CN113546657B - 一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂及其制备方法，属于光催化材料技术领域。包括：1)将MXene均匀分散在水中，得到MXene分散液；将AgNO3均匀分散在水中，得到AgNO3水溶液；2)向所得MXene分散液中，先加入所得AgNO3水溶液并分散均匀，然后加入KH2PO4水溶液并分散均匀，然后加入H2O2溶液，进行原位氧化反应，将具有(111)面的四面体Ag3PO4生长在MXene的表面，反应结束后经离心收集固体，将所得固体清洗后干燥，制得Ag3PO4/MXene复合光催化剂。经本发明所述制备方法制得的Ag3PO4/MXene复合光催化剂在可见光下具有优异的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，涉及一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
基于半导体的光催化技术为应对环境污染和能源危机的挑战提供了新的途径，已成为绿色化学中最有前途的技术之一。不幸的是，大多数广泛使用的半导体光催化材料仅在紫外光照射下有效，而使其难以产业化。因此，开发高效可见光驱动的光催化剂是目前面临的重大挑战。
磷酸银(Ag3PO4)因其在可见光照射下具有很高的光催化活性，成为一种很有前途的光催化剂，然而，Ag3PO4在实际应用中也存在稳定性较差、光产生载流子的快速重组等问题。目前报道了多种技术来提高其活性和稳定性，如形貌控制、表面修饰、元素掺杂、助催化剂等。其中通过形貌调控得到具有高表面能量(111)面的四面体Ag3PO4通常表现出更好的活性。但目前的技术仅限于制备单一的四面体磷酸银。因此如何将具有(111)面的四面体磷酸银与其他光催化剂复合，成为目前有待解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂及其制备方法，所述的Ag3PO4/MXene复合光催化剂在可见光下具有优异的光催化活性。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将MXene均匀分散在水中，得到MXene分散液；将AgNO3均匀分散在水中，得到AgNO3水溶液；2)向所得MXene分散液中，先加入所得AgNO3水溶液并分散均匀，然后加入KH2PO4水溶液并分散均匀，然后加入H2O2溶液，进行原位氧化反应，将具有(111)面的四面体Ag3PO4生长在MXene的表面，反应结束后经离心收集固体，将所得固体清洗后干燥，制得Ag3PO4/MXene复合光催化剂。
优选地，MXene纳米片为Ti2CTx或Ti3C2Tx中的任一种。
优选地，K2HPO4水溶液的质量浓度为2％～6％。
优选地，H2O2溶液的质量浓度为5％～36％。
优选地，MXene、AgNO3、KH2PO4水溶液和H2O2溶液的投料比为0.7～3g:0.1～1.5g:10mL:0.1～2mL。
优选地，步骤2)中，反应的具体操作参数包括：向所得MXene分散液中，先加入所得AgNO3水溶液并搅拌0.5～2h分散均匀，然后加入KH2PO4水溶液并分散均匀，然后加入H2O2溶液，搅拌0.5～2h进行原位氧化反应。
优选地，步骤2)中，采用冷冻干燥进行干燥。
本发明公开了采用上述制备方法制得的一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂。
优选地，由30～100nm小粒子堆砌的四面体磷酸银和MXene组成；
其中，30～100nm小粒子堆砌的四面体磷酸银沉积在MXene表面，构成异质结结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂的制备方法，采用原位氧化法将(111)面的四面体Ag3PO4生长在MXene的表面，利用Ag3PO4(111)面的价带和导带之间的色散有利于电子与空穴的分离，提高Ag3PO4/MXene复合光催化剂的光催化活性。利用MXene表面的亲水官能团与Ag3PO4形成的界面接触实现光生电子空穴对的有效分离，降低Ag3PO4的载流子复合率。制得的所述Ag3PO4/MXene复合光催化剂在可见光下具有优异的光催化活性。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂，通过选择MXene与Ag3PO4复合，利用其表面的亲水官能团与Ag3PO4形成的界面接触，一方面利用MXene与Ag+之间的静电作用，使得复合光催化剂具有结构稳定性；另利用其优异的金属导电性，可以作为光激发电子的有效受体，光生电子可以转移到MXene片上，有效地抑制光激发电子和空穴复合，降低Ag3PO4的光腐蚀。此外，与传统碳材料相比，MXene表面末端的Ti位点具有更强的氧化还原活性，从而促进更多电子还原反应，诱导产生更多的羟基自由基(·OH)用于降解污染物。在本发明的具体实施例中，经相关测试可以表明，本发明公开的种Ag3PO4/MXene复合光催化剂能够在可见光照射下光催化降解有机污染物，并且具有良好的光催化活性。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明公开了一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂，由磷酸银、MXene组成，通过由30～100nm小粒子堆砌的四面体磷酸银沉积在MXene表面构成异质结结构；所述Ag3PO4/MXene复合光催化剂的制备方法，步骤如下：
