CN113185818A - 一种生物降解聚乳酸高透明膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物降解聚乳酸高透明膜及其制备方法。本发明的聚乳酸膜可完全生物降解，具有十分优异的强度、韧性和透光率，是一种性能良好的生物降解聚乳酸高透明膜。本发明的聚乳酸高透明膜易于制备，三废少，适合在工业中应用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体地，本发明涉及一种生物降解聚乳酸高透明膜及其制备方法。
背景技术
聚乳酸（PLA）又称聚丙交酯，是一种使用可再生的植物资源（如玉米、甜菜等）所提出的淀粉原料制成的具有生物降解性和生物相容性的脂肪族聚酯。聚乳酸在环境中最终的降解产物是二氧化碳和水，不会污染环境，因此聚乳酸目前是研究最为广泛的生物降解材料。
聚乳酸由于其安全无毒，属于可再生资源且完全生物可降解，而广泛用于包装领域。与传统热塑性包装材料相比，聚乳酸作为包装材料具有完全折叠性和缠结保持力、高光泽度、优异的透明性、以及良好的印刷性和阻隔性能、低温热封性等优点。此外，普通塑料的处理方法是焚烧火化，造成大量温室气体排入空气中，而聚乳酸则是掩埋在土壤里降解，产生的二氧化碳直接进入土壤有机质或被植物吸收，不会排入空气中，不会造成温室效应。
但是，目前聚乳酸在人们日常生活中的应用还是受到限制，这主要是由于聚乳酸存在成本高、韧性差、热稳定性差、熔体强度低等缺点。为了改善聚乳酸的性能，提高聚乳酸的应用领域，需要对聚乳酸进行改性。聚乳酸的改性方法包括以下几种：1、共聚改性：将乳酸与其他单体或低分子量聚合物发生化学反应，通过调节共聚物的分子量、单体数目和分子链的规整度，从而达到控制降解速度并改善材料的机械性能、结晶度、亲水性等的目的；2、将聚乳酸与其他聚合物进行混合，通过聚乳酸和其他聚合物性能的互补来达到改性的目的；3、增塑改性：增加增塑剂来改善聚合物的加工性、柔韧性和柔软性。
目前已开发出多种聚乳酸包装薄膜，例如，美国NatureWorks公司已经开发出多种聚乳酸薄膜，具有高光泽度、高透明性、可印刷性、良好的粘接性等特点。三井化学曾联合NatureWorks公司开发出了聚乳酸包装材料。欧洲Hycail公司生产的聚乳酸产品可耐200℃高温而不变形，其透明度、可加工性以及强度均未受到影响。上海化工厂有限公司采用双向拉伸并热定型的方法生产出了聚乳酸膜（BOPLA）。该聚乳酸薄膜无需参混其它材料，仍保持聚乳酸原有的透明性，该薄膜的耐热温度可高达100℃以上，消除了聚乳酸自身耐温性差的缺点，同时其折叠稳固性、优良的扭结保持性（仅次于玻璃纸）、优异的光学特性和优良的印刷性均得到保持。杭州晨曦新材料有限公司将聚乳酸与聚羟基脂肪酸酯（PHA）共混，通过挤出吹塑的方法制备出了柔软的高透明性聚乳酸薄膜，其拉伸强度与断裂伸长率均可与PE薄膜相媲美。
但是，市场上仍存在对于生物降解聚乳酸高透明膜的广泛需要，因此有必要开发更多的聚乳酸膜。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种生物降解聚乳酸高透明膜，其由聚乳酸进行增韧增塑得到。
本发明的第一方面在于提供一种生物降解聚乳酸高透明膜，其包括以下组分：
聚乳酸80-95份、聚磷腈5-20份、增塑剂1-5份、开口剂0.5-3份以及任选的其他助剂，其中，聚乳酸和聚磷腈的总数为100份。
在一个优选的实施方案中，本发明的生物降解聚乳酸高透明膜由以下方法制备：
1）将聚乳酸70-95份、聚磷腈5-30份、增塑剂1-5份、开口剂0.5-3份以及任选的其他助剂加入到高速搅拌机中混合；其中，聚乳酸和聚磷腈的总数为100份；
2）将混合后的物料加入到平行双螺杆挤出机中造粒；
3）将造粒好的物料投入单螺杆挤出机中进行挤出吹塑，得到所述生物降解聚乳酸高透明膜。
在本发明优选的实施方案中，所述增塑剂包括柠檬酸酯类增塑剂与吡啶类离子液体的组合，柠檬酸酯类增塑剂的量为1-3份，吡啶类离子液体的量为1-4份，柠檬酸酯类增塑剂与吡啶类离子液体的比为1：1～1：3，优选1：1～1：2，更优选1:1～1：1.5。优选的，增塑剂的总量为1-3份，优选2-2.5份。
进一步优选的，柠檬酸酯类增塑剂的量为1份，吡啶类离子液体的量为1-1.5份。
还优选的，所述柠檬酸酯类增塑剂选自柠檬酸三丁酯（TBC）、柠檬酸三乙酯（TEC）、乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）和乙酰柠檬酸三乙酯（ATEC）中的至少一种，优选选自乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）和乙酰柠檬酸三乙酯（ATEC）。
