CN110452507B - 一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜及制备方法，以包含聚己二酸‑对苯二甲酸丁二酯为主体材料，由包含以下重量份的组分制成：主体材料60‑99.7份，阻隔性能增强剂0.1‑30份，撕裂性能增强剂0.1‑3份，润滑剂0.1‑5份，光稳定剂0‑2份，抗氧化剂0‑2份，色母0‑5份，所述撕裂性能增强剂选自多聚磷酸盐、过氧化二异丙苯、ADR扩链剂、KH560、KH570、尿素、碳酸盐、碳酸氢盐、铵盐、有机胺类化合物、酸酐和硬脂酸钙中的一种或多种；所述阻隔性能增强剂为有机阻隔性能增强剂、无机阻隔性能增强剂或有机阻隔性能增强剂和无机阻隔性能增强剂的复配物。本发明提供的全生物降解农用地膜以更低的成本，实现了高撕裂强度和高阻隔性，具有大规模推广价值及市场化意义重大。

Description

一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜及制备方法
技术领域
本发明涉及可降解材料领域，具体涉及一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜及制备方法。
背景技术
我国是农业大国，也是世界上地膜使用量最大的国家。自上世纪80年代末农用地膜被引入我国，其重要的保墒、增温、防杂草等作用为我国农业增产增收做出了巨大的贡献。然而废弃地膜残存于自然界中难易降解，因此30多年来，当年的“白色革命”已引发了严重的“白色污染”，开展地膜残留污染的防控和综合治理已是刻不容缓。在地膜覆盖技术尚无法取代且残膜回收循环利用体系不完善的前提下，推广降解地膜是解决新疆棉田残膜污染的重要技术途径之一。
与普通聚烯烃类地膜相比，全生物降解地膜的性能还不够理想，尤其是其阻隔性能和撕裂强度。如何在提高全生物降解地膜的阻隔性能和撕裂强度的同时，降低其应用成本是解决全生物降解农用地膜推广使用的重心。专利CN 107365482 A公开了一种超薄全生物降解地膜专用增强增韧增透母粒，该母粒主要由聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚乳酸和增强增韧增透剂、稳定性助剂制备而成，但是该发明没有解决生物降解地膜阻隔性差从而产生的保墒性能不够理想的问题，并且其中的PLA耐水性能较差，不利于地膜在农作物生长过程中发挥稳定的增温保墒功能。专利CN 106221165 A公开了一种高阻隔的全生物降解地膜及其制备方法，专利CN 108690333 A公开了一种高阻隔可生物降解地膜及其制备方法，都采用脂肪族聚碳酸酯这一阻隔性好的材料对聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯进行了共混改性来提高地膜产品的阻隔性能，添加比例都不超过40％，但是这种方法引入了成本更高的聚碳酸酯，并且其与聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯的相容性问题也给地膜的生产加工带来了障碍，需要更复杂的组成和工序予以解决。上述发明都没有实现在改善全生物降解农用地膜的撕裂强度和阻隔性的同时不显著增加成本的效果，也没有在性能增强的基础上显著降低全生物降解地膜的厚度，目前还没有高阻隔性高强度的相对低价格的全生物降解地膜被市场化。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的不足之处，本发明提出一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜及制备方法。
为实现本发明目的之一是提供一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，以包含聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯为主体材料，由包含以下重量份的组分制成：
Figure BDA0002185997700000021
所述撕裂性能增强剂选自多聚磷酸盐、过氧化二异丙苯、ADR扩链剂、KH560、KH570、尿素、碳酸盐、碳酸氢盐、铵盐、有机胺类化合物、酸酐和硬脂酸钙中的一种或多种；所述阻隔性能增强剂为有机阻隔性能增强剂、无机阻隔性能增强剂或有机阻隔性能增强剂和无机阻隔性能增强剂的复配物。本发明中的阻隔性能增强剂的阻隔性能增强机理包括两种。其中一种，通过无机材料的添加在生物降解地膜分子链段间形成物理屏障，迫使水分子若要从地膜的一侧穿过至另一侧不得不绕过更多的障碍，通过更长的路径，例如滑石粉、云母片、纳米二氧化硅、纳米纤维素、聚乙烯蜡、微晶石蜡、氧化聚乙烯蜡等。而另外一种是通过形成化学键而提高地膜材料的致密性，减小地膜内部孔洞的大小从而减缓水分子透过的速度，例如1,4-丁二醇等。在提高全生物降解地膜水蒸气阻隔性的同时，由于PBAT分子的三维结构也得到了增强，因此这些阻隔性能增强剂对全生物降解地膜的撕裂性能的提高也具有协同效应。本发明中利用撕裂性能增强剂对PBAT进行改性，增强生物降解地膜的横向撕裂性能，改进了现有生物降解地膜抗撕裂性能不足，容易破裂或提前降解的问题。
根据本发明的一些优选实施方式，所述撕裂性能增强剂选自尿素、KH560、碳酸铵和ADR扩链剂中的一种或多种。本发明中的撕裂性能增强剂主要是通过与PBAT形成化学键而增强其分子链段间的作用力，从而提高其抗撕裂性能，例如尿素、碳酸铵、ADR等。由于在增加分子链段间作用力的同时，也提高了材料的致密性，其内部孔洞也随之减小，因此，这些撕裂性能增强剂也能够协同提升全生物降解地膜的阻隔性能。
