CN115339207A - 一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及C04B103/00领域，具体为一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法，该气凝胶防火隔热垫产品自上至下包括PET膜顶层、第一防火涂层、气凝胶毛毡垫、第二防火涂层、PET膜底层；所述第一防火涂层、第二防火涂层分别为双组份有机硅防火涂层、双组份异氰酸酯防火涂层、双组份环氧树脂防火涂层、双组份丙烯酸防火涂层中的一种；该产品相较于传统的气凝胶防火毡，能够抵抗1000℃的火焰冲击20min以上不被击穿，且导热系数低(≤0.02w/mk)，隔热效果好，制备方法简单，适用于工业化大规模生产。

Description

一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法
技术领域
本发明涉及C04B103/00领域，具体为一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法。
背景技术
新能源汽车锂电池是新能源汽车的重要部件，随着技术的不断发展，锂电池的能量密度越来越高，一旦某个电芯发生热失控事故，电芯将喷射出高达1000℃高温的火焰，热量变通过多种方式传递到整个电池包，从而导致整个电池包起火，爆炸，危害乘客人身安全，因此需要对新能源汽车电池包进行防火隔热材料设计。
中国专利CN112759353A公开了一种防火隔热材料及其制备方法，具体以二氧化硅气凝胶、溶剂、表面活性剂、硅烷偶联剂、纤维为主要原料，目的在于使提供的防火隔热材料保湿稳定性的同时保持防火隔热性能，但是实际应用于新能源汽车电池包的防火隔热时，无法长时间延缓锂电池热失控时间。美国专利公开了一种防火隔热材料，具体以陶瓷纸和二氧化硅气凝胶作为原料，但是陶瓷纸和二氧化硅气凝胶复合而成的材料在高温条件下、隔热阻燃性能下降，无法满足实际应用需求。而传统的气凝胶防火毡在1000℃的火焰冲击下，4min就被火焰击穿，无法长时间延缓锂电池热失控时间。
发明内容
因此，本发明针对以上缺陷，提供了一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法，相较于传统的气凝胶防火毡，能够抵抗1000℃的火焰冲击20min以上不被击穿，且导热系数低(≤0.02w/mk)，隔热效果好，制备方法简单，适用于工业化大规模生产。
本发明一方面提供了一种气凝胶防火隔热垫，自上至下包括PET膜顶层、第一防火涂层、气凝胶毛毡垫、第二防火涂层、PET膜底层；所述第一防火涂层、第二防火涂层分别为双组份有机硅防火涂层、双组份异氰酸酯防火涂层、双组份环氧树脂防火涂层、双组份丙烯酸防火涂层中的一种；
作为一种优选的技术方案，所述PET膜顶层、PET膜底层的厚度均为20-30μm；
作为一种优选的技术方案，所述第一防火涂层、第二防火涂层的厚度均为0.15-0.3mm；
所述气凝胶毛毡垫的厚度为1.1mm。
作为一种优选的技术方案，所述双组有机硅防火涂层的制备原料包括组分A和组分B；所述组分A和组分B的质量比为(0.8-1.2)：1；所述组分A按重量份计，其制备原料至少包括：端羟基聚二甲基硅氧烷30-70份、交联剂5-10份、第一填料30-60份。
作为一种优选的技术方案，所述组分B按重量份计，其制备原料至少包括：二甲基硅油30-70份、第二填料30-60份、催化剂0.1-1份、粘结促进剂1-5份。
作为一种优选的技术方案，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种；优选的，所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
作为一种优选的技术方案，所述第一填料、第二填料分别为短玻纤，石英粉，三聚氰胺微粉，云母粉，硅灰石，十溴二苯乙烷，氢氧化铝，氢氧化镁，聚磷酸铵，氧化铝粉末，膨胀石墨，淀粉，碳酸氢钠；优选的，所述第一填料为三聚氰胺微粉、氢氧化铝，所述三聚氰胺微粉、氢氧化铝的质量比为(2-4)：(4-6)；所述第二填料为十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、膨胀石墨的质量比为(1-2)：(1.5-3)：(3-7)；
作为一种优选的技术方案，所述催化剂为有机锡催化剂；所述有机锡催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
作为一种优选的技术方案，所述粘结促进剂选自KH550、KH560、KH792中的一种。
作为一种优选的技术方案，所述双组份异氰酸酯防火涂层的制备原料包括组分C和组分D；所述组分C和组分D的质量比为1：(0.8-1.2)；所述组分C按重量份计，其制备原料至少包括：高活性多异氰酸酯10-50份、聚醚二元醇1-20份、第一硅烷偶联剂1-5份、第一填料30-60份。
作为一种优选的技术方案，所述组分D按重量份计，其制备原料至少包括：聚醚多元醇15-50份、扩链剂1-20份、有机锡催化剂0.1-2份、第二填料30-60份。
作为一种优选的技术方案，所述高活性多异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、聚合MDI及其衍生物中的至少一种；优选的，所述高活性多异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯。
作为一种优选的技术方案，所述聚醚二元醇的平均分子量为500～20000；所述聚醚二元醇为聚醚二元醇N210。
作为一种优选的技术方案，所述第一硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH792中的一种；
作为一种优选的技术方案，所述聚醚多元醇的官能度为2-4；所述聚醚多元醇的平均分子量为200-20000；优选的，所述聚醚多元醇为聚醚多元醇330N。
作为一种优选的技术方案，所述扩链剂为乙二醇，1,4-丁二醇，1,2-丙二醇，2-甲基-1,3-丙二醇，2-甲基-1,4-丁二醇，1,2-己二醇中的至少一种；优选的，所述扩链剂为1,4-丁二醇。
作为一种优选的技术方案，所述双组份环氧树脂防火涂层的制备原料包括组分E和组分F；所述组分E和组分F的质量比为(1-1.5)：(0.8-1.2)；所述组分E按重量份计，其制备原料至少包括：环氧树脂20-70份、环氧稀释剂5-30份、第一触变剂1-10份、第二硅烷偶联剂0.1-2份、第一填料30-60份。
作为一种优选的技术方案，所述组分F按重量份计，其制备原料至少包括：聚醚多元胺10-60份、聚酰胺多元胺10-50份、第二触变剂1-10份、第二填料30-60份。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；所述双酚A环氧树脂为双酚a环氧树脂E51。
作为一种优选的技术方案，所述环氧稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、多羟基聚醚中的至少一种；优选的，所述环氧稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。
作为一种优选的技术方案，所述第二硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH792中的一种；
作为一种优选的技术方案，所述第一触变剂、第二触变剂分别为不同比表面积的气相法二氧化硅的混合；优选的，所述第一触变剂、第二触变剂均为比表面积为200m2/g、400m2/g的气相法二氧化硅的组合；优选的，所述的比表面积为200m2/g、400m2/g的气相法二氧化硅的重量比为(1.2-2)：1。所述比表面积为200m2/g、400m2/g的气相法二氧化硅均来源于上海麦克林生化科技有限公司。
作为一种优选的技术方案，所述聚醚多元胺为二官能度和/或三官能度聚醚多元胺；所述聚醚多元胺为聚醚胺D-2000，来源于阿拉丁试剂。
作为一种优选的技术方案，所述聚酰胺多元胺的胺值为200～600mg/KOH/g；所述聚酰胺多元胺为聚酰胺固化剂651。
作为一种优选的技术方案，所述双组份丙烯酸防火涂层的制备原料包括组分G和组分H；所述组分G和组分H的质量比为(8-12)：1；所述组分G按重量份计，其制备原料至少包括：丙烯酸单体40-70份、增韧剂15-40份、还原剂0.1-5份、稳定剂0.1-5份、第三填料30-60份。
作为一种优选的技术方案，所述丙烯酸单体为单官能丙烯酸酯单体、双官能丙烯酸酯单体、三官能团丙烯酸酯单体、环氧丙烯酸酯单体中的至少一种；优选的，所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、双酚A环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲丙烷三丙烯酸酯中的至少两种；
优选的，所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、双酚A环氧丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的组合；所述甲基丙烯酸甲酯、双酚A环氧丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(3-5)：(2-4)：(1-3)。
优选的，所述增韧剂为ABS树脂、氯丁橡胶、丁腈橡胶、SEBS树脂、MBS树脂中的至少两种的混合；优选的，所述增韧剂为丁腈橡胶和SEBS树脂的组合，所述丁腈橡胶和SEBS树脂的质量比为(2-4)：(1-3)；所述丁腈橡胶(170型)来源于金锦乐化学有限公司；所述SEBS树脂(YH-501)来源于上海帆岗塑胶原料有限公司。
作为一种优选的技术方案，所述还原剂为N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基对甲苯胺、N,N-二甲基邻甲苯胺中的一种。
作为一种优选的技术方案，所述稳定剂为苯酚、苯醌、奈醌、EDTA-二钠、EDTA-四钠中至少两种的组合；优选的，所述稳定剂为苯酚和EDTA-二钠的组合；所述苯酚和EDTA-二钠的质量比为1：(0.8-2)。
作为一种优选的技术方案，所述第三填料为短玻纤、石英粉、三聚氰胺微粉、云母粉、硅灰石、十溴二苯乙烷、氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵、氧化铝粉末、膨胀石墨、淀粉、碳酸氢钠中的一种或几种的混合；优选的，所述第三填料为石英粉、十溴二苯乙烷、氢氧化铝、聚磷酸铵的组合；所述石英粉、十溴二苯乙烷、氢氧化铝、聚磷酸铵的质量比为(6-10)：(3-5)：(4-8)：(1-3)。
作为一种优选的技术方案，所述组分H按重量份计，其制备原料至少包括：氧化剂10-60份、增韧树脂10-30份、增塑剂10-50份。
作为一种优选的技术方案，所述氧化剂为有机过氧化物；优选的，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰；
作为一种优选的技术方案，所述增韧树脂为ABS树脂、氯丁橡胶、丁腈橡胶、SEBS树脂、MBS树脂中的至少两种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述增塑剂为苯甲酸酯类增塑剂和/或高沸点长链烷基酯；优选的，所述增塑剂为二乙二醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、己二酸二辛脂、癸二酸二辛脂、对苯二甲酸二辛脂中的至少一种；优选的，所述增塑剂为二乙二醇二苯甲酸酯，所述二乙二醇二苯甲酸酯来源于佛山今佳新材料科技有限公司。
本发明另一方面提供了一种气凝胶防火隔热垫的制备方法，通过涂布机将第一防火涂层、第二防火涂层分别涂布于气凝胶毛毡垫的上、下表面，将PET膜顶层、PET膜底层分别覆盖于第一防火涂层上表面、第二防火涂层下表面，常温固化5-15min，收卷成型后即得。
有益效果
1、本发明提供了一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法，相较于传统的气凝胶防火毡，能够抵抗1000℃的火焰冲击20min以上不被击穿，且导热系数低(≤0.02w/mk)，隔热效果好，制备方法简单，适用于工业化大规模生产。
2、本发明提供的气凝胶防火隔热垫总厚度小于2mm，解决了气凝胶垫不能够长时间抗火焰冲击的缺点，该防火隔热垫抗火焰冲击时间长达20min以上(传统气凝胶垫火焰冲击5min及烧穿)；在1000℃火焰下冲击20min，冷面温度始终小于300℃；在500℃火焰冲击20min，冷面温度始终小于150℃。
3、本发明提供的气凝胶防火隔热垫，通过设计气凝胶垫上下表面覆盖有第一防火涂层、第二防火涂层，特定的涂层材料的覆盖有效解决了气凝胶垫掉粉的问题，便于运输和装配操作。
4、基于本发明体系中的第一防火涂层、第二防火涂层，通过特定树脂基体和填料的协同作用，有效提高涂层对气凝胶垫的粘接性，同时使得气凝胶防火隔热垫产品具有优异的防火隔热性能。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1一方面提供了一种气凝胶防火隔热垫，自上至下包括PET膜顶层、第一防火涂层、气凝胶毛毡垫、第二防火涂层、PET膜底层；所述第一防火涂层、第二防火涂层均为双组份有机硅防火涂层；
所述PET膜顶层、PET膜底层的厚度均为25μm；
所述第一防火涂层、第二防火涂层的厚度均为0.2mm；
所述气凝胶毛毡垫的厚度为1.1mm。
所述双组有机硅防火涂层的制备原料包括组分A和组分B；所述组分A和组分B的质量比为1：1；所述组分A按重量份计，其制备原料包括：端羟基聚二甲基硅氧烷60份、交联剂5份、第一填料35份。
所述组分B按重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油60份、第二填料37份、催化剂0.5份、粘结促进剂2.5份。
所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述第一填料为三聚氰胺微粉、氢氧化铝，所述三聚氰胺微粉、氢氧化铝的质量比为3：5；所述第二填料为十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、膨胀石墨的质量比为1.5：2：6；
所述催化剂为有机锡催化剂；所述有机锡催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
所述粘结促进剂为KH550。
本发明的实施例1另一方面提供了一种气凝胶防火隔热垫的制备方法，通过涂布机将第一防火涂层、第二防火涂层分别涂布于气凝胶毛毡垫的上、下表面，将PET膜顶层、PET膜底层分别覆盖于第一防火涂层上表面、第二防火涂层下表面，25℃下固化10min，收卷成型后制得气凝胶防火隔热垫，该气凝胶防火隔热垫在1000℃火焰下冲击20min，冷面温度始终小于280℃；在500℃火焰冲击20min，冷面温度始终小于120℃。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述第一防火涂层、第二防火涂层均为双组份异氰酸酯防火涂层；
所述双组份异氰酸酯防火涂层的制备原料包括组分C和组分D；所述组分C和组分D的质量比为1：1；所述组分C按重量份计，其制备原料包括：高活性多异氰酸酯30份、聚醚二元醇10份、第一硅烷偶联剂3份、第一填料57份；所述组分D按重量份计，其制备原料包括：聚醚多元醇30份、扩链剂12份、有机锡催化剂1份、第二填料57份。
所述高活性多异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯。
所述聚醚二元醇为聚醚二元醇N210。
所述第一硅烷偶联剂为KH550；
所述聚醚多元醇为聚醚多元醇330N。
所述扩链剂为1,4-丁二醇。
所述气凝胶防火隔热垫在1000℃火焰下冲击20min，冷面温度始终小于350℃；在500℃火焰冲击20min，冷面温度始终小于150℃。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述第一防火涂层、第二防火涂层均为双组份环氧树脂防火涂层；
所述双组份环氧树脂防火涂层的制备原料包括组分E和组分F；所述组分E和组分F的质量比为1：1；所述组分E按重量份计，其制备原料包括：环氧树脂46份、环氧稀释剂18份、第一触变剂5份、第二硅烷偶联剂1份、第一填料30份。
所述组分F按重量份计，其制备原料包括：聚醚多元胺30份、聚酰胺多元胺20份、第二触变剂5份、第二填料45份。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；所述双酚A环氧树脂为双酚a环氧树脂E51。
所述环氧稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚。
所述第二硅烷偶联剂为KH550；
所述第一触变剂、第二触变剂均为比表面积为200m2/g、400m2/g的气相法二氧化硅的组合；所述的比表面积为200m2/g、400m2/g的气相法二氧化硅的重量比为1.5：1。所述比表面积为200m2/g、400m2/g的气相法二氧化硅均来源于上海麦克林生化科技有限公司。
所述聚醚多元胺为聚醚胺D-2000，来源于阿拉丁试剂。
所述聚酰胺多元胺为聚酰胺固化剂651。
所述气凝胶防火隔热垫在1000℃火焰下冲击20min，冷面温度始终小于300℃；在500℃火焰冲击20min，冷面温度始终小于150℃。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种气凝胶防火隔热垫及其制备方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述第一防火涂层、第二防火涂层均为双组份丙烯酸防火涂层；
所述双组份丙烯酸防火涂层的制备原料包括组分G和组分H；所述组分G和组分H的质量比为10：1；所述组分G按重量份计，其制备原料包括：丙烯酸单体40份、增韧剂25份、还原剂2.5份、稳定剂2.5份、第三填料30份。
所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、双酚A环氧丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的组合；所述甲基丙烯酸甲酯、双酚A环氧丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为4：3：2。
所述增韧剂为丁腈橡胶和SEBS树脂的组合，所述丁腈橡胶和SEBS树脂的质量比为3：2；所述丁腈橡胶(170型)来源于金锦乐化学有限公司；所述SEBS树脂(YH-501)来源于上海帆岗塑胶原料有限公司。
所述还原剂为N,N-二甲基苯胺。
所述稳定剂为苯酚和EDTA-二钠的组合；所述苯酚和EDTA-二钠的质量比为1：1.5。
所述第三填料为石英粉、十溴二苯乙烷、氢氧化铝、聚磷酸铵的组合；所述石英粉、十溴二苯乙烷、氢氧化铝、聚磷酸铵的质量比为8：4：5：2。
所述组分H按重量份计，其制备原料至包括：氧化剂20份、增韧树脂30份、增塑剂50份。
所述氧化剂为有机过氧化物；所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰；
所述增韧树脂与所述增韧剂相同。
所述增塑剂为二乙二醇二苯甲酸酯，所述二乙二醇二苯甲酸酯来源于佛山今佳新材料科技有限公司。
所述气凝胶防火隔热垫在1000℃火焰下冲击20min，冷面温度始终小于300℃；在500℃火焰冲击20min，冷面温度始终小于150℃。

Claims (10)

1.一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，自上至下包括PET膜顶层、第一防火涂层、气凝胶毛毡垫、第二防火涂层、PET膜底层；所述第一防火涂层、第二防火涂层分别为双组份有机硅防火涂层、双组份异氰酸酯防火涂层、双组份环氧树脂防火涂层、双组份丙烯酸防火涂层中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，所述双组有机硅防火涂层的制备原料包括组分A和组分B；所述组分A和组分B的质量比为(0.8-1.2)：1；所述组分A按重量份计，其制备原料至少包括：端羟基聚二甲基硅氧烷30-70份、交联剂5-10份、第一填料30-60份；所述组分B按重量份计，其制备原料至少包括：二甲基硅油30-70份、第二填料30-60份、催化剂0.1-1份、粘结促进剂1-5份。
3.根据权利要求2所述的一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，所述第一填料、第二填料分别为短玻纤，石英粉，三聚氰胺微粉，云母粉，硅灰石，十溴二苯乙烷，氢氧化铝，氢氧化镁，聚磷酸铵，氧化铝粉末，膨胀石墨，淀粉，碳酸氢钠。
5.根据权利要求4所述的一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，所述双组份异氰酸酯防火涂层的制备原料包括组分C和组分D；所述组分C和组分D的质量比为1：(0.8-1.2)；所述组分C按重量份计，其制备原料至少包括：高活性多异氰酸酯10-50份、聚醚二元醇1-20份、第一硅烷偶联剂1-5份、第一填料30-60份；所述组分D按重量份计，其制备原料至少包括：聚醚多元醇15-50份、扩链剂1-20份、有机锡催化剂0.1-2份。
6.根据权利要求5所述的一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，所述高活性多异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、聚合MDI及其衍生物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，所述双组份环氧树脂防火涂层的制备原料包括组分E和组分F；所述组分E和组分F的质量比为(1-1.5)：(0.8-1.2)；所述组分E按重量份计，其制备原料至少包括：环氧树脂20-70份、环氧稀释剂5-30份、第一触变剂1-10份、第二硅烷偶联剂0.1-2份、第一填料30-60份；所述组分F按重量份计，其制备原料至少包括：聚醚多元胺10-60份、聚酰胺多元胺10-50份、第二触变剂1-10份、第二填料30-60份。
8.根据权利要求7所述的一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，所述第一触变剂、第二触变剂分别为不同比表面积的气相法二氧化硅的混合。
9.根据权利要求8所述的一种气凝胶防火隔热垫，其特征在于，所述双组份丙烯酸防火涂层的制备原料包括组分G和组分H；所述组分G和组分H的质量比为(8-12)：1；所述组分G按重量份计，其制备原料至少包括：丙烯酸单体40-70份、增韧剂15-40份、还原剂0.1-5份、稳定剂0.1-5份、第三填料30-60份；所述组分H按重量份计，其制备原料至少包括：氧化剂10-60份、增韧树脂10-30份、增塑剂10-50份。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种气凝胶防火隔热垫的制备方法，其特征在于，通过涂布机将第一防火涂层、第二防火涂层分别涂布于气凝胶毛毡垫的上、下表面，将PET膜顶层、PET膜底层分别覆盖于第一防火涂层上表面、第二防火涂层下表面，常温固化5-15min，收卷成型后即得。
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