CN113512331A - 一种防霉除菌涂料及其制备方法 - Google Patents

一种防霉除菌涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防霉除菌涂料及其制备方法,该防霉除菌涂料包括如下重量原料制成:丙烯酸乳液100‑120份、钛白粉3‑8份、抗菌填料5‑10份、消泡剂0.3‑0.5份、流平剂1‑5份、分散剂0.2‑0.5份、成膜剂3‑5份、水20‑30份;该抗菌填料能与细菌内的有机物反应,生成CO2和H2O;而空穴则将吸附在T i O2表面的OH和H2O氧化成·OH,·OH有很强的氧化能力,攻击有机物的不饱和键或抽取H原子产生新自由基,激发链式反应使细菌分解,且表面的中间体9分子能够与细菌细胞膜内酸性磷脂的头基作用,导致细菌细胞液发生泄漏,造成细菌细胞死亡,大大提升了防霉除菌涂料的抗菌效果。

Description

一种防霉除菌涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域,具体涉及一种防霉除菌涂料及其制备方法。
背景技术
涂料,是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续膜。水稀释性涂料是指后乳化乳液为成膜物配制的涂料,使溶剂型树脂溶在有机溶剂中,然后在乳化剂的帮助下靠强烈的机械搅拌使树脂分散在水中形成乳液,称为后乳化乳液,制成的涂料在施工中可用水来稀释。但随着人类科学社会的进步,水性涂料的种类也需要进步,不仅需要完善它的适用性,还要进一步完善它的耐受性、装饰性、施工性、环保健康性,才能达到现阶段人们的需求。
现有防霉除菌涂料具有一定的抗菌效果,但抗菌效果一般,使用一段时间后仍然会出现小面积发霉现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防霉除菌涂料及其制备方法。
本发明要解决的技术问题:
现有防霉除菌涂料具有一定的抗菌效果,但抗菌效果一般,使用一段时间后仍然会出现小面积发霉现象。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种防霉除菌涂料,包括如下重量原料制成:丙烯酸乳液100-120份、钛白粉3-8份、抗菌填料5-10份、消泡剂0.3-0.5份、流平剂1-5份、分散剂0.2-0.5份、成膜剂3-5份、水20-30份;
该防霉除菌涂料由如下步骤制成:
步骤S1:将消泡剂、分散剂、水加入搅拌釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌15-20min,制得第一混合料;
步骤S2:将钛白粉和第一混合料加入研磨机中,进行研磨混合,过25-30μm筛网,制得第二混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二混合料、丙烯酸乳液、抗菌填料、流平剂、成膜剂加入搅拌釜中,在转速为1200-1500r/min的条件下,进行搅拌30-40min,制得防霉除菌涂料。
进一步,所述的消泡剂为GPES型消泡剂、GP型消泡剂、GPE型消泡剂中的一种,流平剂为异佛尔酮、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷中的一种或多种任意比例混合,分散剂为硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、油酸酰中的一种或多种任意比例混合,成膜剂为十二醇酯、丙二醇、已二醇中的一种或多种任意比例混合。
进一步,所述的抗菌填料由如下步骤制成:
步骤A1:将浓盐酸和去离子水混合,在转速为150-200r/min的条件下,进行搅拌并加入对苯胺,在温度为55-60℃的条件下,继续搅拌5-10min后,加入醋酸酐和醋酸钠,进行反应3-5h,制得中间体1,将中间体1和浓硝酸加入反应釜中,在温度为5-10℃条件下,进行反应2-3h,制得中间体2,将中间体2和去离子水加入反应釜中,缓慢加入浓硫酸,在转速为120-150r/min,温度为0℃的条件下,进行反应1-1.5h后,加入亚硝酸钠,进行回流反应至无气泡产生,制得中间体3;
反应过程如下:
Figure BDA0003182402610000031
步骤A2:将中间体3和去离子水加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为110-120℃的条件下,进行回流并加入高锰酸钾,进行反应4-5h,制得中间体4,将中间体4、二甲基氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为80-90℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中,在沸水浴条件下,加热反应20-25min后,调节反应液pH值为10-11,制得中间体6,将中间体6、二溴乙烷、四氢呋喃加入反应釜中,进行反应3-5h,制得中间体7;
