CN113527847B - 一种可降解呼吸膜及其制备方法 - Google Patents

一种可降解呼吸膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可降解呼吸膜及其制备方法，属于可降解薄膜领域，原料按重量份数计如下：30‑60份聚乳酸、70‑40份聚己二酸‑对苯二甲酸丁二酯、0‑0.2份酯交换催化剂、10‑30份无机填料、0.2份抗氧剂，酯交换催化剂为钛酸酯类，无机填料为各向异性的棒状或片状纳米填料；制备方法是将上述原料共混挤出造粒，然后将母粒通过吹膜机制得薄膜，吹膜机的牵引速度为5‑7m/min，吹胀比为3‑4。本发明制备的可降解呼吸膜不仅具有优异的撕裂强度，同时兼具高透气性、高静水压的优点。

Description

一种可降解呼吸膜及其制备方法
技术领域
本技术属于可降解薄膜领域，具体涉及一种可降解呼吸膜及其制备方法。
技术背景
呼吸膜也称“透气膜”，是一种兼具透气性和阻水性的功能性薄膜。目前，主要采用聚烯烃通过流延拉伸方法制得微孔透气膜，广泛应用于农膜、地膜、一次性医疗防护服、卫生药品包装、食品包装等日常生活领域，用于既要求透气又要求防水的场景。
随着环境问题的恶化，由聚合物引发的白色污染成为亟待解决的问题，尤其对于呼吸膜这种一次性用品，污染问题尤为严重，亟待寻找性能优良且可再生的替代材料。聚乳酸(PLA)作为一种可降解、可再生的聚合物，其优异的生物相容性和高强度、高模量的力学性能引起了许多学者的关注。但PLA的延展性差、冲击强度低，抗撕裂性能都有待提高。聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)则具有柔韧性好、断裂伸长率高。因此，常将PLA与PBAT共混复合，并引入增容剂改善两者的相容性。但PLA/PBAT复合材料的抗撕裂性能仍然不够好。WO2006/074815公开了一种可生物降解聚酯混合物，该生物降解聚酯/填料的混合物中，含有环氧化合物，主要包括含环氧基且基于苯乙烯、丙烯酸酷或甲基丙烯酸酷的共聚物(如
Figure BDA0003188391590000011
ADR4368)、双酚环氧化合物(如环氧树脂)、脂肪酸酞胺或脂肪酸酷或含环氧基的天然油(如环氧大豆油)。应用实例中，采用0.2％ADR4368和1％环氧大豆油使得38.8-54.8％的
Figure BDA0003188391590000012
与44-60％聚乳酸(PLA)产生支化作用，在吹塑时利于膜泡的稳定，提高挤出方向的横向撕裂强度和断裂伸长率。但由于环氧化合物端基的浓度和反应活性较低，而且环氧大豆油上环氧基的空间位阻较大，反应活性更低，从而使得
Figure BDA0003188391590000013
与PLA的相容性较差，挤出方向的横向撕裂强度也较低，只有19-32N/mm。ZL201611028759.6公开的一种抗撕裂高韧性生物可降解材料及其制备方法，主要对于熔融共混工艺进行调控。
据调研，可降解呼吸膜及其制备方法的报道较少。CN107083033公开了一种用于纸尿裤的生物可降解透气膜及其制备方法，具有一定抗拉伸强度，同时在防渗漏的前提下，透气性更好。只采用50-60份聚乳酸，还需添加40-45份交联聚苯乙烯，使得透气膜不能完全生物降解。兼具高透湿性、高撕裂强度与完全降解性的可降解呼吸膜在蔬菜水果包装、医疗防护等领域具有广泛的应用前景。
发明内容
针对现有技术的缺乏，本发明在PLA/PBAT中各向异性的无机填料，同时在吹塑含棒状或片状纳米填料的聚合物母粒成薄膜过程中，通过控制吹膜机牵引速度和吹胀比，在适宜的横向与纵向的拉伸作用下使薄膜产生微孔和三维孔道网络，从而提高薄膜透气性；而各向异性的棒状或片状填料的存在又可以阻碍裂纹的扩展，从而提高薄膜的撕裂强度，最终制得撕裂强度高、同时兼具有优异的透气性和耐静水压性能的可降解呼吸膜。具体是这样实施的：一种可降解呼吸膜及其制备方法，其特征在于，原料按重量份数计包括：30-60份聚乳酸(PLA)、70-40份聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PBAT)、0-0.2份酯交换催化剂、10-30份无机填料、0.2份抗氧剂，所述酯交换催化剂为钛酸酯类，所述无机填料为各向异性的棒状或片状纳米填料；
制备方法是将上述原料共混挤出造粒，然后将母粒通过吹膜机制得薄膜，吹膜机的牵引速度为5-7m/min，吹胀比为3-4。
优选地，作为无机填料的各向异性的棒状或片状纳米填料，包括但不限于凹凸棒石、硅灰石、纳米蒙脱土的一种或组合，最优为凹凸棒石，按重量份计为10份。
优选地，所述PLA按重量份计为30份，所述PBAT按重量份计为70份。
优选地，所述酯交换催化剂包括但不限于：钛酸四丁酯、异丙基二油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三钛酸酯和三异硬脂酸钛酸异丙酯等，或它们两种或多种的组合物。最优选的酯交换催化剂为钛酸四丁酯(TBT)。
优选地，所述酯交换催化剂按重量份计范围为0.2份。
上述原料共混时使用抗氧剂1010与抗氧剂168，优选地，所述抗氧剂1010按重量份计为0.1份，所述抗氧剂168按重量份计为0.1份。
本发明制备方法中，共混挤出造料是首先将PLA与PBAT置于80℃鼓风烘箱中烘干10h，然后和其它原料先于高速混合机中进行初混合，然后将初混合好的料于双螺杆挤出机中进行共混造粒。工艺参数为：挤出温度在160-185℃范围；螺杆转速：200rpm；牵引速度：300rpm。
共混料通过吹膜机制得薄膜，，吹膜的工艺参数为：吹膜机温度在165-185℃；主机螺杆转速：620rpm；模头直径：30mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)相比于目前采用的球形无机填料，如碳酸钙等，本发明采用的各向异性(棒状或片状)无机填料在薄膜中相互搭接，在薄膜撕裂过程中可以终止裂纹，阻止裂纹的扩张，提高薄膜撕裂强度。
(2)由于无机填料和聚合物间存在界面，在吹塑成型过程中薄膜受到横向与纵向的拉伸作用，引发界面形成微孔。在微孔形成过程中，同时控制吹膜机的牵引速度和吹胀比，来限定适宜无机填料的纵向与横向拉伸力，使部分微孔贯穿形成三维孔道网络，从而大幅提高薄膜的透气性。
(3)薄膜成型工艺采用挤出造粒，吹塑成型，相比于目前的挤出造粒、流延成型、单向或双向拉伸成孔技术，工艺简单，一次成型，设备占地面积小。
附图说明
图1为本发明的可降解呼吸膜的制备过程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好地理解本技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本技术的限定。
除非另外指明，在本技术中所使用的原材料及设备如表1和表2所示。
表1所用的试剂
Figure BDA0003188391590000031
表2所用的仪器
Figure BDA0003188391590000041
测试程序：
1.薄膜撕裂性能的测试：
遵照GB/T 16578.1-2006的相关规定执行，本技术所使用的测试速度是：200mm/min；测试环境是：室温。
试样厚度由实际的样品厚度决定，将薄膜裁剪成长15cm、宽5cm的样品，并从宽为2.5cm处切出一个长为7.5cm的切口，样品分别取纵向和横向，每组共混物样品测试5～8个样条，并记录薄膜的撕裂强度值。
2.薄膜透湿量的测试：
遵照GB 26253-2010的相关规定执行，本技术所使用的测试条件是：温度：23℃；湿度：50％。
3.薄膜耐静水压的测试：
静水压指水通过薄膜时所遇到的阻力。在标准大气压条件下，薄膜承受持续上升的水压，直到从背部渗出水珠为止，此时，测得的水的压力值为静水压。薄膜能承受的静水压越大，防水性或抗渗漏性越好。
采用喷淋实验法，将薄膜固定在空心圆柱筒的一端，另一端在一定的高度和角度以10cm水柱/min的速度均速向待测薄膜上方滴水，直到薄膜破裂。在薄膜破裂的瞬间记录水柱的高度，单位为cm水柱。
对于本技术来说，除非另外说明，均按以下方法来制备试样。
首先将PLA与PBAT置于80℃鼓风烘箱中烘干10h，其他原料不作进一步处理。后按一定比例将称好的原料先于高速混合机中进行初混合，然后将初混合好的料于双螺杆挤出机中进行共混造粒。共混造粒的工艺参数为：挤出温度从料筒到机头分别为：160、160、165、165、170、175、180、185℃；螺杆转速：200rpm；牵引速度：300rpm。
将共混料置于70℃鼓风烘箱中烘干5h，然后将其经吹膜机用上吹法吹塑成薄膜。吹膜的工艺参数为：吹膜机温度从料筒到模头分别为：165、175、185、185、182℃；主机螺杆转速：620rpm；牵引速度6m/min；模头直径：30mm；吹胀比3。
