CN112993100B - 发光二极管外延片制备方法 - Google Patents
发光二极管外延片制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本公开提供了发光二极管外延片制备方法，属于发光二极管制作领域。在衬底上生长叠氮化铷层，叠氮化铷层具有部分金属反光特性，更多的光线从p型层的一侧出射，提高发光二极管的发光效率。叠氮化铷层本身也起到一定的过渡作用，发光二极管外延片的底层质量也不会很差，保证最终得到的发光二极管外延片的质量。同时叠氮化铷层上具有多个相互间隔的且延伸至衬底表面的凹槽，凹槽之间的叠氮化铷层起到间隔与阻挡位错作用，使得叠氮化铷层上生长的外延膜层在凹槽内快速沉积生长，且质量也较好，提高最终得到的发光二极管外延片质量的同时有效提高发光二极管外延片的发光效率。
Description
技术领域
本公开涉及发光二极管制作领域，特别涉及发光二极管外延片制备方法。
背景技术
发光二极管是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色新型固态照明光源，正在被迅速广泛地得到应用，如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、手机背光源等，提高芯片发光效率是发光二极管不断追求的目标。
发光二极管外延片则是用于制备发光二极管的基础结构，发光二极管外延片至少包括衬底及在衬底上依次层叠的n型层、多量子阱层及p型层。发光二极管的多量子阱层在发光时，部分光线也会从衬底出射而不是从p型层所在的出光面出射，会导致发光二极管的发光效率不够理想。
发明内容
本公开实施例提供了发光二极管外延片制备方法，能够保证发光二极管外延片质量的同时提高发光二极管外延片的发光效率。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片制备方法，所述发光二极管外延片包括衬底及依次层叠在所述衬底上的叠氮化铷层、n型层、多量子阱层及p型层，
所述叠氮化铷层上具有多个相互间隔的且延伸至所述衬底表面的凹槽。
可选地，所述叠氮化铷层的厚度为900～2500nm。
可选地，所述衬底与所述叠氮化铷层的总高度为1000～3500nm。
可选地，所述衬底的表面具有与所述多个凹槽一一对应的凹坑，所述凹坑的深度为1000～3500nm。
可选地，所述凹槽的深度为100～100nm。
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片制备方法，所述发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长叠氮化铷层，所述叠氮化铷层上具有多个相互间隔的且延伸至所述衬底表面的凹槽；
在所述叠氮化铷层上生长n型层；
在所述n型层上生长多量子阱层；
在所述多量子阱层上生长p型层。
可选地，所述在所述衬底上生长叠氮化铷层，包括：
在第一温度下生长叠氮化铷成核层；
在第二温度下，在所述叠氮化铷成核层上生长叠氮化铷缓冲层，所述第二温度高于所述第一温度；
在所述叠氮化铷缓冲层与所述叠氮化铷成核层上形成多个延伸至所述衬底的凹槽，以形成所述叠氮化铷层。
可选地，所述第一温度为250～350℃，所述第二温度为350～400℃。
可选地，所述叠氮化铷成核层的厚度与所述叠氮化铷缓冲层的厚度之比为1:44～1:6。
可选地，所述叠氮化铷成核层的厚度为100～200nm，所述叠氮化铷缓冲层的厚度为1200～4400nm。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
在衬底上生长叠氮化铷层，叠氮化铷层具有部分金属反光特性，可以提高衬底与叠氮化铷层部位的反光效率，更多的光线可以从p型层的一侧出射，提高发光二极管的发光效率。叠氮化铷层本身也可以起到一定的过渡作用，发光二极管外延片的底层质量也不会很差，可以保证最终得到的发光二极管外延片的质量。同时叠氮化铷层上具有多个相互间隔的且延伸至衬底表面的凹槽，凹槽之间的叠氮化铷层可以起到间隔与阻挡位错作用，使得叠氮化铷层上生长的外延膜层可以在凹槽内快速沉积生长，且质量也较好，可以提高最终得到的发光二极管外延片质量的同时有效提高发光二极管外延片的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图；
