CN112786749A - 发光二极管外延片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了发光二极管外延片制备方法，属于发光二极管制作领域。在n型GaN层与多量子阱层之间插入复合层，复合层包括依次层叠在n型GaN层上的AgGaN子层与AlGaN子层。AgGaN子层中的AgGa金属化合物，又可以实现对电子进行有效捕捉，降低可以从AgGaN子层进入AgGaN子层的电子数量。具有较高势垒的AlGaN子层则可以对电子进行进一步的阻挡，AgGaN子层对电子的捕获与AlGaN子层的势垒可以起到双重阻挡作用，大幅度减小进入多量子阱层的电子密度，电子溢出的可能性低，空穴具有更多进入多量子阱层的时间，进入多量子阱层的空穴的数量大幅增加，有效提高发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本公开涉及发光二极管制作领域，特别涉及发光二极管外延片制备方法。
背景技术
发光二极管是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色新型固态照明光源，正在被迅速广泛地得到应用，如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、手机背光源等，提高芯片发光效率是发光二极管不断追求的目标。
发光二极管外延片则是用于制备发光二极管的基础结构，发光二极管外延片至少包括衬底及在衬底上依次层叠的n型GaN层、多量子阱层及p型GaN层，n型GaN层所提供的电子与p型GaN层所提供的空穴在多量子阱层中进行复合以进行发光。但n型GaN层中电子的迁移速度远大于p型GaN层中空穴的迁移速度，容易出现电子迁移过快，电子直接迁移至p型GaN层中，与空穴发生非辐射复合。导致进入多量子阱层的空穴的数量减少，降低发光二极管的发光效率。
发明内容
本公开实施例提供了发光二极管外延片制备方法，能够增加进入多量子阱层的空穴数量以提高发光二极管外延片的发光效率。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片制备方法，所述发光二极管外延片包括衬底及依次层叠在所述衬底上的n型GaN层、复合层、多量子阱层及p型GaN层，
所述复合层包括依次层叠在所述n型GaN层上的AgGaN子层与AlGaN子层。
可选地，所述AgGaN子层的厚度为20～50nm。
可选地，所述AgGaN子层的厚度与所述AlGaN子层的厚度之比为1:1～1:2。
可选地，所述复合层的厚度为100～200nm。
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片制备方法，所述发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长n型GaN层；
在所述n型GaN层上生长复合层，所述复合层包括依次层叠在所述n型GaN层上的AgGaN子层与AlGaN子层；
在所述复合层上生长多量子阱层；
在所述多量子阱层上生长p型GaN层。
可选地，所述在所述n型GaN层上生长复合层，包括：
在所述n型GaN层上沉积一层Ag薄膜；
向反应腔内通入Ga源与氨气，所述Ga源、所述氨气与Ag薄膜反应直至形成所述AgGaN子层；
在所述AgGaN子层上生长所述AlGaN子层。
可选地，所述Ag薄膜的生长厚度为20～50nm。
可选地，向反应腔内通入流量为100～200sccm的Ga源与流量为50～100L的氨气，所述Ga源、所述氨气与Ag薄膜反应直至形成所述AgGaN子层。
可选地，所述Ag薄膜的生长温度为100～300℃，所述Ag薄膜的生长压力为1～5Pa。
可选地，在反应腔的温度为800～900℃的条件下，向反应腔内通入Ga源与氨气，所述Ga源、所述氨气与Ag薄膜反应直至形成所述AgGaN子层。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
在n型GaN层与多量子阱层之间插入复合层，复合层包括依次层叠在n型GaN层上的AgGaN子层与AlGaN子层。AgGaN子层可以实现由n型GaN层到多量子阱层的良好过渡，保证多量子阱层的质量。AgGaN子层中的AgGa金属化合物，又可以实现对电子进行有效捕捉，降低可以从AgGaN子层进入AgGaN子层的电子数量。AlGaN子层则可以实现由AgGaN子层到多量子阱层的良好过渡，进一步保证多量子阱层的质量。同时，具有较高势垒的AlGaN子层则可以对电子进行进一步的阻挡，AgGaN子层对电子的捕获与AlGaN子层的势垒可以起到双重阻挡作用，大幅度减小进入多量子阱层的电子密度，电子溢出的可能性低，空穴具有更多进入多量子阱层的时间，进入多量子阱层的空穴的数量大幅增加，有效提高发光二极管的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图；
