CN113548720A - 一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极、制备方法及应用 - Google Patents
一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极、制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113548720A CN113548720A CN202110734494.6A CN202110734494A CN113548720A CN 113548720 A CN113548720 A CN 113548720A CN 202110734494 A CN202110734494 A CN 202110734494A CN 113548720 A CN113548720 A CN 113548720A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quantum dot
- mxene
- electrode
- active semicoke
- active
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
- C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
- C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
- C02F1/46109—Electrodes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
- C02F1/461—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrolysis
- C02F1/46104—Devices therefor; Their operating or servicing
- C02F1/46109—Electrodes
- C02F2001/46133—Electrodes characterised by the material
- C02F2001/46138—Electrodes comprising a substrate and a coating
- C02F2001/46142—Catalytic coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/30—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies
- Y02W10/37—Wastewater or sewage treatment systems using renewable energies using solar energy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极、制备方法及应用,制备Ti3C2TxMXene量子点,将其自组装于高比表面积的活性半焦表面,不但可以支撑Ti3C2TxMXene量子点,还可以促进量子点活性组分在活性半焦的分散,避免其重新堆积,利用Ti3C2TxMXene量子点高的催化性能和导电性能,高效处理水中污染物。具有较好的电化学性能和催化性能,制备方法简单,成本低,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电催化材料的合成技术领域,具体涉及一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极及其制备方法和在电催化处理染料废水的应用。
背景技术
为了应对我国水中有机污染物治理的严峻现状,电催化降解工艺已被广泛用于环境污染控制领域。该工艺降解能力强、无需添加化学药剂、无二次污染,且操作简单、工艺条件温和。电极是电催化降解污染物的关键,钛基金属氧化物阳极和合成掺硼金刚石薄层电极是研究最为广泛的阳极材料,其析氧电位高、电催化活性好、稳定性好,但其高成本和使用寿命短限制了其大规模应用。Ti3C2TxMXene由于具有高的电催化活性、高导电性、亲水性质以及丰富的活性位等,在废水处理领域得以广泛应用。但Ti3C2TxMxene极易重新堆积,进而阻碍电化学活性表面的充分利用。因此,构建可充分利用Ti3C2TxMXene活性表面、有效防止重新堆积的材料十分必要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足,本发明提供一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极、制备方法及应用,将Ti3C2TxMXene制备量子点,由于量子点在水相和非水相中更好的分散性、容易被修饰或掺杂,可以克服其均匀分散的问题;由于量子点易于被修饰和掺杂,选取表面有丰富官能团的活性半焦作为载体来担载Ti3C2TxMXene量子点,继而可以克服Ti3C2TxMXene重新堆积问题;并将Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料制成电极,用于电催化处理水中有机污染物,解决其应用领域拓展的问题。
为达到上述目的,本发明采取如下的技术方案:
