CN113540300A - 提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，属于半导体器件技术领域。第一氮气对衬底的表面进行氮化处理并增强衬底的表面稳定性。再通入5～20sccm的Al源，减小附着物掉落到衬底上的可能性。第一氢气有刻蚀的作用，可以起到清洁衬底和去除反应腔的内壁的部分粘附力不强的氧化物的作用，减小衬底上的杂质并使反应腔内壁上部分粘附不稳定的附着物掉落，伴随废气一起排出反应腔。第二氮气与第二氢气则可以起到清理衬底的表面的掉落物以及进一步清理反应腔的内壁上的附着物的作用。最终有效提高衬底的表面的质量的同时，大幅度减小了反应腔的内壁上的附着物掉落的可能性，提高最终得到的发光二极管外延片的表面平整度。
Description
技术领域
本公开涉及到了半导体器件技术领域，特别涉及到一种提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法。
背景技术
发光二极管是一种应用非常广泛的器件，常用于通信号灯、汽车内外灯、城市照明和景观照明等，发光二极管外延片则是用于制备发光二极管的基础结构。发光二极管外延片通常包括衬底及衬底上依次层叠的GaN缓冲层、n型层、多量子阱层及p型层。
在GaN缓冲层的生长过程中，由于腔室内存在部分掉落的颗粒物以及GaN缓冲层生长过程中自身内部缺陷与应力的存在，会导致最终得到的GaN缓冲层的表面存在翘曲或者较多颗粒物，影响GaN缓冲层之后的外延结构的生长并导致最终得到的发光二极管外延片的表面平整度较低，影响发光二极管尤其是一些微型的发光二极管的发光效率。
发明内容
本公开实施例提供了一种提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，可以提高发光二极管外延片的表面平整度。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片，所述提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
使反应腔充满第一氮气；
向所述反应腔通入5～20sccm的Al源；
使所述反应腔充满第一氢气；
所述反应腔同时通入第二氮气与第二氢气；
在所述衬底上依次生长GaN缓冲层、n型层、多量子阱层与p型层。
可选地，所述使反应腔充满第一氮气，包括：
向所述反应腔间断性地通入第一氮气，每次通入所述第一氮气的量为150～300L。
可选地，每次通入所述第一氮气的时长为1～2min。
可选地，两次通入所述第一氮气之间的间隔时长为10～50s。
可选地，向所述反应腔通入Al源的时长为20～60s。
可选地，所述使所述反应腔充满第一氢气，包括：
向所述反应腔持续通入160～300L的第一氢气。
可选地，向所述反应腔通入100～300s的所述第一氢气。
可选地，使所述反应腔充满第一氢气之后，
间隔第一时长后向所述反应腔同时通入第二氮气与第二氢气。
可选地，向所述反应腔同时通入150～250L的第二氮气与80～200L的第二氢气。
可选地，向所述反应腔同时通入第二氮气与第二氢气的时长为30～80s。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果包括：
在衬底上生长外延材料之前，先使反应腔充满第一氮气，第一氮气可以对衬底的表面进行氮化处理并增强衬底的表面稳定性。在第一氮气之后再通入5～20sccm的Al源，通入的Al源较少，且可以与衬底上的氮原子反应，进一步稳定衬底的表面状态。并且通入的Al源还可以与反应腔的内壁上的部分附着物生成附着力较好的氧化物，减小附着物掉落到衬底上的可能性。在通入Al源之后通入的第一氢气有刻蚀的作用，可以起到清洁衬底和去除反应腔的内壁的部分粘附力不强的氧化物的作用，减小衬底上的杂质并使反应腔内壁上部分粘附不稳定的附着物掉落，伴随废气一起排出反应腔。第一氮气、第一氢气以及部分Al源，可以与反应腔内壁上的附着物进行反应，或者对反应腔的内壁上的附着物产生冲击，部分附着物会反应消失，部分附着物会被第一氢气与第一氮气冲击掉落。最后再通入的第二氮气与第二氢气则可以起到清理衬底的表面的掉落物以及进一步清理反应腔的内壁上的附着物的作用。最终有效提高衬底的表面的质量的同时，大幅度减小了反应腔的内壁上的附着物掉落的可能性，提高最终得到的发光二极管外延片的表面平整度。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图；
图2是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图；
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图；
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”、“第三”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的元件或者物件及其等同，并不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则所述相对位置关系也可能相应地改变。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图1所示，该提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法包括：
