CN113284987B - 发光二极管外延片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了发光二极管外延片的制备方法,属于发光二极管制作领域。在AlN层上生长非掺杂的第一GaN膜层,将第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中,第一GaN膜层中存在的质量差且较不稳定的GaN材料,会被碱性溶液与酸性溶液去除,第一GaN膜层也被减薄一部分。留下的第一GaN膜层的质量较好,内部的缺陷与应力较少,在干燥之后的第一GaN膜层上沉积的非掺杂的第二GaN膜层的质量也会更好。而底层GaN缓冲层的质量的提高,则可以有效保证后续得到的n型GaN层与多量子阱层的质量较好,最终得到的发光二极管的发光效率也会得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管制作领域,特别涉及发光二极管外延片的制备方法。
背景技术
发光二极管是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色新型固态照明光源,正在被迅速广泛地得到应用,如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、手机背光源等,提高芯片发光效率是发光二极管不断追求的目标。
发光二极管外延片是用于制备发光二极管的基础结构,发光二极管外延片至少包括衬底与衬底上的AlN层、GaN缓冲层、n型GaN层、多量子阱层与p型GaN层。由于与AlN层之间存在较大的晶格失配,因此在AlN层上生长得到的GaN缓冲层中会存在较多的缺陷,缺陷过多会导致GaN缓冲层的界面不平整,影响后续n型GaN层及多量子阱层的质量,影响发光二极管外延片的发光效率。
发明内容
本公开实施例提供了发光二极管外延片的制备方法,能够提高GaN缓冲层的质量以提高发光二极管的发光一致性。所述技术方案如下:
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法,所述发光二极管外延片的制备方法包括:
提供一衬底;
在所述衬底上生长AlN层;
在所述AlN层上生长非掺杂的第一GaN膜层;
将所述第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中,以对所述第一GaN膜层进行减薄;
对所述第一GaN膜层进行干燥处理;
在所述第一GaN膜层上沉积非掺杂的第二GaN膜层,以形成GaN缓冲层;
在所述GaN缓冲层上生长n型GaN层;
在所述n型GaN层上生长多量子阱层;
在所述多量子阱层上生长p型GaN层。
可选地,所述第一GaN膜层的生长厚度为20~200nm。
可选地,所述第一GaN膜层的浸泡时长为0.5~10h。
可选地,所述碱性溶液中氢氧根的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L,所述酸性溶液中氢离子的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L。
可选地,所述碱性溶液中氢氧根的浓度每升高10%~20%,所述第一GaN膜层在所述碱性溶液中浸泡的时长则降低0.5~1h。
可选地,所述制备方法还包括:
将所述第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中之前,向所述衬底所在的反应腔通入氨气与氮气;
在氨气与氮气的混合气体环境下,将所述衬底从所述反应腔取出。
可选地,所述氨气的体积与所述氮气的体积的比值为1:1~1:5。
可选地,所述衬底与所述第一GaN膜层的冷却时长为10min~30min,且所述衬底与所述第一GaN膜层冷却至20~30℃的过程中,持续向所述反应腔通入流量为50sccm~150sccm的氨气与流量为100sccm~300sccm的氮气。
可选地,所述碱性溶液的温度与所述酸性溶液的温度均为20~30℃。
可选地,所述第二GaN膜层的生长厚度为0.5μm~1μm。
可选地,所述氨气的体积与所述氮气的体积的比值为1:1~1:5。
可选地,所述碱性溶液的温度与所述酸性溶液的温度均为20~30℃。
可选地,所述第二GaN膜层的生长厚度为0.5μm~1μm。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
在AlN层上生长缓冲层时,可以先在AlN层上生长非掺杂的第一GaN膜层,在生长完第一GaN膜层之后,将第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中,第一GaN膜层中较为完整且质量好的GaN材料的性质非常稳定,不会与碱性溶液或酸性溶液进行反应,而第一GaN膜层中所存在的部分质量较差且较不稳定的GaN材料,会被碱性溶液与酸性溶液去除,最后留下的是第一GaN膜层中质量较好的GaN材料,第一GaN膜层也被减薄一部分。第一GaN膜层中所存在的质量较差的GaN材料在被碱性溶液与酸性溶液去除之后,会在第一GaN膜层的表面留下较多的微孔,这些微孔的存在也可以大幅度降低AlN层与第一GaN膜层内部所存在的应力,留下的第一GaN膜层的质量较好,内部的缺陷与应力较少,在干燥之后的第一GaN膜层上沉积的非掺杂的第二GaN膜层的质量也会更好,最终由处理后的第一GaN膜层与层叠在第一GaN膜层上的第二GaN膜层,层叠得到的GaN缓冲层的质量较好,缺陷与应力较少。而底层GaN缓冲层的质量的提高,则可以有效保证后续得到的n型GaN层与多量子阱层的质量较好,最终得到的发光二极管的发光效率也会得到提高。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图;
图2是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图;
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图;
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图,如图1所示,该发光二极管外延片的制备方法包括:
S101:提供一衬底。
S102:在衬底上生长AlN层。
S103:在AlN层上生长非掺杂的第一GaN膜层。
S104:将第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中,以对第一GaN膜层进行减薄。
S105:对第一GaN膜层进行干燥处理。
S106:在第一GaN膜层上沉积非掺杂的第二GaN膜层,以形成GaN缓冲层。
S107:在GaN缓冲层上生长n型GaN层。
S108:在n型GaN层上生长多量子阱层。
S109:在多量子阱层上生长p型GaN层。
在AlN层上生长缓冲层时,可以先在AlN层上生长非掺杂的第一GaN膜层,在生长完第一GaN膜层之后,将第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中,第一GaN膜层中较为完整且质量好的GaN材料的性质非常稳定,不会与碱性溶液或酸性溶液进行反应,而第一GaN膜层中所存在的部分质量较差且较不稳定的GaN材料,会被碱性溶液与酸性溶液去除,最后留下的是第一GaN膜层中质量较好的GaN材料,第一GaN膜层也被减薄一部分。第一GaN膜层中所存在的质量较差的GaN材料在被碱性溶液与酸性溶液去除之后,会在第一GaN膜层的表面留下较多的微孔,这些微孔的存在也可以大幅度降低AlN层与第一GaN膜层内部所存在的应力,留下的第一GaN膜层的质量较好,内部的缺陷与应力较少,在干燥之后的第一GaN膜层上沉积的非掺杂的第二GaN膜层的质量也会更好,最终由处理后的第一GaN膜层与层叠在第一GaN膜层上的第二GaN膜层,层叠得到的GaN缓冲层的质量较好,缺陷与应力较少。而底层GaN缓冲层的质量的提高,则可以有效保证后续得到的n型GaN层与多量子阱层的质量较好,最终得到的发光二极管的发光效率也会得到提高。
执行完步骤S109之后的发光二极管外延片结构则可参见图2。
图2是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的结构示意图,参考图2可知,本公开实施例提供了一种发光二极管外延片,发光二极管外延片包括衬底1及依次层叠在衬底1上的AlN层2、GaN缓冲层3、n型GaN层4、多量子阱层5与p型GaN层6。多量子阱层5包括交替层叠的InGaN阱层51与GaN垒层52。
需要说明的是,此处提供图2用于示例发光二极管外延片具体可有的基础结构,在本公开所提供的其他实现方式中,发光二极管外延片也还可包括其他层次结构,本公开对此不做限制。
图3是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图,如图3所示,该发光二极管外延片的制备方法包括:
S201:提供一衬底。
其中,衬底可为蓝宝石衬底。易于实现与制作。
可选地,步骤S201还可包括:在氢气气氛下,处理衬底表面的时长为6~10min。
示例性地,处理衬底表面时,反应腔的温度可为1000~1200℃,反应腔的压力可为200~500Torr。
在本公开所提供的一种实现方式中,处理衬底时,反应腔的温度也可为1100℃,处理衬底表面的时长可为8min。
S202:在衬底上生长AlN层。
在衬底上沉积一AlN层,AlN层可通过物理气相沉积的方式得到。AlN层的质量会较好。
示例性地,AlN层的沉积温度可为400℃~650℃,AlN层的沉积压力可为4mtorr~10mtorr。能够得到质量较好的AlN层,保证在AlN层上生长的GaN缓冲层的质量会较好。
S203:在AlN层上生长GaN缓冲层。
将第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中,以对第一GaN膜层进行减薄。对第一GaN膜层进行干燥处理。在第一GaN膜层上沉积非掺杂的第二GaN膜层,以形成GaN缓冲层。
示例性地,第一GaN膜层的生长厚度为20~200nm。
第一GaN膜层的生长厚度在以上范围内时,可以保证第一GaN膜层具有足够的厚度,在去除质量较差的部分之后,仍能保留较多的质量较好的GaN材料,提高在第一GaN膜层上生长的第二GaN膜层能够具有良好的质量,以提高最终得到的发光二极管外延片的质量。
可选地,碱性溶液的温度与酸性溶液的温度均为20~30℃。
碱性溶液的温度与酸性溶液的温度在以上范围内时,温度较为合理,不会对质量较好的稳定的GaN材料造成影响,且可以有效去除不稳定的GaN材料,保证减薄之后的留下的第一GaN膜层整体质量较好,以提高在第一GaN膜层上生长的第二GaN膜层的晶体质量。
可选地,第一GaN膜层的浸泡时长为0.5~10h。
第一GaN膜层浸泡上述时长时,可以充分地去除第一GaN膜层中质量较差的部分,能够保证得到第一GaN膜层中留存的均为质量较好的部分。
在本公开所提供的一种实现方式中,碱性溶液可包括NaOH溶液或者KOH溶液。酸性溶液可包括硫酸溶液或者磷酸溶液。易于获取且较为稳定。
示例性地,碱性溶液中氢氧根的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L,酸性溶液中氢离子的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L。
碱性溶液中氢氧根浓度与酸性溶液中氢离子的浓度分别在以上范围内时,可以有效去除第一GaN膜层中质量较差的部分,且基本不会影响到第一GaN膜层中质量较为稳定的GaN材料,能够有效去除质量较差的GaN材料的同时,将质量好的GaN材料保留完好。
示例性地,碱性溶液中氢氧根的浓度每升高10%~20%,第一GaN膜层在碱性溶液中浸泡的时长则降低0.5h~1h。
碱性溶液中氢氧根的浓度与第一GaN膜层的浸泡时长在以上范围内时,可以有效且快速地去除第一GaN膜层中的质量较差的部分,且也不会造成溶液浪费。
示例性地,酸性溶液中氢离子的浓度每升高10%~20%,第一GaN膜层在酸性溶液中浸泡的时长则降低0.5h~1h。
酸性溶液中氢离子的浓度与第一GaN膜层的浸泡时长在以上范围内时,可以有效且快速地去除第一GaN膜层中的质量较差的部分,且也不会造成溶液浪费。
可选地,第二GaN膜层的生长厚度为0.5μm~1μm。
第二GaN膜层的生长厚度在以上范围内时,可以保证第二GaN膜层具有较好的质量,可以为后续n型GaN层的生长提供一个良好的生长基础。且第二GaN膜层与第一GaN膜层整体的厚度不会过大,发光二极管外延片的制备成本也较为合理。
步骤S203,还可包括:
将第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中之前,向衬底所在的反应腔通入氨气与氮气;在氨气与氮气的混合气体环境下,将衬底从反应腔取出。
需要说明的是,第一GaN膜层通过外延设备在AlN层上生长,且需要向反应腔内通入氨气与镓源进行生长。在将衬底与第一GaN膜层一同拿出反应腔之前,向衬底所在的反应腔通入氨气与氮气,可以抑制第一GaN膜层在高温下的分解情况,避免第一GaN膜层在浸泡溶液之前就出现较大程度的分解,保证拿出反应腔之后的第一GaN膜层具有足够的厚度。
可选地,氨气的体积与氮气的体积的比值为1:1~1:5。
氨气的体积与氮气的体积的比值在以上范围内时,可以有效抑制氮化镓材料的分解,保证最终拿出反应腔的第一GaN膜层的完整性。
步骤S203,还可包括:在氨气与氮气的混合气体环境下,待衬底与第一GaN膜层冷却至20~30℃后,再将衬底从反应腔取出。
待衬底与第一GaN膜层冷却至20~30℃后,再将衬底从反应腔取出,效果接近退火,可以释放部分第一GaN膜层中的应力,提高第一GaN膜层中质量较好的GaN材料的比例。
可选地,衬底与第一GaN膜层的冷却时长为10min~30min,且衬底与第一GaN膜层冷却至20~30℃的过程中,持续向反应腔通入流量为50sccm~150sccm的氨气与流量为100sccm~300sccm的氮气。
可以有效抑制氮化镓材料的分解的同时,有效释放第一GaN膜层中的应力,以提高第一GaN膜层本身的质量。
S204:在GaN缓冲层上生长非掺杂GaN层。
可选地,控制反应腔的温度为1000℃~1100℃,反应腔的压力为100torr~500torr,生长非掺杂GaN层。得到质量较好的非掺杂GaN层。
示例性地,非掺杂GaN层的厚度为0.5~2微米。
S205:在非掺杂GaN层上生长n型GaN层。
可选地,n型GaN层的生长温度可为950℃~1200℃,n型GaN层的生长压力可为200Torr~500Torr。
S206:在n型GaN层上生长多量子阱层。
步骤S206中,多量子阱层包括交替生长的InGaN阱层与GaN垒层。
可选地,InGaN阱层的生长温度与生长压力分别为700~800℃与100torr~300torr,GaN垒层的生长温度与生长压力分别为700~900℃与100torr~300torr。得到的多量子阱层的质量较好。
可选地,InGaN阱层的厚度为2~4nm,GaN垒层的厚度为5~10nm。得到的多量子阱层的质量较好。
S207:在多量子阱层上生长AlGaN电子阻挡层。
AlGaN电子阻挡层的生长温度可为600~1000℃,AlGaN电子阻挡层的生长压力可为100~300Torr。在此条件下生长得到的AlGaN电子阻挡层的质量较好,有利于提高发光二极管的发光效率。
S208:在AlGaN电子阻挡层上生长p型GaN层。
可选地,p型GaN层的生长压力可为100Torr~300Torr,p型GaN层的生长温度可为800℃~950℃。
在本公开所提供的一种实现方式中,p型GaN层的生长温度可为900℃,p型GaN层的生长压力可为200Torr。
S209:在p型GaN层上生长p型接触层。
可选地,p型接触层的生长压力可为100Torr~300Torr,p型接触层的生长温度可为850℃~1050℃。
在本公开所提供的一种实现方式中,p型接触层的生长温度可为950℃,p型接触层的生长压力可为200Torr。
需要说明的是,图3中所示的发光二极管外延片的制备方法,相对图1中所示的发光二极管的制备方法,提供了一种更为详细的发光二极管外延片的生长方式。
S210:对发光二极管外延片进行退火处理。
步骤S210可包括:将温度调整至650℃~850℃,在氢气氛围下对发光二极管外延片进行5分钟~15分钟的退火处理。
在本公开所提供的一种实现方式中,退火温度可为750℃,退火时间可为10min。
执行完步骤S210后的发光二极管外延片的结构可参见图4。
图4是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的结构示意图,参考图4可知,在本公开提供的另一种实现方式中,发光二极管外延片可包括衬底1及生长在衬底1上的AlN层2、GaN缓冲层3、非掺杂GaN层7、n型GaN层4、多量子阱层5、AlGaN电子阻挡层8、p型GaN层6及p型接触层9。
可选地,衬底1可为蓝宝石衬底1。易于制作与获取。
示例性地,非掺杂GaN层7的厚度为1~3.5um。可以有效缓解晶格失配。
可选地,n型GaN层4的掺杂元素可为Si,且Si元素的掺杂浓度可为1×1018~1×1019cm-3。n型GaN层4整体的质量较好。
示例性地,n型GaN层4的厚度可为1~5μm。得到的n型GaN层4整体的质量较好。
在本公开提供的一种实现方式中,n型GaN层4的厚度可为3μm。本公开对此不做限制。
示例性地,多量子阱层5包括多个交替层叠的InGaN阱层51及GaN垒层52,InGaN阱层51的厚度可为2~5nm,GaN垒层52的厚度可为8~20nm。
示例性地,多量子阱层5的整体厚度可为50~130nm,In摩尔含量13%~25%。
可选地,AlGaN电子阻挡层8中Al组分可为0.15~0.25。阻挡电子的效果较好。
可选地,AlGaN电子阻挡层8的厚度可为20~100nm。得到的AlGaN电子阻挡层8的质量较好。
能够提供足够的空穴,并保证发光二极管外延片整体的成本不会过高。
可选地,p型GaN层6可掺Mg,p型GaN层6的厚度可为100~200nm。
示例性地,p型接触层9的厚度可为10~50nm。
需要说明的是,图4中所示的发光二极管外延片结构相对图2中所示的发光二极管外延片结构,在衬底1与n型GaN层4之间增加了非掺杂GaN层7,在多量子阱层5与p型GaN层6之间增加了阻止电子溢流的AlGaN电子阻挡层8,并在p型GaN层6上还生长有p型接触层9。得到的外延片的质量及发光效率会更好。
需要说明的是,在本公开所提供的其他实现方式中,发光二极管外延片也还可包括其他层次结构,本公开对此不做限制。
需要说明的是,在本公开实施例中,采用VeecoK 465i or C4 or RB MOCVD(MetalOrganic Chemical Vapor Deposition,金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现发光二极管的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气,高纯NH3作为N源,三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源,三甲基铟(TMIn)作为铟源,硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂,三甲基铝(TMAl)作为铝源,二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂。
以上所述,并非对本公开作任何形式上的限制,虽然本公开已通过实施例揭露如上,然而并非用以限定本公开,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本公开技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本公开技术方案的内容,依据本公开的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本公开技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述发光二极管外延片的制备方法包括:
提供一衬底;
在所述衬底上生长AlN层;
在所述AlN层上生长非掺杂的第一GaN膜层;
将所述第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中,以在所述第一GaN膜层的表面形成多个微孔,使所述第一GaN膜层被减薄;
对所述第一GaN膜层进行干燥处理;
在所述第一GaN膜层上沉积非掺杂的第二GaN膜层,以形成GaN缓冲层;
在所述GaN缓冲层上生长n型GaN层;
在所述n型GaN层上生长多量子阱层;
在所述多量子阱层上生长p型GaN层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一GaN膜层的生长厚度为20~200nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一GaN膜层的浸泡时长为0.5~10h。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液中氢氧根的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L,所述酸性溶液中氢离子的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L。
5.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液中氢氧根的浓度每升高10%~20%,所述第一GaN膜层在所述碱性溶液中浸泡的时长则降低0.5~1h。
6.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
将所述第一GaN膜层浸泡在碱性溶液或酸性溶液中之前,向所述衬底所在的反应腔通入氨气与氮气;
在氨气与氮气的混合气体环境下,将所述衬底从所述反应腔取出。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氨气的体积与所述氮气的体积的比值为1:1~1:5。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述衬底与所述第一GaN膜层的冷却时长为10min~30min,且所述衬底与所述第一GaN膜层冷却至20~30℃的过程中,持续向所述反应腔通入流量为50sccm~150sccm的氨气与流量为100sccm~300sccm的氮气。
9.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液的温度与所述酸性溶液的温度均为20~30℃。
10.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述第二GaN膜层的生长厚度为0.5μm~1μm。
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