一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,制备Ti3C2Tx MXene量子点溶液:
步骤1.1,将Ti3C2TxMXene粉末置入水热反应釜,加入去离子水,搅拌均匀,得到Ti3C2TxMXene分散液;
步骤1.2,向Ti3C2TxMXene分散液中滴入L-赖氨酸水溶液,搅拌均匀后,将水热反应釜密封,置于鼓风干燥箱中反应后冷却至室温,将产物利用水系过滤头过滤,得到淡黄色的Ti3C2TxMXene量子点粗品溶液;
步骤1.3,将Ti3C2TxMXene量子点粗品溶液进行透析,最终得到Ti3C2TxMXene量子点溶液;
步骤二,制备Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料:
活性半焦中加入去离子水搅拌均匀;再向其中滴入步骤一得到的量子点溶液,搅拌均匀,超声后搅拌,得到悬浊液;将上述悬浊液离心,取沉淀真空干燥,得到Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料;
步骤三,制备不锈钢片基底:
取不锈钢钢片,用砂纸打磨至其表面出现金属光泽且光滑,再放入NaOH溶液中超声清洗;将除油后的钢片基底放入草酸溶液中,煮沸刻蚀,再用去离子水清洗后得到不锈钢片基底,于无水乙醇中保存;
步骤四,取Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料、粘结剂和炭黑,并滴加N-甲基-2-吡烙烷酮,直至混合物变为粘稠状;采用刮涂法将混合物均匀地涂于步骤三得到的不锈钢片基底上,于真空干燥箱干燥,再于鼓风干燥箱中干燥,即得Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极。
本发明还包括如下技术特征:
具体的,所述步骤一中,L-赖氨酸水溶液的浓度为1mol/L;Ti3C2TxMXene粉末的质量(g)与L-赖氨酸水溶液的物质的量(mol)之比为0.25-0.35:0.004。
具体的,所述步骤一中,置于鼓风干燥箱中反应的反应温度为120℃,反应时间为6h;水系过滤头的孔径为0.45μm;透析时间为24h。
具体的,所述活性半焦的质量(mg)与Ti3C2Tx MXene量子点溶液(mL)的体积比为25:2。
具体的,所述步骤二中,超声时间为2h,超声后的搅拌时间为2h;沉淀真空干燥时间为60℃。
具体的,所述步骤三中,不锈钢钢片的尺寸为2cm×3cm,NaOH溶液的浓度为20wt%,其温度为80℃;NaOH溶液中超声清洗时间为10min;草酸溶液浓度为20wt%,煮沸刻蚀时间为2h。
具体的,所述步骤四中,Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料、粘结剂和炭黑的质量比为:16:1:3。
具体的,所述步骤四中,真空干燥温度为70℃,时间为5h;
鼓风干燥箱中的温度为50℃,干燥时间为7h。
一种所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法制备得到的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极。
所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极用于电催化处理染料废水的应用。
本发明与现有技术相比,有益的技术效果是:
本发明提供了一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极及其制备方法和在电催化处理染料废水的应用,本发明制备Ti3C2TxMXene量子点,将其自组装于高比表面积的活性半焦表面,不但可以支撑Ti3C2TxMXene量子点,还可以促进量子点活性组分在活性半焦的分散,避免其重新堆积,利用Ti3C2TxMXene量子点高的催化性能和导电性能,高效处理水中污染物。具有较好的电化学性能和催化性能。进一步,该复合材料制备方法简单,成本低,适合工业化生产。
附图说明
图1是活性半焦和Ti3C2Tx MXene的XRD图;
图2是Ti3C2Tx MXene的SEM图;
图3是Ti3C2Tx MXene量子点的TEM图;
图4是Ti3C2Tx MXene量子点/活性半焦复合材料的TEM图;
图5是活性半焦电极与Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的循环伏安曲线,其中(a)活性半焦电极的循环伏安曲线,(b)Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的循环伏安曲线;
图6是电极电催化降解亚甲基蓝溶液过程中降解率随时间的变化曲线。
具体实施方式
本发明公开了一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极及其制备方法和应用,Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法包括以下步骤:
步骤一,制备Ti3C2Tx MXene量子点溶液:
步骤1.1,将Ti3C2TxMXene粉末置入水热反应釜,加入去离子水,搅拌均匀,得到Ti3C2TxMXene分散液;
步骤1.2,向Ti3C2TxMXene分散液中滴入L-赖氨酸水溶液,搅拌均匀后,将水热反应釜密封,置于鼓风干燥箱中反应后冷却至室温,将产物利用水系过滤头过滤,得到淡黄色的Ti3C2TxMXene量子点粗品溶液;