还优选的，所述吡啶类离子液体选自N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐、N-丁基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基吡啶六氟磷酸盐、N-己基吡啶四氟硼酸盐、N-丁基吡啶四氟硼酸盐中的至少一种，优选选自N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐和N-丁基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐。
在本发明优选的实施方案中，所述聚乳酸的数均分子量为5.0×103Da～10.0×104Da，优选地，所述聚乳酸的数均分子量为1.0×104Da～5.0×104Da，进一步优选2.0×104Da～4.0×104Da。所述聚乳酸的量优选为80-95份，进一步优选为85-90份。
在本发明优选的实施方案中，所述聚磷腈选自苯氧基聚磷腈、咪唑基聚磷腈、氨基聚磷腈中的至少一种，优选选自苯氧基聚磷腈。所述聚磷腈的数均分子量为1.0×103Da～5.0×104Da，优选地，所述聚磷腈的数均分子量为5.0×103Da～3.0×104Da，进一步优选1.0×104Da～2.0×104Da。所述聚磷腈的量优选为5-20份，进一步优选10-15份。
在本发明优选的实施方案中，所述的开口剂选自油酸酰胺、芥酸酰胺、石蜡、硬脂酸锌中的至少一种。优选的，开口剂的用量为1-2份。
在本发明优选的实施方案中，所述其他助剂包括成核剂、表面活性剂、抗氧化剂。
所述成核剂包括滑石粉、白炭黑、碳酸钙、蒙脱土或高岭土中的至少一种。所述成核剂的量为0.1-1份。
所述的表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种。所述表面活性剂的量为0.5-3份。
所述的抗氧化剂选自亚磷酸三苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。所述抗氧化剂的量为0.5-2份。
在本发明优选的实施方案中，步骤2中平行双螺杆挤出机的长径比为40-60：1，优选50：1；各区温度为：一区温度120-140℃、二区温度125-145℃、三区温度150-170℃、四区温度150-170℃、五区温度160-180℃、六区温度160-180℃，机头温度150-180℃。
在本发明优选的实施方案中，步骤3中单螺杆挤出机的长径比为30-40：1，优选35：1；各区温度为：一区温度125-145℃、二区温度130-150℃、三区温度140-160℃、四区温度150-170℃、五区温度160-180℃、六区温度160-180℃，机头温度150-180℃。吹胀比为2-6：1。
在本发明优选的实施方案中，所述生物降解聚乳酸高透明膜的厚度为5-100μm，优选10-50μm。
本发明的第二方面在于提供一种生物降解聚乳酸高透明膜的制备方法，所述方法包括：
1）将聚乳酸70-95份、聚磷腈5-30份、增塑剂1-5份、开口剂0.5-3份以及任选的其他助剂加入到高速搅拌机中混合；其中，聚乳酸和聚磷腈的总数为100份；
2）将混合后的物料加入到平行双螺杆挤出机中造粒；
3）将造粒好的物料投入单螺杆挤出机中进行挤出吹塑，得到所述生物降解聚乳酸高透明膜。
在本发明优选的实施方案中，所述增塑剂包括柠檬酸酯类增塑剂与吡啶类离子液体的组合，柠檬酸酯类增塑剂的量为1-3份，吡啶类离子液体的量为1-4份，柠檬酸酯类增塑剂与吡啶类离子液体的比为1：1～1：3，优选1：1～1：2，更优选1:1～1：1.5。优选的，增塑剂的总量为1-3份，优选2-2.5份。
进一步优选的，柠檬酸酯类增塑剂的量为1份，吡啶类离子液体的量为1-1.5份。
还优选的，所述柠檬酸酯类增塑剂选自柠檬酸三丁酯（TBC）、柠檬酸三乙酯（TEC）、乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）和乙酰柠檬酸三乙酯（ATEC）中的至少一种，优选选自乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）和乙酰柠檬酸三乙酯（ATEC）。
还优选的，所述吡啶类离子液体选自N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐、N-丁基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基吡啶六氟磷酸盐、N-己基吡啶四氟硼酸盐、N-丁基吡啶四氟硼酸盐中的至少一种，优选选自N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐和N-丁基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐。
在本发明优选的实施方案中，所述聚乳酸的数均分子量为5.0×103Da～10.0×104Da，优选地，所述聚乳酸的数均分子量为1.0×104Da～5.0×104Da，进一步优选2.0×104Da～4.0×104Da。所述聚乳酸的量优选为80-95份，进一步优选为85-90份。