S101：提供一衬底。
S102：使反应腔充满第一氮气；向反应腔通入5～20sccm的Al源；使反应腔充满第一氢气；向反应腔同时通入第二氮气与第二氢气。
S103：在衬底上依次生长GaN缓冲层、n型层、多量子阱层与p型层。
在衬底上生长外延材料之前，先使反应腔充满第一氮气，第一氮气可以对衬底的表面进行氮化处理并增强衬底的表面稳定性。在第一氮气之后再通入5～20sccm的Al源，通入的Al源较少，且可以与衬底上的氮原子反应，进一步稳定衬底的表面状态。并且通入的Al源还可以与反应腔的内壁上的部分附着物生成附着力较好的氧化物，减小附着物掉落到衬底上的可能性。在通入Al源之后通入的第一氢气有刻蚀的作用，可以起到清洁衬底和去除反应腔的内壁的部分粘附力不强的氧化物的作用，减小衬底上的杂质并使反应腔内壁上部分粘附不稳定的附着物掉落，伴随废气一起排出反应腔。第一氮气、第一氢气以及部分Al源，可以与反应腔内壁上的附着物进行反应，或者对反应腔的内壁上的附着物产生冲击，部分附着物会反应消失，部分附着物会被第一氢气与第一氮气冲击掉落。最后再通入的第二氮气与第二氢气则可以起到清理衬底的表面的掉落物以及进一步清理反应腔的内壁上的附着物的作用。最终有效提高衬底的表面的质量的同时，大幅度减小了反应腔的内壁上的附着物掉落的可能性，提高最终得到的发光二极管外延片的表面平整度。
步骤S102中，使反应腔充满第一氮气，包括：
向反应腔间断性地通入第一氮气，每次通入第一氮气的量为150～300L。
向反应腔内间断性地通入第一氮气，且每次通入第一氮气的量在以上范围，第一氮气对衬底以及反应腔的内壁的冲击较小，可以有效稳定衬底以及反应腔的内壁的状态。并且可以维持衬底与反应腔内壁保持在一定的状态，降低反应腔内壁的附着物掉落的可能性，提高得到的发光二极管外延片的表面平整度。
可选地，每次通入第一氮气的时长为1～2min。
每次通入第一氮气的时长在以上范围内，可以有足够的时间对衬底与反应腔的内壁的状态进行稳定，保证最终得到的衬底的表面状态与反应腔内壁的状态都较为稳定，附着物掉落的可能性较小，最终得到的发光二极管外延片的内部质量以及发光二极管外延片的表面平整度都可以得到提高。
示例性地，两次通入第一氮气之间的间隔时长为10～50s。
两次通入第一氮气之间的间隔时长在以上范围内，可以保证通次通入第一氮气之间，反应腔以及衬底具有足够的时间稳定状态，再继续下一次氮化处理，避免附着物掉落至衬底的表面影响外延材料的生长。
在本公开所提供的一种实现方式中，两次通入第一氮气之间的间隔时长也可为10～30s。可以进一步提高衬底的表面质量与反应腔的内壁的状态，且处理成本较低。
需要说明的是，此处的两次通入第一氮气，是指依照时间顺序，相邻的两次通入第一氮气的步骤。
可选地，每次向反应腔内通入第一氮气的时长均可相同，每两次通入第一氮气之间的间隔时长也可相同。可以降低衬底以及反应腔内壁的处理成本，并有效保证最终得到的衬底以及反应腔内壁的状态较好。
示例性地，向反应腔间断性地通入第一氮气的次数为2～6次。
反应腔以及衬底具有足够的时间稳定状态，且衬底以及反应腔内壁的处理成本也不会过高。
在本公开所提供的一种实现方式中，向反应腔间断性地通入第一氮气的次数也可为2～4次。可以进一步提高衬底的表面质量与反应腔的内壁的状态，且处理成本较低。
可选地，向反应腔内通入第一氮气时，反应腔内的温度为100～800℃。
在以上温度条件下向反应腔内通入第一氮气，可以保证衬底与反应腔的内壁的状态转化至较为稳定且较为清洁的状态，提高衬底以及反应腔内壁的状态的稳定性。
步骤S102中，向反应腔通入5～20sccm的Al源，包括：
向反应腔通入Al源的时长为20～60s。
向反应腔内通入Al源的时长为以上范围，可以良好地稳定衬底以及反应腔的内壁情况，保证最终得到的衬底与反应腔的内壁的状态较好，提高衬底以及反应腔内壁的状态的稳定性。
在本公开所提供的一种实现方式中，向反应腔通入Al源的流量也可为5～15sccm，通入Al源的时长则可为20～40sccm。可以进一步提高衬底的表面质量与反应腔的内壁的状态，且处理成本较低。
步骤S102中，使反应腔充满第一氢气，包括：
向反应腔持续通入160～300L的第一氢气。
向反应腔持续通入以上范围内的第一氢气，可以有效去除部分杂质并清洁衬底，也可以切换反应腔内的气氛，为后续外延材料的生长做准备。
在本公开所提供的一种实现方式中，可向反应腔持续通入160～250L的第一氢气。可以进一步提高衬底的表面质量与反应腔的内壁的状态，且处理成本较低。
可选地，向反应腔通入100～300s的第一氢气。
向反应腔通入以上时长的第一氢气，第一氢气可以有效充满反应前并对衬底进行处理。
在本公开所提供的一种实现方式中，可向反应腔通入100～200s的第一氢气。可以进一步提高衬底的表面质量与反应腔的内壁的状态，且处理成本较低。
步骤S102还包括，使反应腔充满第一氢气之后，间隔第一时长后向反应腔同时通入第二氮气与第二氢气。