反应过程如下:
Figure BDA0003182402610000032
Figure BDA0003182402610000041
步骤A3:将5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾、甲醇加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为65-70℃的条件下,进行反应0.5-1h后,加入中间体7,继续反应2-3h,制得中间体8,中间体8、乙腈、对苯二酚加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为45-50℃的条件下,进行搅拌并加入溴代十六烷,进行反应10-15h,制得中间体9;
反应过程如下:
Figure BDA0003182402610000042
Figure BDA0003182402610000051
步骤A4:将钛酸四正丁酯和无水乙醇加入反应釜中,在转速为300-500min的条件下,进行搅拌并滴加盐酸溶液和去离子水,继续搅拌20-30min,制得二氧化钛溶胶,将中间体9加入二氧化钛溶胶中,在频率为5-8MHz的条件下,进行超声处理3-5h后,在温度为120-130℃的条件下,进行烘干5-8h,制得抗菌填料。
进一步,步骤A1所述的浓盐酸、去离子水、对苯胺、醋酸酐、醋酸钠的用量比为20mL:500mL:23.5g:27mL:30g,浓盐酸的质量分数为37%,中间体1和浓硝酸的用量比为1g:10mL,浓硝酸的质量分数为98%,中间体2、去离子水、浓硫酸的用量比为9g:25mL:50mL,浓硫酸的质量分数为95%。
进一步,步骤A2所述的中间体3、去离子水、高锰酸钾的用量比为1.5g:50mL:3.8g,中间体4、二甲基氨基乙醇、浓硫酸的用量比为0.01mol:0.01mol:20mL,浓硫酸与步骤A1所述的浓硫酸相同,中间体5、锡粉、浓盐酸的用量比为3.5g:8g:20g,浓盐酸与步骤A1所述的浓盐酸相同,中间体6和二溴乙烷的用量摩尔比为1:2。
进一步,步骤A3所述的5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾、甲醇、中间体7的用量比为0.025mol:0.03mol:50mL:0.0125mol,中间体8、乙腈、对苯二酚、溴代十六烷的用量比为0.1mol:20mL:0.1mol:0.1mol。
进一步,步骤A4所述的钛酸四正丁酯、无水乙醇、盐酸溶液、去离子水的用量比为用量摩尔比为1:4:0.03:3,盐酸溶液质量分数为20%,中间体9和二氧化钛溶胶的用量质量比为1:8。
本发明的有益效果:本发明在制备一种防霉除菌涂料的过程中制备了一种抗菌填料,该抗菌填料以对苯胺为原料,进行反应制得中间体1,将中间体1与浓硝酸反应,制得中间体2,将中间体2进一步处理,制得中间体3,将中间体3用高锰酸钾进行处理,制得中间体4,将中间体4和二甲基氨基乙醇进行酯化反应,制得中间体5,再将中间体5进行还原,制得中间体6,将中间体6和二溴乙烷进行反应,制得中间体7,将5,5-二甲基乙内酰脲和中间体7进行反应,制得中间体8,将中间体8与溴代十六烷进行反应,制得中间体9,将钛酸四正丁酯水解,制得二氧化钛溶胶,将中间体9和二氧化钛溶胶超声共混,制得抗菌填料,该抗菌填料以二氧化钛为载体,在二氧化钛受到光照射后,电子就可从价带激发到导带,同时在价带产生相应的空穴,即生成电子、空穴对,在电场的作用下,电子与空穴发生分离,迁移到粒子表面的不同位置,发生一系列反应,吸附溶解在TiO2表面的氧俘获电子形成O2,生成的超氧化物阴离子自由基与多数有机物氧化反应,同时能与细菌内的有机物反应,生成CO2和H2O;而空穴则将吸附在TiO2表面的OH和H2O氧化成·OH,·OH有很强的氧化能力,攻击有机物的不饱和键或抽取H原子产生新自由基,激发链式反应,最终致使细菌分解,且表面的中间体9分子能够与细菌细胞膜内酸性磷脂的头基作用,导致细胞膜的渗透能力下降,细菌细胞液发生泄漏,造成细菌细胞死亡,大大提升了防霉除菌涂料的抗菌效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防霉除菌涂料,包括如下重量原料制成:丙烯酸乳液100份、钛白粉3份、抗菌填料5份、消泡剂0.3份、流平剂1份、分散剂0.2份、成膜剂3份、水20份;
该防霉除菌涂料由如下步骤制成:
步骤S1:将消泡剂、分散剂、水加入搅拌釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌15min,制得第一混合料;
