CN113529209B - 一种超细旦多孔涤纶丝及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及化纤领域，更具体地说，它涉及一种超细旦多孔涤纶丝及其制备方法，其中超细旦多孔涤纶丝的原料包括聚酯熔体、锦纶熔体、纳米金属氧化物、氧化聚乙烯蜡、聚羟基丁酸酯和其他助剂，其制备方法包括如下步骤：S1、取聚酯切片和锦纶切片，进行结晶干燥处理；S2、混合后熔融挤出；S3、丝线经冷却，上油、网络、绕卷，得到超细旦多孔涤纶丝；所述挤出机中，各段的温度不低于257℃，且不高于280℃，步骤S2中，过滤所用的滤网滤孔孔径不大于15μm。在本申请中，丝线生产过程中出现的断丝现象较少，丝线强度较高，有助于提高生产效率。

Description

一种超细旦多孔涤纶丝及其制备方法

技术领域

本申请涉及化纤领域，更具体地说，它涉及一种超细旦多孔涤纶丝及其制备方法。

背景技术

超细旦纤维一般为纤度在1.5D以下的纤维，由于超细旦纤维相较于传统纤维较细，因此具有更加蓬松、柔软的触感。多孔纤维由于其内部的多孔结构，具有较好的保暖隔热效果，同时纤维的密度也较低，手感柔和，透气舒适。超细旦多孔涤纶纤维，在服装、家具面料或其他特种面料的领域，都有着广泛的运用。

在超细旦多孔涤纶丝的生产过程中，由于丝线本申较细，容易产生断裂、飘丝等现象，严重影响了企业的生产效率。

发明内容

为了减少超细旦多孔涤纶丝在生产过程中的断头、飘丝现象，本申请提供一种超细旦多孔涤纶丝及其制备方法。

首先，本申请提供一种超细旦多孔涤纶丝，其原料包括聚酯熔体、锦纶熔体、纳米金属氧化物、氧化聚乙烯蜡、聚羟基丁酸酯和其他助剂，其中，

所述聚酯熔体和锦纶熔体的质量比为1∶(0.2～0.3)；

纳米金属氧化物为纳米氧化锆、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米氧化铁、纳米氧化钛、纳米氧化铬中的一种，所述纳米金属氧化物的粒径小于200nm；所述纳米金属氧化物的质量为聚酯熔体和锦纶熔体的总质量的0.1～0.4％；

所述氧化聚乙烯蜡的加入质量为聚酯熔体和锦纶熔体总质量的1～5％；

所述聚羟基丁酸酯的加入质量为聚酯熔体和锦纶熔体的总质量的5～10％；

其他助剂的加入质量为聚酯熔体和锦纶熔体的总质量的0～4％。

在上述技术方案中，以聚酯为主体，选用了聚酯熔体和锦纶熔体，此二者具有较好的相容性，同时对于纳米金属氧化物具有较好的包覆性能，使得丝线整体具有较好的强度。锦纶具有一定的极性，整体粘性会强于聚酯，有助于提高丝线本身的强度，且提高了聚酯与纳米金属氧化物的相容性。

纳米金属氧化物在其中起到的作用主要在于提高丝线的耐磨性能，同时采用纳米级别的粉末，可以减少涤纶丝本身手感变硬的问题，另外，加入聚羟基丁酸酯也有助于提高整体的柔软度，同时整体强度也较好，进一步减少了断裂的发生。聚乙烯蜡则用于提高丝线表面的平整度和光滑度，使丝线表面更加光滑，同时在一定程度上降低了静电，进一步减少了丝线断裂的可能性。

综上所述，采用上述技术方案，可以减少在制备超细旦多孔涤纶丝时，涤纶丝断裂的可能性，大幅提高了生产效率。

可选的，所述聚酯熔体选用对苯二甲酸乙二醇酯。

对苯二甲酸乙二醇酯强度较高，具有较好的成型性能，整体也不易断裂。

可选的，所述聚酯熔体和锦纶熔体混合后的粘度范围为0.65～0.67dL/g。

上述粘度范围内的聚酯熔体和锦纶熔体的混合物，在进行挤出喷丝时，不易断裂也不易粘连，整体具有较好的纺丝性能，有助于提高纺丝生产效率。

可选的，所述金属纳米氧化物为纳米氧化锆。

在上述技术方案中，纳米氧化锆一方面具有较好的耐磨性能，同时纳米氧化锆整体性质稳定，不易释放出金属离子，因此无需额外添加金属络合剂即可保持丝线的稳定性。

可选的，所述其他助剂包括低密度聚乙烯，所述低密度聚乙烯的加入质量为聚酯熔体、锦纶熔体的总质量的1.5～2％。

在上述技术方案中，低密度聚乙烯有助于进一步提高整体的相容性，同时可以降低体系的熔融温度，使得加工更加容易，同时在加工时，由于低密度聚乙烯在熔融后，可以通过其柔性的分子链，形成更加紧密第缠绕状态，因此整体更加不易断裂，进一步提高了纺丝生产的效率。