步骤1.3,将Ti3C2TxMXene量子点粗品溶液进行透析,最终得到Ti3C2TxMXene量子点溶液;
步骤一中的L-赖氨酸水溶液的浓度为1mol/L;上述Ti3C2TxMXene粉末的质量(g)与L-赖氨酸水溶液的物质的量(mol)之比为0.25-0.35:0.004;
步骤一中,置于鼓风干燥箱中反应的反应温度为120℃,反应时间为6h;水系过滤头的孔径为0.45μm;透析时间为24h。
步骤二,制备Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料:
活性半焦中加入去离子水搅拌均匀;再向其中滴入步骤一得到的量子点溶液,搅拌均匀,超声后搅拌,得到悬浊液;将上述悬浊液离心,取沉淀真空干燥,得到Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料;
上述活性半焦的质量(mg)与Ti3C2Tx MXene量子点溶液(mL)的体积比为25:2;
步骤二中,超声时间为2h,超声后的搅拌时间为2h;沉淀真空干燥时间为60℃。
步骤三,制备不锈钢片基底:
取不锈钢钢片,用砂纸打磨至其表面出现金属光泽且光滑,再放入NaOH溶液中超声清洗;将除油后的钢片基底放入草酸溶液中,煮沸刻蚀,再用去离子水清洗后得到不锈钢片基底,于无水乙醇中保存;
步骤三中,不锈钢钢片的尺寸为2cm×3cm,NaOH溶液的浓度为20wt%,其温度为80℃;NaOH溶液中超声清洗时间为10min;草酸溶液浓度为20wt%,煮沸刻蚀时间为2h。
步骤四,取Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料、粘结剂和炭黑,并滴加N-甲基-2-吡烙烷酮,直至混合物变为粘稠状;采用刮涂法将混合物均匀地涂于步骤三得到的不锈钢片基底上,于真空干燥箱干燥,再于鼓风干燥箱中干燥,即得Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极。
步骤四中,Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料、粘结剂和炭黑的质量比为:16:1:3。
步骤四中,真空干燥温度为70℃,时间为5h;鼓风干燥箱中的温度为50℃,干燥时间为7h。
Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法制备得到的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极。
Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极用于电催化处理染料废水的应用。
具体的,在本实施方式中,二维纳米材料MXene是一种过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物;碳化钛(Ti3C2Tx)是研究最广泛的MXene,Ti3C2TxMXene由北京北科新材科技有限公司购得;粘结剂为聚偏二氟乙烯。
遵从上述技术方案,以下给出本发明的具体实施例,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1:
本实施例提供一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极及其制备方法和应用,Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法包括以下步骤:
步骤一,制备Ti3C2Tx MXene量子点溶液:
步骤1.1,取0.35g Ti3C2TxMXene粉末置入50mL水热反应釜,加入15mL去离子水,搅拌均匀,获得Ti3C2TxMXene分散液;
步骤1.2,向Ti3C2TxMXene分散液中滴入4mL 1mol/L的L-赖氨酸水溶液,搅拌均匀后,将水热反应釜密封,置于鼓风干燥箱中,120℃反应6h,炉内冷却至室温,将产物利用孔径0.45μm的水系过滤头过滤,获得淡黄色的Ti3C2TxMXene量子点粗品溶液;
上述Ti3C2TxMXene粉末的质量(g)与L-赖氨酸水溶液的物质的量(mol)之比为0.35:0.004;
步骤1.3,再利用透析袋(截留分子量为3500Da)透析24h,最终获得Ti3C2Tx MXene量子点溶液,记为“量子点1”。
步骤二,制备Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料:
取洗涤、烘干的活性半焦25mg于烧杯中,加入25mL去离子水搅拌均匀:再向烧杯中滴入2mL“量子点1”,搅拌均匀后放入超声处理器中处理2h,搅拌2h,获得悬浊液;将上述悬浊液离心,取沉淀60℃真空干燥,得到Ti3C2Tx MXene量子点/半焦复合材料。
上述活性半焦的质量(mg)与Ti3C2Tx MXene量子点溶液(mL)的体积比为25:2;
步骤三,制备不锈钢片基底:
取2cm×3cm的不锈钢钢片,用砂纸打磨至其表面出现金属光泽且足够光滑,再放入80℃、20wt%的NaOH溶液中超声清洗10min,除去钢片表面的杂质。将除油后的钢片基底放入20wt%草酸溶液中,煮沸刻蚀2h,使其表面出现无金属光泽的灰色麻面,再用去离子水清洗后于无水乙醇中保存。
