CN113512394A - 一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶及其制备方法 - Google Patents
一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分的体积比为10：1；所述A组分包括下述重量配比的原料：丙烯酸酯类单体20～60份、无卤阻燃剂5～20份、增韧剂5～20份、稳定剂1～5份、偶联剂0.5～2份和促进剂0.1～5份；所述B组分包括下述重量配比的原料：丙烯酸酯类单体10～30份、增塑剂10～50份、氧化剂3～10份、阻聚剂0.1～0.5份，并公开了其制备方法。本发明涉及胶粘剂技术领域，具体提供了一种阻燃性能优异，稳定性高，具有良好的挤出性和触变性，其力学性能优异的双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶及其制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体为一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯结构胶由于粘结强度高、室温可快速固化、耐气候和稳定性优良、综合性能较好，广泛应用于电子电器、航天航空、车辆、船舶等领域。但丙烯酸酯共聚物是由碳、氢、氧三种元素构成的易燃聚合物，在需满足阻燃要求的领域应用时受到极大限制。
尤其是随着船舶等领域越来越高的阻燃需求，丙烯酸酯结构胶产品需要更优良的阻燃性能，同时要保持原有的强度和韧性，现有的产品尚无法完全满足。
发明内容
针对上述情况，为弥补上述现有缺陷，本发明提供了一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶及其制备方法。
本发明提供如下的技术方案：本发明一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分的体积比为10：1；所述A组分包括下述重量配比的原料：丙烯酸酯类单体20～60份、无卤阻燃剂5～20份、增韧剂5～20份、稳定剂1～5份、偶联剂0.5～2份和促进剂0.1～5份；所述B组分包括下述重量配比的原料：丙烯酸酯类单体10～30份、增塑剂10～50份、氧化剂3～10份、阻聚剂0.1～0.5份；所述A组分和B组分中丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸酯丁酯、甲基丙烯酸酯辛酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸酯羟丙酯、硬脂酸丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、庚酸烯丙烯酸酯、癸酸烯丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、10-十一烯酸烯丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂中的液态阻燃剂，具体为磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、环状磷酸酯、双酚A双(磷酸二苯酯)中的一种。
进一步地，所述A组分中增韧剂为MBS树脂、氯磺化聚乙烯、丙烯酸酯橡胶、ABS树脂、SEBS树脂、SBS树脂中的一种。
进一步地，所述A组分中稳定剂包括对苯二酚、苯醌、萘醌、2,6-二叔丁基对甲酚、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、4-羟基哌啶醇氧自由基、对羟基苯甲醚、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、草酸、磷酸衍生物、8-羟基喹啉、多吡啶化合物中的一种或多种。
进一步地，所述A组分中偶联剂为双-(3-三乙氧基硅丙基)胺、双-(3-三甲氧基硅丙基)胺、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三氨基官能化丙基三甲氧基硅烷、ν-氨丙基三乙氧基硅烷、ν-环氧丙氧基丙基三甲基硅烷中的一种。
进一步地，所述A组分中促进剂为三苯基磷、乙二胺、三乙胺、丙烯酸锌、甲基丙烯酸锌、乙烯基硫脲、环烷酸钴、乙酰丙酮铁、甲基丙烯酸镁、二乙基二硫代氨基甲酸锌、N,N-二甲基苯胺、二甲基苯胺中的一种。
进一步地，所述B组分中增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、多元醇苯甲酸酯中的一种。
进一步地，所述B组分中氧化剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、1,1-二(叔丁基过氧)环己烷中的一种。
进一步地，所述B组分中阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲氧基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种。
一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶的制备方法，具体包括下列步骤：
步骤一、A组分的制备：将所述的丙烯酸酯类单体、增韧剂按对应比例混合，高速搅拌至完全溶解；再加入相应比例的无卤阻燃剂，高速搅拌至分散均匀；加入稳定剂、促进剂和还原剂搅拌混合1～5小时至均匀后，加入偶联剂搅拌0.5～2小时；真空脱除气泡得A组分；
步骤二、B组分的制备：将所述的丙烯酸酯类单体、增塑剂、氧化剂和阻聚剂按比例混合搅拌1～5小时至均匀，真空脱除气泡得B组分；
步骤三、混合：将A组分和B组分按照体积比10：1进行配比混合即可。
采用上述结构本发明取得的有益效果如下：本发明一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶及其制备方法，取得的有益效果如下：
(1)固化后为阻燃性能优异，且对产品的粘结性能无影响；
(2)稳定性优异，可于空调房间20℃储存18个月，较目前市面上同类产品需冷库保存，且保质期约6～10个月有显著提高；
(3)工艺性能优异，具有良好的挤出性和触变性；
(4)力学性能、阻燃性能优异。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶及其制备方法，包括A、B两个组分，A、B两个组分的体积混合比例为10：1。
其中，A组分通过如下技术方案来实现：
(1)磷类液体阻燃剂
磷酸酯类阻燃剂是一类无卤、低烟、低毒的环保型阻燃剂，与传统的非聚合型阻燃剂相比，它与丙烯酸酯类单体相容性良好、阻燃效果持久。
(2)丙烯酸酯类单体
甲基丙烯酸甲酯是丙烯酸类结构胶最主要的活性单体，同时选用丙烯酸高级烷基酯代替部分甲基丙烯酸甲酯，还选用高沸点和高官能度的丙烯酸酯作为稀释剂，有效平衡产品的工艺性能和力学性能。
(3)增韧剂
一方面提高产品体系的粘度；另一方面提高产品的韧性，延长使用寿命。所选增韧剂均可起到增韧增粘的作用。
(4)稳定剂
本发明中稳定剂包括自由基阻聚剂和金属离子螯合剂的配合使用；自由基阻聚剂可以防止在储存过程中丙烯酸酯单体上的不饱和双键在自由基的引发下交联，使结构胶失去使用性能；而金属离子螯合剂是防止金属离子等杂质促进过氧化物分解而产生自由基，引起阻聚剂的消耗，最终导致结构胶失效。
(5)促进剂
提高产品的反应速率。
(6)偶联剂
偶联剂能改善合成树脂与无机填充剂或增强材料的界面性能和界面相容性。
本发明的B组分通过如下技术方案来实现：
(1)增塑剂
提高产品的可塑性。
(2)氧化剂
在一定条件下生成活性自由基，从而引发聚合变成固体，并把两个被粘表面连接在一起，达到应力传递的目的。
(3)阻聚剂
防止聚合作用的进行，阻聚剂分子与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而使聚合终止。有利于延长产品的储存时间。
下面根据实施例对本发明做出进一步说明：
实施例1，一种无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，由A、B双组分组成，所述A、B组分的体积比为10：1。
A组分的丙烯酸种类单体选用甲基丙烯酸甲酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述无卤阻燃剂选用磷酸三异丙苯酯；所述增韧剂选用MBS树脂；所述稳定剂选用对苯二酚、乙二胺四乙酸二钠；所述促进剂选用三苯基膦；所述偶联剂选用γ-环氧丙氧基丙基三甲基硅烷。具体组分含量如表1所示。
表1
| A组分原料 | 重量配比 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 20 |
| 月桂酸甲基丙烯酸酯 | 20 |
| 聚乙二醇二甲基丙烯酸酯 | 20 |
| 磷酸三异丙苯酯 | 20 |
| MBS树脂 | 15 |
| 对苯二酚 | 2.5 |
| 乙二胺四乙酸二钠 | 2.5 |
| 三苯基膦 | 4 |
| γ-环氧丙氧基丙基三甲基硅烷 | 1.0 |
B组分的丙烯酸种类单体选用甲基丙烯酸甲酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯；所述氧化剂选用过氧化苯甲酰；所述阻聚剂选用苯二酚。具体组分含量如表2所示。
表2
本发明还公开了一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，A组分的制备为：按重量份称取各组分；将丙烯酸酯类单体、增韧剂混合，高速搅拌至增韧剂完全溶解；再加入稳定剂、促进剂和还原剂搅拌混合1～5小时至均匀溶解后，再加入一种偶联剂搅拌0.2～0.5小时后，再加入另一种偶联剂搅拌0.5～2小时，真空脱除气泡得A组分；
步骤二，B组分的制备为：按重量份称取各组分；将丙烯酸酯类单体、增塑剂、氧化剂和阻聚剂混合搅拌1～5小时至均匀，真空脱除气泡得B组分；
步骤三，将A组分和B组分进行分开灌装，使用时，A组分和B组分进行混合即得到无卤阻燃丙烯酸酯结构胶。
实施例2，一种无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，由A、B双组分组成，所述A、B组分的体积比为10：1。
A组分的丙烯酸种类单体选用丙烯酸硬脂酸酯、异癸基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯；所述无卤阻燃剂选用环状磷酸酯；所述增韧剂选用ABS树脂；所述稳定剂选用对苯醌、乙二胺四乙酸四钠；所述促进剂选用三乙胺；所述偶联剂选用ν-氨丙基三乙氧基硅烷。具体组分含量如表3所示。
表3
| A组分原料 | 重量配比 |
| 丙烯酸硬脂酸酯 | 15 |
| 异癸基丙烯酸酯 | 15 |
| 聚氨酯丙烯酸酯 | 15 |
| 环状磷酸酯 | 15 |
| ABS树脂 | 15 |
| 苯醌 | 2 |
| 乙二胺四乙酸四钠 | 2 |
| 三乙胺 | 2 |
| ν-氨丙基三乙氧基硅烷 | 1.5 |
B组分的丙烯酸种类单体选用丙烯酸硬脂酸酯、异癸基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯；所述增塑剂选用邻苯二甲酸二异丁酯；所述氧化剂选用过氧化二异丙苯，所述阻聚剂选用对苯二酚，具体组分含量如表4所示。
表4
| B组分原料 | 重量配比 |
| 丙烯酸硬脂酸酯 | 8 |
| 异癸基丙烯酸酯 | 8 |
| 聚氨酯丙烯酸酯 | 8 |
| 邻苯二甲酸二异丁酯 | 30 |
| 过氧化二异丙苯 | 6 |
| 对苯二酚 | 0.4 |
本发明还公开了一种无卤阻燃丙烯酸酯结构胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，A组分的制备为：按重量份称取各组分；将丙烯酸酯类单体、增韧剂混合，高速搅拌至增韧剂完全溶解；再加入无卤阻燃剂搅拌均匀；再加入稳定剂、促进剂和还原剂搅拌混合1～5小时至均匀溶解后，再加入偶联剂搅拌0.2～0.5小时，真空脱除气泡得A组分；
步骤二，B组分的制备为：按重量份称取各组分；将丙烯酸酯类单体、增塑剂、氧化剂和阻聚剂混合搅拌1～5小时至均匀，真空脱除气泡得B组分；
步骤三，将A组分和B组分进行分开灌装，使用时，A组分和B组分进行混合即得到无卤阻燃丙烯酸酯结构胶。
实施例3
一种无卤丙烯酸酯结构胶，由A、B双组分组成，所述A、B组分的体积比为10：1。
A组分的丙烯酸种类单体选用甲基丙烯酸月桂酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯；所述无卤阻燃剂选用双酚A双(磷酸二苯酯)；所述增韧剂选用SBS树脂；所述稳定剂选用对羟基苯甲醚、乙二胺四乙酸二钠；所述促进剂选用二甲基苯胺；所述偶联剂选用三氨基官能化丙基三甲氧基硅烷。具体组分含量如表5所示。
表5
| A组分原料 | 重量配比 |
| 甲基丙烯酸月桂酯 | 16 |
| 三乙二醇二甲基丙烯酸酯 | 16 |
| 聚酯丙烯酸酯 | 16 |
| 双酚A双(磷酸二苯酯) | 16 |
| SBS树脂 | 16 |
| 对羟基苯甲醚 | 2 |
| 乙二胺四乙酸二钠 | 2 |
| 二甲基苯胺 | 5 |
| 三氨基官能化丙基三甲氧基硅烷 | 1.8 |
B组分的丙烯酸种类单体选用甲基丙烯酸月桂酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯；所述增塑剂选用己二酸二辛酯，所述氧化剂选用过氧化甲乙酮，所述阻聚剂选用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，具体组分含量如表6所示。
表6
| B组分原料 | 重量配比 |
| 甲基丙烯酸月桂酯 | 9 |
| 三乙二醇二甲基丙烯酸酯 | 9 |
| 聚酯丙烯酸酯 | 9 |
| 己二酸二辛酯 | 35 |
| 过氧化甲乙酮 | 9 |
| 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 | 0.3 |
本发明还公开了一种无卤阻燃丙烯酸酯结构胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，A组分的制备为：按重量份称取各组分；将丙烯酸酯类单体、增韧剂混合，高速搅拌至增韧剂完全溶解；再加入无卤阻燃高速搅拌至均匀；再加入稳定剂、促进剂和还原剂搅拌混合1～5小时至均匀溶解后，再加入偶联剂搅拌0.2～0.5小时，真空脱除气泡得A组分；
步骤二，B组分的制备为：按重量份称取各组分；将丙烯酸酯类单体、增塑剂、氧化剂和阻聚剂混合搅拌1～5小时至均匀，真空脱除气泡得B组分；
步骤三，将A组分和B组分进行分开灌装，使用时，A组分和B组分进行混合即得到无卤阻燃丙烯酸酯结构胶。
通过实施例测得本发明阻燃性能、基本力学性能和强度，相比较于现有产品不阻燃等问题，从表7可以看出，所述的双组分丙烯酸酯结构胶的阻燃性能、粘接性能非常优异。
表7本发明产品的阻燃性能和基本力学性能(常温条件下)
要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物料或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物料或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分的体积比为10：1；所述A组分包括下述重量配比的原料：丙烯酸酯类单体20～60份、无卤阻燃剂5～20份、增韧剂5～20份、稳定剂1～5份、偶联剂0.5～2份和促进剂0.1～5份；所述B组分包括下述重量配比的原料：丙烯酸酯类单体10～30份、增塑剂10～50份、氧化剂3～10份、阻聚剂0.1～0.5份；所述A组分和B组分中丙烯酸酯类单体包括甲基丙烯酸酯丁酯、甲基丙烯酸酯辛酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸酯羟丙酯、硬脂酸丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、庚酸烯丙烯酸酯、癸酸烯丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、10-十一烯酸烯丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂中的液态阻燃剂，具体为磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、环状磷酸酯、双酚A双(磷酸二苯酯)中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述A组分中增韧剂为MBS树脂、氯磺化聚乙烯、丙烯酸酯橡胶、ABS树脂、SEBS树脂、SBS树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述A组分中稳定剂包括对苯二酚、苯醌、萘醌、2,6-二叔丁基对甲酚、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、4-羟基哌啶醇氧自由基、对羟基苯甲醚、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、草酸、磷酸衍生物、8-羟基喹啉、多吡啶化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述A组分中偶联剂为双-(3-三乙氧基硅丙基)胺、双-(3-三甲氧基硅丙基)胺、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、三氨基官能化丙基三甲氧基硅烷、ν-氨丙基三乙氧基硅烷、ν-环氧丙氧基丙基三甲基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述A组分中促进剂为三苯基磷、乙二胺、三乙胺、丙烯酸锌、甲基丙烯酸锌、乙烯基硫脲、环烷酸钴、乙酰丙酮铁、甲基丙烯酸镁、二乙基二硫代氨基甲酸锌、N,N-二甲基苯胺、二甲基苯胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述B组分中增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、多元醇苯甲酸酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述B组分中氧化剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、1,1-二(叔丁基过氧)环己烷中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶，其特征在于，述B组分中阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲氧基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种。
10.一种双组分无卤阻燃丙烯酸酯结构胶的制备方法，其特征在于，具体包括下列步骤：
步骤一、A组分的制备：将所述的丙烯酸酯类单体、增韧剂按对应比例混合，高速搅拌至完全溶解；再加入相应比例的无卤阻燃剂，高速搅拌至分散均匀；加入稳定剂、促进剂和还原剂搅拌混合1～5小时至均匀后，加入偶联剂搅拌0.5～2小时；真空脱除气泡得A组分；
步骤二、B组分的制备：将所述的丙烯酸酯类单体、增塑剂、氧化剂和阻聚剂按比例混合搅拌1～5小时至均匀，真空脱除气泡得B组分；
步骤三、混合：将A组分和B组分按照体积比10：1进行配比混合即可。
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| CN103834330A (zh) * | 2012-11-23 | 2014-06-04 | 湖北回天胶业股份有限公司 | 一种阻燃型丙烯酸酯胶粘剂 |
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| CN110128967A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-16 | 浙江海泰新材料有限公司 | 一种阻燃粘胶剂、由其制备得到的阻燃粘胶带及制备方法 |
| CN112251148A (zh) * | 2020-10-20 | 2021-01-22 | 南京博新新材料有限公司 | 一种双组分耐高、低温新型丙烯酸酯结构胶及其制备方法 |
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2021
- 2021-07-02 CN CN202110750022.XA patent/CN113512394A/zh active Pending
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