图3是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片制备方法流程图；
图4是本公开实施例提供的发光二极管外延片的制备过程结构图；
图5是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片制备方法流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图，参考图1可知，本公开实施例提供了一种发光二极管外延片制备方法，发光二极管外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的叠氮化铷层2、n型层3、多量子阱层4及p型层5。叠氮化铷层2上具有多个相互间隔的且延伸至衬底1表面的凹槽S。
在衬底1上生长叠氮化铷层2，叠氮化铷层2具有部分金属反光特性，可以提高衬底1与叠氮化铷层2部位的反光效率，更多的光线可以从p型层5的一侧出射，提高发光二极管的发光效率。叠氮化铷层2本身也可以起到一定的过渡作用，发光二极管外延片的底层质量也不会很差，可以保证最终得到的发光二极管外延片的质量。同时叠氮化铷层2上具有多个相互间隔的且延伸至衬底1表面的凹槽S，凹槽S之间的叠氮化铷层2可以起到间隔与阻挡位错作用，使得叠氮化铷层2上生长的外延膜层可以在凹槽S内快速沉积生长，且质量也较好，可以提高最终得到的发光二极管外延片质量的同时有效提高发光二极管外延片的发光效率。
可选地，叠氮化铷层2的厚度为900～2500nm。
叠氮化铷层2的厚度在以上范围内，可以起到良好的过渡作用，且叠氮化铷层2的厚度较为合理，不会严重吸光，可以将大部分光线反射到发光二极管的出光面，提高最终得到的发光二极管的发光效率。
示例性地，衬底1与叠氮化铷层2的总高度为1000～3500nm。
衬底1与叠氮化铷层2的总高度在以上范围内，衬底1与叠氮化铷层2能够较好的起到反射光线的作用，保证最终得到的发光二极管的发光效率较高。
示例性地，多个凹槽S在叠氮化铷层2的表面均匀分布，相邻的两个凹槽S之间的最小距离为50～250nm。
多个凹槽S在叠氮化铷层2的表面均匀分布，可以保证凹槽S侧壁暴露的叠氮化铷层2对缺陷进行良好阻挡，且生长得到的叠氮化铷层2上的外延结构的质量也比较均匀，可以有效提高最终得到的发光二极管的晶体质量。相邻的两个凹槽S的最小距离在以上范围内时，两个凹槽S之间的叠氮化铷层2较为充分，可以有效反射光线以提高出光效率，还可以给叠氮化铷层2上的外延结构提供良好的生长基础，保证最终得到的叠氮化铷层2上的外延结构的晶体质量。
可选地，凹槽S的深度为100～1000nm。
凹槽S的深度在以上范围内时，叠氮化铷层2上的外延结构可以在凹槽S内快速沉积，且凹槽S的侧壁本身也可以有效阻挡位错，保证最终得到的叠氮化铷层2上的外延结构的质量较好，最终提高发光二极管的发光效率。
在本公开所提供的实现方式中，凹槽S可为柱状槽或者倒锥形槽或形状不规则的槽，本公开对此不做限制。
可选地，衬底1的表面具有与多个凹槽S一一对应的凹坑C，凹坑C的深度为1000～3500nm。
衬底1的表面具有凹坑C，且凹坑C的深度在以上范围内时，叠氮化铷层2上生长的n型层3等结构可以更容易在衬底1上沉积生长，可以促进发光二极管外延片的快速沉积与生长，减小发光二极管外延片生长所需时间。
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图，参考图2可知，在本公开提供的另一种实现方式中，发光二极管外延片可包括衬底1及生长在衬底1上的叠氮化铷层2、非掺杂GaN层6、n型层3、多量子阱层4、电子阻挡层7、p型层5及p型接触层8。
需要说明的是，图2中所示的叠氮化铷层2的结构与图1中所示的叠氮化铷层2的结构相同，此处不再赘述。
可选地，衬底1可为蓝宝石衬底。易于制作与获取。
在本公开所提供的其他实现方式中，衬底1也可为氮化镓、蓝宝石、SiC、Si、AlN、SiO2或金刚石中的一种，本公开对此不做限制。
示例性地，非掺杂GaN层6的厚度可为1.5～2μm。此时得到的发光二极管外延片的质量较好。
叠氮化铷层2上层叠的非掺杂GaN层6的厚度，相对现有技术中的非掺杂GaN层6的厚度减小较多，可以保证质量的同时，减小发光二极管外延片的制备成本，且厚度的减薄，也一定程度上可以减小吸光，提高出光率。
