CN113522046A - 一种金属微滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属微滤膜及其制备方法和应用，属于滤膜技术领域。本发明金属微滤膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将不锈钢网依次浸没在A溶液、HCl溶液、H2SO4溶液中，得到预处理的不锈钢网；步骤2，将所述预处理的不锈钢网置于B溶液中作为负极，取相同尺寸的铜板置于B溶液中作为正极，进行电化学沉积，得到金属微滤膜。本发明所制得的金属微滤膜，具有孔分布均匀、孔径均一、孔隙率分布窄、孔径可控、耐蚀性能良好的特点；本发明的制备方法具有操作简单、成本低、可控性高、自动化程度高、无二次污染等优点，在水处理领域有广阔的应用前景。

Description

一种金属微滤膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及滤膜技术领域，特别是涉及一种金属微滤膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业化的快速发展和人类物质生活水平的提高，水环境污染已成为目前亟需解决的问题。水中的一些难降解、有毒有害污染物，具有浓度低、危害大、去除难等特点，传统水处理工艺不能有效地去除这些污染物，直接威胁城镇供水水质安全。在饮用水处理领域，以膜分离技术为代表的物理方法因其可以去除水中的细菌，从而减少消毒剂的用量，进而减少出水中消毒副产物的生成等优势，受到了研究人员的广泛关注。在传统膜过滤技术中，广泛采用的有机膜和无机陶瓷膜在使用过程中均存在着不同程度的问题，如有机膜在使用过程中的操作压力和温度不能太高，易产生浓差极化，长期在强酸或强碱条件下工作，有机膜会发生溶胀等不可逆的劣化，影响膜的使用寿命和应用范围；此外，有机膜的清洗和灭菌也是一大难题。与有机膜相比，无机陶瓷膜对工作环境和物料的适应性有所提高，但其易碎、内应力大、塑性小、不易焊接等缺点限制了其在实际工程中的广泛应用。
金属微滤膜因其具有机械强度高、对分离流体特征要求范围宽、可控性强等特点，受到研究者的广泛关注。然而，目前金属微滤膜所存在制备成本高、生产非连续性、难以实现规模化生产等问题，严重制约了其在实际工程中的应用。因此，开发一种工艺简单、能够连续性生产的低成本金属微滤膜对于其在水处理领域的实际应用至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属微滤膜及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，简化金属微滤膜的制备工艺，使其能够连续性生产，降低成本。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种金属微滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将不锈钢网依次浸没在A溶液、HCl溶液、H2SO4溶液中，得到预处理的不锈钢网；
步骤2，将所述预处理的不锈钢网置于B溶液中作为负极，取相同尺寸的铜板置于B溶液中作为正极，进行电化学沉积，得到金属微滤膜；
所述A溶液为NaOH、Na2CO3、Na3PO4、Na2SiO3的混合水溶液；
所述B溶液为CuSO4、H2SO4、HCl的混合溶液。
进一步地，步骤1中所述A溶液中各组分的浓度为70-80g/L NaOH，40-50g/LNa2CO3、30-50g/L Na3PO4、5-8g/L Na2SiO3；步骤1中所述HCl溶液的浓度为20-30％wt、H2SO4溶液的浓度为8-12％wt。
进一步地，步骤1中所述不锈钢网在A溶液中的浸没温度为70-90℃、时间为20-30min，在HCl溶液中的浸没时间为40-60秒钟、H2SO4溶液中的浸没时间为20-30秒钟。
进一步地，步骤1中所述不锈钢网的目数为200-400目。
进一步地，所述B溶液中各组分的浓度为110-330g/L CuSO4、40g/LH2SO4、20mg/LHCl。
进一步地，步骤2中所述正极、负极平行设置，间距5-10cm。
进一步地，步骤2中所述电化学沉积的电流密度为0.02-0.08A/cm2，沉积时间为30-75min。
进一步地，步骤2中进行电化学沉积之后还包括用去离子水冲洗金属微滤膜、室温干燥的步骤。
本发明目的之二是提供一种利用上述制备方法制备得到的金属微滤膜。
本发明目的之三是提供上述金属微滤膜在水处理领域中的应用。
本发明的技术构思：
将不锈钢网依次浸没在A溶液、HCl溶液、H2SO4溶液中是为了清除不锈钢金属网外层的污染物及氧化层，为电沉积过程进行预处理，以保证电沉积过程顺利进行；B溶液作为电化学沉积的电解液，组分配置机制是保障电沉积过程的电流密度及离子浓度，并抑制电沉积过程中的极化行为。
本发明公开了以下技术效果：
本发明基于不锈钢网优异的机械性能和低廉的价格，通过电化学沉积过程制备得到的金属微滤膜，具有孔分布均匀、孔径均一、孔隙率分布窄、孔径可控、耐蚀性能良好的特点；本发明的制备方法具有操作简单、成本低、可控性高、自动化程度高、能够连续性生产、无二次污染等优点，在水处理领域有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为不锈钢金属网和实施例1-3制得的金属微滤膜的SEM形貌图；其中，图a为实施例1所用不锈钢网的SEM形貌图；图b为实施例1制得的金属微滤膜的SEM形貌图；图c为实施例2制得的金属微滤膜的SEM形貌图；图d为实施例3制得的金属微滤膜的SEM形貌图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
步骤1，配制A溶液(A溶液中各组分的浓度分别为70g/L NaOH，40g/LNa2CO3、30g/LNa3PO4和5g/L Na2SiO3)，之后将400目的不锈钢网浸没在A溶液中，恒温90℃浸没30min，之后再依次浸没在30％(wt)HCl溶液中60s，10％(wt)H2SO4溶液中30s，得到预处理的不锈钢网；
步骤2，配制B溶液(B溶液中各组分浓度分别为110g/L CuSO4、40g/LH2SO4和20mg/LHCl)，之后将预处理的不锈钢网置于B溶液中，并连接直流电源负极，将相同尺寸的铜板置于B溶液中，并连接直流电源正极，不锈钢网与铜板平行设置，且二者的间距为10cm，设置电流密度为0.02A/cm2，进行电化学沉积，沉积时间30min；取沉积后的微滤膜用去离子水冲洗，并于室温下干燥，制得金属微滤膜。
结果：本实施例所用不锈钢网的SEM形貌图如图1a所示；本实施例所制得的金属微滤膜的SEM形貌图如图1b所示；
本实施例所制得的金属微滤膜的厚度为15mm，膜平均孔径为3.5微米，膜通量为280L/m2h，适用pH值范围5-10，可重复使用性能好，可加工性能好。
实施例2
与实施例1不同之处在于，步骤2中所用CuSO4的浓度为220g/L，不锈钢网与铜板的间距为7cm，电流密度为0.06A/cm2，沉积时间为60min。
结果：本实施例所制得的金属微滤膜的SEM形貌图如图1c所示；
本实施例所制得的金属微滤膜的厚度为35mm，膜平均孔径为1.3微米，膜通量为160L/m2h，适用pH值范围4-11，可重复使用性能好，可加工性能好。
实施例3
与实施例1不同之处在于，步骤2中所用CuSO4的浓度为330g/L，不锈钢网与铜板的间距为5cm，电流密度为0.08A/cm2，沉积时间为75min。
结果：本实施例所制得的金属微滤膜的SEM形貌图如图1d所示；
本实施例所制得的金属微滤膜的厚度为55mm，膜平均孔径为0.8微米，膜通量为120L/m2h，适用pH值范围4-11，可重复使用性能，可加工性能好。
实施例4
与实施例1不同之处在于，步骤1具体为：配制A溶液(A溶液中各组分的浓度分别为75g/L NaOH，45g/L Na2CO3、40g/L Na3PO4和7g/L Na2SiO3)，之后将300目的不锈钢网浸没在A溶液中，恒温80℃浸没25min，之后再依次浸没在25％(wt)HCl溶液中60s，12％(wt)H2SO4溶液中30s，得到预处理的不锈钢网。
结果：与实施例1相近，此处不再赘述。
实施例5
与实施例1不同之处在于，步骤1具体为：配制A溶液(A溶液中各组分的浓度分别为80g/L NaOH，50g/L Na2CO3、50g/L Na3PO4和8g/L Na2SiO3)，之后将200目的不锈钢网浸没在A溶液中，恒温70℃浸没20min，之后再依次浸没在20％(wt)HCl溶液中60s，8％(wt)H2SO4溶液中30s，得到预处理的不锈钢网。
结果：与实施例1相近，此处不再赘述。
对比例1
与实施例1不同之处在于，不锈钢网与铜板的间距为3cm，沉积时间为10min。
结果：沉积层厚度不均匀，导致膜孔径分布范围为1.3-15微米，膜过滤精度降低。
对比例2
与实施例1不同之处在于，不锈钢网与铜板的间距为15cm，沉积时间为20min。
结果：沉积层易脱落，微滤膜无法使用。
对比例3
与实施例1不同之处在于，电流密度为0.005A/cm2，沉积时间60min。
结果：沉积层厚度不均匀，导致孔径分布范围为4-13微米，膜通量不稳定。
对比例4
与实施例1不同之处在于，电流密度为0.1A/cm2，沉积时间15min。
结果：沉积层过厚，金属网表面几乎被沉积层完全覆盖，膜通量为5L/m2h。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种金属微滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将不锈钢网依次浸没在A溶液、HCl溶液、H2SO4溶液中，得到预处理的不锈钢网；
步骤2，将所述预处理的不锈钢网置于B溶液中作为负极，取相同尺寸的铜板置于B溶液中作为正极，进行电化学沉积，得到金属微滤膜；
所述A溶液为NaOH、Na2CO3、Na3PO4、Na2SiO3的混合水溶液；
所述B溶液为CuSO4、H2SO4、HCl的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种金属微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述A溶液中各组分的浓度为70-80g/L NaOH，40-50g/L Na2CO3、30-50g/L Na3PO4、5-8g/L Na2SiO3；步骤1中所述HCl溶液的浓度为20-30％wt、H2SO4溶液的浓度为8-12％wt。
3.根据权利要求1所述的一种金属微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述不锈钢网在A溶液中的浸没温度为70-90℃、时间为20-30min，在HCl溶液中的浸没时间为40-60秒钟，在H2SO4溶液中的浸没时间为20-30秒钟。
4.根据权利要求1所述的一种金属微滤膜的制备方法，其特征在于，所述B溶液中各组分的浓度为110-330g/L CuSO4、40g/L H2SO4、20mg/L HCl。
5.根据权利要求1所述的一种金属微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述正极、负极平行设置，间距5-10cm。
6.根据权利要求1所述的一种金属微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述电化学沉积的电流密度为0.02-0.08A/cm2，沉积时间为30-75min。
7.根据权利要求1所述的一种金属微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2中进行电化学沉积之后还包括用去离子水冲洗金属微滤膜、室温干燥的步骤。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的金属微滤膜。
9.如权利要求8所述的金属微滤膜在水处理领域中的应用。
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