根据本发明的一些优选实施方式，所述有机阻隔性能增强剂选自液体石蜡、微晶石蜡、凡士林、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚丙烯蜡和1,4-丁二醇中的一种或多种；优选选自低分子量聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、凡士林和1,4-丁二醇中的一种或多种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述无机阻隔性能增强剂选自改性纳米二氧化硅、滑石粉、云母片、微米级或纳米级蒙脱土、微米级或纳米级凹凸棒土、微米级或纳米级高岭土、微米级或纳米级硅藻土、纳米纤维素、改性纳米纤维素中的一种或多种，优选选自微米级滑石粉、纳米级滑石粉、高透滑石粉、云母片、纳米蒙脱土、改性纳米纤维素和纳米凹凸棒土中的一种或多种。本发明中，利用特定阻隔性能增强剂对PBAT进行改性，增加生物降解地膜的水蒸气阻隔性能，改进了现有生物降解地膜保墒性能(水蒸气阻隔性能)远不如PE地膜的现状，此类阻隔性能增强剂还具有一定程度改善其抗拉伸强度或者抗撕裂性能的作用。
根据本发明的一些优选实施方式，所述复配物中有机阻隔性能增强剂与无机阻隔性能增强剂的重量比为1:30-5:1。根据本发明的一些优选实施方式，所述润滑剂选自大豆油、菜籽油、蓖麻油、花生油、滑石粉、油酸、油酸酰胺、硅藻土、二氧化硅和乙烯基双硬脂酰胺中的一种或多种；优选的，所述润滑剂选自大豆油、油酸和乙烯基双硬脂酰胺中的一种或多种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述光稳定剂选自水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类、炭黑、氧化铁红和氧化锌中的一种或几种；优选的，所述光稳定剂选自Tinuvin326、Tinuvin329、Tinuvin328、Tinuvin234、UV3853、UV5411、CHIMASSORB 81和UV326中的一种或几种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述抗氧化剂选自单酚、双酚、三酚、多酚、对苯二酚、硫代双酚；萘胺、二苯胺、对苯二胺、喹啉衍生物、亚磷酸脂类和硫酯类中的一种或几种；优选的，所述抗氧化剂选自AT-245、B900、B215、B225、Irganox1076和Irganox MD1024中的一种或多种。
根据本发明的一些优选实施方式，由以下重量份的组分制成：
Figure BDA0002185997700000041
Figure BDA0002185997700000051
所述阻隔性能增强剂选自氧化聚乙烯蜡、低分子量聚乙烯蜡、纳米凹凸棒土、纳米级滑石粉、微米级滑石粉、改性纳米纤维素、云母片、凡士林和1,4-丁二醇中的一种或多种；所述撕裂性能增强剂选自为尿素、碳酸铵、ADR扩链剂、KH560或KH570；所述润滑剂选自为油酸、乙烯基双硬脂酰胺、油酸酰胺、花生油或滑石粉；所述光稳定剂选自为UV326、CHIMASSORB 81、UV5411或UV3853；所述抗氧化剂选自为B215、Irganox 1076、B225或B900；所述色母选自黑色母330BK或M900；所述地膜厚度为3-30μm；优选为3-8μm。本发明中更优选采用光稳定剂0.1-1.8份，抗氧化剂0.1-1.5份，色母0.1-3份。本发明中通过采用包含以上特定阻隔性能增强剂和撕裂性能增强剂配合使用的配方对PBAT生物降解地膜阻隔性能和撕裂性能的改进，在保证其性能能够满足应用需要的前提下，明显降低生物降解地膜的厚度，以降低其应用成本，促进其实际推广应用。
本发明中，可以采用色母或粉体染色材料进行染色，优选为色母；所述色母可以是任何颜色的色母母粒，优选为用于黑色全生物降解地膜的无载体黑色母(炭黑含量在50％以上)M900、330BK、KO3300。
本发明的另一目的在于提供一种所述的生物降解地膜的制备方法，包括将各组分按配比混合，然后吹制成膜的步骤；优选的，包括以下步骤：
(1)将各组分按配比混合：将60-99.5份聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯，0.1-30份的阻隔性能增强剂，0.1-2份的撕裂性能增强剂，0.1-2份的润滑剂，0.1-3份的光稳定剂，0.1-3份的抗氧化剂，0-6份的色母放入搅拌机混合，优选的，搅拌速度为500-3500r/min，搅拌时间为10-300s；
(2)熔融共混挤出造粒：将步骤(1)中经混合的物料投入双螺杆挤出机熔融共混，所述双螺杆挤出机温度设定在130-195℃，螺杆转速为50-250rpm，经风冷或水冷冷却至20-30℃，经切粒机切粒，得直径1.5-3.5mm、长度2-4mm的母粒；
(3)吹制成膜：将步骤(2)得到的母粒吹制成膜，得到厚度为4-30μm，宽度为0.5-4.5m的全生物降解地膜；优选的，采用单螺杆或双螺杆挤出吹膜机，将所述母粒经单层挤出或多层共挤吹制成膜，螺杆的加工温度控制在120-170℃。
本发明的有益效果至少在于以下方面：
(1)本发明优选采用生物降解塑料PBAT作为原料进行改性获得一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，而目前较多已有研究和应用采用与其他聚合物共混的方法提高PBAT地膜的阻隔性，本发明避免了与其他聚合物共混改性带来的聚合物相容性或成本提升的问题。
(2)以阻隔性能增强剂、撕裂性能增强剂和其他助剂对其进行改性，从而使全生物降解地膜在机械力学性能、保墒性能方面得到了显著提高，解决了目前全生物降解地膜性能上的两个技术瓶颈问题。