可选地，n型层3可为n型GaN层，n型GaN层的掺杂元素可为Si，且Si元素的掺杂浓度可为1×1018～1×1019cm-3。n型层整体的质量较好。
示例性地，n型GaN层的厚度可为1～5μm。得到的n型层整体的质量较好。
在本公开提供的一种实现方式中，n型层的厚度可为2μm。本公开对此不做限制。
示例性地，多量子阱层4包括交替层叠的InGaN阱层41与GaN垒层42。便于实现发光二极管外延片的正常发光。
可选地，InGaN阱层41的厚度为2～3nm，GaN垒层42的厚度为9～20nm。能够保证多量子阱层本身的质量。
可选地，电子阻挡层7可为掺Mg的AlyGa1-yN层，其中y的范围在0.15～0.25内。阻挡电子的效果较好。
示例性地，电子阻挡层7的厚度可为30～50nm。外延层3整体的质量较好。
可选地，p型层5可为p型GaN层，p型层可掺Mg，p型层的厚度可为50～80nm。得到的p型层整体的质量较好。
示例性地，p型接触层8的厚度可为15nm。
需要说明的是，图2中所示的外延片结构相对图1中所示的外延片结构，在叠氮化铷层2与n型层3之间增加了缓解晶格失配的非掺杂GaN层6，并在多量子阱层4与p型层之间增加了阻挡电子从多量子阱层4中溢流进p型层中的电子阻挡层7。p型层上还生长有p型接触层8。得到的外延片的质量及发光效率会更好。
在本公开所提供的一种实现方式中，n型层、p型层与多量子阱层的主要材料均为氮化镓材料，但在本公开所提供的其他实现方式中，n型层、p型层与多量子阱层的主要材料也可为铝镓砷或者其他材料，本公开对此不做限制。
图3是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片制备方法流程图，如图3所示，该发光二极管外延片制备方法可包括：
S101：提供一衬底。
S102：在衬底上生长叠氮化铷层，叠氮化铷层上具有多个相互间隔的且延伸至衬底表面的凹槽。
S103：在叠氮化铷层上生长n型层。
S104：在n型层上生长多量子阱层。
S105：在多量子阱层上生长p型层。
图3中所示的发光二极管外延片制备方法的技术效果可参考图1中所示的发光二极管外延片所对应的技术效果，因此此处不再对图3中发光二极管外延片制备方法的技术效果进行赘述。
执行完步骤S105之后的发光二极管外延片可参考图1中所示的发光二极管外延片的结构。
步骤S102中，可在纯氮气的氛围下，向反应腔内通入反应气体与金属有机源，最终形成叠氮化铷层。
纯氮气的氛围有利于叠氮化铷层的成形，并减小叠氮化铷层的分解可能性，保证叠氮化铷层的质量并使得叠氮化铷层可以快速成形。
可选地，叠氮化铷层的生长压力可为100～500Torr。能够保证叠氮化铷层的稳定生长。
示例性地，步骤S102可包括：在第一温度下生长叠氮化铷成核层；在第二温度下，在叠氮化铷成核层上生长叠氮化铷缓冲层，第二温度高于第一温度；在叠氮化铷缓冲层与叠氮化铷成核层上形成多个延伸至衬底的凹槽，以形成叠氮化铷层。
在生长叠氮化铷层的过程中，采用分段生长的方式生长叠氮化铷层，并且以较低的温度先生长成形叠氮化铷成核层，可以为叠氮化铷层提供良好的生长基础，得到质量较好且较为致密的叠氮化铷成核层。再升高温度至第二温度生长叠氮化铷缓冲层，叠氮化铷缓冲层在叠氮化铷成核层上快速积累最终形成叠氮化铷层。可以保证叠氮化铷层的晶体质量，并减小叠氮化铷层生长所需的制备时间，控制发光二极管外延片整体的生长成本。
可选地，第一温度为250～350℃，第二温度为350～400℃。
第一温度与第二温度在以上范围内时，能够得到质量较好的叠氮化铷层。
示例性地，叠氮化铷成核层的厚度与叠氮化铷缓冲层的厚度之比为1:44～1:6。
叠氮化铷成核层的厚度与叠氮化铷缓冲层的厚度之比，在以上范围内时，最终得到的叠氮化铷层的质量会较好。
可选地，叠氮化铷成核层的厚度为100～200nm，叠氮化铷缓冲层的厚度为1200～4400nm。
叠氮化铷成核层的厚度与叠氮化铷缓冲层的厚度分别在以上范围内时，最终得到的叠氮化铷层的质量会较好，发光二极管外延片的制备成本也不会过高。
为便于理解，此处可提供图4，图4是本公开实施例提供的发光二极管外延片的制备过程结构图，参考图4可知，衬底1上已依次沉积有叠氮化铷成核层21与叠氮化铷缓冲层22，叠氮化铷缓冲层22上还未制备凹槽S。
