CN113545365A - 一种防治食用菌细菌性病害的组合物、其制剂及制备方法 - Google Patents
一种防治食用菌细菌性病害的组合物、其制剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及食用菌细菌性病害防治技术领域，具体公开一种防治食用菌细菌性病害的组合物、其制剂及制备方法。所述组合物按质量百分比计，包括以下组分：亚氯酸钠16％～22％、过硫酸钠22％～30％、氨基磺酸5.5％～6.5％、葡萄糖1.4％～1.6％、氯化钙14％～16％、海藻酸钠3％～6％、壳寡糖锌配合物21％～26％、木质素磺酸季铵盐0.7％～0.9％、硫酸镁1.1％～1.3％、吐温‑201％～5％和十六醇1％～5％。本发明提供的防治食用菌细菌性病害的组合物对防治褐斑病等细菌性病害效果显著，并对环境友好，具有良好的杀菌效果，用药成本低，减少环境污染和农药残留。
Description
技术领域
本发明涉及食用菌细菌性病害防治技术领域，尤其涉及一种防治食用菌细菌性病害的组合物、其制剂及制备方法。
背景技术
食用菌是一种可供人类食用的大型真菌，具有高蛋白、低脂肪、营养价值高等优点，且味道鲜美，具有一定的药用价值，因此，深受广大人们的喜爱。食用菌产业发展迅速，近年来已经成为我国的新兴特色农业，食用菌产业的发展为促进农业结构调整、农业增效和循环农业的发展起到了重要作用，因此，发展食用菌生产行业具有十分重要的意义。
我国是食用菌生产大国，主要产地为山区或半山区。食用菌生长发育所需要的环境条件，同样适合多种病害的生长繁殖，尤其细菌性病害，一旦发生，会造成大量减产，甚至绝产。2011年通过对四川、山东、内蒙、河南、江苏及我省规模化种植基地的调查显示，平菇、金针菇、鸡腿菇褐斑病、腐烂病等细菌性病害普遍存在，严重时损失可达50％以上，被农户称为食用菌癌症，被食用菌界人士称之为国际性难题。目前市场上虽有一些防治药物，但在治病的同时损伤食用菌菌丝体、子实体，不仅防治效果欠佳，而且会形成毒性物质残留，产品无法出口，并造成多起食品安全事件。因此，有必要研发一种不会损伤食用菌菌丝体、子实体且防治效果优异的防治食用菌细菌性病害的药剂。
发明内容
针对现有技术中防治食用菌细菌性病害的药剂存在会损伤食用菌菌丝、子实体且防治效果欠佳等的问题，本发明提供一种防治食用菌细菌性病害的组合物、其制剂及制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种防治食用菌细菌性病害的组合物，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠16％～22％、过硫酸钠22％～30％、氨基磺酸5.5％～6.5％、葡萄糖1.4％～1.6％、氯化钙14％～16％、海藻酸钠3％～6％、壳寡糖锌配合物21％～26％、木质素磺酸季铵盐0.7％～0.9％、硫酸镁1.1％～1.3％、吐温-201％～5％和十六醇1％～5％。
相对于现有技术，本申请提供的防治食用菌细菌性病害的组合物具有以下优势：
本申请以亚氯酸钠和过硫酸钠作为主剂，以氨基磺酸和葡萄糖作为活化助剂，将ClO2 -缓慢被氧化成ClO2，使得ClO2在72h内保持较高浓度，具有长效杀菌效果，ClO2能吸附和穿透细菌的细胞壁，氧化细胞酶系统，并快速的控制微生物蛋白质的合成，最终导致细菌及病毒的死亡，而且ClO2对细胞内含硫基的酶有很强的氧化作用，不仅能除去一般的细菌，能够很好的杀灭对芽孢、病毒、藻类、真菌等微生物，且对食用菌菌丝、子实体无任何毒副害作用；以硫酸镁和氯化钙为干燥稳定剂，不仅保证其在存储解阶段发生化学反应，还能增加ClO2的收率，进而提高其灭菌性，且硫酸镁具有较大的比表面积，更易吸收水分，提高存储的安全性；同时以木质素磺酸季铵盐为增效剂，能有效降低组合物的表面张力，增加组合物的延展性和附着性。
本申请提供的防治食用菌细菌性病害的组合物对防治褐斑病等细菌性病害效果显著，并对环境友好，具有良好的杀菌效果，用药成本低，减少环境污染和农药残留，且本申请不产生三废，使用方便，具有用药量小、耐雨水冲刷，增效明显的作用。该组合物适用范围广、效果好、成本低、残留低，对人、畜、环境等安全。
优选的，所述亚氯酸钠与过硫酸钠的质量比为1:1.4～1.6。
优选的质量比不仅保证二氧化氯产率的最大化进而保证组合物的抑菌杀菌性能，同时还降低了反应成本。
优选的，所述亚氯酸钠与氯化钙的质量比为0.9～1.1:1。
优选的质量比既能保证组合物中的反应组分不会在存储过程中发生变质还能增加ClO2的收率。
优选的，所述壳寡糖锌配合物为质量比为0.8～1.2:0.8～1.2的壳寡糖与氯化锌反应得到，且所述壳寡糖的分子量为500Da～1000Da。
壳寡糖锌配合物不仅抑制多种病原微生物的生长，提高食用菌的产量，还能利用能利用真菌富集功能，将无机锌与蛋白、糖等物质结合成有机锌蛋白和锌多糖等大分子活性物质，既避免了无机锌不易被人体吸收且一般具有毒性的缺点，又更有利于有机锌的免疫功能和食药用菌的抗病功能的发挥。
上述壳寡糖锌配合物的制备方法包括以下步骤：
将壳寡糖与氯化锌溶于蒸馏水中，并调节体系pH至4.5～5.5，然后置于45℃下的恒温水浴振荡器中，反应2h后取出；然后向混合体系中加入3倍体积的无水乙醇，醇沉离心后获得产物；经透析去除游离Zn2+的后，进行真空冷冻干燥，获得壳寡糖锌配合物。
