置于氢破碎炉内，在0.08MPa的氢气下破碎成平均粒径D50为300μm的钕铁硼磁体粗粉。将钕铁硼磁体粗粉在气流磨机上粉碎成平均粒径D50为2～5μm的钕铁硼磁体合金粉末。
将脱模剂喷涂于模具的模腔表面。模具的尺寸为63.4mm×48mm、模腔深度为100mm。填充钕铁硼磁体合金粉末，然后置于取向磁场下压制成型，得到密度为4g/cm3的生坯。
将生坯进行真空脱脂处理得到坯体，然后置于真空烧结炉内，抽真空1×10-2Pa以下，升温至1050℃，在该温度下烧结3h，冷却，调节温度到490℃，时效处理4h，充氩气，风冷至60℃以下，得到磁体。详细工艺参数和磁性能如表2所示。
表2
Figure BDA0003177535240000151
由上表可知，实施例1～5的磁体中的碳含量和氧含量明显低于对比例1～4，且实施例1～5的磁体具有较高的内禀矫顽力和方形度。
与实施例1相比，由于对比例1采用的脱模剂添加了硬脂酸，导致对比例1制备的磁体碳含量和氧含量较高，磁体的磁性能较差；由于对比例2采用的脱模剂添加了硬脂酸和山梨醇酐单硬脂酸酯，导致对比例2制备的磁体氧含量高达1258.2ppm，磁体的磁性能较差；由于对比例4采用的脱模剂添加了硬脂酸锌，导致对比例4制备的磁体碳含量高达954.2ppm、氧含量高达1359.7ppm，磁体的磁性能较差。
与实施例2相比，由于对比例3采用的脱模剂添加了硬脂酸，且将环己烷作为溶剂，导致对比例3制备的磁体碳含量和氧含量较高，磁体的磁性能较差。
上述结果表明，采用本发明特定配方的磁体成型用脱模剂可以有效降低磁体中残留的碳含量和氧含量，提高磁体的磁性能。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种磁体成型用脱模剂，其特征在于，包括如下组分：0.1wt％～8wt％的液体石蜡、0.1wt％～5wt％的碳原子数为8～22的不饱和脂肪酸和0.05wt％～1.5wt％的聚山梨醇酯。
2.根据权利要求1所述的磁体成型用脱模剂，其特征在于，基于所述磁体成型用脱模剂的总重量，所述液体石蜡和不饱和脂肪酸的重量百分比之和为1wt％～10wt％。
3.根据权利要求1所述的磁体成型用脱模剂，所述液体石蜡选自40℃下运动粘度为20～200mm2/s的液体石蜡。
4.根据权利要求1所述的磁体成型用脱模剂，其特征在于，所述不饱和脂肪酸选自碳原子数为10～22的单不饱和脂肪酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的磁体成型用脱模剂，其特征在于，所述不饱和脂肪酸选自肉豆蔻油酸、棕榈油酸、油酸、蓖麻油酸、芥酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的磁体成型用脱模剂，其特征在于，所述磁体成型用脱模剂还包括脂肪烃。
7.根据权利要求6所述的磁体成型用脱模剂，其特征在于，脂肪烃为碳原子数为5～15的正构烷烃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的磁体成型用脱模剂，其特征在于，所述磁体成型用脱模剂在40℃下的运动粘度为5～100mm2/s。
9.根据权利要求1～8任一项所述的磁体成型用脱模剂在降低磁体中的碳含量和/或氧含量中的用途。
10.一种磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1～8任一项所述的磁体成型用脱模剂喷涂于模具的模腔表面，填充钕铁硼磁体合金粉末，经磁场压制成型，得到生坯；将生坯在100～200℃下进行一次真空脱脂1～5h，在250～350℃下进行二次真空脱脂1～5h，然后经过烧结和时效处理，得到磁体；
其中，一次真空脱脂和二次真空脱脂的真空度均低于0.1Pa。
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