可选的，所述其他助剂包括占聚酯熔体和锦纶熔体总质量1.0～1.2％的非离子表面活性剂和占聚酯熔体和锦纶熔体总质量0.2～0.3％的冠醚。

非离子表面活性剂主要起到润滑的效果，减少纳米金属氧化物的团聚，冠醚也具有类似的效果。二者相结合有助于进一步提高混合体系的均匀性，使丝线更加难以断裂。

另外，本申请提供上述超细旦多孔涤纶丝的制备方法，包括如下步骤：

S1、取聚酯切片和锦纶切片，进行结晶干燥处理；

S2、对结晶干燥后的聚酯切片和锦纶切片进行熔融，并加入纳米金属氧化物、氧化聚乙烯蜡、聚羟基丁酸酯和其他助剂，混合均匀后，过滤并在螺杆挤出机中挤出成丝；

S3、丝线经冷却，上油、网络、绕卷，得到超细旦多孔涤纶丝；

所述挤出机中，各段的温度不低于257℃，且不高于280℃，步骤S2中，过滤所用的滤网滤孔孔径不大于15μm。

采用上述制备方法对超细旦多孔涤纶丝进行制备，采用整体较低的温度，有助于提高丝线本身的强度。由于在体系中添加了氧化聚乙烯蜡和聚羟基丁酸酯，因此在较低的温度下依旧可以顺利地挤出，整体出丝流畅的同时，不易断裂，进而提高了生产效率。

可选的，所述挤出机中，从入料端到出料端，依次设置第一段、第二段和第三段，第一段的温度为259～261℃，第二段的温度为275～277℃，第三段温度为263～265℃，第一段、第二段和第三段的长度比为1∶(1.3～1.5)∶(0.9～1)，螺杆转速为30～40r/min。

在上述技术方案中，采用上述参数进行生产，整体各组分混合均匀的同时，也具有较低的断裂率。

可选的，挤出头的温度为230～233℃，挤出时通过压力为0.1～0.12mPa的热气流牵伸，热气流的温度为202～210℃。

挤出头的温度略低于螺杆的温度，并通过较高温度的热风进行牵伸，使挤出的丝线充分延展，热风的压力较低有助于进一步减少丝线受力不均而断裂，同时热风也有助于减慢丝线的冷却速度，使丝线均匀冷却，进一步降低丝线在加工过程中断裂的概率。

可选的，在步骤S3中，在冷却过程中，控制环吹风的风压为16～20Pa，环吹风的温度分为两段，第一段温度为60～70℃，第二段温度为15～20℃；丝线经过两段环吹风的时间之比为(0.2～0.3)∶1，两段湿度均控制于60％以下。

上述技术方案中，采用两段冷却的方式，进一步减少冷却过程中丝线受冷不均匀而断裂的现象发生，由于丝线本身较为光滑，丝线在运行过程中受到的磨损较小，同时减少了水渗入到丝线内对丝线的分子结构产生破坏的现象，使得断丝现象进一步减少。

综上所述，本申请包括如下至少一种有益效果：

1.在本申请中，以聚酯熔体和锦纶熔体为原料，添加纳米金属氧化物、氧化聚乙烯蜡、聚羟基丁酸酯和其他助剂，有助于减少超细旦多孔涤纶丝在生产过程中出现的断丝现象，进而提高生产效率。

2.在本申请进一步设置中，通过加入低密度聚乙烯，降低整体操作温度的同时，有助于进一步降低断丝率，提高丝线的生产效率和品质。

3.本申请提供了上述超细旦多孔涤纶丝的制备方法，对制备参数和工艺进行了优化，采用了较低的温度进行生产，进一步降低了断丝的现象发生。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

在以下实施例和对比例中，所用物料的来源及参数规格如表1所示。

表1、部分组分来源表

实施例1～6，一种超细旦多孔涤纶丝，其原料组分按照比重计，如表2所示。

表2、实施例1～6各物料质量分数(％)