步骤S2:将钛白粉和第一混合料加入研磨机中,进行研磨混合,过25μm筛网,制得第二混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二混合料、丙烯酸乳液、抗菌填料、流平剂、成膜剂加入搅拌釜中,在转速为1200r/min的条件下,进行搅拌30min,制得防霉除菌涂料。
所述的抗菌填料由如下步骤制成:
步骤A1:将浓盐酸和去离子水混合,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌并加入对苯胺,在温度为55℃的条件下,继续搅拌5min后,加入醋酸酐和醋酸钠,进行反应3h,制得中间体1,将中间体1和浓硝酸加入反应釜中,在温度为5℃条件下,进行反应2h,制得中间体2,将中间体2和去离子水加入反应釜中,缓慢加入浓硫酸,在转速为120r/min,温度为0℃的条件下,进行反应1h后,加入亚硝酸钠,进行回流反应至无气泡产生,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3和去离子水加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为110℃的条件下,进行回流并加入高锰酸钾,进行反应4h,制得中间体4,将中间体4、二甲基氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为80℃的条件下,进行反应2h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中,在沸水浴条件下,加热反应20min后,调节反应液pH值为10,制得中间体6,将中间体6、二溴乙烷、四氢呋喃加入反应釜中,进行反应3h,制得中间体7;
步骤A3:将5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾、甲醇加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为65℃的条件下,进行反应0.5h后,加入中间体7,继续反应2h,制得中间体8,将中间体8、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌并加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在温度为90℃的条件下,进行反应10h,制得中间体9;
步骤A4:将钛酸四正丁酯和无水乙醇加入反应釜中,在转速为300min的条件下,进行搅拌并滴加盐酸溶液和去离子水,继续搅拌20min,制得二氧化钛溶胶,将中间体9加入二氧化钛溶胶中,在频率为5MHz的条件下,进行超声处理3h后,在温度为120℃的条件下,进行烘干5h,制得抗菌填料。
实施例2
一种防霉除菌涂料,包括如下重量原料制成:丙烯酸乳液105份、钛白粉5份、抗菌填料6份、消泡剂0.4份、流平剂2份、分散剂0.3份、成膜剂4份、水23份;
该防霉除菌涂料由如下步骤制成:
步骤S1:将消泡剂、分散剂、水加入搅拌釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌20min,制得第一混合料;
步骤S2:将钛白粉和第一混合料加入研磨机中,进行研磨混合,过25μm筛网,制得第二混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二混合料、丙烯酸乳液、抗菌填料、流平剂、成膜剂加入搅拌釜中,在转速为1500r/min的条件下,进行搅拌30min,制得防霉除菌涂料。
所述的抗菌填料由如下步骤制成:
步骤A1:将浓盐酸和去离子水混合,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并加入对苯胺,在温度为55℃的条件下,继续搅拌10min后,加入醋酸酐和醋酸钠,进行反应3h,制得中间体1,将中间体1和浓硝酸加入反应釜中,在温度为10℃条件下,进行反应2h,制得中间体2,将中间体2和去离子水加入反应釜中,缓慢加入浓硫酸,在转速为150r/min,温度为0℃的条件下,进行反应1h后,加入亚硝酸钠,进行回流反应至无气泡产生,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3和去离子水加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为110℃的条件下,进行回流并加入高锰酸钾,进行反应5h,制得中间体4,将中间体4、二甲基氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为90℃的条件下,进行反应2h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中,在沸水浴条件下,加热反应25min后,调节反应液pH值为10,制得中间体6,将中间体6、二溴乙烷、四氢呋喃加入反应釜中,进行反应5h,制得中间体7;