步骤四,取16mgTi3C2Tx MXene量子点/半焦复合材料、1mg聚偏二氟乙烯粘结剂、3mg炭黑放入烧杯中,滴加N-甲基-2-吡烙烷酮,直至混合物变为粘稠状。采用刮涂法将混合物均匀地涂于不锈钢片基底上,于真空干燥箱中70℃干燥5h,再于鼓风干燥箱中50℃干燥7h,即得Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极,记为“电极片1”。
上述Ti3C2Tx MXene量子点/半焦复合材料:粘结剂:炭黑的质量比为16:1:3。
实施例2:
本实施例提供一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极及其制备方法,Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法包括以下步骤:
步骤一,制备Ti3C2Tx MXene量子点溶液:
步骤1.1,取0.25g Ti3C2TxMXene粉末置入50mL水热反应釜,加入15mL去离子水,搅拌均匀,获得Ti3C2TxMXene分散液;
步骤1.2,向分散液中滴入4mL 1mol/L的L-赖氨酸水溶液,搅拌均匀后,将水热反应釜密封,置于鼓风干燥箱中,120℃反应6h,炉内冷却至室温,将产物利用孔径0.45μm的水系过滤头过滤,获得淡黄色的Ti3C2Tx MXene量子点粗品溶液;
上述Ti3C2TxMXene粉末的质量(g)与L-赖氨酸水溶液的物质的量(mol)之比为0.25:0.004;
步骤1.3,再利用透析袋(截留分子量为3500Da)透析24h,最终获得Ti3C2Tx MXene量子点溶液。
步骤二,制备Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料:
取洗涤、烘干的活性半焦25mg于烧杯中,加入25mL去离子水搅拌均匀:再向烧杯中滴入2mL量子点溶液,搅拌均匀后放入超声处理器中处理2h,搅拌2h,获得悬浊液。将上述悬浊液离心,取沉淀60℃真空干燥,得到Ti3C2Tx MXene量子点/活性半焦复合材料。
上述活性半焦的质量(mg)与Ti3C2Tx MXene量子点溶液(mL)的体积比为25:2;
步骤三,制备不锈钢片基底:
取2cm×3cm的不锈钢钢片,用砂纸打磨至其表面出现金属光泽且足够光滑,再放入80℃、20wt%的NaOH溶液中超声清洗10min,除去钢片表面的杂质。将除油后的钢片基底放入20wt%草酸溶液中,煮沸刻蚀2h,使其表面出现无金属光泽的灰色麻面,再用去离子水清洗后于无水乙醇中保存、备用。
步骤四,16mgTi3C2Tx MXene量子点/活性半焦复合材料、1mg聚偏二氟乙烯粘结剂、3mg炭黑放入烧杯中,滴加N-甲基-2-吡烙烷酮,直至混合物变为粘稠状。采用刮涂法将混合物均匀地涂于不锈钢片基底上,于真空干燥箱中70℃干燥5h,再于鼓风干燥箱中50℃干燥7h,记为“电极片2”,如图2所示。
上述Ti3C2Tx MXene量子点/半焦复合材料:粘结剂:炭黑的质量比为16:1:3。
实施例3:
本实施例提供一种实施例1制备的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极用于电催化处理染料废水的应用。直流电源供应器电压设置为“12V”,电流设置为“0.9A”。将实施例1中制备的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极与直流电源供应器“+”极连接,“-”极连接钢片,然后均垂直插入烧杯中,加入200mL 5mmol/L亚甲基蓝标准溶液于烧杯,并加入1.3611g无水硫酸钠,搅拌均匀,反应时间2h。每15分钟取样一次。甲基蓝溶液的降解率变化如图5所示,随着时间延长均降解率逐渐增大。
实施例4:
本实施例提供一种实施例2制备的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极在电催化处理染料废水的应用。直流电源供应器电压设置为“12V”,电流设置为“0.9A”。将实施例2中制备的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极与直流电源供应器“+”极连接,“-”极连接钢片,然后均垂直插入烧杯中,加入200mL 5mmol/L亚甲基蓝标准溶液于烧杯,并加入1.3611g无水硫酸钠,搅拌均匀,反应时间2h。每15分钟取样一次。甲基蓝溶液的降解率变化如图5所示,随着时间延长均降解率逐渐增大。
对比例1:
本对比例提供一种活性半焦电极及其制备方法,活性半焦电极的制备方法包括以下步骤:
步骤一,制备不锈钢片基底:
取2cm×3cm的不锈钢钢片,用砂纸打磨至其表面出现金属光泽且足够光滑,再放入80℃、20wt%的NaOH溶液中超声清洗10min,除去钢片表面的杂质。将除油后的钢片基底放入20wt%草酸溶液中,煮沸刻蚀2h,使其表面出现无金属光泽的灰色麻面,再用去离子水清洗后于无水乙醇中保存、备用。
步骤二,16mg活性半焦、1mg聚偏二氟乙烯粘结剂、3mg炭黑放入烧杯中,滴加N-甲基-2-吡烙烷酮,直至混合物变为粘稠状。采用刮涂法将混合物均匀地涂于不锈钢片基底上,于真空干燥箱中70℃干燥5h,再于鼓风干燥箱中50℃干燥7h,记为“电极片3”。
对比例2:
本对比例提供一种对比例1制备的活性半焦电极在电催化处理染料废水的应用。直流电源供应器电压设置为“12V”,电流设置为“0.9A”。将实施例3中制备的活性半焦电极与直流电源供应器“+”极连接,“-”极连接钢片,然后均垂直插入烧杯中,加入200mL5mmol/L亚甲基蓝标准溶液于烧杯,并加入1.3611g无水硫酸钠,搅拌均匀,反应时间2h。每15分钟取样一次。亚甲基蓝溶液的降解率变化如图6所示,随着时间延长均降解率逐渐增大。