以实施例1为例，上述实施例中超细旦多孔涤纶丝的制备方法包括如下步骤：S1、称取聚酯切片、锦纶切片和聚羟基丁酸酯母粒，分别在不同的结晶床中进行结晶干燥，其中，聚酯切片和锦纶切片结晶干燥过程中的温度控制在175～180℃，聚羟基丁酸酯母粒的结晶温度控制在140～145℃。

S2、将聚酯切片和锦纶切片进行熔融，得到聚酯熔体和锦纶熔体，将聚酯熔体和锦纶熔体混合后，加入纳米金属氧化物、聚羟基丁酸酯和氧化聚乙烯蜡，充分搅拌混合均匀，然后经过15μm滤网进行过滤，随后加入到单螺杆挤出机种，挤出成丝，其中，单螺杆挤出机分三段设置，从入料端到出料端，依次分为第一段、第二段和第三段，第一段的温度为259℃，第二段的温度为277℃，第三段的温度为265℃。第一段、第二段和第三段的长度比为1∶1.5∶0.9，螺杆转速为30rpm。挤出头的温度控制为233℃，在挤出头处通过压力为0.1mPa的热气流进行牵伸，热气流的温度为209±1℃。

S3、丝线挤出后，经两段环吹风进行冷却，两段环吹风的风压控制为16Pa，其中第一段环吹风的温度为65±2℃，第二段环吹风的温度为18±2℃，丝线自上而下经过两段环吹风，经过第一段环吹风的时间为0.6s，在经过第二段环吹风的时间为3s，经两段环吹风冷却后，随后经上油、网络、绕卷，得到超细旦多孔涤纶丝。

在实施例1～7种，纳米金属氧化物为粒径范围小于200μm的纳米氧化锆，经检测，主要粒径分布在100～200μm，少量为50～100μm。

聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酯熔体和锦纶熔体混合后粘度为0.65dL/g。

上油所用化纤油剂如表1所示。

上述生产得到的超细旦多孔涤纶丝，单丝纤维为0.83dtex。

实施例7～11，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例1的区别在于，选用了不同的纳米金属氧化物，具体如表3所示。

表3、实施例7～11种纳米金属氧化物的选取

实施例7	纳米氧化铝
		实施例8	纳米氧化锌
实施例9	纳米氧化铁
		实施例10	纳米氧化钛
实施例11	纳米氧化铬

实施例12，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例1的区别在于，聚酯熔体和锦纶熔体混合后粘度为0.67dL/g，该粘度通过掺配不同重均分子量的聚酯熔体和锦纶熔体得到。

实施例13，一种超细旦多孔涤纶丝，在实施例12的基础上，继续增大聚酯切片和锦纶切片种聚酯和锦纶的平均分子量得到，最终测得聚酯熔体和锦纶熔体的粘度为0.70dL/g。

实施例14，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例1的区别在于，进一步如表4所示地加入占聚酯熔体和锦纶熔体总质量的其他助剂。

表4、实施例14～22中其他助剂加入质量相对于聚酯熔体和锦纶熔体的质量占比(％)

编号	低密度聚乙烯	非离子表面活性剂	冠醚
				实施例14	1.5	0	0
实施例15	2.0	0	0
				实施例16	3.0	0	0
实施例17	1.5	1.0	0.2
				实施例18	1.5	1.2	0.3
实施例19	1.5	1.2	0.6
				实施例20	1.5	1.2	0
实施例21	1.5	0	0.3
				实施例22	1.5	4.0	0.3

在实施例14～22中，低密度聚乙烯在加入到聚酯熔体和锦纶熔体的混合体系中时，先经过温度范围控制在120～123℃的结晶床结晶干燥处理。

非离子表面活性剂选用吐温-20，冠醚为18冠-6。

实施例23，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例17的区别在于，用等质量的阳离子表面活性剂替代非离子表面活性剂，阳离子表面活性剂选用十八烷基二甲基羟乙基季铵盐，对离子为硝酸根。

实施例24，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例17的区别在于，用等质量的阴离子表面活性剂替代非离子表面活性剂，阴离子表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠。

在实施例14～24中，其他助剂均在步骤S2中，对聚酯熔体和锦纶熔体进行混合后，计量加入。

实施例25，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例17的区别在于，对生产步骤进行了调整，其中，步骤S2具体如下：