(3)与国内现有的农用地膜相比，本发明所获得的地膜厚度可以控制在10μm之内甚至可以达到3μm，从而显著降低了其生产和运输成本，解决了目前影响全生物降解地膜应用的根本限制条件。
(4)本发明提供超薄高阻隔性高(撕裂)强度全生物降解地膜的原料易得、生产工艺简单、性能突出、成本大大降低，适宜工业化大生产，解决了现有全生物降解地膜因为性能差、成本高无法工业化生产和大面积推广应用的现状。
附图说明
图1为本发明提供的全生物降解地膜微观表面SEM示意图(对比例1(a)和实施例2(b)PBAT全生物降解地膜微观表面形貌的比较)。
图2为本发明实施例1提供的全生物降解地膜应用实例的示意图。
具体实施方式
下面以优选的实施例对本发明技术方案进一步说明。本领域技术人员应当知晓，以下实施例只用来说明本发明，而不用来限制本发明的范围。
以下实施例中，如无特别说明，所采用的手段均为本领域公知的技术手段，所用原料均采用市售产品。例如，本发明采用的PBAT可以购自德国巴斯夫公司、金发科技股份有限公司、金晖兆隆高新科技股份有限公司、新疆蓝山屯河化工股份有限公司或杭州鑫富药业股份有限公司等。
本发明中，所采用的测试方法中，高阻隔性超薄全生物降解地膜的拉伸负荷、直角撕裂负荷和水蒸气透过量按照GBT 35795-2017《生物降解地膜》中的要求进行。拉伸负荷按GB/T 1040.1和GB/T 1040.3规定，采用2型样，试样宽度为10mm。夹具间初始距离50mm，试验速度(500±50)mm/min，直到试样断裂为止。测试出最大拉伸负荷，精确到0.01N。直角撕裂负荷按QB/T 1130规定，取单片试样测试，精确到0.01N。水蒸气透过量按GB/T 1037规定进行，试验条件为：温度38℃±0.6℃，相对湿度90％±2％。
本发明中用语“份”可以是以任意比例(如0.5、1、100等)任意单位(如g、kg、t等)，下列实施例如未明确说明则1份可以是对应于1kg。本发明中所述低分子量聚乙烯蜡的分子量为1500-5000；本发明中所述改性纳米二氧化硅和改性纳米纤维素等改性可以是硅烷偶联剂改性、酯化改性、醚化改性的，但不限于此，实施例中的改性纳米纤维素为硅烷偶联剂改性；本发明中所用微米级滑石粉指过1500目或5000目的滑石粉；本发明中所述纳米指粒径在1-1000nm之间的粉末或断面直径在1-1000nm之间纳米的纤维或厚度在1-1000nm之间的片状(片层)材料，本发明提到的纳米材料的尺寸都在该范围内。
实施例1
本实施例中，高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，由以下重量百分份的组分制成：
PBAT 90.5份
氧化聚乙烯蜡 0.5份
纳米凹凸棒土 5.0份
尿素 0.8份
油酸 0.5份
紫外稳定剂UV 326 1.5份
抗氧化剂B215 1.2份
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为180s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在175-180℃，螺杆转速为120r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至25℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)采用单螺杆，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成全生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在135-140℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为20μm，宽度为2.05m的高阻隔性高强度全生物降解地膜。
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜的性能如下：
表1本实施例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000081
Figure BDA0002185997700000091
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜的有效安全覆盖期可以达到100天以上，水蒸气透过量低至42g/m2·24h，可用于新疆地区棉花种植或其他地区相似要求的作物种植，如图2显示为实施例1提供的全生物降解地膜应用于棉花种植的实例。
实施例2
本实施例中，一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 87.8份
低分子量聚乙烯蜡 0.5份
微米级滑石粉 10份
碳酸铵 0.5份
乙烯基双硬脂酰胺 0.5份
紫外稳定剂UV 326 0.5份
抗氧化剂B215 0.2份
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为240s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在185-195℃，螺杆转速为180r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至30℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)双螺杆挤出吹膜机，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在130-135℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为6μm，宽度为0.9m的高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜。
本实施例的高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜的性能如下：
表2本实施例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000101
本实施例的高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜的有效安全覆盖期大约为50天左右，机械强度可以满足机械铺膜的需要，覆盖时间和水蒸气阻隔性能，亦能满足花生、烟草等作物的生长需要，可用于花生、烟草或相似要求的作物种植。
实施例3
本实施例中，一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 92.9份
云母片 5份
改性纳米纤维素 0.5份
ADR扩链剂 0.1份
油酸酰胺 0.2份
CHIMASSORB 81 0.8份
Irganox1076 0.5份
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为3000r/min，搅拌时间为300s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在155-170℃，螺杆转速为50r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至20℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)采用单螺杆挤出吹膜机，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在140-145℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为10μm，宽度为1.65m或1.25m的高阻隔性高强度全生物降解地膜。
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜的性能如下：
表3本实施例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000111
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜的有效安全覆盖期可以达到80天以上，可用于华北、东北、山西、陕西、内蒙、甘肃等地区玉米或相似要求的作物种植。
实施例4
本实施例中，一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 93.2份
凡士林 0.5份
纳米级滑石粉 5.0份
碳酸铵 1.0份
花生油 0.3份
本实施例的高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为300s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在175-185℃，螺杆转速为100r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至20℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)双螺杆挤出吹膜机，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成全生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在135-140℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为3μm，宽度为1.0m的高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜。
本实施例的高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜的性能如下：
表4本实施例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000121
本实施例的超薄高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜的有效安全覆盖期可以达到30天以上，机械强度可以满足机械铺膜的需要，覆盖时间和水蒸气阻隔性能，亦能满足甜菜等作物的生长需要，可用于新疆甜菜或其他地区相似要求的作物种植。
实施例5
本实施例中，一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 86份
1,4-丁二醇 0.3份
纳米蒙脱土 3份
KH560 1.2份
滑石粉 5份
紫外线吸收剂UV-5411 1.0份
抗氧化剂B225 0.5份
黑色母330BK 3份
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为180s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在170-180℃，螺杆转速为100rpm，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至25℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)采用单螺杆挤出吹膜机，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成全生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在130-135℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为12μm，宽度为0.7m的高阻隔性高强度全生物降解地膜。
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜的性能如下：
表5本实施例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000131
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜的有效安全覆盖期可以达到90天以上，颜色为黑色，可用于新疆地区番茄或相似要求的作物种植。
实施例6
本实施例中，一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 82.7份
聚乙烯蜡 0.5份
滑石粉 10.0份
尿素 0.5份
乙烯基双硬脂酰胺 0.5份
紫外稳定剂UV3853 1.8份
抗氧化剂B900 1.5份
黑色母M900 2.5份
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为180s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在175-180℃，螺杆转速为120r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至25℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)采用单螺杆，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成全生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在135-140℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为30μm，宽度为1.2m的高阻隔性高强度全生物降解地膜。
本实施例的高阻隔性高强度全生物降解地膜的性能如下：
表6本实施例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000141
覆盖期可以达到120天以上，水蒸气透过量低至40.8g/m2·24h，可用于海南蔬菜种植或其他地区相似要求的作物种植。
对比例1
本对比例中，全生物降解地膜由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 97.8份
低分子量聚乙烯蜡 0.5份
碳酸铵 0.5份
乙烯基双硬脂酰胺 0.5份
紫外稳定剂UV 326 0.5份
抗氧化剂B215 0.2份
本对比例的全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为240s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在185-195℃，螺杆转速为180r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至30℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)双螺杆挤出吹膜机，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成全生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在130-135℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为6μm，宽度为0.9m的高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜。
本对比例的高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜的性能如下：
表7本对比例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000151
本对比例与实施例2相比，去除了微米级滑石粉这一阻隔性能增强剂。测试结果表明，水蒸气透过量显著增加至748g/m2·24h，直角撕裂负荷也有所降低，覆盖期也略有降低。
对比例2
本对比例中，全生物降解地膜由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 91份
纳米凹凸棒土 5.0份
尿素 0.8份
油酸 0.5份
紫外稳定剂UV 326 1.5份
抗氧化剂B215 1.2份
本对比例的全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为180s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在175-180℃，螺杆转速为120r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至25℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)采用单螺杆，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成全生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在135-140℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为20μm，宽度为2.05m的全生物降解地膜。
本对比例的全生物降解地膜的性能如下：
表8本对比例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000161
本对比例与实施例1相比，去除了氧化聚乙烯蜡这一阻隔性能增强剂。测试结果表明，水蒸气透过量显著增加至247g/m2·24h，覆盖期也略有降低。
对比例3
本对比例中，原料由以下重量百分比的组分制成：
PBAT88.3份
氧化聚乙烯蜡 0.5份
纳米凹凸棒土 5.0份
尿素 3.0份
油酸 0.5份
紫外稳定剂UV 326 1.5份
抗氧化剂B215 1.2份
本对比例的全生物降解地膜拟采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为180s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在175-180℃，螺杆转速为120r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至25℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)拟采用单螺杆，经单层挤出吹制成膜。但是该配方无法成功吹制成膜。
本对比例与实施例1相比，撕裂强度增强剂增加至3份，导致无法正常吹制薄膜。
对比例4
本对比例中，超薄全生物降解地膜由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 88.3份
低分子量聚乙烯蜡 0.5份
微米级滑石粉 10份
乙烯基双硬脂酰胺 0.5份
紫外稳定剂UV 326 0.5份
抗氧化剂B215 0.2份
本对比例的超薄全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为240s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在185-195℃，螺杆转速为180r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至30℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)双螺杆挤出吹膜机，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成全生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在130-135℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为6μm，宽度为0.9m的超薄全生物降解地膜。
本对比例的超薄全生物降解地膜的性能如下：
表9本对比例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000181
本对比例与实施例2相比，去除了碳酸铵这一撕裂性能增强剂。测试结果表明，直角撕裂负荷显著减少至0.67N，水蒸气透过量也显著增加，覆盖期也略有降低。
对比例5
本对比例中，超薄全生物降解地膜由以下重量百分比的组分制成：
PBAT 94.2份
凡士林 0.5份
纳米级滑石粉 5.0份
花生油 0.3份
本对比例的全生物降解地膜采用以下步骤制备：
(1)降解母粒与各种助剂混合：按照配比将称量好的颗粒状PBAT与其他组分混合，用高速搅拌机，混合均匀，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为300s；
(2)熔融共混改性挤出造粒：将混合好的物料投入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机温度设定在175-185℃，螺杆转速为100r/min，混拌均匀的物料经过双螺杆挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至20℃，待含水量≤0.5％之后密封避光保存；
(3)双螺杆挤出吹膜机，经单层挤出吹制成膜。将上述得到的降解母粒吹制成全生物降解地膜，其中螺杆的加工温度控制在135-140℃之间，调节螺杆转速控制进料速度，得到厚度为8μm，宽度为1.0m的超薄高阻隔性高强度全生物降解地膜。
本对比例的超薄高阻隔性高强度全生物降解地膜的性能如下：
表4本对比例的全生物降解地膜性能测试结果
Figure BDA0002185997700000191
本对比例与实施例4相比，去除了碳酸铵这一撕裂强度增强剂，薄膜抗撕裂能力大幅下降，导致吹膜过程中无法吹制成3μm厚度的薄膜，只能顺利吹制8μm厚度的薄膜；由于碳酸铵对于薄膜阻隔性能的提高有协同作用，即便厚度有所增加，其阻隔性能也有显著下降。
实验例1
将实施例2和对比例1得到的地膜，经微观形貌测试(测试所采用的是S-4800日立扫描电子显微镜)，结果显示：
从图1可以看出，对比例1所得到的全生物降解地膜(图1(a))表面有许多大大小小的孔洞，这些孔洞会造成水分子的高透过性导致地膜的保墒性能受到严重影响；而实施例2的超薄全生物降解地膜(图1(b))的表面几乎没有明显的孔洞，水分子的通过的难度大大提高，从而提高了地膜的水蒸气阻隔性能。
本技术领域内的一般技术人员应当认识到，上述实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对上述实施例的变换、变型都将落在本发明权利要求的范围内。