在本发明优选的实施方案中，所述聚磷腈选自苯氧基聚磷腈、咪唑基聚磷腈、氨基聚磷腈中的至少一种，优选选自苯氧基聚磷腈。所述聚磷腈的数均分子量为1.0×103Da～5.0×104Da，优选地，所述聚磷腈的数均分子量为5.0×103Da～3.0×104Da，进一步优选1.0×104Da～2.0×104Da。所述聚磷腈的量优选为5-20份，进一步优选10-15份。
在本发明优选的实施方案中，所述的开口剂选自油酸酰胺、芥酸酰胺、石蜡、硬脂酸锌中的至少一种。优选的，开口剂的用量为1-2份。
在本发明优选的实施方案中，所述其他助剂包括成核剂、表面活性剂、抗氧化剂。
所述成核剂包括滑石粉、白炭黑、碳酸钙、蒙脱土或高岭土中的至少一种。所述成核剂的量为0.1-1份。
所述的表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种。所述表面活性剂的量为0.5-3份。
所述的抗氧化剂选自亚磷酸三苯酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的至少一种。所述抗氧化剂的量为0.5-2份。
在本发明优选的实施方案中，步骤2中平行双螺杆挤出机的长径比为40-60：1，优选50：1；各区温度为：一区温度120-140℃、二区温度125-145℃、三区温度150-170℃、四区温度150-170℃、五区温度160-180℃、六区温度160-180℃，机头温度150-180℃。
在本发明优选的实施方案中，步骤3中单螺杆挤出机的长径比为30-40：1，优选35：1；各区温度为：一区温度125-145℃、二区温度130-150℃、三区温度140-160℃、四区温度150-170℃、五区温度160-180℃、六区温度160-180℃，机头温度150-180℃。吹胀比为2-6：1。
在本发明优选的实施方案中，所述生物降解聚乳酸高透明膜的厚度为5-100μm，优选10-50μm。
本发明中，在没有其他说明的情况下，所述“份”均指重量份。
本发明具有如下有益效果：
本发明所用的聚乳酸和聚磷腈均为可生物降解的材料，因此，本发明的聚乳酸膜能够完全生物降解，特别是作为主体的聚乳酸在降解后只产生二氧化碳和水，环境十分友好。此外，本发明以聚磷腈弹性体作为增韧剂，并以柠檬酸酯类增塑剂和吡啶类离子液体共同作为增塑剂，改变了聚乳酸韧性不足的缺点，改善了其强度，并且所添加的助剂并不影响聚乳酸本身的高透明性，所获得的聚乳酸膜具有十分高的透光率。本发明的聚乳酸高透明膜易于制备，三废少，适合在工业中应用。
具体实施方式
以下将对发明的优选实例进行详细描述。所举实例是为了更好地对发明内容进行，并不是发明内容仅限于实例。根据发明内容对实施方案的非本质的改进和调整，仍属于发明范畴。
实施例1：
将90份聚乳酸（数均分子量4.0×104Da）、10份苯氧基聚磷腈（数均分子量1.0×104Da）干燥后，与1份乙酰柠檬酸三乙酯、1.5份N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐、1份油酸酰胺一起加入到高速搅拌机中，以300rpm的速度混合3min；将混合后的物料加入到长径比为50：1的平行双螺杆挤出机中挤出、拉条、冷却、切片得到聚乳酸颗粒，平行双螺杆挤出机中各区温度为：一区温度140℃、二区温度150℃、三区温度160℃、四区温度160℃、五区温度170℃、六区温度170℃，机头温度165℃，螺杆转速180rpm。将造粒好的物料投入到长径比为35：1的单螺杆挤出机中进行挤出吹塑，单螺杆挤出机中各区温度：为一区温度135℃、二区温度145℃、三区温度155℃、四区温度160℃、五区温度170℃、六区温度170℃，机头温度165℃，螺杆转速250rpm，牵引速度10m/min，吹胀比为4：1。薄膜厚度控制在18μm。
实施例2：
与实施例1相同，区别仅在于聚乳酸的量为85份，苯氧基聚磷腈的量为15份。
实施例3：
与实施例1相同，区别仅在于用等量的N-丁基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐代替N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐。
实施例4：
与实施例1相同，区别仅在于乙酰柠檬酸三乙酯的量为1份、N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐的量为1份。
对比例1：
与实施例1相同，区别仅在于聚乳酸的量为100份，苯氧基聚磷腈的量为0份。
对比例2：
与实施例1相同，区别仅在于乙酰柠檬酸三乙酯的量为2.5份，不使用离子液体。
对比例3：
与实施例1相同，区别仅在于N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐的量为2.5份，乙酰柠檬酸三乙酯的量为0份。
对所得到的薄膜进行性能测试，结果如下：
表1：各聚乳酸膜的性能
测试标准 拉伸强度、断裂伸长率：GB/T13022-1991