步骤A3:将5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾、甲醇加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为70℃的条件下,进行反应0.5h后,加入中间体7,继续反应3h,制得中间体8,将中间体8、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌并加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在温度为95℃的条件下,进行反应10h,制得中间体9;
步骤A4:将钛酸四正丁酯和无水乙醇加入反应釜中,在转速为500min的条件下,进行搅拌并滴加盐酸溶液和去离子水,继续搅拌20min,制得二氧化钛溶胶,将中间体9加入二氧化钛溶胶中,在频率为8MHz的条件下,进行超声处理3h后,在温度为130℃的条件下,进行烘干5h,制得抗菌填料。
实施例3
一种防霉除菌涂料,包括如下重量原料制成:丙烯酸乳液115份、钛白粉6份、抗菌填料8份、消泡剂0.4份、流平剂3份、分散剂0.4份、成膜剂4份、水28份;
该防霉除菌涂料由如下步骤制成:
步骤S1:将消泡剂、分散剂、水加入搅拌釜中,在转速为500r/min的条件下,进行搅拌15min,制得第一混合料;
步骤S2:将钛白粉和第一混合料加入研磨机中,进行研磨混合,过30μm筛网,制得第二混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二混合料、丙烯酸乳液、抗菌填料、流平剂、成膜剂加入搅拌釜中,在转速为1200r/min的条件下,进行搅拌40min,制得防霉除菌涂料。
所述的抗菌填料由如下步骤制成:
步骤A1:将浓盐酸和去离子水混合,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌并加入对苯胺,在温度为60℃的条件下,继续搅拌5min后,加入醋酸酐和醋酸钠,进行反应5h,制得中间体1,将中间体1和浓硝酸加入反应釜中,在温度为5℃条件下,进行反应3h,制得中间体2,将中间体2和去离子水加入反应釜中,缓慢加入浓硫酸,在转速为120r/min,温度为0℃的条件下,进行反应1.5h后,加入亚硝酸钠,进行回流反应至无气泡产生,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3和去离子水加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为120℃的条件下,进行回流并加入高锰酸钾,进行反应4h,制得中间体4,将中间体4、二甲基氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为80℃的条件下,进行反应3h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中,在沸水浴条件下,加热反应20min后,调节反应液pH值为11,制得中间体6,将中间体6、二溴乙烷、四氢呋喃加入反应釜中,进行反应3h,制得中间体7;
步骤A3:将5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾、甲醇加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为65℃的条件下,进行反应1h后,加入中间体7,继续反应2h,制得中间体8,将中间体8、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在温度为90℃的条件下,进行反应15h,制得中间体9;
步骤A4:将钛酸四正丁酯和无水乙醇加入反应釜中,在转速为300min的条件下,进行搅拌并滴加盐酸溶液和去离子水,继续搅拌30min,制得二氧化钛溶胶,将中间体9加入二氧化钛溶胶中,在频率为5MHz的条件下,进行超声处理5h后,在温度为120℃的条件下,进行烘干8h,制得抗菌填料。
实施例4
一种防霉除菌涂料,包括如下重量原料制成:丙烯酸乳液120份、钛白粉8份、抗菌填料10份、消泡剂0.5份、流平剂5份、分散剂0.5份、成膜剂5份、水30份;
该防霉除菌涂料由如下步骤制成:
步骤S1:将消泡剂、分散剂、水加入搅拌釜中,在转速为500r/min的条件下,进行搅拌20min,制得第一混合料;
步骤S2:将钛白粉和第一混合料加入研磨机中,进行研磨混合,过30μm筛网,制得第二混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二混合料、丙烯酸乳液、抗菌填料、流平剂、成膜剂加入搅拌釜中,在转速为1500r/min的条件下,进行搅拌40min,制得防霉除菌涂料。
所述的抗菌填料由如下步骤制成:
步骤A1:将浓盐酸和去离子水混合,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并加入对苯胺,在温度为60℃的条件下,继续搅拌10min后,加入醋酸酐和醋酸钠,进行反应5h,制得中间体1,将中间体1和浓硝酸加入反应釜中,在温度为10℃条件下,进行反应3h,制得中间体2,将中间体2和去离子水加入反应釜中,缓慢加入浓硫酸,在转速为150r/min,温度为0℃的条件下,进行反应1.5h后,加入亚硝酸钠,进行回流反应至无气泡产生,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3和去离子水加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为120℃的条件下,进行回流并加入高锰酸钾,进行反应5h,制得中间体4,将中间体4、二甲基氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为90℃的条件下,进行反应3h,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中,在沸水浴条件下,加热反应25min后,调节反应液pH值为11,制得中间体6,将中间体6、二溴乙烷、四氢呋喃加入反应釜中,进行反应5h,制得中间体7;
步骤A3:将5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾、甲醇加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为70℃的条件下,进行反应1h后,加入中间体7,继续反应3h,制得中间体8,将中间体8、氢氧化钠、乙醇加入反应釜中,在转速为200r/min的条件下,进行搅拌并加入3-氯丙基三乙氧基硅烷,在温度为95℃的条件下,进行反应15h,制得中间体9;
步骤A4:将钛酸四正丁酯和无水乙醇加入反应釜中,在转速为500min的条件下,进行搅拌并滴加盐酸溶液和去离子水,继续搅拌30min,制得二氧化钛溶胶,将中间体9加入二氧化钛溶胶中,在频率为8MHz的条件下,进行超声处理5h后,在温度为130℃的条件下,进行烘干8h,制得抗菌填料。
对比例1
本对比例与实施例1相比用纳米二氧化钛代替抗菌填料,其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用对硝基苯酚代替抗菌填料,其余步骤相同。
按照国家标准GB/T21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果对实施例1-4及对比例1-2进行抗菌性能检测,检测结果如下表1所示;
表1
Figure BDA0003182402610000131
由上表1可知实施例1-4制得的防霉除菌涂料大肠杆菌的抑菌率为99.86-99.93%,白色念珠菌的抑菌率为98.25-99.35%,金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.45-99.53%,青曲霉菌的抑菌率为99.23-99.38%,对比例1制得的防霉除菌涂料大肠杆菌的抑菌率为92.35%,白色念珠菌的抑菌率为90.27%,金黄色葡萄球菌的抑菌率为89.33%,青曲霉菌的抑菌率为85.2%,对比例2制得的防霉除菌涂料大肠杆菌的抑菌率为93.25%,白色念珠菌的抑菌率为95.32%,金黄色葡萄球菌的抑菌率为92.15%,青曲霉菌的抑菌率为93.45%,表明本发明具有很好的抗菌防霉效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种防霉除菌涂料,其特征在于:包括如下重量原料制成:丙烯酸乳液100-120份、钛白粉3-8份、抗菌填料5-10份、消泡剂0.3-0.5份、流平剂1-5份、分散剂0.2-0.5份、成膜剂3-5份、水20-30份;
所述的抗菌填料由如下步骤制成:
步骤A1:将浓盐酸和去离子水混合,进行搅拌并加入对苯胺,继续搅拌,加入醋酸酐和醋酸钠,进行反应,制得中间体1,将中间体1和浓硝酸加入反应釜中,进行反应,制得中间体2,将中间体2和去离子水加入反应釜中,缓慢加入浓硫酸,进行反应1-1.5h后,加入亚硝酸钠,进行回流反应至无气泡产生,制得中间体3;
步骤A2:将中间体3和去离子水加入反应釜中,进行回流并加入高锰酸钾,进行反应4-5h,制得中间体4,将中间体4、二甲基氨基乙醇、浓硫酸加入反应釜中,进行反应,制得中间体5,将中间体5、锡粉、浓盐酸加入反应釜中,在沸水浴条件下,加热反应,调节反应液pH值,制得中间体6,将中间体6、二溴乙烷、四氢呋喃加入反应釜中,进行反应,制得中间体7;
步骤A3:将5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾、甲醇加入反应釜中,进行反应后,加入中间体7,继续反应,制得中间体8,中间体8、乙腈、对苯二酚加入反应釜中,进行搅拌并加入溴代十六烷,进行反应,制得中间体9;