图3是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片制备方法流程图；
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片制备方法流程图；
图5是本公开实施例提供的Ag薄膜的状态示意图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图，参考图1可知，本公开实施例提供了一种发光二极管外延片制备方法，发光二极管外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的n型GaN层2、复合层3、多量子阱层4及p型GaN层5。复合层3包括依次层叠在n型GaN层2上的AgGaN子层31与AlGaN子层32。
在n型GaN层2与多量子阱层4之间插入复合层3，复合层3包括依次层叠在n型GaN层2上的AgGaN子层31与AlGaN子层32。AgGaN子层31可以实现由n型GaN层2到多量子阱层4的良好过渡，保证多量子阱层4的质量。AgGaN子层31中的AgGa金属化合物，又可以实现对电子进行有效捕捉，降低可以从AgGaN子层31进入AgGaN子层31的电子数量。AlGaN子层32则可以实现由AgGaN子层31到多量子阱层4的良好过渡，进一步保证多量子阱层4的质量。同时，具有较高势垒的AlGaN子层32则可以对电子进行进一步的阻挡，AgGaN子层31对电子的捕获与AlGaN子层32的势垒可以起到双重阻挡作用，大幅度减小进入多量子阱层4的电子密度，电子溢出的可能性低，空穴具有更多进入多量子阱层4的时间，进入多量子阱层4的空穴的数量大幅增加，有效提高发光二极管的发光效率。且由于AgGaN子层31对电子的捕获效果大于势垒对电子的阻挡效果，因此比起以同等厚度的AlGaN层替换AgGaN子层31或以AlN层替换AgGaN子层31，设置AgGaN子层31能够具有更好的电子阻挡效果。
需要说明的是，由于电子的迁移速度远大于空穴的迁移速度，因此即使是在有复合层3对电子进行阻挡与捕获的情况下，进入多量子阱层4的电子的数量也大于空穴的数量，不会出现多量子阱层4内电子的数量小于空穴的数量的情况出现。
可选地，复合层3的厚度为100～200nm。
复合层3的厚度在以上范围内时，可以保证复合层3整体的厚度较为合理，有效阻挡电子的同时，也不会过分提高发光二极管外延片的制备成本、
可选地，AgGaN子层31的厚度与AlGaN子层32的厚度之比为1:1～1:2。
AgGaN子层31的厚度与AlGaN子层32的厚度之比在以上范围内时，AgGaN子层31可以对电子进行捕获，AlGaN子层32也可以对电子进行良好的阻挡，且AgGaN子层31的厚度与AlGaN子层32的厚度均较为合理，可以在有效阻挡电子的同时，保证AgGaN子层31与AlGaN子层32的生长质量，在复合层3上直接生长的多量子阱层4的晶体质量也较好，提高最终得到的发光二极管的发光效率。
示例性地，AgGaN子层31的厚度为20～50nm。
AgGaN子层31的厚度在以上范围内时，AgGaN子层31具有足够的厚度对电子进行捕捉与阻挡，且AgGaN子层31本身的质量也较好，可以实现由n型GaN层2至多量子阱层4的良好过渡。
可选地，AlGaN子层32的厚度为100～150nm。
AlGaN子层32的厚度在以上范围内时，AlGaN子层32具有足够的厚度对电子进行捕捉与阻挡，且AlGaN子层32本身的质量也较好，可以实现由n型GaN层2至多量子阱层4的良好过渡。
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图，参考图2可知，在本公开提供的另一种实现方式中，发光二极管外延片可包括衬底1及生长在衬底1上的缓冲层6、非掺杂GaN层7、n型GaN层2、复合层3、多量子阱层4、电子阻挡层8、p型GaN层5及p型接触层9。
需要说明的是，图2中所示的复合层3的结构与图1中所示的复合层3的结构相同，此处不再赘述。
可选地，衬底1可为蓝宝石衬底。易于制作与获取。
在本公开所提供的其他实现方式中，衬底1也可为氮化镓、蓝宝石、SiC、Si、AlN、SiO2或金刚石中的一种，本公开对此不做限制。
