CN113549366A - 球状氧化铝颗粒分散体及制造方法、树脂组合物、光学膜 - Google Patents

球状氧化铝颗粒分散体及制造方法、树脂组合物、光学膜 Download PDF

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Abstract

本发明的课题为提供一种改善设置于液晶面板的表面的光散射层的视场角特性的方法。其解决手段为一种球状氧化铝颗粒分散体的制造方法，上述球状氧化铝颗粒分散体含有球状氧化铝颗粒、分散剂和溶剂，上述制造方法包括：将含有成为上述球状氧化铝颗粒的原料的原料氧化铝颗粒、包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂以及溶剂的液体与平均粒径小于0.10mm的珠粒一起进行分散处理，以上述球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的方式分散原料氧化铝颗粒的工序。

Description

球状氧化铝颗粒分散体及制造方法、树脂组合物、光学膜
技术领域
本发明涉及一种球状氧化铝颗粒分散体的制造方法、以及视场角改善光学膜用球状氧化铝颗粒分散体、视场角改善光学膜用涂膜形成树脂组合物和视场角改善光学膜。
背景技术
近年来，液晶显示装置被广泛用作电视、移动终端的显示装置等。但是，已知从倾斜方向观察时，液晶显示装置会发生灰度反转、色差、对比率降低。作为其改善方案，已知如下方法：(1)在液晶显示装置的液晶面板与偏光板之间配置相位差膜的方法；(2)在液晶面板的表面配置光散射层的方法(例如专利文献1)。其中，与方法(1)相比，方法(2)的视场角特性改善效果优异。但是，现状为即使通过方法(2)也不能充分地改善视场角特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2010/143552号
发明内容
发明要解决的技术问题
因此，本发明的目的在于提供一种能够改善设置于液晶面板的表面的光散射层的视场角特性的技术。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的发明人对如上述方法(2)那样改善配置于液晶面板的表面的光散射层的视场角特性的情况进行了研究。光散射层一般由在能够透射来自背光的光的聚合物中分散有使该光发生散射的光散射剂等的膜构成。因此，为了提高视场角特性即扩大视场角，想到了通过确保来自背光的光的透射性的同时、利用光散射剂使该光与现有技术相比更好地发生散射来提高视场角的方案。而且，进行深入研究的结果，想到为了实现以上目的，减小光散射剂的粒径而使其均匀分散是有效的，但是发现，在分散成为光散射剂的微粒时，如果存在较多不定形的微粒，则在光散射层上会发生瑞利散射而使特定波长(特别是波长900nm)的光被增强。
进一步进行研究的结果发现，在分散成为光散射剂的特定的颗粒时，通过使用规定大小的珠粒进行分散处理，能够抑制不定形的微粒的生成，达到实质上由球形的微粒构成，结果，能够抑制在光散射层上发生瑞利散射。另外，发现了通过使用特定的分散剂，能够抑制作为光散射剂的特定的微粒的凝聚，作为其结果，能够确保光散射剂在光散射层中均匀分散。即，发现了通过使作为光散射剂的微粒实质上为球状，并且确保该球形的微粒在光散射层中的分散性，由此能够在抑制瑞利散射的同时，与现有技术相比提高光散射效果，形成改善了视场角特性的光散射层。
本发明的第一方面涉及一种球状氧化铝颗粒分散体的制造方法，上述球状氧化铝颗粒分散体含有球状氧化铝颗粒、分散剂和溶剂，上述制造方法包括：将含有成为上述球状氧化铝颗粒的原料的原料氧化铝颗粒、包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂以及溶剂的液体与平均粒径小于0.10mm的珠粒一起进行分散处理，以上述球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的方式分散原料氧化铝颗粒的工序。
本发明的实施方式中，上述分散剂可以包含非离子型分散剂和阳离子型分散剂。另外，上述阳离子型分散剂可以为胺型高分子分散剂。