将MXene分散在去离子水中，超声处理30min，得到MXene分散液；将10mLAgNO3水溶液加入其中，搅拌0.5～2h，然后加入10mLKH2PO4水溶液，搅拌均匀后，滴入H2O2溶液，搅拌0.5～2h，完成原位氧化反应得到反应物，反应物离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和乙醇洗涤3次后，冷冻干燥后得到Ag3PO4/MXene复合光催化剂。
具体地，MXene纳米片为Ti2CTx或Ti3C2Tx中的任一种。
具体地，MXene、AgNO3、K2HPO4水溶液和H2O2溶液的用量比为0.7～3g:0.1～1.5g:10mL:0.1～2mL。
具体地，K2HPO4水溶液的质量浓度为2％～6％。
具体地，H2O2溶液的质量浓度为5％～36％。
具体地，在本发明的具体实施方式中，所得的Ag3PO4/MXene复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的罗丹明B，30min分钟的光催化降解率达到87％～99％。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
将1.2g的Ti2CTx分散在去离子水中，超声处理30min，得到Ti2CTx分散液；将0.3gAgNO3加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后加入Ti2CTx分散液中搅拌1h；将0.6gKH2PO4加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后(K2HPO4水溶液的质量浓度为6％)加入上述分散液，搅拌均匀后，滴入0.5mL，36％H2O2溶液，搅拌0.5h，完成原位氧化反应得到反应物，反应物离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和乙醇洗涤3次后，冷冻干燥后得到Ag3PO4/Ti2CTx复合光催化剂。
采用如实施例中的方法，测得本实施例制得的Ag3PO4/Ti2CTx复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的罗丹明B，30min分钟的光催化降解率达到97％。
实施例2：
将0.7g的Ti3C2Tx分散在去离子水中，超声处理30min，得到Ti3C2Tx分散液；将0.4gAgNO3加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后加入Ti3C2Tx分散液中搅拌2h；将0.55gKH2PO4加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后(K2HPO4水溶液的质量浓度为5.5％)加入上述分散液，搅拌均匀后，滴入1mL，24％H2O2溶液，搅拌2h，完成原位氧化反应得到反应物，反应物离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和乙醇洗涤3次后，冷冻干燥后得到Ag3PO4/Ti3C2Tx复合光催化剂。
采用如实施例中的方法，测得本实施例制得的Ag3PO4/Ti3C2Tx复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的罗丹明B，30min分钟的光催化降解率达到90％。
实施例3：
将0.9g的Ti3C2Tx分散在去离子水中，超声处理30min，得到Ti3C2Tx分散液；将0.25gAgNO3加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后加入Ti3C2Tx分散液中搅拌0.5h；将0.2gKH2PO4加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后(K2HPO4水溶液的质量浓度为2％)加入上述分散液，搅拌均匀后，滴入1.5mL，16％H2O2溶液，搅拌1.5h，完成原位氧化反应得到反应物，反应物离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和乙醇洗涤3次后，冷冻干燥后得到Ag3PO4/Ti3C2Tx复合光催化剂。
采用如实施例中的方法，测得本实施例制得的Ag3PO4/Ti3C2Tx复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的罗丹明B，30min分钟的光催化降解率达到90％。
实施例4：
将1.6g的Ti2CTx分散在去离子水中，超声处理30min，得到Ti2CTx分散液；将0.5gAgNO3加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后加入Ti2CTx分散液中搅拌1.5h；将0.47gKH2PO4加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后(K2HPO4水溶液的质量浓度为4.7％)加入上述分散液，搅拌均匀后，滴入2mL，18％H2O2溶液，搅拌1h，完成原位氧化反应得到反应物，反应物离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和乙醇洗涤3次后，冷冻干燥后得到Ag3PO4/Ti2CTx复合光催化剂。