示例性地，缓冲层6为GaN成核层。能够保证在缓冲层6上生长的外延薄膜的晶体质量。
可选地，缓冲层6的厚度可为10～30nm。能够减小n型GaN层与衬底1之间的晶格失配，保证外延层的生长质量。
示例性地，非掺杂GaN层7的厚度可为1～5μm。此时得到的发光二极管外延片的质量较好。
可选地，n型GaN层2可为n型GaN层，n型GaN层的掺杂元素可为Si，且Si元素的掺杂浓度可为1×1018～1×1019cm-3。n型GaN层整体的质量较好。
示例性地，n型GaN层的厚度可为1～5μm。得到的n型GaN层整体的质量较好。
在本公开提供的一种实现方式中，n型GaN层的厚度可为2μm。本公开对此不做限制。
示例性地，多量子阱层4包括交替层叠的InGaN阱层41与GaN垒层42。便于实现发光二极管外延片的正常发光。
可选地，InGaN阱层41的厚度为2～3nm，GaN垒层42的厚度为9～20nm。能够保证多量子阱层本身的质量。
可选地，电子阻挡层8可为掺Mg的AlyGa1-yN层，其中y的范围在0.15～0.25内。阻挡电子的效果较好。
示例性地，电子阻挡层8的厚度可为30～50nm。外延层2整体的质量较好。
可选地，p型GaN层5可为p型GaN层，p型GaN层可掺Mg，p型GaN层的厚度可为50～80nm。得到的p型GaN层整体的质量较好。
示例性地，p型接触层9的厚度可为15nm。
需要说明的是，图2中所示的外延片结构相对图1中所示的外延片结构，在碲化钒层2与n型GaN层2之间增加了缓解晶格失配的缓冲层6与非掺杂GaN层7，并在多量子阱层4与p型GaN层之间增加了阻挡电子从多量子阱层4中溢流进p型GaN层中的电子阻挡层8。p型GaN层上还生长有p型接触层9。得到的外延片的质量及发光效率会更好。
图3是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图3所示，该发光二极管外延片制备方法可包括：
S101：提供一衬底。
S102：在衬底上生长n型GaN层。
S103：在n型GaN层上生长复合层，复合层包括依次层叠在n型GaN层上的AgGaN子层与AlGaN子层。
S104：在复合层上生长多量子阱层。
S105：在多量子阱层上生长p型GaN层。
在n型GaN层与多量子阱层之间插入复合层，复合层包括依次层叠在n型GaN层上的AgGaN子层与AlGaN子层。AgGaN子层可以实现由n型GaN层到多量子阱层的良好过渡，保证多量子阱层的质量。AgGaN子层中的AgGa金属化合物，又可以实现对电子进行有效捕捉，降低可以从AgGaN子层进入AgGaN子层的电子数量。AlGaN子层则可以实现由AgGaN子层到多量子阱层的良好过渡，进一步保证多量子阱层的质量。同时，具有较高势垒的AlGaN子层则可以对电子进行进一步的阻挡，AgGaN子层对电子的捕获与AlGaN子层的势垒可以起到双重阻挡作用，大幅度减小进入多量子阱层的电子密度，电子溢出的可能性低，空穴具有更多进入多量子阱层的时间，进入多量子阱层的空穴的数量大幅增加，有效提高发光二极管的发光效率。
图4是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图4所示，该发光二极管外延片制备方法可包括：
S201：提供一衬底。
可选地，衬底可为蓝宝石衬底。
步骤S201可包括：在氢气气氛中，反应腔内的温度在1000～1200℃的条件下，对衬底高温热处理10～15分钟。可以清除衬底表面所存在的大部分杂质。
在本公开所提供的一种实现方式中，衬底的处理时间可为8min。
S202：在衬底上生长缓冲层。
可选地，GaN成核层的生长温度为400～600℃，生长压力为400～600Torr。能够保证GaN成核层具有较好的生长质量。
示例性地，步骤S202还包括：在温度为1000～1200℃的条件下，对GaN缓冲层进行5～10分钟的退火处理。能够有效释放GaN缓冲层的应力，提高GaN成核层的生长质量。
S203：在缓冲层上生长非掺杂GaN层。
可选地，非掺杂GaN层的生长温度为1000～1100℃，生长压力为100～500Torr。能够保证非掺杂GaN层具有较好的生长质量。
S204：在非掺杂GaN层上生长n型GaN层。
可选地，n型GaN层中的掺杂元素为Si掺杂。易于制备与获取。
可选地，n型GaN层的生长温度为1000℃～1200℃，压力为100～500torr。得到的n型GaN层的质量更好，能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