实施例1-8，对比例1-2
按表3将不同重量份数的PLA、PBAT、酯交换催化剂、凹凸棒石、抗氧剂共混造粒并吹塑成薄膜。各实施例与对比例性能测试结果如下表4所示。
表3原料配比
Figure BDA0003188391590000051
表4薄膜撕裂强度、耐静水压及透湿性能
Figure BDA0003188391590000052
Figure BDA0003188391590000061
实施例9-16
按表5中不同重量份数的各原料共混造粒并制备成薄膜，各实施例性能指示见表6。
表5原料配比
Figure BDA0003188391590000062
Figure BDA0003188391590000071
表6薄膜撕裂强度、耐静水压及透湿性能
Figure BDA0003188391590000072
从这些结果中可以看出，相较于未加棒状或片状填料的试样，加入棒状或片状填料的试样撕裂性能与耐静水压性能会得到大幅提升。从对比例中可以看到，单独引入酯交换催化剂对薄膜的各项性能几乎没有影响，但在同时引入酯交换催化剂与上述填料后，可以协同提高薄膜的撕裂强度与透湿量。
实施例17-18，比较例3-6，参考实施例3的原料配比，调整吹膜机的牵引速度和吹胀比如表7，各实施例和比较例的性能指标如表8。
表7
Figure BDA0003188391590000073
Figure BDA0003188391590000081
表8薄膜撕裂强度、耐静水压及透湿性能
Figure BDA0003188391590000082
由此可知，适当的牵引速度与吹胀比，能够使薄膜中的微孔及填料的分散与分布达到一个最佳的状态，以保证薄膜的撕裂强度、耐静水压及透湿性能等达到均衡状态。
以上仅为本技术的优选实施例，并非因此限制本技术的专利范围，凡是利用本技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本技术的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种可降解呼吸膜，其特征在于，原料按重量份数计包括：30-60份聚乳酸、70-40份聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、0.2份酯交换催化剂、10-30份无机填料、0.2份抗氧剂，所述酯交换催化剂为钛酸酯类，所述无机填料为各向异性的棒状或片状纳米填料，包括凹凸棒石、硅灰石、纳米蒙脱土的一种或组合；
制备方法是将上述原料共混挤出造粒，然后将母粒通过吹膜机制得薄膜，吹膜机的牵引速度为5-7m/min，吹胀比为3-4。
2.根据权利要求1所述的一种可降解呼吸膜，其特征在于无机填料的重量份数为10份。
3.根据权利要求1所述的一种可降解呼吸膜，其特征在于酯交换催化剂包括钛酸四丁酯、异丙基二油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三钛酸酯、三异硬脂酸钛酸异丙酯，或它们两种或多种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种可降解呼吸膜，其特征在于PLA按重量份计为30份，PBAT按重量份计为70份。
5.根据权利要求1所述的一种可降解呼吸膜，其特征在于抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168的组合，抗氧剂1010按重量份计为0.1份，抗氧剂168按重量份计为0.1份。
6.根据权利要求1所述的一种可降解呼吸膜，其特征在于制备方法中，共混挤出造料是首先将PLA与PBAT置于80℃鼓风烘箱中烘干10h，然后和其它原料先于高速混合机中进行初混合，然后将混合料于双螺杆挤出机中进行共混造粒，工艺参数为：挤出温度在160-185℃范围；螺杆转速：200rpm；牵引速度：300rpm。
7.根据权利要求1所述的一种可降解呼吸膜，其特征在于制备方法中，共混料通过吹膜机制得薄膜，吹膜的工艺参数为：吹膜机温度在165-185℃；主机螺杆转速：620rpm；模头直径：30mm。
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