间隔第一时长后再向反应腔同时通入第二氮气与第二氢气，Al源与反应腔的内壁之间具有充分的反应时间，可以促使部分附着物更稳定地粘附在反应腔的内壁上以避免掉落。
示例性地，第一时长为20～70s。
在通入第一氢气之后，间隔为20～70s的第一时长之后，衬底以及反应腔内的环境没有外界以及气体影响，已经基本趋向于稳定，可以保证下一次通入气体之前反应腔的内壁上的附着物的掉落情况已经很小，反应腔内的附着物也有足够的时间进行掉落，减小后续外延材料生长过程中附着物掉落的可能性，以减小发光二极管外延片的内部晶体的杂质并提高发光二极管外延片的表面质量。
在本公开所提供的一种实现方式中，第一时长可为20～50s。可以进一步提高衬底的表面质量与反应腔的内壁的状态，且处理成本较低。
可选地，向反应腔同时通入150～250L的第二氮气与80～200L的第二氢气。
向反应腔同时通入第二氮气与第二氢气，且第二氮气与第二氢气的量分别在以上范围内，通入的第二氮气与第二氢气的量较少，可以有效清理衬底上的杂质的同时，可以稳定反应腔内的环境，使反应腔内的环境接近后续所要生长的外延材料的气体环境，减小反应腔的内壁上的附着物所受到的气体的影响，减小后续附着物掉落的可能性，提高最终得到的发光二极管外延片的表面平整度。
在本公开所提供的一种实现方式中，可向反应腔同时通入150～200L的第二氮气与80～150L的第二氢气。可以进一步提高衬底的表面质量与反应腔的内壁的状态，且处理成本较低。
可选地，向反应腔同时通入第二氮气与第二氢气的时长为30～80s。
可以有效清理杂质，且处理成本不会过高，反应腔的内壁的状态也较为稳定。
在本公开所提供的一种实现方式中，可向反应腔同时通入第二氮气与第二氢气的时长为30～50s。可以进一步提高衬底的表面质量与反应腔的内壁的状态，且处理成本较低。
示例性地，在衬底放入反应腔之后，在衬底上生长外延材料之前，反应腔内的温度以及托盘的转速以及反应腔内的压力均保持不变。可以保证反应腔内的环境的稳定性。
可选地，反应腔的压力控制在200～500torr。较为合理且与后续外延材料的生长压力较为接近。
在本公开所提供的实现方式中，在反应腔内放入衬底之后，在衬底上生长外延材料之前，反应腔内的用于放置衬底的托盘的持续以300～600rpm的转速转动。可以配合气体的通入有效稳定反应腔的状态，并对衬底的表面进行有效清洁。
需要说明的是，本公开中所提供的第一氮气、第二氮气本质都是氮气，此处仅用名称对不同步骤中的氮气进行区分，本公开中所提供的第一氢气、第二氢气本质都是氢气，此处仅用名称对不同步骤中的氢气进行区分。
为便于理解，此处可提供图2，图2是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图，参考图2可知，本公开实施例提供了一种发光二极管外延片，该发光二极管外延片采用图1中所示的发光二极管外延片制备方法制备得到，发光二极管外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的n型层2、多量子阱层3及p型层4。
需要说明的是，图2中所提供的发光二极管外延片的结构仅用于示意，图1中所示的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法也可应用于其他具有更多层次的发光二极管外延片，本公开对此不做限制。
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图3所示，该提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法包括：
S201：提供一衬底。
其中，衬底可为蓝宝石衬底。易于实现与制作。
S202：使反应腔充满第一氮气；向反应腔通入5～20sccm的Al源；使反应腔充满第一氢气；向反应腔同时通入第二氮气与第二氢气。
步骤S202可参考图1中所示的步骤S102，因此此处不再对步骤S202进行赘述。
S203：在衬底上生长GaN缓冲层。
示例性地，GaN缓冲层的生长温度可为530～560℃，压力可为200～500mtorr。得到的GaN缓冲层的质量较好。
S204：在GaN缓冲层上生长非掺杂GaN层。
非掺杂GaN层的厚度可为0.5～3um。
示例性地，非掺杂GaN层的生长温度可为1000～1100℃，生长压力控制在100～300torr。得到的非掺杂GaN层的质量较好。
S205：在非掺杂GaN层上生长n型层。
可选地，n型层为n型GaN层，n型GaN层的生长温度可为1000～1100℃，n型GaN层的生长压力可为100～300Torr。
可选地，n型GaN层的厚度可为0.5～3um。
S206：在n型层上生长多量子阱层。
多量子阱层可以包括交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。反应室压力控制在200torr。生长InGaN阱层时，反应室温度为760～780℃。生长GaN垒层时，反应室温度为860～890℃。得到的多量子阱层的质量较好。
S207：在多量子阱层上生长AlGaN电子阻挡层。