根据上述结果可知，本发明聚乳酸膜的拉伸强度和断裂伸长率均十分良好，并且具有很高的透光率以及较低的雾度，是性质十分良好的聚乳酸高透明膜。与本发明的聚乳酸膜不同的是，对比例1的聚乳酸膜由于未添加聚磷腈，因此韧性较差，断裂伸长率显著较低。对比例2和3的聚乳酸膜由于所添加的增塑剂只是单一种类，因此强度及断裂伸长率劣化明显。总的来看，本发明由于恰当使用增韧剂以及增塑剂，取得了协同增效的作用，所得到的聚乳酸膜克服了其本身固有的缺陷，性质十分突出。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种生物降解聚乳酸高透明膜，其包括以下组分：
聚乳酸80-95份、聚磷腈5-20份、增塑剂1-5份、开口剂0.5-3份以及任选的其他助剂，其中，聚乳酸和聚磷腈的总数为100份。
2.根据权利要求1所述的生物降解聚乳酸高透明膜，其特征在于，由以下方法制备：
1）将聚乳酸70-95份、聚磷腈5-30份、增塑剂1-5份、开口剂0.5-3份以及任选的其他助剂加入到高速搅拌机中混合；其中，聚乳酸和聚磷腈的总数为100份；
2）将混合后的物料加入到平行双螺杆挤出机中造粒；
3）将造粒好的物料投入单螺杆挤出机中进行挤出吹塑，得到所述生物降解聚乳酸高透明膜。
3.根据权利要求1或2所述的生物降解聚乳酸高透明膜，其特征在于，所述增塑剂包括柠檬酸酯类增塑剂与吡啶类离子液体的组合，柠檬酸酯类增塑剂的量为1-3份，吡啶类离子液体的量为1-4份，柠檬酸酯类增塑剂与吡啶类离子液体的比为1：1～1：3，优选1：1～1：2，更优选1:1～1：1.5。
4.根据权利要求3所述的生物降解聚乳酸高透明膜，其特征在于，所述柠檬酸酯类增塑剂选自柠檬酸三丁酯（TBC）、柠檬酸三乙酯（TEC）、乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）和乙酰柠檬酸三乙酯（ATEC）的至少一种；所述吡啶类离子液体选自N-己基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐、N-丁基吡啶双(三氟甲磺酰)亚胺盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基吡啶六氟磷酸盐、N-己基吡啶四氟硼酸盐、N-丁基吡啶四氟硼酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的生物降解聚乳酸高透明膜，其特征在于，所述聚乳酸的数均分子量为5.0×103Da～10.0×104Da，优选地，所述聚乳酸的数均分子量为1.0×104Da～5.0×104Da，进一步优选2.0×104Da～4.0×104Da；所述聚乳酸的量优选为80-95份，进一步优选为85-90份。
6.根据权利要求1或2所述的生物降解聚乳酸高透明膜，其特征在于，所述聚磷腈选自苯氧基聚磷腈、咪唑基聚磷腈、氨基聚磷腈中的至少一种，优选自苯氧基聚磷腈。
7.根据权利要求6所述的生物降解聚乳酸高透明膜，其特征在于，所述聚磷腈的数均分子量为1.0×103Da～5.0×104Da，优选地，所述聚磷腈的数均分子量为5.0×103Da～3.0×104Da，进一步优选1.0×104Da～2.0×104Da；所述聚磷腈的量优选为5-20份，进一步优选10-15份。
8.根据权利要求1或2所述的生物降解聚乳酸高透明膜，其特征在于，所述其他助剂包括成核剂、表面活性剂、抗氧化剂。
9.一种根据权利要求1或2所述的生物降解聚乳酸高透明膜的制备方法，所述方法包括：
1）将聚乳酸70-95份、聚磷腈5-30份、增塑剂1-5份、开口剂0.5-3份以及任选的其他助剂加入到高速搅拌机中混合；其中，聚乳酸和聚磷腈的总数为100份；
2）将混合后的物料加入到平行双螺杆挤出机中造粒；
3）将造粒好的物料投入单螺杆挤出机中进行挤出吹塑，得到所述生物降解聚乳酸高透明膜。
10.一种根据权利要求9所述的制备方法制备得到的生物降解聚乳酸高透明膜。
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| CN105670254A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-06-15 | 北京石油化工学院 | 一种用于热熔型3d打印的聚乳酸复合材料的制备方法 |
| CN110551368A (zh) * | 2018-05-30 | 2019-12-10 | 佛山市嘉懿行农业科技有限公司 | 一种易于熔接的医用高分子组合物及其制备方法 |
-
2021
- 2021-04-09 CN CN202110385274.7A patent/CN113185818B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Publication date |
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