图1(a)是活性半焦的XRD图,由图可见,存在着两个比较宽化的衍射峰,分别是002峰和100峰。其中,002峰代表芳香环碳网平面在空间排列的有序程度,而100峰代表层片大小即芳香碳网层平面的直径。图1(b)是Ti3C2Tx MXene的XRD图,由图可发现明显的(002)衍射峰、(004)衍射峰、均为Ti3C2Tx MXene材料的标志性衍射峰。
图2(a)是实施例1和2中使用的Ti3C2Tx MXene的SEM图,Ti3C2Tx MXene粉末颗粒的粒径平均粒径尺寸在10-15μm左右,典型的手风琴一样的MXene层状结构。图2(b)是Ti3C2TxMXene的EDS图,表明材料中的元素有Ti、C、O。
图3是实施例1中Ti3C2Tx MXene量子点的TEM图,可以看出量子点直径约在10nm以内。
图4(a)是实施例1中Ti3C2Tx MXene量子点/活性半焦复合材料的TEM图,量子点内部可以观察到明显的晶格结构。图4(b)是Ti3C2Tx MXene量子点/活性半焦复合材料的EDS图,对其进行Ti元素分布扫描,发现Ti3C2Tx均匀分布于活性半焦表面。
图5是对比例1中活性半焦电极与实施例1中Ti3C2TxMXene/活性半焦电极的循环伏安曲线,其中(a)活性半焦电极的循环伏安曲线,(b)Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的循环伏安曲线。由图可知,Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的循环伏安曲线基本接近于矩形,CV曲线所围成图形的面积也在增加且越接近矩形且具有良好的对称性。表明活性半焦负载Ti3C2TxMXene量子点制得的电极材料具有良好的可逆性和电容特性。
图6是电极电催化亚甲基蓝溶液过程中降解率随时间的变化曲线。由图可知,对比例1中所得“电极片3”的降解率最低,这是因为采用的是活性半焦电极,未加入Ti3C2TxMXene量子点,对溶液的降解作用主要是活性半焦的吸附作用,因此随着时间延长,降解率趋于稳定值。实施例1中所得“电极片1”和实施例2所得的“电极片2”对亚甲基蓝溶液的降解率均随着时间延长均逐渐增大。且随着Ti3C2TxMXene量子点掺量的增加,对亚甲基蓝溶液的降解率也随之增加,Ti3C2TxMXene量子点掺量提高,改善了活性半焦的导电性能,从而大大提高电极片的催化性能,因此降解率提高。
Claims (10)
1.一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,制备Ti3C2Tx MXene量子点溶液:
步骤1.1,将Ti3C2TxMXene粉末置入水热反应釜,加入去离子水,搅拌均匀,得到Ti3C2TxMXene分散液;
步骤1.2,向Ti3C2TxMXene分散液中滴入L-赖氨酸水溶液,搅拌均匀后,将水热反应釜密封,置于鼓风干燥箱中反应后冷却至室温,将产物利用水系过滤头过滤,得到淡黄色的Ti3C2TxMXene量子点粗品溶液;
步骤1.3,将Ti3C2TxMXene量子点粗品溶液进行透析,最终得到Ti3C2TxMXene量子点溶液;
步骤二,制备Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料:
活性半焦中加入去离子水搅拌均匀;再向其中滴入步骤一得到的量子点溶液,搅拌均匀,超声后搅拌,得到悬浊液;将上述悬浊液离心,取沉淀真空干燥,得到Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料;
步骤三,制备不锈钢片基底:
取不锈钢钢片,用砂纸打磨至其表面出现金属光泽且光滑,再放入NaOH溶液中超声清洗;将除油后的钢片基底放入草酸溶液中,煮沸刻蚀,再用去离子水清洗后得到不锈钢片基底,于无水乙醇中保存;
步骤四,取Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料、粘结剂和炭黑,并滴加N-甲基-2-吡烙烷酮,直至混合物变为粘稠状;采用刮涂法将混合物均匀地涂于步骤三得到的不锈钢片基底上,于真空干燥箱干燥,再于鼓风干燥箱中干燥,即得Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极。
2.如权利要求1所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,L-赖氨酸水溶液的浓度为1mol/L;Ti3C2TxMXene粉末的质量(g)与L-赖氨酸水溶液的物质的量(mol)之比为0.25-0.35:0.004。
3.如权利要求1所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,置于鼓风干燥箱中反应的反应温度为120℃,反应时间为6h;水系过滤头的孔径为0.45μm;透析时间为24h。
4.如权利要求1所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,其特征在于,所述活性半焦的质量(mg)与Ti3C2Tx MXene量子点溶液(mL)的体积比为25:2。
5.如权利要求1所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,超声时间为2h,超声后的搅拌时间为2h;沉淀真空干燥时间为60℃。