S2、将聚酯切片和锦纶切片进行熔融，得到聚酯熔体和锦纶熔体，将聚酯熔体和锦纶熔体混合后，加入纳米金属氧化物、聚羟基丁酸酯和氧化聚乙烯蜡，充分搅拌混合均匀，然后经过15μm滤网进行过滤，随后加入到单螺杆挤出机种，挤出成丝，其中，单螺杆挤出机分三段设置，从入料端到出料端，依次分为第一段、第二段和第三段，第一段的温度为261℃，第二段的温度为275℃，第三段的温度为263℃。第一段、第二段和第三段的长度比为1∶1.3∶1，螺杆转速为40rpm。挤出头的温度控制为230℃，在挤出头处通过压力为0.12mPa的热气流进行牵伸，热气流的温度为203±1℃。

步骤S3具体如下：

S3、丝线挤出后，经两段环吹风进行冷却，两段环吹风的风压控制为20Pa，其中第一段环吹风的温度为65±2℃，第二段环吹风的温度为18±2℃，丝线自上而下经过两段环吹风，经过第一段环吹风的时间为0.6s，在经过第二段环吹风的时间为3s，经两段环吹风冷却后，随后经上油、网络、绕卷，得到超细旦多孔涤纶丝。

实施例26，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例25的区别在于，在步骤S2中，第一段的温度为257℃，其余参数保持不变。

实施例27，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例25的区别，在步骤S2中，第二段的温度为280℃。

实施例28，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例25的区别在于，在步骤S2中，热气流的温度为170±2℃。

实施例29，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例25的区别在于，在步骤S3中，第一段环吹风和第二段环吹风的温度均为18±2℃。

针对上述实施例，设置对比例如下。

对比例1～4，一种超细旦多孔涤纶丝，与实施例2的区别在于，其原料组分按照比重计，如表5所示。

表5、对比例1～4各物料质量分数(％)

对上述实施例和对比例，对其进行如下测定。

实验1，采用单纱强力机(购买自中纤仪器)，

实验2，断丝实验，以上述部分实施例中的配方，在单组设备上，进行24h连续跑样，记录设备运行期间的断丝次数。

实施例1～6及对比例1～4在实验1和实验2中的实验结果如表6所示。

表6、实施例1～6及对比例1～4的实验结果

通过上述实验数据可知，在本申请中，采用如实施例1～6中的方案，以聚酯熔体和锦纶熔体为基材，添加纳米金属氧化物、氧化聚乙烯蜡和聚羟基丁酸酯，可以有效提高整体的强度，降低断丝率。申请人认为其中的原理可能如下：

在丝线生产过程中，断裂主要有两个原因，一为磨损，二为丝线的质地不均匀。金属氧化物本身具有较好的耐磨性能，因此在丝线生产过程中，有助于提高丝线自身的耐磨性，进而减少丝线因磨损而断裂。同时，由于在体系中添加了聚羟基丁酸酯，聚羟基丁酸酯整体对金属氧化物具有很好的相容性，因此使得整个体系均匀有效。同时，上述体系在相较于单纯的涤纶体系，整体处理温度较低，因此产生的丝线不容易因温度过高而软化断裂，进一步降低了丝线断裂的概率。

事实上，在本申请中，实验2中，丝线的收卷速率为2565m/min，若放慢收卷速率，可以进一步降低丝线的断丝率。

进一步地，对实施例7～13进行实验1和实验2，实验结果如表7所示。

表7、实施例7～11的实验结果

在上述技术方案中，不同纳米金属氧化物均对强度有一定的提升，其中氧化锆和氧化铬对强度的提升最大，这可能与纳米金属氧化物本申请的硬度有关。但是由于铬为重金属，因此后续选用氧化锆进行实验。

实施例12～13则通过调整聚酯熔体和锦纶熔体的混合粘度，当弹性体的粘度过大时，由于本申请中加工温度本身较低，因此容易产生丝线粘连喷丝孔，导致断裂率升高。

进一步地，对实施例15～24进行实验1和2，结果如表8所示。

表8、实施例15～24的实验结果

通过上述实验数据可知，在体系中加入低密度聚乙烯，具有提高丝线强度，降低断丝率的效果。由于低密度聚乙烯可以降低熔点，使整体加工温度较低，且易于成型，由于低密度聚乙烯具有柔性的分子链，在成型后可以对其中的纳米金属氧化物和其他成分进行包覆，因此有助于进一步提高整体分散的均匀性，使得丝线在挤出时各处受力更加均匀，因此进一步降低了断丝率。