AlGaN电子阻挡层的生长温度可为800～1000℃，AlGaN电子阻挡层的生长压力可为100～300Torr。在此条件下生长得到的AlGaN电子阻挡层的质量较好，有利于提高发光二极管的发光效率。
S208：在AlGaN电子阻挡层上生长p型层。
可选地，p型层为p型GaN层，p型GaN层的生长压力可为200～600Torr，p型GaN层的生长温度可为800～1000℃。
S209：在p型GaN层上生长p型接触层。
可选地，p型接触层的生长压力可为100～300Torr，p型接触层的生长温度可为800～1000℃。
需要说明的是，图3中所示的发光二极管外延片的制备方法，相对图1中所示的发光二极管的制备方法，提供了一种更为详细的发光二极管外延片的生长方式。
需要说明的是，在本公开实施例中，采用VeecoK 465i or C4 or RB MOCVD(MetalOrganic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现发光二极管的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
执行完步骤S210后的发光二极管外延片的结构可参见图4。
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图，参考图4可知，在本公开提供的另一种实现方式中，发光二极管外延片可包括衬底1及生长在衬底1上的GaN缓冲层5、非掺杂GaN层6、n型GaN层2、多量子阱层3、AlGaN电子阻挡层7、p型GaN层4及p型接触层8。
可选地，GaN缓冲层5的厚度可为10～30nm。能够减小n型GaN层与衬底1之间的晶格失配，保证外延层的晶体质量。
示例性地，非掺杂GaN层6的厚度可为1～3.5μm。此时得到的发光二极管外延片的质量较好。
可选地，n型GaN层2的掺杂元素可为Si，且Si元素的掺杂浓度可为1×1018～1×1019cm-3。n型GaN层2整体的质量较好。
示例性地，n型GaN层2的厚度可为2～3μm。得到的n型GaN层整体的质量较好。
可选地，多量子阱层3可包括交替层叠的InGaN阱层31与GaN垒层32。易于制备与获取。
可选地，AlGaN电子阻挡层7中Al组分可为0.15～0.25。阻挡电子的效果较好。
可选地，p型GaN层4可掺Mg。
示例性地，p型接触层8的厚度可为15nm。
需要说明的是，图4中所示的外延片结构相对图2中所示的外延片结构，在多量子阱层3与p型GaN层4之间增加了电子阻挡层7，在p型GaN层4上还生长有p型接触层8。得到的外延片的质量及发光效率会更好。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
使反应腔充满第一氮气；
向所述反应腔通入5～20sccm的Al源；
使所述反应腔充满第一氢气；
向所述反应腔同时通入第二氮气与第二氢气；
在所述衬底上依次生长GaN缓冲层、n型层、多量子阱层与p型层。
2.根据权利要求1所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述使反应腔充满第一氮气，包括：
向所述反应腔间断性地通入第一氮气，每次通入所述第一氮气的量为150～300L。
3.根据权利要求2所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，每次通入所述第一氮气的时长为1～2min。
4.根据权利要求2所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，两次通入所述第一氮气之间的间隔时长为10～50s。
5.根据权利要求1～4任一项所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，向所述反应腔通入Al源的时长为20～60s。
6.根据权利要求1～4任一项所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述使所述反应腔充满第一氢气，包括：
向所述反应腔持续通入160～300L的第一氢气。
7.根据权利要求6所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，向所述反应腔通入100～300s的所述第一氢气。
8.根据权利要求1～4任一项所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，使所述反应腔充满第一氢气之后，
间隔第一时长后向所述反应腔同时通入第二氮气与第二氢气。
9.根据权利要求1～4任一项所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，向所述反应腔同时通入150～250L的第二氮气与80～200L的第二氢气。
10.根据权利要求1～4任一项所述的提高表面平整度的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，向所述反应腔同时通入第二氮气与第二氢气的时长为30～80s。
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