6.如权利要求1所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,不锈钢钢片的尺寸为2cm×3cm,NaOH溶液的浓度为20wt%,其温度为80℃;NaOH溶液中超声清洗时间为10min;草酸溶液浓度为20wt%,煮沸刻蚀时间为2h。
7.如权利要求1所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦复合材料、粘结剂和炭黑的质量比为:16:1:3。
8.如权利要求1所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,真空干燥温度为70℃,时间为5h;
鼓风干燥箱中的温度为50℃,干燥时间为7h。
9.一种权利要求1至8任一权利要求所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极的制备方法制备得到的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极。
10.权利要求9所述的Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极用于电催化处理染料废水的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110734494.6A CN113548720B (zh) | 2021-06-30 | 2021-06-30 | 一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极、制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110734494.6A CN113548720B (zh) | 2021-06-30 | 2021-06-30 | 一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极、制备方法及应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113548720A true CN113548720A (zh) | 2021-10-26 |
CN113548720B CN113548720B (zh) | 2022-08-12 |
Family
ID=78131146
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110734494.6A Active CN113548720B (zh) | 2021-06-30 | 2021-06-30 | 一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极、制备方法及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113548720B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116161751A (zh) * | 2023-02-15 | 2023-05-26 | 西安建筑科技大学 | 碳量子点/纳米TiO2/活性半焦复合材料、制备方法及应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107680828A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-02-09 | 西南交通大学 | 一种以不锈钢弹簧为基底的可拉伸超级电容器 |
CN107731546A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-02-23 | 程杰 | 一种活性炭电极及其制备方法 |
CN110492116A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-22 | 合肥工业大学 | 一种基于MXene-碳材料复合载体的燃料电池阴极催化剂的制备方法 |
US20200024162A1 (en) * | 2019-03-28 | 2020-01-23 | Central South University | Method and device for sewage treatment |
KR20210049430A (ko) * | 2019-10-25 | 2021-05-06 | 울산대학교 산학협력단 | 전극 합제용 복합체 바인더 재료, 이를 포함하는 전극 페이스트 조성물 및 에너지 저장 장치용 전극 구조체 |
-
2021
- 2021-06-30 CN CN202110734494.6A patent/CN113548720B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107680828A (zh) * | 2017-09-18 | 2018-02-09 | 西南交通大学 | 一种以不锈钢弹簧为基底的可拉伸超级电容器 |
CN107731546A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-02-23 | 程杰 | 一种活性炭电极及其制备方法 |