上述壳寡糖与蒸馏水的质量体积比为1:45～55，质量的单位为g，体积的单位为mL。
上述壳寡糖：通过非专一性酶纤维素酶降解壳聚糖，冷冻干燥法得到，具体制备方法包括以下步骤：
S1、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，配制浓度为5wt％的壳聚糖溶液，并升温至40℃。
S2、向步骤S1所述的壳聚糖溶液中加入质量比为1:1的角蛋白酶与外切型β-1,4-葡聚糖酶组成的复合酶(复合酶与壳聚糖质量比为1：20)于40℃降解3h，得降解液；
S3、向所述降解液中加入硅藻土，硅藻土与壳聚糖质量比1:5，然后采用滤布过滤得清液。
S4、将所述清液依次经截留分子量5-30KDa的膜设备超滤、截留分子量1-5KDa的膜设备超滤、截留分子量500Da的膜设备纳滤除盐、浓缩至溶液中糖浓度达到16％以上，得浓缩液。
S5、将浓缩液进行冷冻干燥，其中冷冻干燥的冷冻温度为-40℃，升华温度-5℃，解吸附温度0℃，得到聚合度为4-6的壳寡糖，收率90％。
进一步地，本申请还提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，包括上述的防治食用菌细菌性病害的组合物。
进一步地，本申请还提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，至少包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于50℃～60℃条件下加入吐温-20，混合均匀得第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在搅拌条件下，将所述第二混合物加入到所述第一混合物中，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
相对于现有技术，本申请提供的防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法具有以下优势：
本申请首先采用微胶囊化技术，以海藻酸钠为包覆膜用剂对亚氯酸钠颗粒、过硫酸钠颗粒进行微胶囊包覆钝化处理，可有效实现反应组分主体材料的隔离及钝化，解决了原辅料的稳定性和安全性。
本申请提供的制备方法简单、过程容易控制，且存储过程中不易发生变质，有利于市场化推广。
本申请制备的防治食用菌细菌性病害的组合物的二氧化氯有效含量为20mg/L，以该有效含量杀菌10min，其对病原菌的灭杀对数值达到5，表明本申请制备的防治食用菌细菌性病害的制剂具有优异的灭菌性能。
采用用K-B纸片法测定防治食用菌细菌性病害的组合物的稳定性能，存储14天后得其有效成分含量下降了7.53％(小于10％)，表明本申请制备的防治食用菌细菌性病害的制剂至少可以储存一年。
优选的，步骤二中，所述第一混合物中海藻酸钠的浓度为0.01～0.03g/mL。
优选的，步骤四中，所述加入的方式为滴加，且滴加的速度为1～2g/min。
优选的，步骤四中，所述搅拌的速度为700rpm～900rpm。
优选的，步骤五中，所述干燥的温度为50℃～55℃。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明试验例3提供的稳定性试验结果图；
图2是本发明试验例4提供的缓释性结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本申请实施例提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠22％、过硫酸钠29％、氨基磺酸5.5％、葡萄糖1.6％、氯化钙14％、海藻酸钠3％、壳寡糖锌配合物21％、木质素磺酸季铵盐0.8％、硫酸镁1.1％、吐温-201％和十六醇1％。
上述防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于50℃条件下加入吐温-20，混合均匀得海藻酸钠浓度为0.01g/mL的第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在700rpm的搅拌条件下，将所述第二混合物滴加到所述第一混合物中，滴加速度为1g/min，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合，50℃干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
实施例2
本申请实施例提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠18％、过硫酸钠28％、氨基磺酸6.5％、葡萄糖1.4％、氯化钙14％、海藻酸钠6％、壳寡糖锌配合物22％、木质素磺酸季铵盐0.9％、硫酸镁1.2％、吐温-201％和十六醇1％。