步骤S102中，在叠氮化铷缓冲层与叠氮化铷成核层上形成多个延伸至衬底的凹槽，可包括：
在叠氮化铷缓冲层上涂覆光刻胶；对光刻胶依次进行曝光、显影操作以在光刻胶上形成图案；对叠氮化铷缓冲层与叠氮化铷成核层进行刻蚀并露出衬底，以形成多个凹槽。便于凹槽的制备与获取。并且由于叠氮化铷材料本身的粒径较大，因此在叠氮化铷材料上刻蚀出凹槽所需的时间较少，可以减小发光二极管外延片的制备时间，有利于加快发光二极管外延片的批量产出。
在本公开所提供的实现方式中，光刻胶可为正性光刻胶或负性光刻胶，本公开对此不做限制。
示例性地，对叠氮化铷缓冲层进行刻蚀，则可包括：
在温度为20～30℃、压力为2.0～4.0mtorr、刻蚀功率为250～2000w的条件下，使用刻蚀机在叠氮化铷缓冲层的表面刻蚀出多个相互间隔的凹槽。能够得到形状较为规整的凹槽。
示例性地，刻蚀机的上电极功率可为1200～2000w，下电极功率可为250～900w。刻蚀速率较快，且可以得到形状较为规整的凹槽。
示例性地，步骤S102还可包括：得到多个凹槽之后，刻蚀机继续对衬底的表面进行刻蚀，以在衬底的表面刻蚀出与多个凹槽一一对应的多个凹坑。便于凹坑的制备与获取。
图5是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片制备方法流程图，如图5所示，该发光二极管外延片制备方法可包括：
S201：提供一衬底。
可选地，衬底可为蓝宝石衬底。
步骤S201可包括：在氢气气氛中，反应腔内的温度在1000～1200℃的条件下，对衬底高温热处理10～15分钟。可以清除衬底表面所存在的大部分杂质。
在本公开所提供的一种实现方式中，衬底的处理时间可为8min。
S202：在衬底上生长叠氮化铷层。
S203：在叠氮化铷层上生长非掺杂GaN层。
可选地，非掺杂GaN层的生长温度为1000～1100℃，生长压力为100～500Torr。能够保证非掺杂GaN层具有较好的生长质量。
S204：在非掺杂GaN层上生长n型层。
可选地，n型层可为n型GaN层，n型层中的掺杂元素为Si掺杂。易于制备与获取。
可选地，n型层的生长温度为1000℃～1200℃，压力为100～500torr。得到的n型层的质量更好，能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
示例性地，n型层的生长厚度在1至5微米之间。能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
示例性地，n型层中，Si掺杂浓度在1018cm-3～1019cm-3之间。
S205：在n型层上生长多量子阱层。
可选地，多量子阱层可为GaN/InGaN多量子阱层，GaN/InGaN多量子阱层包括多个交替层叠的GaN垒层和InGaN阱层。
示例性地，GaN垒层的生长温度的范围在850～959℃之间，压力范围在100Torr与500Torr之间；InGaN阱层的生长温度在720～829℃，生长压力在100Torr到200Torr之间。能够得到质量较好的GaN/InGaN多量子阱层。
可选地，GaN垒层的厚度在8nm至20nm间。得到的GaN/InGaN多量子阱层的质量较好且成本合理。
S206：在多量子阱层上生长电子阻挡层。
可选地，电子阻挡层可为p型AlyGa1-yN层(0.2<y<0.5)。
可选地，p型AlyGa1-yN层的生长温度为900～1050℃，压力为50～200torr。得到的p型AlyGa1-yN层的质量更好，能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
示例性地，p型AlyGa1-yN层的生长厚度在15至60纳米之间。能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
S207：在电子阻挡层上生长p型层。
可选地，p型层可为p型GaN层，p型层的生长温度为850～1050℃，压力为100～200torr。得到的p型层的质量更好，能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
示例性地，p型层的生长厚度在100至300纳米之间。能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