本发明的实施方式中，上述原料氧化铝颗粒的平均粒径可以为1～10μm。
本发明的第二方面涉及一种涂膜形成组合物的制造方法，其包括：球状氧化铝颗粒分散体制备工序，将含有成为球状氧化铝颗粒的原料的原料氧化铝颗粒、包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂以及溶剂的液体与平均粒径小于0.10mm的珠粒一起进行分散处理，以上述球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的方式分散原料氧化铝颗粒；和涂膜形成组合物制备工序，在通过该球状氧化铝颗粒分散体制备工序得到的球状氧化铝颗粒分散体中添加涂膜形成成分并进行搅拌处理。
本发明的第三方面涉及一种固化膜的制造方法，其包括：球状氧化铝颗粒分散体制备工序，将含有成为球状氧化铝颗粒的原料的原料氧化铝颗粒、包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂以及溶剂的液体与平均粒径小于0.10mm的珠粒一起进行分散处理，以上述球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的方式分散原料氧化铝颗粒；涂膜形成组合物制备工序，在通过该球状氧化铝颗粒分散体制备工序得到的球状氧化铝颗粒分散体中添加涂膜形成成分并进行混合；和固化膜形成工序，将通过该涂膜形成组合物制备工序得到的涂膜形成组合物涂布于基材表面而形成涂膜，使其固化，形成固化膜。
本发明的实施方式中，上述固化膜可以用于视场角改善光学膜。
本发明的第四方面涉及一种视场角改善光学膜用球状氧化铝颗粒分散体，其含有：实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的球状氧化铝颗粒；包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂；以及溶剂。本发明的实施方式中，上述分散剂可以包含非离子型分散剂和阳离子型分散剂。
本发明的第五方面涉及一种视场角改善光学膜用涂膜形成组合物，其含有上述视场角改善光学膜用球状氧化铝颗粒分散体以及涂膜形成成分。本发明的实施方式中，也可以含有醇类。
本发明的第六方面涉及一种视场角改善光学膜，其为上述视场角改善光学膜用涂膜形成组合物的固化膜。
本发明的实施方式的视场角改善光学膜可以为如下的光学膜：波长900nm和波长350nm的白色光的透射率之比(900nm/350nm)小于3.10，
相对于固化膜的表面的入射角为0°的白色光的透射光强度为2900以上，并且上述入射角为5°的白色光的透射光强度为430以上。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种改善设置于液晶面板的表面的光散射层的视场角特性的技术。
附图说明
图1是表示实施例1中得到的氧化铝颗粒分散体中包含的氧化铝颗粒的电子显微镜的摄像的图。
图2是表示比较例1中得到的氧化铝颗粒分散体中包含的氧化铝颗粒的电子显微镜的摄像的图。
图3是表示比较例2中得到的氧化铝颗粒分散体中包含的氧化铝颗粒的电子显微镜的摄像的图。
图4是表示比较例3中得到的氧化铝颗粒分散体中包含的氧化铝颗粒的电子显微镜的摄像的图。
图5是表示比较例4中得到的氧化铝颗粒分散体中包含的氧化铝颗粒的电子显微镜的摄像的图。
图6是表示实施例1和比较例1～4的固化膜的白色光的透射光的光谱的图。
具体实施方式
本发明的实施方式的球状氧化铝颗粒分散体的制造方法是制造含有球状氧化铝颗粒、分散剂和溶剂的球状氧化铝颗粒分散体的方法。该制造方法包括：将含有成为上述球状氧化铝颗粒的原料的原料氧化铝颗粒、包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂以及溶剂的液体(下面称为“原料液”。)与平均粒径小于0.10mm的珠粒一起进行分散处理，以上述球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的方式分散原料氧化铝颗粒。