Claims (11)

1.一种高阻隔性高强度超薄全生物降解地膜，其特征在于，所述地膜厚度为3-20μm，由以下重量份的组分制成：
主体材料 60-99.7份
阻隔性能增强剂 0.1-30份
撕裂性能增强剂 0.1-1.5份
润滑剂 0.1-5份
光稳定剂 0-2份
抗氧化剂 0-2份
色母 0-5份
以聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯为主体材料，所述撕裂性能增强剂选自KH560、尿素、碳酸盐中的一种或多种；所述阻隔性能增强剂为有机阻隔性能增强剂和无机阻隔性能增强剂的复配物；
所述有机阻隔性能增强剂选自低分子量聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、凡士林和1,4-丁二醇中的一种或多种；
所述无机阻隔性能增强剂选自微米级滑石粉、纳米级滑石粉、高透滑石粉、云母片、纳米蒙脱土、改性纳米纤维素和纳米凹凸棒土中的一种或多种；
所述复配物中有机阻隔性能增强剂与无机阻隔性能增强剂的重量比为1:30-5:1。
2.根据权利要求1所述的生物降解地膜，其特征在于，所述润滑剂选自大豆油、菜籽油、蓖麻油、花生油、滑石粉、油酸、油酸酰胺、硅藻土、二氧化硅和乙烯基双硬脂酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的生物降解地膜，其特征在于，所述润滑剂选自大豆油、油酸和乙烯基双硬脂酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的生物降解地膜，其特征在于，所述光稳定剂选自水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类、炭黑、氧化铁红和氧化锌中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的生物降解地膜，其特征在于，所述光稳定剂选自Tinuvin326、Tinuvin329、Tinuvin328、Tinuvin234、UV3853、UV5411、CHIMASSORB 81和UV326中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的生物降解地膜，其特征在于，所述抗氧化剂选自单酚、双酚、三酚、多酚、对苯二酚、硫代双酚、萘胺、二苯胺、对苯二胺、喹啉衍生物、亚磷酸酯类和硫酯类中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的生物降解地膜，其特征在于，所述抗氧化剂选自AT-245、B900、B215、B225、Irganox1076和Irganox MD1024中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的生物降解地膜，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯 80-95份
阻隔性能增强剂 0.5-12份
撕裂性能增强剂 0.1-1.5份
润滑剂 0.2-5份
光稳定剂 0-1.8份
抗氧化剂 0-1.5份
色母 0-3份；
所述撕裂性能增强剂选自KH560、尿素、碳酸盐中的一种或多种；所述阻隔性能增强剂为有机阻隔性能增强剂和无机阻隔性能增强剂的复配物；所述有机阻隔性能增强剂选自低分子量聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、凡士林和1,4-丁二醇中的一种或多种；所述无机阻隔性能增强剂选自微米级滑石粉、纳米级滑石粉、高透滑石粉、云母片、纳米蒙脱土、改性纳米纤维素和纳米凹凸棒土中的一种或多种；所述润滑剂选自为油酸、乙烯基双硬脂酰胺、油酸酰胺、花生油或滑石粉；所述光稳定剂选自为UV326、CHIMASSORB 81、UV5411或UV3853；所述抗氧化剂选自为B215、Irganox 1076、B225或B900；所述色母选自黑色母330BK或M900；所述地膜厚度为3-20μm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的生物降解地膜的制备方法，其特征在于，包括将各组分按配比混合，然后吹制成膜的步骤。
10.根据权利要求9所述的生物降解地膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将各组分按配比混合：将聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯，阻隔性能增强剂，撕裂性能增强剂，润滑剂，光稳定剂，抗氧化剂和色母放入搅拌机混合；
（2）熔融共混挤出造粒：将步骤（1）中经混合的物料投入双螺杆挤出机熔融共混，所述双螺杆挤出机温度设定在130-195 ℃，螺杆转速为50-250 r/min，经风冷或水冷冷却至20-30 ℃，经切粒机切粒，得直径1.5-3.5 mm、长度2-4 mm的母粒；
（3）吹制成膜：将步骤（2）得到的母粒吹制成膜，得到厚度为3-20 μm，宽度为0.5-4.5 m的全生物降解地膜。
11.根据权利要求10所述的生物降解地膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中，搅拌速度为500-3500 r/min，搅拌时间为10-300 s；步骤3）中，采用单螺杆或双螺杆挤出吹膜机，将所述母粒经单层挤出或多层共挤吹制成膜，螺杆的加工温度控制在120-170 ℃。
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