实施例17～24的实验数据体现了非离子表面活性剂和冠醚的加入有助于进一步提高丝线的强度。非离子表面活性剂可以对纳米金属氧化物进行进一步包覆，减少纳米金属氧化物的团聚，而冠醚则具有一定的配位能力，可以进一步配合非离子表面活性剂实现分散的效果。而单纯的冠醚分散效果则较差，反而对丝线的性质产生了不良影响。另外，阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂在此处并不能起到类似的效果，原因可能在于，带电性的表面活性剂在上述体系中不能发生电离，其乳化效果较差，自身分散不够均匀。

进一步地，对实施例25～29进行实验1和实验2，实验结果如表9所示。

表9、实施例25～29的实验结果

编号	断裂强度(cN/dtex)	断丝次数
			实施例25	4.5	0
实施例26	4.3	4
			实施例27	4.3	6
实施例28	4.0	5
			实施例29	4.2	4

在上述技术方案中，进一步调整了加工参数，其中实施例26和实施例27调整了螺杆中各段的温度，本申请中的技术方案可以在较低温度下进行，但是温度过低时，会导致熔融体系在挤出机中流动性不佳，而温度太高则会导致整体粘连性能下降，都会导致丝线的断丝率升高。

在实施例29中，没有采用两段环吹风的方式进行降温，导致丝线的降温不均匀，同样会引起断丝的现象。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种超细旦多孔涤纶丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、取聚酯切片和锦纶切片，进行结晶干燥处理；

S2、对结晶干燥后的聚酯切片和锦纶切片分别进行熔融，得到聚酯熔体和锦纶熔体，所述聚酯熔体和锦纶熔体的质量比为1∶（0.2～0.3）；将聚酯熔体和锦纶熔体混合，所述聚酯熔体和锦纶熔体混合后的粘度范围为0.65～0.67dL/g，并加入纳米氧化锆、氧化聚乙烯蜡、聚羟基丁酸酯和其他助剂，混合均匀后，过滤并在螺杆挤出机中挤出成丝；所述纳米氧化锆的质量为聚酯熔体和锦纶熔体的总质量的0.1～0.4%；

S3、丝线经冷却，上油、网络、绕卷，得到超细旦多孔涤纶丝；

步骤S2中，过滤所用的滤网滤孔孔径不大于15μm；

所述螺杆挤出机中，从入料端到出料端，依次设置第一段、第二段和第三段，第一段的温度为259～261℃，第二段的温度为275～277℃，第三段温度为263～265℃，第一段、第二段和第三段的长度比为1∶（1.3～1.5）∶（0.9～1），螺杆转速为30～40r/min；

挤出头的温度为230～233℃，挤出时通过压力为0.1～0.12mPa的热气流牵伸，热气流的温度为202～210℃；

在步骤S3中，在冷却过程中，控制环吹风的风压为16～20Pa，环吹风的温度分为两段，第一段温度为60～70℃，第二段温度为15～20℃；丝线经过两段环吹风的时间之比为（0.2～0.3）∶1，两段湿度均控制于60%以下。

2.根据权利要求1所述的一种超细旦多孔涤纶丝的制备方法，其特征在于，其原料包括聚酯熔体、锦纶熔体、纳米氧化锆、氧化聚乙烯蜡、聚羟基丁酸酯和其他助剂，其中，

所述纳米氧化锆的粒径小于200nm；

所述氧化聚乙烯蜡的加入质量为聚酯熔体和锦纶熔体总质量的1～5%；

所述聚羟基丁酸酯的加入质量为聚酯熔体和锦纶熔体的总质量的5～10%；

其他助剂的加入质量为聚酯熔体和锦纶熔体的总质量的0～4%。

3.根据权利要求1所述的一种超细旦多孔涤纶丝的制备方法，其特征在于，所述聚酯熔体选用对苯二甲酸乙二醇酯。

4.根据权利要求1所述的一种超细旦多孔涤纶丝的制备方法，其特征在于，所述其他助剂包括低密度聚乙烯，所述低密度聚乙烯的加入质量为聚酯熔体、锦纶熔体的总质量的1.5～2%。

5.根据权利要求4所述的一种超细旦多孔涤纶丝的制备方法，其特征在于，所述其他助剂还包括占聚酯熔体和锦纶熔体总质量1.0～1.2%的非离子表面活性剂和占聚酯熔体和锦纶熔体总质量0.2～0.3%的冠醚。

6.一种超细旦多孔涤纶丝，其特征在于，由权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备。