上述防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于60℃条件下加入吐温-20，混合均匀得海藻酸钠浓度为0.03g/mL的第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在900rpm的搅拌条件下，将所述第二混合物滴加到所述第一混合物中，滴加速度为2g/min，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合，55℃干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
实施例3
本申请实施例提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠16％、过硫酸钠24％、氨基磺酸6％、葡萄糖1.5％、氯化钙16％、海藻酸钠3％、壳寡糖锌配合物25％、木质素磺酸季铵盐0.7％、硫酸镁1.3％、吐温-202.5％和十六醇4％。
上述防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于55℃条件下加入吐温-20，混合均匀得海藻酸钠浓度为0.01g/mL的第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在800rpm的搅拌条件下，将所述第二混合物滴加到所述第一混合物中，滴加速度为1.5g/min，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合，54℃干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
实施例4
本申请实施例提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠20％、过硫酸钠28％、氨基磺酸6％、葡萄糖1.4％、氯化钙16％、海藻酸钠3％、壳寡糖锌配合物21％、木质素磺酸季铵盐0.7％、硫酸镁1.1％、吐温-201.4％和十六醇1.4％。
上述防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于53℃条件下加入吐温-20，混合均匀得海藻酸钠浓度为0.02g/mL的第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在900rpm的搅拌条件下，将所述第二混合物滴加到所述第一混合物中，滴加速度为2g/min，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合，50℃干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
实施例5
本申请实施例提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠22％、过硫酸钠22％、氨基磺酸6.5％、葡萄糖1.5％、氯化钙15％、海藻酸钠3％、壳寡糖锌配合物21％、木质素磺酸季铵盐0.8％、硫酸镁1.2％、吐温-204％和十六醇3％。
上述防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于55℃条件下加入吐温-20，混合均匀得海藻酸钠浓度为0.01g/mL的第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在800rpm的搅拌条件下，将所述第二混合物滴加到所述第一混合物中，滴加速度为1.5g/min，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合，54℃干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
实施例6
本申请实施例提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠16％、过硫酸钠30％、氨基磺酸6％、葡萄糖1.5％、氯化钙14％、海藻酸钠3％、壳寡糖锌配合物21％、木质素磺酸季铵盐0.7％、硫酸镁1.1％、吐温-202.7％和十六醇4％。
上述防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于55℃条件下加入吐温-20，混合均匀得海藻酸钠浓度为0.01g/mL的第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在800rpm的搅拌条件下，将所述第二混合物滴加到所述第一混合物中，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合，54℃干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
对比例1
本对比例提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠17.5％、过硫酸钠15％、氨基磺酸6％、葡萄糖1.5％、氯化钙16％、海藻酸钠6％、壳寡糖锌配合物26％、木质素磺酸季铵盐0.8％、硫酸镁1.2％、吐温-20 5％和十六醇5％。