采用如实施例中的方法，测得本实施例制得的Ag3PO4/Ti2CTx复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的罗丹明B，30min分钟的光催化降解率达到99％。
实施例5：
将5g的Ti3C2Tx分散在去离子水中，超声处理30min，得到Ti3C2Tx分散液；将1gAgNO3加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后加入Ti3C2Tx分散液中搅拌1h；将0.36gKH2PO4加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后(K2HPO4水溶液的质量浓度为3.6％)加入上述分散液，搅拌均匀后，滴入2mL，12％H2O2溶液，搅拌1h，完成原位氧化反应得到反应物，反应物离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和乙醇洗涤3次后，冷冻干燥后得到Ag3PO4/Ti3C2Tx复合光催化剂。
采用如实施例中的方法，测得本实施例制得的Ag3PO4/Ti3C2Tx复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的罗丹明B，30min分钟的光催化降解率达到89％。
实施例6：
将3g的Ti2CTx分散在去离子水中，超声处理30min，得到Ti2CTx分散液；将1.5gAgNO3加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后加入Ti2CTx分散液中搅拌1.8h；将0.45gKH2PO4加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后(K2HPO4水溶液的质量浓度为4.5％)加入上述分散液，搅拌均匀后，滴入0.1mL，36％H2O2溶液，搅拌1.5h，完成原位氧化反应得到反应物，反应物离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和乙醇洗涤3次后，冷冻干燥后得到Ag3PO4/Ti2CTx复合光催化剂。
采用如实施例中的方法，测得本实施例制得的Ag3PO4/Ti2CTx复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的罗丹明B，30min分钟的光催化降解率达到87％。
实施例7：
将1.5g的Ti3C2Txe分散在去离子水中，超声处理30min，得到Ti3C2Tx分散液；将1gAgNO3加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后加入Ti3C2Tx分散液中搅拌0.8h；将0.39gKH2PO4加入10mL的去离子水中，待其完全溶解后(K2HPO4水溶液的质量浓度为3.9％)加入上述分散液，搅拌均匀后，滴入2mL，5％H2O2溶液，搅拌0.8h，完成原位氧化反应得到反应物，反应物离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和乙醇洗涤3次后，冷冻干燥后得到Ag3PO4/Ti3C2Tx复合光催化剂。
采用如实施例中的方法，测得本实施例制得的Ag3PO4/Ti3C2Tx复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的罗丹明B，30min分钟的光催化降解率达到92％。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将MXene均匀分散在水中，得到MXene分散液；将AgNO3均匀分散在水中，得到AgNO3水溶液；
2）向所得MXene分散液中，先加入所得AgNO3水溶液并分散均匀，然后加入KH2PO4水溶液并分散均匀，然后加入H2O2溶液，进行原位氧化反应，将具有（111）面的四面体Ag3PO4生长在MXene的表面，反应结束后经离心收集固体，将所得固体清洗后干燥，制得Ag3PO4/MXene复合光催化剂；
K2HPO4水溶液的质量浓度为2%~6%；
MXene、AgNO3、KH2PO4水溶液和H2O2溶液的投料比为0.7~3g :0.1~1.5g: 10 mL :0.1~2mL；
步骤2）中，反应的具体操作参数包括：向所得MXene分散液中，先加入所得AgNO3水溶液并搅拌0.5~2 h分散均匀，然后加入KH2PO4水溶液并分散均匀，然后加入H2O2溶液，搅拌0.5~2 h进行原位氧化反应；
H2O2溶液的质量浓度为5%~36%。
2.根据权利要求1所述的一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，MXene纳米片为Ti2CTx或Ti3C2Tx中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，采用冷冻干燥进行干燥。
4.采用权利要求1~3任意一项所述制备方法制得的一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种Ag3PO4/MXene复合光催化剂，其特征在于，由30~100 nm小粒子堆砌的四面体磷酸银和MXene组成；
其中，30~100 nm小粒子堆砌的四面体磷酸银沉积在MXene表面，构成异质结结构。
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