原料氧化铝颗粒没有特别限定，可以使用现有公知的氧化铝颗粒，可以使用市售的氧化铝颗粒。氧化铝颗粒只要以氧化铝为主要成分即可，也可以含有其它成分。另外，也可以是经过表面处理的氧化铝颗粒。原料氧化铝的形状没有特别限定，从球状氧化铝颗粒的制造效率的观点来看，优选为球状氧化铝颗粒。作为原料氧化铝颗粒的球状氧化铝颗粒的平均粒径优选为1～10μm。
原料氧化铝颗粒的含量在原料液总量中优选为25.0～70.0重量％，更优选为25.0～65.0重量％。
分散剂只要是包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂即可，例如可以列举仅含有非离子型分散剂作为有效成分的分散剂、仅含有阳离子型分散剂作为有效成分的分散剂、含有非离子型分散剂和阳离子型分散剂作为有效成分的分散剂。其中，优选使用含有非离子型分散剂和阳离子型分散剂作为有效成分的分散剂，即使用非离子型分散剂和阳离子型分散剂。特别是在使用这两种分散剂的情况下，存在能够使所得到的球状氧化铝颗粒在分散体和涂膜形成组合物中更加均匀地分散的趋势。其原因并不明确，但从以下观点来看，推测是更加有效地抑制了氧化铝颗粒的凝聚，上述观点为：(a)非离子型分散剂对氧化铝颗粒的吸附力弱；(b)阳离子型分散剂对氧化铝颗粒的吸附力过强；(c)在并用两者的情况下，认为非离子型分散剂进入吸附于氧化铝颗粒的阳离子型分散剂彼此之间。
作为非离子型分散剂，没有特别限定，可以使用公知的非离子型分散剂。例如可以列举具有聚氧化乙烯链的高分子化合物等。作为具有聚氧化乙烯链的高分子化合物，例如可以列举烷基聚氧化乙烯醚、烷基聚氧化乙烯-聚氧化丙烯醚、烷基聚氧化丙烯-聚氧化乙烯醚、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯醚(聚氧化乙烯氧化丙烯嵌段共聚物)、脂肪酸聚氧化乙烯酯、脂肪酸聚氧化乙烯山梨糖醇酐酯、脂肪酸聚氧化乙烯山梨糖醇酯、聚氧化乙烯山梨糖醇酐单烷基醚、聚氧化乙烯烷基醚硫酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油(硬化蓖麻油)、乙炔二醇环氧乙烷加成物等。作为烷基聚氧化乙烯醚，例如可以列举聚氧化乙烯月桂基醚、聚氧化乙烯硬脂基醚、聚氧化乙烯油醚、聚氧化乙烯辛醚、聚氧化乙烯鲸蜡基醚、聚氧化乙烯辛基苯基醚、聚氧化乙烯壬基苯基醚等。作为脂肪酸聚氧化乙烯山梨糖醇酐酯，例如可以列举聚氧化乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯等。
作为阳离子型分散剂，没有特别限定，可以使用公知的阳离子型分散剂。例如可以列举烷基胺盐、酰基胺盐、季铵盐、具有酰胺键或酯键或醚键的铵盐、咪唑啉、咪唑鎓盐、胺衍生物等。阳离子型分散剂可以为低分子化合物，也可以为高分子化合物，但从氧化铝颗粒的分散性的观点来看，优选为高分子化合物。作为这种高分子系分散剂，例如可以列举聚乙烯亚胺、(甲基)丙烯酸氨基烷酯共聚物、聚乙烯基咪唑啉、聚乙烯基吡啶衍生物、聚氧化乙烯烷基胺、聚氧化乙烯烷基酰胺等。作为聚乙烯基吡啶衍生物，可以列举乙烯基吡啶与(甲基)丙烯酸的共聚物、乙烯基吡啶、(甲基)丙烯酸和含氧化乙烯基的高分子化合物的共聚物等。作为乙烯基吡啶、(甲基)丙烯酸和含氧化乙烯基的高分子化合物的共聚物，例如可以列举乙烯基吡啶和(甲基)丙烯酸的共聚物与聚氧化乙烯的共聚物等。其中，从氧化铝颗粒的分散性的观点来看，优选胺型高分子分散剂。
非离子型分散剂和阳离子型分散剂的组合可以考虑与其它成分的关系等而选择，均优选为高分子系的分散剂，更优选两者的构成高分子化合物的链段包含共通的结构单元。例如，进一步优选两种分散剂具有聚氧化乙烯链。
非离子型分散剂和阳离子型分散剂的含量没有特别限定，可以考虑与其它成分的关系等而选择。非离子型分散剂在原料液总量中优选为0.75～6.0重量％(固体成分(不挥发成分)基准)。阳离子型分散剂在原料液总量中优选为0.7～5.0重量％(固体成分(不挥发成分)基准)。两者的混合比也没有特别限定，可以考虑两种分散剂的特性和与其它成分的关系等而选择。从氧化铝颗粒的分散性的观点来看，两种成分的配合比优选为含有较多的非离子型分散剂。
溶剂可以根据后述的涂膜形成成分的种类等而适当选择，例如可以列举芳香族系烃、脂肪族系烃、酮系、酯系、二醇醚系、醇系等的各种有机溶剂、水等。其中，从环保的观点来看，特别优选水。