US20200024162A1 (en) * | 2019-03-28 | 2020-01-23 | Central South University | Method and device for sewage treatment |
CN110492116A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-22 | 合肥工业大学 | 一种基于MXene-碳材料复合载体的燃料电池阴极催化剂的制备方法 |
KR20210049430A (ko) * | 2019-10-25 | 2021-05-06 | 울산대학교 산학협력단 | 전극 합제용 복합체 바인더 재료, 이를 포함하는 전극 페이스트 조성물 및 에너지 저장 장치용 전극 구조체 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116161751A (zh) * | 2023-02-15 | 2023-05-26 | 西安建筑科技大学 | 碳量子点/纳米TiO2/活性半焦复合材料、制备方法及应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113548720B (zh) | 2022-08-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112007681B (zh) | 一种氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法和应用 | |
Zhao et al. | Size-controlled hydrothermal synthesis and high electrocatalytic performance of CoS 2 nanocatalysts as non-precious metal cathode materials for fuel cells | |
CN109701545B (zh) | 一种负载钒钴合金纳米颗粒的电催化材料及其制备方法 | |
Liu et al. | N-Doped carbon supported Co 3 O 4 nanoparticles as an advanced electrocatalyst for the oxygen reduction reaction in Al–air batteries | |
Hu et al. | Enhanced electrocatalytic ethanol oxidation reaction in alkaline media over Pt on a 2D BiVO 4-modified electrode under visible light irradiation | |
CN113881965B (zh) | 一种以生物质碳源为模板负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用 | |
CN111068717B (zh) | 一种钌单质修饰的硫掺杂石墨烯二维材料及其制备与应用 | |
CN112725819A (zh) | 一种钨钼基氮碳化物纳米材料及其制备方法与应用 | |
CN113113624A (zh) | 一种以碳纳米管为载体的纳米铂催化剂及其制备方法 | |
CN112877715B (zh) | 一种多孔碳负载磷化钌催化剂的制备方法及其应用 | |
CN113548720B (zh) | 一种Ti3C2TxMXene量子点/活性半焦电极、制备方法及应用 | |
CN111646547A (zh) | 一种市政污泥衍生自掺杂铁、氮物种碳材料电极的制备方法和应用 | |
CN114540873B (zh) | 一种钯/γ-二氧化锰/泡沫镍复合电极及其制备方法和应用 | |
CN111477880A (zh) | CeOx/RuO2/MC和CeOx/RuO2复合纳米片材料的制备和应用 | |
CN115992365A (zh) | 一种铋金属掺杂的氮化碳催化剂及其制备方法与应用 | |
CN109935846A (zh) | 一种燃料电池电催化剂载体及其制备方法 | |
CN110860301B (zh) | 一种磷化钌负载碳微米片双功能电催化剂及其制备和高效电解制氢的应用 | |
CN113629262A (zh) | 一种基于高活性碳纤维材料的质子交换膜燃料电池阴极催化剂 | |
CN114054097B (zh) | 一种超薄片层材料的制备方法及应用 | |
CN114496586B (zh) | 电容去离子用氮掺杂三维石墨烯/mof衍生碳复合电极材料及其制备和应用 | |
CN112626553B (zh) | 一种空心碳管复合材料及其制备方法与应用 | |
CN115652357B (zh) | 一种硫掺杂的钌酸钇及其制备方法和析氧反应电极 | |
CN110224147B (zh) | B、N共掺杂C纳米层与Co纳米颗粒复合材料、制备方法与应用 | |
CN116083942A (zh) | 一种基于石墨烯泡棉电解水析氢电极及其制备方法 | |
CN113078329A (zh) | 一种具有中空蛋黄-蛋壳结构的Ni2P/C纳米复合材料制备方法及应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |