CN115091823B - 一种防火复合材料、制备方法及其在电池组件中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火复合材料、制备方法及其在电池组件中的应用，涉及复合材料技术领域，该复合材料自上而下依次包括防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层；所述防火硅胶层由如下重量份的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料20‑30份、阻燃剂5‑10份、助剂4‑8份、增量填料8‑12份、偶联剂2‑4份、N‑(4‑氰基‑3‑三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺3‑5份、1,3‑双(环氧乙烷基甲基)‑5‑(2‑丙烯基)‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6(1H,3H,5H)‑三酮3‑5份；所述支撑层由表面改性的玻璃纤维布制成。本发明公开的防火复合材料阻燃防火性能佳，耐热老化性和机械力学性能优，耐用性好，使用寿命长。

Description

一种防火复合材料、制备方法及其在电池组件中的应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种用于新能源汽车电池防护的防火复合材料、制备方法及其在电池组件中的应用。
背景技术
复合材料是一种具有高比强度、高比刚度以及较强耐腐蚀性的轻量化材料，通常由纤维增强材料和树脂组成。随着新能源汽车的发展，在新能源汽车电池组件中，复合材料取代传统的金属材料如钣金或者铝合金作为电池包壳体材料，能够取得明显的减重效果。
目前，复合材料的制备工艺主要包括手糊、真空导入及RTM、预浸料热压罐成型、预浸料模压成型等。预浸料模压成型复合材料由于树脂含量稳定，表面质量好，力学性能佳，比强度高，密度小，工艺简单，成型效率较高等优点，被广泛应用于新能源汽车电池组件。然而，新能源汽车在行驶时具有高速移动、剧烈震动、高温工作和快速充电的特点，致使电池组件在使用时存在撞击、刺伤、跌落、火烧、短连结等潜在危险，这就要求预浸料模压成型复合材料具有优异的阻燃防火性和机械力学性能。
目前市面上的阻燃预浸料模压成型复合材料在火烧试验时，虽然离火自熄，但是火烧过程中仍然有明火产生，材料本身抵御火焰冲击能力差，在火烧过程中材料塌陷，没有抵挡高温火焰的冲击的能力，其阻燃防火性有待进一步提高。
为了解决上述问题，中国专利文献CN114605837A涉及一种用于电池包的一体成型防火PCM复合材料及其制备方法。该发明通过将在防火硅胶中添加羟基硅油和环氧树脂PCM预浸料一体成型，得到的防火PCM复合材料能够抵御高达1300±200℃的高温火焰冲击，同时形成隔热层，背面的PCM在整个火烧过程中不产生明火，从使复合材料具有优异的防火、隔热能力；该发明整体制备方法简单，原料及工艺成本低，适用于大规模工业生产。然而，该产品存在因耐热老化性能不足，导致防火硅胶层脱落的风险。
可见，开发一种阻燃防火性能佳，耐热老化性和机械力学性能足，耐用性好，使用寿命长的防火复合材料、制备方法及其在电池组件中的应用符合市场需求，对促进预浸料模压成型复合材料的进一步发展与应用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种阻燃防火性能佳，耐热老化性和机械力学性能优，耐用性好，使用寿命长的防火复合材料、制备方法及其在电池组件中的应用。
为达到以上目的，本发明提供一种防火复合材料，自上而下依次包括防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层；所述防火硅胶层是由如下按重量份计的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料20-30份、阻燃剂5-10份、助剂4-8份、增量填料8-12份、偶联剂2-4份、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺3-5份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮3-5份；所述支撑层由表面改性的玻璃纤维布制成。
优选的，所述防火硅胶层的厚度为0.3mm-2mm；所述支撑层厚度为0.1mm-0.9mm；所述环氧乙烯基酯预浸料层的总厚度为0.6mm-2.4mm。
优选的，所述有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶按质量比1:(1-3)混合形成的混合物。
优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述甲基苯基乙烯基硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶IOTA120，由安徽艾约塔硅油有限公司提供。
优选的，所述成瓷填料为云母粉、高岭土、水镁石、滑石粉、硅灰石中的至少一种；所述成瓷填料的粒径为800-1200目。
优选的，所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁中的至少一种。
优选的，所述助剂是结构控制剂、硫化剂按质量比1:(3-5)混合形成的混合物。
优选的，所述结构控制剂为小分子羟基硅油XH209，由江西省进贤新华化工厂提供；所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷按质量比1:1:(0.8-1.2):(3-5)混合形成的混合物。
优选的，所述增量填料为二氧化硅；所述增量填料的粒径为800-1200目；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选的，所述表面改性的玻璃纤维布的制备方法，包括如下步骤：将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰混合均匀后，涂覆于玻璃纤维布上下两面上，得到表面改性的玻璃纤维布。
优选的，所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布EWR200-100，由廊坊安朗密封材料有限公司提供。
优选的，所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰的质量比为(3-5):(0.5-0.8):0.3:(0.3-0.5):(1-3):(0.1-0.3)。
优选的，所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国专利文献CN110156948B中实施例1的方法制成。
优选的，所述环氧乙烯基酯预浸料层是由中国专利文献CN114163670A实施例1中的环氧乙烯基酯预浸料的制备方法制成的环氧乙烯基酯预浸料制成。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将防火硅胶层中除助剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含助剂的防火硅胶混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入助剂；
步骤S3、将得到的胶泥在支撑层的任意一面上进行延压得胶泥卷材；
步骤S4、将胶泥卷材支撑层另一面与撕开离型纸后的预浸料进行贴合，再撕开预浸料另一面的聚乙烯膜，接着撕开第二张预浸料的离型纸，铺贴在第一层预浸料上，并和第一层预浸料贴合，如此往复，直到达到设计厚度，然后在预浸料表面铺覆脱模布，隔离膜和吸胶毡，最后放入模具中模压成型得复合材料。
优选的，步骤S4中所述模压成型的温度为120~150℃，压力为5~10MPa，时间为6~10min。
本发明的再一个目的，在于提供一种所述防火复合材料在新能源汽车电池组件热失控防护材料上的应用。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的防火复合材料的制备方法，工艺简单，操作方便，制备效率和成品合格率高，耗能低，对设备依赖性小，适于连续规模化生产。
（2）本发明公开的防火复合材料，采用防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层三层结构设计，结合了各层材料的优点，提高了使用安全性和耐温性能；中间支撑层结构的设置，不仅能保证材料优异的机械力学性能，还能起到过渡作用，提高材料的防火耐火性能和使用安全性，延长其使用寿命。
（3）本发明公开的防火复合材料，所述防火硅胶层是由如下按重量份计的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料20-30份、阻燃剂5-10份、助剂4-8份、增量填料8-12份、偶联剂2-4份、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺3-5份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮3-5份；各原料相互配合共同作用，使得最终材料防火阻燃性优异，耐热老化性能佳，防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层中均含有不饱和烯键的成分；且支撑层含有氨基结构，防火硅胶层含有环氧基结构；模压成型过程中，它们之间会发生相互作用，使得三层之间均以共价键连接，形成有机整体，改善了各层之间的粘附性能，防止脱层，提高了材料耐用性。且通过各层之间的相互作用，在材料分子结构中同时引入三嗪酮、氰基三氟甲基苯基、超支化聚硅氧烷和硼酸频哪醇酯结构，这些结构在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，能使得制成的材料阻燃防火性能佳，耐热老化性和机械力学性能足，耐用性好，使用寿命长。
（4）本发明公开的防火复合材料，各层一起固化，节约能源，可实现复杂盖体结构的一体化整体成型，减少零部件数量和装配工序，降低成型和装配成本。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种防火复合材料，自上而下依次包括防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层；所述防火硅胶层是由如下按重量份计的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料20份、阻燃剂5份、助剂4份、增量填料8份、偶联剂2份、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺3份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮3份；所述支撑层由表面改性的玻璃纤维布制成。
所述防火硅胶层的厚度为0.6mm；所述支撑层厚度为0.22mm；所述环氧乙烯基酯预浸料层的总厚度为1mm。
所述有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶按质量比1:1混合形成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述甲基苯基乙烯基硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶IOTA120，由安徽艾约塔硅油有限公司提供。
所述成瓷填料为云母粉；所述成瓷填料的粒径为800目；所述阻燃剂为三氧化二锑；所述助剂是结构控制剂、硫化剂按质量比1:3混合形成的混合物；所述结构控制剂为小分子羟基硅油XH209，由江西省进贤新华化工厂提供；所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷按质量比1:1:0.8:3混合形成的混合物；所述增量填料为二氧化硅；所述增量填料的粒径为800目；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
所述表面改性的玻璃纤维布的制备方法，包括如下步骤：将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰混合均匀后，涂覆于玻璃纤维布上下两面上，得到表面改性的玻璃纤维布。
所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布EWR200-100，由廊坊安朗密封材料有限公司提供；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰的质量比为3:0.5:0.3:0.3:1:0.1；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国专利文献CN110156948B中实施例1的方法制成；
所述环氧乙烯基酯预浸料层是由中国专利文献CN114163670A实施例1中的环氧乙烯基酯预浸料的制备方法制成的环氧乙烯基酯预浸料制成。
一种所述防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将防火硅胶层中除助剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含助剂的防火硅胶混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入助剂；
步骤S3、将得到的胶泥在支撑层的任意一面上进行延压得胶泥卷材；
步骤S4、将胶泥卷材支撑层另一面与撕开离型纸后的预浸料进行贴合，再撕开预浸料另一面的聚乙烯膜，接着撕开第二张预浸料的离型纸，铺贴在第一层预浸料上，并和第一层预浸料贴合，如此往复，直到达到设计厚度，然后在预浸料表面铺覆脱模布，隔离膜和吸胶毡，最后放入模具中模压成型得复合材料；所述模压成型的温度为120℃，压力为5MPa，时间为6min。
一种所述防火复合材料在新能源汽车电池组件热失控防护材料上的应用。
实施例2
一种防火复合材料，自上而下依次包括防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层；所述防火硅胶层是由如下按重量份计的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料23份、阻燃剂6份、助剂5份、增量填料9份、偶联剂2.5份、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺3.5份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮3.5份；所述支撑层由表面改性的玻璃纤维布制成。
所述防火硅胶层的厚度为0.6mm；所述支撑层厚度为0.22mm；所述环氧乙烯基酯预浸料层的总厚度为1mm。
所述有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶按质量比1:1.5混合形成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述甲基苯基乙烯基硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶IOTA120，由安徽艾约塔硅油有限公司提供。
所述成瓷填料为高岭土；所述成瓷填料的粒径为900目；所述阻燃剂为氢氧化铝；所述助剂是结构控制剂、硫化剂按质量比1:3.5混合形成的混合物；所述结构控制剂为小分子羟基硅油XH209，由江西省进贤新华化工厂提供；所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷按质量比1:1:0.9:3.5混合形成的混合物；所述增量填料为二氧化硅；所述增量填料的粒径为900目；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。
所述表面改性的玻璃纤维布的制备方法，包括如下步骤：将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰混合均匀后，涂覆于玻璃纤维布上下两面上，得到表面改性的玻璃纤维布。
所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布EWR200-100，由廊坊安朗密封材料有限公司提供；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰的质量比为3.5:0.6:0.3:0.35:1.5:0.15；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国专利文献CN110156948B中实施例1的方法制成。
所述环氧乙烯基酯预浸料层是由中国专利文献CN114163670A实施例1中的环氧乙烯基酯预浸料的制备方法制成的环氧乙烯基酯预浸料制成。
一种所述防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将防火硅胶层中除助剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含助剂的防火硅胶混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入助剂；
步骤S3、将得到的胶泥在支撑层的任意一面上进行延压得胶泥卷材；
步骤S4、将胶泥卷材支撑层另一面与撕开离型纸后的预浸料进行贴合，再撕开预浸料另一面的聚乙烯膜，接着撕开第二张预浸料的离型纸，铺贴在第一层预浸料上，并和第一层预浸料贴合，如此往复，直到达到设计厚度，然后在预浸料表面铺覆脱模布，隔离膜和吸胶毡，最后放入模具中模压成型得复合材料；所述模压成型的温度为130℃，压力为6MPa，时间为7min。
一种所述防火复合材料在新能源汽车电池组件热失控防护材料上的应用。
实施例3
一种防火复合材料，自上而下依次包括防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层；所述防火硅胶层是由如下按重量份计的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料25份、阻燃剂7份、助剂6份、增量填料10份、偶联剂3份、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮4份；所述支撑层由表面改性的玻璃纤维布制成。
所述防火硅胶层的厚度为0.6mm；所述支撑层厚度为0.22mm；所述环氧乙烯基酯预浸料层的总厚度为1mm。
所述有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶按质量比1:2混合形成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述甲基苯基乙烯基硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶IOTA120，由安徽艾约塔硅油有限公司提供。
所述成瓷填料为水镁石；所述成瓷填料的粒径为1000目；所述阻燃剂为氢氧化镁；所述助剂是结构控制剂、硫化剂按质量比1:4混合形成的混合物；所述结构控制剂为小分子羟基硅油XH209，由江西省进贤新华化工厂提供；所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷按质量比1:1:1:4混合形成的混合物；所述增量填料为二氧化硅；所述增量填料的粒径为1000目；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
所述表面改性的玻璃纤维布的制备方法，包括如下步骤：将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰混合均匀后，涂覆于玻璃纤维布上下两面上，得到表面改性的玻璃纤维布。
所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布EWR200-100，由廊坊安朗密封材料有限公司提供；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰的质量比为4:0.65:0.3:0.4:2:0.2；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国专利文献CN110156948B中实施例1的方法制成。
所述环氧乙烯基酯预浸料层是由中国专利文献CN114163670A实施例1中的环氧乙烯基酯预浸料的制备方法制成的环氧乙烯基酯预浸料制成。
一种所述防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将防火硅胶层中除助剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含助剂的防火硅胶混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入助剂；
步骤S3、将得到的胶泥在支撑层的任意一面上进行延压得胶泥卷材；
步骤S4、将胶泥卷材支撑层另一面与撕开离型纸后的预浸料进行贴合，再撕开预浸料另一面的聚乙烯膜，接着撕开第二张预浸料的离型纸，铺贴在第一层预浸料上，并和第一层预浸料贴合，如此往复，直到达到设计厚度，然后在预浸料表面铺覆脱模布，隔离膜和吸胶毡，最后放入模具中模压成型得复合材料；所述模压成型的温度为135℃，压力为8MPa，时间为8min。
一种所述防火复合材料在新能源汽车电池组件热失控防护材料上的应用。
实施例4
一种防火复合材料，自上而下依次包括防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层；所述防火硅胶层是由如下按重量份计的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料28份、阻燃剂9份、助剂7份、增量填料11份、偶联剂3.5份、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4.5份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮4.5份；所述支撑层由表面改性的玻璃纤维布制成。
所述防火硅胶层的厚度为0.6mm；所述支撑层厚度为0.22mm；所述环氧乙烯基酯预浸料层的总厚度为1mm。
所述有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶按质量比1:2.5混合形成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述甲基苯基乙烯基硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶IOTA120，由安徽艾约塔硅油有限公司提供；所述成瓷填料为云母粉、高岭土、水镁石、滑石粉、硅灰石按质量比1:1:2:3:1混合形成的混合物；所述成瓷填料的粒径为1100目；所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁按质量比1:2:3混合形成的混合物。
所述助剂是结构控制剂、硫化剂按质量比1:4.5混合形成的混合物；所述结构控制剂为小分子羟基硅油XH209，由江西省进贤新华化工厂提供；所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷按质量比1:1:1.1:4.5混合形成的混合物；所述增量填料为二氧化硅；所述增量填料的粒径为1100目；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比3:5混合形成的混合物。
所述表面改性的玻璃纤维布的制备方法，包括如下步骤：将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰混合均匀后，涂覆于玻璃纤维布上下两面上，得到表面改性的玻璃纤维布。
所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布EWR200-100，由廊坊安朗密封材料有限公司提供；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰的质量比为4.5:0.75:0.3:0.45:2.5:0.25；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国专利文献CN110156948B中实施例1的方法制成。
所述环氧乙烯基酯预浸料层是由中国专利文献CN114163670A实施例1中的环氧乙烯基酯预浸料的制备方法制成的环氧乙烯基酯预浸料制成。
一种所述防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将防火硅胶层中除助剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含助剂的防火硅胶混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入助剂；
步骤S3、将得到的胶泥在支撑层的任意一面上进行延压得胶泥卷材；
步骤S4、将胶泥卷材支撑层另一面与撕开离型纸后的预浸料进行贴合，再撕开预浸料另一面的聚乙烯膜，接着撕开第二张预浸料的离型纸，铺贴在第一层预浸料上，并和第一层预浸料贴合，如此往复，直到达到设计厚度，然后在预浸料表面铺覆脱模布，隔离膜和吸胶毡，最后放入模具中模压成型得复合材料；所述模压成型的温度为145℃，压力为9MPa，时间为9min。
一种所述防火复合材料在新能源汽车电池组件热失控防护材料上的应用。
实施例5
一种防火复合材料，自上而下依次包括防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层；所述防火硅胶层是由如下按重量份计的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料30份、阻燃剂10份、助剂8份、增量填料12份、偶联剂4份、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺5份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮5份；所述支撑层由表面改性的玻璃纤维布制成。
所述防火硅胶层的厚度为0.6mm；所述支撑层厚度为0.22mm；所述环氧乙烯基酯预浸料层的总厚度为1mm。
所述有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶按质量比1:3混合形成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述甲基苯基乙烯基硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶IOTA120，由安徽艾约塔硅油有限公司提供。
所述成瓷填料为滑石粉；所述成瓷填料的粒径为1200目；所述阻燃剂为氢氧化镁；所述助剂是结构控制剂、硫化剂按质量比1:5混合形成的混合物；所述结构控制剂为小分子羟基硅油XH209，由江西省进贤新华化工厂提供；所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷按质量比1:1:1.2:5混合形成的混合物；所述增量填料为二氧化硅；所述增量填料的粒径为1200目；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
所述表面改性的玻璃纤维布的制备方法，包括如下步骤：将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰混合均匀后，涂覆于玻璃纤维布上下两面上，得到表面改性的玻璃纤维布。
所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布EWR200-100，由廊坊安朗密封材料有限公司提供；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰的质量比为5:0.8:0.3:0.5:3:0.3；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按中国专利文献CN110156948B中实施例1的方法制成。
所述环氧乙烯基酯预浸料层是由中国专利文献CN114163670A实施例1中的环氧乙烯基酯预浸料的制备方法制成的环氧乙烯基酯预浸料制成。
一种所述防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、 将防火硅胶层中除助剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含助剂的防火硅胶混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入助剂；
步骤S3、将得到的胶泥在支撑层的任意一面上进行延压得胶泥卷材；
步骤S4、将胶泥卷材支撑层另一面与撕开离型纸后的预浸料进行贴合，再撕开预浸料另一面的聚乙烯膜，接着撕开第二张预浸料的离型纸，铺贴在第一层预浸料上，并和第一层预浸料贴合，如此往复，直到达到设计厚度，然后在预浸料表面铺覆脱模布，隔离膜和吸胶毡，最后放入模具中模压成型得复合材料；所述模压成型的温度为150℃，压力为10MPa，时间为10min。
一种所述防火复合材料在新能源汽车电池组件热失控防护材料上的应用。
对比例1
本发明提供一种防火复合材料，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺和2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪。
对比例2
本发明提供一种防火复合材料，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加异丙烯基硼酸频哪醇酯，且用SM-301氨基硅油代替端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2。
将以上实施例1-5及对比例1-2制备的防火复合材料样品进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
（1）剥离强度：按照GB/T2790-1995《胶粘剂180°剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》标准进行测试防火硅胶和支撑层间的剥离力；剥离速度100mm/min。
（2）阻燃性：按照UL-94进行测试。
（3）耐烧蚀性能：用1300℃氧乙炔火焰持续灼烧，以防火硅胶层为迎火面，记录材料整体被烧穿的时间，气体压力约0.4MPa。
（4）耐热老化性：将各例产品置于85℃的人工加速老化箱中96小时，取出后冷却至室温，按照（1）剥离强度的测试方法测试剥离强度，并计算剥离强度的保留率，其数值越大，耐热老化性能越好。
从表1可见，本发明实施例公开的防火复合材料，与对比例产品相比，具有更加优异的防火阻燃性和耐热老化性，且层间剥离强度更大，这是各配方、结构和制备步骤协同作用的结果。N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯和端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2的加入对改善上述性能均有益。
表1
项目 剥离强度（KN/m） 阻燃性（级） 耐烧蚀性（min） 耐热老化性（%）
实施例1 7.1 V-0 ＞30min 98.4
实施例2 7.6 V-0 ＞33min 98.8
实施例3 7.9 V-0 ＞35min 99.0
实施例4 8.2 V-0 ＞40min 99.3
实施例5 8.9 V-0 ＞43min 99.8
对比例1 4.8 V-2 ＜25min 95.6
对比例2 5.3 V-1 ＜25min 97.2
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种防火复合材料，其特征在于，自上而下依次包括防火硅胶层、支撑层和环氧乙烯基酯预浸料层；所述防火硅胶层是由如下按重量份计的原料制成：有机硅橡胶100份、成瓷填料20-30份、阻燃剂5-10份、助剂4-8份、增量填料8-12份、偶联剂2-4份、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺3-5份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮3-5份；所述支撑层由表面改性的玻璃纤维布制成；
所述表面改性的玻璃纤维布的制备方法，包括如下步骤：将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰混合均匀后，涂覆于玻璃纤维布上下两面上，得到表面改性的玻璃纤维布；所述玻璃纤维布为无碱玻璃纤维布EWR200-100；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪、异丙烯基硼酸频哪醇酯、硅烷偶联剂KH570、N,N-二甲基甲酰胺、2,4-二氯过氧苯甲酰的质量比为(3-5):(0.5-0.8):0.3:(0.3-0.5):(1-3):(0.1-0.3)。
2.根据权利要求1所述的防火复合材料，其特征在于，所述防火硅胶层的厚度为0.3mm-2mm；所述支撑层厚度为0.1mm-0.9mm；所述环氧乙烯基酯预浸料层的总厚度为0.6mm-2.4mm。
3.根据权利要求1所述的防火复合材料，其特征在于，所述有机硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶按质量比1:(1-3)混合形成的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶110-2；所述甲基苯基乙烯基硅橡胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶IOTA120。
4.根据权利要求1所述的防火复合材料，其特征在于，所述成瓷填料为云母粉、高岭土、水镁石、滑石粉、硅灰石中的至少一种；所述成瓷填料的粒径为800-1200目；所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的防火复合材料，其特征在于，所述助剂是结构控制剂、硫化剂按质量比1:(3-5)混合形成的混合物；所述结构控制剂为小分子羟基硅油XH209；所述硫化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷按质量比1:1:(0.8-1.2):(3-5)混合形成的混合物。
6.根据权利要求1所述的防火复合材料，其特征在于，所述增量填料为二氧化硅；所述增量填料的粒径为800-1200目；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述防火复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、 将防火硅胶层中除助剂以外的其它原料按重量份混合，得到不含助剂的防火硅胶混炼胶；
步骤S2、混炼胶在室温下进行开炼并加入助剂；
步骤S3、将得到的胶泥在支撑层的任意一面上进行延压得胶泥卷材；
步骤S4、将胶泥卷材支撑层另一面与撕开离型纸后的预浸料进行贴合，再撕开预浸料另一面的聚乙烯膜，接着撕开第二张预浸料的离型纸，铺贴在第一层预浸料上，并和第一层预浸料贴合，如此往复，直到达到设计厚度，然后在预浸料表面铺覆脱模布，隔离膜和吸胶毡，最后放入模具中模压成型得复合材料；所述模压成型的温度为120~150℃，压力为5~10MPa，时间为6~10min。
8.一种根据权利要求1-6任一项所述防火复合材料在新能源汽车电池组件热失控防护材料上的应用。
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