溶剂的含量(添加量)在原料液总量中优选为20～40重量％。
根据需要，原料液可以含有其它成分。作为这种添加剂，例如可以列举消泡剂等。
在于分散处理时发泡的情况下，消泡剂可以用于抑泡、破泡。作为这种消泡剂，例如可以列举有机硅系、表面活性剂系、矿物油系等。有机硅系消泡剂的形态也没有特别限定，例如可以列举：(a)将硅油和二氧化硅微粒利用例如非离子表面活性剂进行乳化而成的O/W型乳液型；(b)由硅油构成的油型；(c)将硅油溶解在烃系溶剂中的溶液型；(d)破泡性聚硅氧烷、疏水性颗粒和聚乙二醇的混合物等。消泡剂的含量没有特别限定，例如可以设为相对于球状氧化铝颗粒100重量份为0.001～0.1重量份(固体成分(不挥发成分)基准)。
分散处理所使用的珠粒的平均粒径小于0.10mm。从使氧化铝颗粒的形状维持球状并进行分散的观点、即防止瑞利散射的观点来看，优选为0.08mm以下，更优选为0.06mm以下，进一步优选为0.05mm以下。从不破碎氧化铝颗粒且不发生瑞利散射的观点来看，优选为0.05mm以下。
珠粒的材质没有特别限定，可以使用公知的材质。例如可以列举氧化锆、氧化铝、锆石、玻璃等。关于珠粒的投入量，在分批式的情况下，以相对于研磨机内的研磨基质容积使珠粒优选达到40～80体积％、更优选达到50～70体积％的方式调整。在循环式的情况下，以相对于研磨机容量优选达到40～80体积％、更优选达到50～70体积％的方式调整。
实施方式的球状氧化铝颗粒分散体的制造方法中，将上述的各成分混合而制备原料液，使上述的珠粒存在于该原料液中，进行分散处理。分散处理可以利用珠磨机、磨碎机(Masscolloider)、球磨机、砂磨机等进行。分散处理的条件没有特别限定，例如，在砂磨机的情况下，可以在25～40℃以1500rpm～2000rpm进行1～2小时。
分散处理后，根据需要去除珠粒。珠粒可以通过过滤等去除。另外，根据需要，也可以在去除珠粒之前或之后添加上述溶剂。所添加的溶剂没有特别限定，但优选使用与分散处理时使用的溶剂相同的溶剂。另外，添加溶剂的情况下的添加量可以适当确定，可以添加至例如使固体成分的含量达到30～60重量％的量。由此，能够得到球状氧化铝颗粒分散体。
如上所述得到的球状氧化铝颗粒分散体中，原料氧化铝颗粒破坏而生成不定形形状的氧化铝颗粒的情况得到抑制，存在实质上由球形的颗粒构成的球状氧化铝颗粒，因此，在后述的涂膜中能够抑制由不定形的氧化铝颗粒导致的瑞利散射。另外，通过使用上述的分散剂、特别是规定的两种分散剂，能够使实质上由规定范围的平均粒径的球形颗粒构成的球状氧化铝颗粒在涂膜中均匀分散，因此，通过球状氧化铝颗粒的光的散射效果好，能够赋予扩大视场角的效果。因此，这种球状氧化铝颗粒分散体例如适合用于视场角改善光学膜。而且，就这种球状氧化铝颗粒分散体而言，如后述，在使用该分散体形成固化膜的情况下，瑞利散射被抑制，例如，波长900nm和波长350nm的白色光的透射率之比(900nm/350nm)小于3.10。
从改善视场角的观点来看，球状氧化铝颗粒的平均粒径为1～10μm。优选为1～4μm。平均粒径例如可以利用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制作所制，LA－950型等)测定。如上所述，分散体中包含的球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径在规定范围内的球形的氧化铝颗粒构成。其中，“球形的氧化铝颗粒”不限于正球颗粒，意指：使用珠粒进行分散处理的结果，不包含缺损形状等的不定形形状的氧化铝颗粒。所谓“实质上”，并不是指完全不包含这种不定形形状的氧化铝颗粒，而是允许包含至能够防止后述的瑞利散射的程度。
接下来，对本发明的实施方式的涂膜形成组合物的制造方法进行说明。该实施方式中，使用如上所述得到的球状氧化铝颗粒分散体来制造涂膜形成组合物。即，上述球状氧化铝颗粒分散体的制造方法与涂膜形成组合物的制造方法中的球状氧化铝颗粒分散体制备工序相对应。然后，进行涂膜形成组合物制备工序，在通过该工序得到的球状氧化铝颗粒分散体中添加涂膜形成成分并进行搅拌处理。
作为涂膜形成成分，可以列举能够形成透明的固化膜的树脂等。作为这种树脂，例如可以列举三乙酰纤维素等乙酸纤维素系树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸树脂、(甲基)丙烯酸烷基酯-苯乙烯共聚物、氯乙烯系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚降冰片烯等聚烯烃系树脂、聚苯乙烯树脂、硅酮树脂、环氧树脂、密胺树脂等。另外，为了提高树脂覆膜的固化度以提高耐磨性、耐热性、与基材的粘接性，也可以使用适合上述各种树脂的固化剂等。
相对于球状氧化铝颗粒分散体中的球状氧化铝颗粒100重量份，涂膜形成成分的含量优选为120～280重量份(固体成分(不挥发成分)基准)。
搅拌处理没有特别限定，例如可以通过分散器(disper)、搅拌器(shaker)等进行。搅拌温度、时间可以根据成分组成而适当确定。
搅拌处理时，根据需要，可以进一步添加溶剂。就溶剂而言，可以采用制备球状氧化铝颗粒分散体时使用的溶剂。所添加的溶剂可以根据球状氧化铝颗粒分散体所含的溶剂而适当选择，但是，例如在球状氧化铝颗粒分散体不含醇类、酮类的情况下，从进一步提高后述的涂膜或固化膜的平滑性的观点来看，可以添加表面张力比所使用的溶剂低的溶剂。所添加的溶剂优选为醇类、醚类、酮类。作为醇类，从制膜性的观点来看，优选沸点为25～83℃的醇类。作为这种醇类，例如可以列举碳原子数1～3的一元醇、二醇类等，但是，需要将球状氧化铝颗粒分散体所含的溶剂溶解，或者与球状氧化铝颗粒分散体所含的溶剂相容。另外，例如在制备球状氧化铝颗粒分散体时使用水作为溶剂，制备涂膜形成组合物的情况下，优选添加上述的醇类。在涂膜形成组合物中，所添加的溶剂的含量优选为0.1～5.0重量％。
如此得到的涂膜形成组合物包含上述氧化铝颗粒分散体，因此，规定的氧化铝颗粒和涂膜形成成分均匀分散，能够形成规定的氧化铝颗粒均匀分散的涂膜。因此，就该涂膜形成组合物而言，通过球状氧化铝颗粒的光的散射效果好，能够扩大固化膜的视场角。在含有醇类的情况下，能够进一步扩大视场角。因此，该涂膜形成组合物例如适合用于视场角改善光学膜。
接下来，对本发明的实施方式的固化膜的制造方法进行说明。该实施方式中，使用如上所述得到的涂膜形成组合物制造固化膜。即，固化膜的制造法中的球状氧化铝颗粒分散体制备工序和涂膜形成组合物制备工序与涂膜形成组合物的制造方法共通。而且，该固化膜的制造方法中，将通过上述涂膜形成组合物制备工序得到的涂膜形成组合物涂布于基材表面而形成涂膜，使其固化，形成固化膜(固化膜形成工序)。
作为能够使用的基材，只要是透明的基材就没有特别限定。作为构成基材的材质，例如可以列举石英玻璃、钠玻璃、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酯、乙酸丁酸纤维素、聚烯烃、聚苯乙烯、环氧树脂、聚丙烯酸酯、硅酮树脂、透明氟树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环烯烃聚合物、聚酰亚胺等。
基材的形状没有特别限定，例如可以列举膜状等。在基材为膜状的情况下，其厚度例如可以设为10～3000μm。在构成作为光学部件的光学膜的情况下，例如可以设为10～300μm。
作为将涂膜形成组合物涂布于基材表面的方法，可以采用现有的方法。例如，可以采用逆转辊涂布法、模涂法、缺角轮涂布法(comma coating)、模具涂布法、喷涂法、凹版涂布法、杆涂法等涂布法、以及刷涂、辊涂、喷雾涂敷、阳离子电沉积涂敷、静电涂敷等。
关于涂布时的膜厚，优选以在干燥状态下达到1～500μm的方式涂布，更优选达到1～200μm。在用于光学膜的情况下，可以设为例如1～100μm。
固化条件可以根据涂膜形成成分等而适当确定。
如上所述得到的固化膜由于使用上述的涂膜形成组合物形成，因而能够形成规定的氧化铝颗粒均匀分散的涂膜(固化前)。因此，所得的固化膜中，规定的氧化铝颗粒也均匀地分散。因此，固化膜的通过球状氧化铝颗粒的光的散射效果好，视场角大幅改善。因此，该固化膜例如适合作为视场角改善光学膜。另外，通过使涂膜形成组合物含有醇类，能够进一步提高所得到的固化膜的光散射效果和视场角特性，涂膜形成组合物更适合用于视场角改善光学膜，固化膜更适合用作视场角改善光学膜。并且，氧化铝颗粒具有散热性优异的特性，因此，还能够期待由均匀分散的规定的氧化铝颗粒带来的散热效果。因此，固化膜也适合用作散热材料。而且，氧化铝颗粒具有散热性优异的特性，因而还能够期待由均匀分散的规定的氧化铝颗粒带来的散热效果。因此，固化膜也适合用作散热材料。
另外，在将该固化膜作为视场角改善光学膜使用的情况下，从抑制瑞利散射的观点来看，优选波长900nm和波长350nm的白色光的透射率之比(900nm/350nm)小于3.10，更优选为3.00以下，进一步优选为2.50以下，特别优选为2.00以下。另外，除此以外，从视场角的观点来看，优选对于固化膜的表面的入射角为0°的白色光的透射光强度为2900以上，并且上述入射角为5°的白色光的透射光强度为430以上，更优选为550以上。这些白色光的透射率和透射光强度例如可以通过后述的方法测定。另外，与不含醇类的情况下的固化膜相比，例如使用含有醇类的涂膜形成组合物得到的固化膜的、上述入射角为0°的白色光的透射光强度和入射角为5°或－5°的白色光的透射光强度之比均能够接近1，即能够进一步提高视场角特性。
实施例
下面，基于实施例对本发明的实施方式进行详细说明。
(实施例1、比较例1～4)
＜氧化铝颗粒分散体的制造(氧化铝颗粒分散体制备工序)＞
将原料氧化铝颗粒(Denka株式会社制造，DAW－0105，球形状，平均粒径：2μm)：120.00g(固体成分)、非离子型分散剂(BYK-Chemie公司制造，DISPER BYK－193，具有聚氧化乙烯链的高分子化合物，固体成分40.3％)：23.16g、阳离子型分散剂(BASF公司制造，Efka PX4701，具有聚氧化乙烯链的丙烯酸－乙烯基吡啶共聚物，固体成分100％)：5.07g、有机硅系消泡剂(BYK-Chemie公司制造，BYK－024，固体成分100％)：0.10g、溶剂(纯水)：51.67g混合，进行预分散而制备原料液。在原料液中添加具有表1所示的平均粒径的氧化锆珠粒366.66g(相对于研磨机的研磨基质容积为60体积％)，利用圆周速度4.24m/s的分批式砂磨机在25℃进行80分钟分散处理。之后，添加40.00g的纯水后进行过滤，去除氧化锆珠粒，得到氧化铝颗粒分散体。并且，在表1中的“固化膜的成分组成”中，除丙烯酸系树脂以外的成分，在氧化铝颗粒分散体的固体成分中也是相同的组成比。
＜涂膜形成组合物的制造(涂膜形成组合物制备工序)＞
将所得到的氧化铝颗粒分散体30.00g和涂膜形成成分(日信化学工业株式会社制造，VINYBLAN(注册商标)717L，丙烯酸系树脂，固体成分23.3％)104.47g混合，添加纯水以使固体成分浓度达到30重量％，进行搅拌，得到涂膜形成组合物。
＜固化膜的制造(固化膜形成工序)＞
使用棒涂机，以湿膜厚达到37.5μm的方式，将所得到的涂膜形成组合物涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺株式会社制造，COSMOSHINE(注册商标)A4100)，在60℃干燥15分钟，形成固化膜。使用所得到的固化膜进行下述评价。
(评价)
＜氧化铝颗粒的平均粒径的测定＞
使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制作所制造，LA－950型)对所得到的氧化铝颗粒分散体中的氧化铝颗粒的平均粒径进行测定。
＜氧化铝颗粒的外观观察＞
将所得到的氧化铝颗粒分散体0.2g和蒸馏水1.0g添加到铝制容器中进行搅拌，之后在130℃加热16小时使其干燥，得到观察用试样。通过电子显微镜(Thermoscinetific公司制造，Phenom ProX)对所得到的观察试样进行观察。测定条件设为倍率为5000倍，测定模式为加速电压15kV/映射模式(mapping mode)。将摄像示于图1～5。
＜瑞利散射评价(白色光的透射率)＞
使用所得到的固化膜，通过紫外可见近红外分光光度计(日本分光株式会社制造，V－670UV/Vis/NIR Spectrophotometer)测定透射光的光谱，计算波长900nm和波长350nm的白色光的透射率之比(900nm/350nm)。该比小于3.10时，评价为抑制了瑞利散射。将评价结果示于表1。并且，将透射光的光谱示于图6。
【表1】
Figure BDA0003035075190000121
(实施例2、3、比较例5)
用于分散原料液的氧化锆珠粒使用与实施例1相同的珠粒，所使用的分散剂的种类和含量设为表2所示，除此以外，与实施例1同样操作，制作球状氧化铝颗粒分散体、涂膜形成组合物、固化膜。使用所得到的固化膜进行视场角的评价。另外，确认了实施例2、3中得到的氧化铝颗粒分散体中的氧化铝颗粒的平均粒径和外管与实施例1同等。并且，确认了使用实施例2、3中得到的固化膜进行的上述瑞利散射评价结果中，所规定的比小于3.10。在表2中的“固化膜的成分组成”中，除丙烯酸系树脂以外的成分在氧化铝颗粒分散体的固体成分中也是相同的组成比。另外，阴离子型分散剂使用了SAN NOPCO株式会社制造的SN-DISPERSANT 5468(固体成分41％)。
＜视场角评价＞
使用株式会社Genesia制造的GENESIA Gonio，测定对于实施例1、比较例5～7中得到的固化膜的表面的入射角为0°的白色光的透射光强度、和上述入射角为5°的白色光的透射光强度。评价基准如下：对于固化膜的表面的入射角为0°的白色光的透射光强度为2900以上并且上述入射角为5°的白色光的透射光强度为430以上时，评价为得到了良好的视场角；为550以上时，评价为得到了更好的视场角。另外，关于入射角5°的值，入射角为±5°的透射光强度中更小的值需要在规定的值以上。
株式会社Genesia制造的GENESIA Gonio的产品构成和条件如下。
1.测定仪
GENESIA Gonio/Far Field Profiler
1－2.光源
白色光源：日亚化学工业社制造，白色LED(型号NSPW300BS)
1－3.检测器
检测器：Hamamatsu Photonics公司制造，Si光电二极管(型号S2386－5K)
1－4.测定条件
透射散射测定
【表2】
Figure BDA0003035075190000141
如表1所示，在制备氧化铝颗粒分散体时使用的珠粒的平均粒径小于0.10mm的情况下，波长900nm和波长350nm的白色光的透射率之比(900nm/350nm)小于3.10，可知抑制了瑞利散射。根据图6(波长350nm～900nm的光谱)也可以理解这一点。如图6所示，可知：在比较例1～4中，由于因不定形的氧化铝颗粒(破碎物)引起的瑞利散射，观察到长波长下的透射率的增加和短波长下的透射率的降低，但在实施例1中，与比较例相比这些现象被抑制了。另外，如在图2的比较例1中由白线包围的部分可见，且在图3～5的比较例2～4中明显可见，有不定形的氧化铝颗粒存在，与此相对，在图1的实施例1中，几乎观察不到不定形的氧化铝颗粒，可知球状氧化铝颗粒实质上由球形的氧化铝颗粒构成。而且，如表2所示可知，通过使用利用规定的珠粒且使用特定分散剂制备的球状氧化铝颗粒分散体而得到的固化膜，无论入射角为0°还是±5°，白色光的透射光强度都在规定值以上，提高了视场角。
(实施例4)
＜球状氧化铝颗粒分散体的制造(球状氧化铝颗粒分散体制备工序)＞
与实施例1同样操作，得到球状氧化铝颗粒分散体。
＜涂膜形成组合物的制造(涂膜形成组合物制备工序)＞
将所得到的球状氧化铝颗粒分散体30.00g、涂膜形成成分(日信化学工业株式会社制造，VINYBLAN(注册商标)717L、丙烯酸系树脂、固体成分23.3％)104.47g、醇类(SAGANEBUSSAN公司制造，异丙醇(IPA))1.39g混合，添加纯水以使固体成分浓度达到29.70重量％，进行搅拌，得到涂膜形成组合物。
＜固化膜的制造(固化膜形成工序)＞
与实施例1同样操作，形成固化膜。使用所得到的固化膜进行上述的视场角评价。将评价结果示于表3。
(实施例5)
在涂膜形成组合物的制造(涂膜形成组合物制备工序)中，除了作为醇类使用甲醇(MeOH)(富士膜和光纯药公司制造)来代替IPA以外，与实施例4同样操作，得到固化膜。将评价结果示于表3。
(实施例6)
在涂膜形成组合物的制造(涂膜形成组合物制备工序)中，除了作为醇类使用乙醇(EtOH)(富士膜和光纯药公司制造)来代替IPA以外，与实施例4同样操作，得到固化膜。将评价结果示于表3。
【表3】
Figure BDA0003035075190000151
如表3所示，可知：通过在制备涂膜形成组合物时添加醇类，与未添加醇类的情况(实施例1)相比，各值变大，光散射性进一步提高，并且，0°与+5°或－5°之比接近1，视场角特性进一步提高。即，可知通过醇类，固化膜作为光散射膜的功能提高。可推测其原因在于，通过醇类，涂膜的平滑性提高，作为其结果，固化膜的表面的平滑性提高。

Claims (13)

1.一种球状氧化铝颗粒分散体的制造方法，所述球状氧化铝颗粒分散体含有球状氧化铝颗粒、分散剂和溶剂，所述制造方法的特征在于，包括：
将含有成为所述球状氧化铝颗粒的原料的原料氧化铝颗粒、包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂以及溶剂的液体与平均粒径小于0.10mm的珠粒一起进行分散处理，以所述球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的方式分散原料氧化铝颗粒的工序。
2.如权利要求1所述的球状氧化铝颗粒分散体的制造方法，其特征在于：
所述分散剂包含非离子型分散剂和阳离子型分散剂。
3.如权利要求2所述的球状氧化铝颗粒分散体的制造方法，其特征在于：
所述阳离子型分散剂为胺型高分子分散剂。
4.如权利要求1～3中任一项所述的球状氧化铝颗粒分散体的制造方法，其特征在于：
所述原料氧化铝颗粒的平均粒径为1～10μm。
5.一种涂膜形成组合物的制造方法，其特征在于，包括：
球状氧化铝颗粒分散体制备工序，将含有成为球状氧化铝颗粒的原料的原料氧化铝颗粒、包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂以及溶剂的液体与平均粒径小于0.10mm的珠粒一起进行分散处理，以所述球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的方式分散原料氧化铝颗粒；和
涂膜形成组合物制备工序，在通过该球状氧化铝颗粒分散体制备工序得到的球状氧化铝颗粒分散体中添加涂膜形成成分并进行搅拌处理。
6.一种固化膜的制造方法，其特征在于，包括：
球状氧化铝颗粒分散体制备工序，将含有成为球状氧化铝颗粒的原料的原料氧化铝颗粒、包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂以及溶剂的液体与平均粒径小于0.10mm的珠粒一起进行分散处理，以所述球状氧化铝颗粒实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的方式分散原料氧化铝颗粒；
涂膜形成组合物制备工序，在通过该球状氧化铝颗粒分散体制备工序得到的球状氧化铝颗粒分散体中添加涂膜形成成分并进行混合；和
固化膜形成工序，将通过该涂膜形成组合物制备工序得到的涂膜形成组合物涂布于基材表面而形成涂膜，使其固化，形成固化膜。
7.如权利要求6所述的固化膜的制造方法，其特征在于：
所述固化膜用于视场角改善光学膜。
8.一种视场角改善光学膜用球状氧化铝颗粒分散体，其特征在于，含有：
实质上由平均粒径为1～10μm的球形的氧化铝颗粒构成的球状氧化铝颗粒；包含选自非离子型分散剂和阳离子型分散剂中的至少一种的分散剂；以及溶剂。
9.如权利要求8所述的视场角改善光学膜用球状氧化铝颗粒分散体，其特征在于：
所述分散剂包含非离子型分散剂和阳离子型分散剂。
10.一种视场角改善光学膜用涂膜形成组合物，其特征在于：
含有权利要求8或9所述的视场角改善光学膜用球状氧化铝颗粒分散体、以及涂膜形成成分。
11.如权利要求10所述的视场角改善光学膜用涂膜形成组合物，其特征在于：
含有醇类。
12.一种视场角改善光学膜，其特征在于：
其为权利要求10或11所述的视场角改善光学膜用涂膜形成组合物的固化膜。
13.如权利要求12所述的视场角改善光学膜，其特征在于：
波长900nm和波长350nm的白色光的透射率之比900nm/350nm小于3.10，
相对于固化膜的表面的入射角为0°的白色光的透射光强度为2900以上，并且所述入射角为5°的白色光的透射光强度为430以上。
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