S208：在p型层上生长p型接触层以得到发光二极管外延片。
可选地，p型接触层可为p型GaN材料制作。
可选地，p型接触层的生长温度为850～1050℃，压力为100～600torr。得到的p型接触层的质量更好。
示例性地，p型接触层的生长厚度在10至300纳米之间。能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
需要说明的是，在本公开实施例中，采用VeecoK 465i or C4 or RB MOCVD(MetalOrganic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现LED的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为氨气，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
以上，并非对本公开作任何形式上的限制，虽然本公开已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本公开，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本公开技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本公开技术方案的内容，依据本公开的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本公开技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片，其特征在于，所述发光二极管外延片包括衬底及依次层叠在所述衬底上的叠氮化铷层、n型层、多量子阱层及p型层，
所述叠氮化铷层上具有多个相互间隔的且延伸至所述衬底表面的凹槽。
2.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述叠氮化铷层的厚度为900～2500nm。
3.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述衬底与所述叠氮化铷层的总高度为1000～3500nm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述衬底的表面具有与所述多个凹槽一一对应的凹坑，所述凹坑的深度为1000～3500nm。
5.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述凹槽的深度为100～100nm。
6.一种发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长叠氮化铷层，所述叠氮化铷层上具有多个相互间隔的且延伸至所述衬底表面的凹槽；
在所述叠氮化铷层上生长n型层；
在所述n型层上生长多量子阱层；
在所述多量子阱层上生长p型层。
7.根据权利要求6所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上生长叠氮化铷层，包括：
在第一温度下生长叠氮化铷成核层；
在第二温度下，在所述叠氮化铷成核层上生长叠氮化铷缓冲层，所述第二温度高于所述第一温度；
在所述叠氮化铷缓冲层与所述叠氮化铷成核层上形成多个延伸至所述衬底的凹槽，以形成所述叠氮化铷层。
8.根据权利要求7所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述第一温度为250～350℃，所述第二温度为350～400℃。
9.根据权利要求7所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述叠氮化铷成核层的厚度与所述叠氮化铷缓冲层的厚度之比为1:44～1:6。
10.根据权利要求7～9任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述叠氮化铷成核层的厚度为100～200nm，所述叠氮化铷缓冲层的厚度为1200～4400nm。
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