示例性地，n型GaN层的生长厚度在1至5微米之间。能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
示例性地，n型GaN层中，Si掺杂浓度在1018cm-3～1019cm-3之间。
S205：在n型GaN层上生长复合层。
步骤S205，可包括：在n型GaN层上沉积一层Ag薄膜；向反应腔内通入Ga源与氨气，Ga源、氨气与Ag薄膜反应直至形成AgGaN子层；在AgGaN子层上生长AlGaN子层。
在n型GaN层上先沉积一层Ag薄膜，层状的Ag薄膜可以有效捕捉电子，Ag薄膜再与后续通入的Ga源与氨气进行反应，主要在Ag薄膜远离衬底的一侧反应生成AgGaN的反应物，在保证电子的阻挡效果的同时，实现与后续AlGaN子层等结构的过渡与连接。
示例性地，Ag薄膜可以通过蒸镀或者磁控溅射得到。能够得到表面质量较好的Ag薄膜。
可选地，Ag薄膜的生长厚度为20～50nm。
Ag薄膜的生长厚度在以上范围内时，可以保证Ag薄膜捕捉电子的效果较好，且不会过度提高发光二极管外延片的制备成本。保证最终得到的复合层本身的生长质量。
为便于理解，此处可提供图5，图5是本公开实施例提供的Ag薄膜的状态示意图，参考图5所示，此时在n型GaN层2上生长有一层Ag薄膜10。
可选地，Ag薄膜的生长温度为100～300℃，Ag薄膜的生长压力为1～5Pa。
Ag薄膜的生长温度及生长压力在以上范围内时，可以得到质量较好，且密度较为合理的Ag薄膜，也能够保证Ag薄膜可以与后续通入的Ga源、氨气进行良好的反应。
示例性地，在反应腔的温度为800～900℃的条件下，向反应腔内通入Ga源与氨气，Ga源、氨气与Ag薄膜反应直至形成AgGaN子层。
在以上温度条件下，向反应腔内通入的Ga源与氨气可以与Ag薄膜进行良好的反应并生成质量较好的AgGaN子层。
示例性地，在反应腔内的压力为200～500torr的条件下，向反应腔内通入Ga源与氨气，Ga源、氨气与Ag薄膜反应直至形成AgGaN子层。
在以上温度条件下，向反应腔内通入的Ga源与氨气可以与Ag薄膜进行良好的反应并生成质量较好的AgGaN子层。
可选地，向反应腔内通入流量为100～200sccm的Ga源与流量为50～100L的氨气，Ga源、氨气与Ag薄膜反应直至形成AgGaN子层。
向反应腔内通入的Ga源流量、氨气的流量分别在以上范围内，可以得到质量较好的AgGaN子层，实现由n型GaN层到AlGaN子层的良好过渡、
可选地，AlGaN子层的生长温度可为800～900℃，AlGaN子层的生长压力可为200～500torr。能够提高最终得到的复合层的生长质量，并实现与AgGaN子层的良好匹配。
S206：在复合层上生长多量子阱层。
可选地，多量子阱层可为GaN/InGaN多量子阱层，GaN/InGaN多量子阱层包括多个交替层叠的GaN垒层和InGaN阱层。
示例性地，GaN垒层的生长温度的范围在850～959℃之间，压力范围在100Torr与500Torr之间；InGaN阱层的生长温度在720～829℃，生长压力在100Torr到200Torr之间。能够得到质量较好的GaN/InGaN多量子阱层。
可选地，GaN垒层的厚度在8nm至20nm间。得到的GaN/InGaN多量子阱层的质量较好且成本合理。
S207：在多量子阱层上生长电子阻挡层。
可选地，电子阻挡层可为p型AlyGa1-yN层(0.2<y<0.5)。
可选地，p型AlyGa1-yN层的生长温度为900～1050℃，压力为50～200torr。得到的p型AlyGa1-yN层的质量更好，能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
示例性地，p型AlyGa1-yN层的生长厚度在15至60纳米之间。能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
S208：在电子阻挡层上生长p型GaN层。
可选地，p型GaN层的生长温度为850～1050℃，压力为100～200torr。得到的p型GaN层的质量更好，能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
示例性地，p型GaN层的生长厚度在100至300纳米之间。能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
S209：在p型GaN层上生长p型接触层以得到发光二极管外延片。
可选地，p型接触层可为p型GaN材料制作。
可选地，p型接触层的生长温度为850～1050℃，压力为100～600torr。得到的p型接触层的质量更好。
示例性地，p型接触层的生长厚度在10至300纳米之间。能够提高最终得到的发光二极管的晶体质量。
S210：对发光二极管外延片进行退火。
示例性地，步骤S210包括：在温度为650～850℃的条件下，对发光二极管外延片退火处理5到15分钟；将对发光二极管外延的温度降低至室温外延生长结束。可以释放发光二极管外延片内的应力提高发光二极管外延片的质量。
需要说明的是，在本公开实施例中，采用VeecoK465iorC4orRBMOCVD(MetalOrganicChemicalVaporDeposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现LED的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为氨气，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
以上，并非对本公开作任何形式上的限制，虽然本公开已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本公开，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本公开技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本公开技术方案的内容，依据本公开的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本公开技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片，其特征在于，所述发光二极管外延片包括衬底及依次层叠在所述衬底上的n型GaN层、复合层、多量子阱层及p型GaN层，
所述复合层包括依次层叠在所述n型GaN层上的AgGaN子层与AlGaN子层。
2.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述AgGaN子层的厚度为20～50nm。
3.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述AgGaN子层的厚度与所述AlGaN子层的厚度之比为1:1～1:2。
4.根据权利要求1～3任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述复合层的厚度为100～200nm。
5.一种发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述发光二极管外延片制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上生长n型GaN层；
在所述n型GaN层上生长复合层，所述复合层包括依次层叠在所述n型GaN层上的AgGaN子层与AlGaN子层；
在所述复合层上生长多量子阱层；
在所述多量子阱层上生长p型GaN层。
6.根据权利要求5所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述在所述n型GaN层上生长复合层，包括：
在所述n型GaN层上沉积一层Ag薄膜；
向反应腔内通入Ga源与氨气，所述Ga源、所述氨气与Ag薄膜反应直至形成所述AgGaN子层；
在所述AgGaN子层上生长所述AlGaN子层。
7.根据权利要求6所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述Ag薄膜的生长厚度为20～50。
8.根据权利要求6所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，向反应腔内通入流量为100～200sccm的Ga源与流量为50～100L的氨气，所述Ga源、所述氨气与Ag薄膜反应直至形成所述AgGaN子层。
9.根据权利要求6～8任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述Ag薄膜的生长温度为100～300℃，所述Ag薄膜的生长压力为1～5Pa。
10.根据权利要求6～8任一项所述的发光二极管外延片制备方法，其特征在于，在反应腔的温度为800～900℃的条件下，向反应腔内通入Ga源与氨气，所述Ga源、所述氨气与Ag薄膜反应直至形成所述AgGaN子层。
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