上述防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于55℃条件下加入吐温-20，混合均匀得海藻酸钠浓度为0.01g/mL的第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在800rpm的搅拌条件下，将所述第二混合物滴加到所述第一混合物中，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合，54℃干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
对比例2
本对比例提供一种防治食用菌细菌性病害的制剂，按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠16.7％、过硫酸钠34％、氨基磺酸6％、葡萄糖1.5％、氯化钙14％、海藻酸钠3％、壳寡糖锌配合物21％、木质素磺酸季铵盐0.7％、硫酸镁1.7％、吐温-20 1％和十六醇1％。
上述防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照上述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于55℃条件下加入吐温-20，混合均匀得海藻酸钠浓度为0.01g/mL的第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在800rpm的搅拌条件下，将所述第二混合物滴加到所述第一混合物中，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合，54℃干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
试验例1病原菌的分离、纯化、确定
供试褐斑病菌株采集于河北省灵寿县小韩楼村食用菌种植基地采集袋栽金针菇发菌之后感染褐斑病的金针菇菌袋，经分离纯化得到供试病原菌株。
供试药剂自制二氧化氯溶液。
营养肉汤培养基：蛋白胨10g，牛肉膏5g，氯化钠5g，蒸馏水1000mL，pH至7.2～7.4，分装，于121℃灭菌30min。
营养琼脂平面培养基：蛋白胨10g，牛肉膏5g，氯化钠5g，琼脂粉15g，蒸馏水1000mL，pH至7.2～7.4，于121℃灭菌30min。
病原菌的分离纯化：
在无菌的超净工作台中，将采摘的患褐斑病的金针菇用无菌水冲洗2～3次，将接种环用酒精灯灭菌后挑取金针菇菌盖病斑上一块儿，采用平板划线法进行分离，37℃培养24h，得原始混合菌。
将分离得到的原始混合菌，用无菌水做梯度稀释十倍，釆用涂布法和连续划线法交替使用，挑取单菌落培养，依上述方法重复分离纯化至无异样菌落出现，所得纯菌株可保存至斜面培养基备用。
病原菌的确定：
回接感染实验：将分离纯化得到的几个细菌菌株分别置于液体培养基中37℃培养24h，得染菌液。
在金针菇子实体菌柄出袋2～3cm后，用喷雾器分别喷洒不同的染菌液3～4次，观察金针菇是否发生褐斑病，并使用单染色法确定病原菌进一步确定菌株分离纯化结果。
经多次分离纯化后，得到了两种不同的菌株：A菌和B菌。其中A菌株的菌落为乳白色，菌落表面光滑，边缘整齐；B菌株的菌落为乳黄色，菌落表面光滑，边缘整齐。
将所得的两种菌分别制成菌悬液后进行回接感染试验，喷洒A菌菌悬液的金针菇菌盖和菌柄上出现深褐色斑点，潮湿时中间灰白色，有粘液，和原症状完全相同。
接种B菌悬液的金针菇菌袋完好，没有发生病变，可初步断定A菌为致病菌。而接种B菌悬液的金针菇菌袋完好，没有发生病变，可初步断定A菌为致病菌。再将两种病原菌进行单染色处理，通过显微镜观察发现，A菌为短杆状，B菌为球状。由文献查得，金针菇褐斑病病原菌为一种假单胞杆菌，而非球菌，由此可以判断A菌为褐斑病病原菌。
试验例2用于食用菌细菌性病害防治粉剂临床疗效
试验设计：以试验例1分离纯化所得金针菇褐斑病病原菌菌种为例，将病原菌菌株在营养琼脂斜面上传代2次，用无菌生理盐水制成成1.5×108MPN/mL的菌悬液备用。设计四组试验，分别为空白对照组、实施例1、实施例2和实施例3，其中实施例1、实施例2和实施例3的分别配成浓度为2g/L、4g/L、5g/L、10g/L、20g/L、40g/L、50g/L七种不同的浓度分别进行实施(将实施例1～3制备的防治食用菌细菌性病害的制剂分别溶于无菌水，并配成相应的浓度)。
空白对照组：将菌悬液以无菌操作稀释十倍，取0.1mL涂布于第一组固体培养基中，放入第一组若干相等的牛津杯，其中每个杯中加入0.2mL的无菌水，置于37℃培养24h后测量抑菌环大小。以此组作为后续试验的空白对照组。
实验组：另准备一组牛津杯，按照上述步骤操作，将等量菌悬液的稀释液放入浓度为2g/L的牛津杯中，置于37℃培养24h后测量抑菌环大小。将上述操作重复6次，完成2g/L、4g/L、5g/L、10g/L、20g/L、40g/L、50g/L的杀菌粉剂试验组的菌种的接种。按照上述描述再完全重复两次试验操作，以多次实验结果作为对照及效果验证。
效果判断标准：
将菌悬液接种的牛津杯放置在37℃培养24h后取出，测量每组中每一单元的抑菌环大小，结果如表1所示。
表1抑菌性试验结果
从表1中可以看出，本申请制备的防治食用菌细菌性病害的制剂对病原菌菌种有明显抑制作用。
将实施例5、6以及对比例1～2制备的防治食用菌细菌性病害的制剂分别溶于无菌水，并配成浓度为10g/L的抑菌液。按照上述实验组的过程，分别加入到等量菌悬液的稀释液，置于37℃培养24h后测量抑菌环大小，结果如下表2所示。
表2抑菌性试验结果
| 抑菌环直径/mm | |
| 实施例5 | 11.50±0.008*(*) |
| 实施例6 | 11.32±0.029*(*) |
| 对比例1 | 9.35±0.043*(*) |
| 对比例2 | 9.85±0.037*(*) |
从表2中可以看出，本申请选择特定的活化剂与活化助剂比例制备的防治食用菌细菌性病害的制剂对病原菌菌种有明显抑制作用。
试验例3稳定性
将实施例1～4制备的防治食用菌细菌性病害的制剂进行热加速试验，分别将其置于80℃温度条件下贮藏14天、85℃温度条件下贮藏14天、90℃温度条件下贮藏14天、95℃温度条件下贮藏14天，并分别测量不同温度条件下贮藏14天后其有效氯含量，评估本申请制备的制剂的稳定性，结果如图1所示，从图1中可以看出，实施例1～4制备的的防治食用菌细菌性病害的制剂进行热加速试验14天后有效成分下降了7.53％(小于10％)，由此说明本申请提供的防治食用菌细菌性病害的制剂的稳定性好，其保质期至少为一年。
将实施例1～4制备的防治食用菌细菌性病害的制剂在54℃温度条件下贮藏14天，并分别测试其有效氯含量，结果如表3所示，从表3中可以看出，本申请制备的防治食用菌细菌性病害的制剂进行热加速试验14天后有效成分下降了4.55％(小于10％)，由此说明本申请提供的防治食用菌细菌性病害的制剂的稳定性好，其保质期至少为一年。
表3有效氯含量
| 初始值 | 54℃/14d | |
| 实施例1 | 27.56％ | 26.24％ |
| 实施例2 | 22.54％ | 21.32％ |
| 实施例3 | 20.04％ | 19.35％ |
| 实施例4 | 25.02％ | 23.88％ |
其中，初始值即为实施例1～4制备的防治食用菌细菌性病害的制剂在常温下的有效氯含量。
试验例4缓释性
将实施例3制备的防治食用菌细菌性病害的制剂配制成二氧化氯理论浓度为500mg/L的溶液，放置在室温(26℃)条件下，在不同时间测试其中有效成分二氧化氯的含量，结果如图2所示。从图中可以看出，实施例3制备的制剂中有效成分二氧化氯的浓度在24h内达到最大值为380mg/L，且其在72小时内保持在100mg/L浓度之上，即有效杀菌时效为72小时，由此说明本发明制备的防治食用菌细菌性病害的制剂具有缓释效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防治食用菌细菌性病害的组合物，其特征在于：按质量百分比计，所述组合物包括以下组分：亚氯酸钠16％～22％、过硫酸钠22％～30％、氨基磺酸5.5％～6.5％、葡萄糖1.4％～1.6％、氯化钙14％～16％、海藻酸钠3％～6％、壳寡糖锌配合物21％～26％、木质素磺酸季铵盐0.7％～0.9％、硫酸镁1.1％～1.3％、吐温-20 1％～5％和十六醇1％～5％。
2.如权利要求1所述的防治食用菌细菌性病害的组合物，其特征在于：所述亚氯酸钠与过硫酸钠的质量比为1:1.4～1.6。
3.如权利要求1所述的防治食用菌细菌性病害的组合物，其特征在于：所述亚氯酸钠与氯化钙的质量比为0.9～1.1:1。
4.如权利要求1所述的防治食用菌细菌性病害的组合物，其特征在于：所述壳寡糖锌配合物为质量比为0.8～1.2:0.8～1.2的壳寡糖与氯化锌反应得到，且所述壳寡糖的分子量为500Da～1000Da。
5.一种防治食用菌细菌性病害的制剂，其特征在于：包括如权利要求1～4任一项所述的防治食用菌细菌性病害的组合物。
6.如权利要求5所述的防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
步骤一、按照权利要求1～4任一项所述的原料配比称取各组分；
步骤二、将海藻酸钠溶于水，并于50℃～60℃条件下加入吐温-20，混合均匀得第一混合物；
步骤三、将十六醇加热至完全熔融，然后加入亚氯酸钠、过硫酸钠、氨基磺酸、葡萄糖和壳寡糖锌配合物，混合均匀得第二混合物；
步骤四、在搅拌条件下，将所述第二混合物加入到所述第一混合物中，得活性组分微胶囊；
步骤五、将硫酸镁与木质素磺酸季铵盐混合干燥后，再与所述活性组分微胶囊、氯化钙混合得所述防治食用菌细菌性病害的制剂。
7.如权利要求6所述的防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述第一混合物中海藻酸钠的浓度为0.01～0.03g/mL。
8.如权利要求6所述的防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述加入的方式为滴加，且滴加的速度为1～2g/min。
9.如权利要求6所述的防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述搅拌的速度为700rpm～900rpm。
10.如权利要求6所述的防治食用菌细菌性病害的制剂的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述干燥的温度为50℃～55℃。
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