步骤A4:将钛酸四正丁酯和无水乙醇加入反应釜中,进行搅拌并滴加盐酸溶液和去离子水,继续搅拌,制得二氧化钛溶胶,将中间体9加入二氧化钛溶胶中,进行超声处理后,高温烘干,制得抗菌填料。
2.根据权利要求1所述的一种防霉除菌涂料,其特征在于:所述的消泡剂为GPES型消泡剂、GP型消泡剂、GPE型消泡剂中的一种,流平剂为异佛尔酮、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷中的一种或多种任意比例混合,分散剂为硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、油酸酰中的一种或多种任意比例混合,成膜剂为十二醇酯、丙二醇、已二醇中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种防霉除菌涂料,其特征在于:步骤A1所述的浓盐酸、去离子水、对苯胺、醋酸酐、醋酸钠的用量比为20mL:500mL:23.5g:27mL:30g,浓盐酸的质量分数为37%,中间体1和浓硝酸的用量比为1g:10mL,浓硝酸的质量分数为98%,中间体2、去离子水、浓硫酸的用量比为9g:25mL:50mL,浓硫酸的质量分数为95%。
4.根据权利要求1所述的一种防霉除菌涂料,其特征在于:步骤A2所述的中间体3、去离子水、高锰酸钾的用量比为1.5g:50mL:3.8g,中间体4、二甲基氨基乙醇、浓硫酸的用量比为0.01mol:0.01mol:20mL,浓硫酸与步骤A1所述的浓硫酸相同,中间体5、锡粉、浓盐酸的用量比为3.5g:8g:20g,浓盐酸与步骤A1所述的浓盐酸相同,中间体6和二溴乙烷的用量摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种防霉除菌涂料,其特征在于:步骤A3所述的5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾、甲醇、中间体7的用量比为0.025mol:0.03mol:50mL:0.0125mol,中间体8、乙腈、对苯二酚、溴代十六烷的用量比为0.1mol:20mL:0.1mol:0.1mol。
6.根据权利要求1所述的一种防霉除菌涂料,其特征在于:步骤A4所述的钛酸四正丁酯、无水乙醇、盐酸溶液、去离子水的用量比为用量摩尔比为1:4:0.03:3,盐酸溶液质量分数为20%,中间体9和二氧化钛溶胶的用量质量比为1:8。
7.根据权利要求1所述的一种防霉除菌涂料的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将消泡剂、分散剂、水加入搅拌釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌15-20min,制得第一混合料;
步骤S2:将钛白粉和第一混合料加入研磨机中,进行研磨混合,过25-30μm筛网,制得第二混合料;
步骤S3:将步骤S2制得的第二混合料、丙烯酸乳液、抗菌填料、流平剂、成膜剂加入搅拌釜中,在转速为1200-1500r/min的条件下,进行搅拌30-40min,制得防霉除菌涂料。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115321949A (zh) * 2022-08-30 2022-11-11 山西始耳趾电子科技有限公司 一种高光抗菌瓷砖及其生产工艺

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111876035A (zh) * 2020-07-23 2020-11-03 何亚艳 一种水性涂料及其生产工艺
CN111892849A (zh) * 2020-08-03 2020-11-06 马鞍山市金韩防水保温工程有限责任公司 一种高抗菌建筑装饰涂料及其制备方法
CN111939309A (zh) * 2020-08-20 2020-11-17 安徽正美线业科技有限责任公司 一种高柔性缝口线及其生产工艺
CN111995932A (zh) * 2020-09-07 2020-11-27 陈金姑 一种抗菌粉末型涂料及其制备方法
CN112011231A (zh) * 2020-09-07 2020-12-01 陈金姑 一种高耐候水性涂料及其制备方法
CN112076113A (zh) * 2020-09-30 2020-12-15 付正谋 一种洗发水用抗菌剂及其制备方法
CN112143108A (zh) * 2020-09-30 2020-12-29 骆家宽 一种改性聚丙烯pp塑料
CN112341799A (zh) * 2020-12-03 2021-02-09 安徽嘉明新材料科技有限公司 一种改性抗菌性tpu的制备方法及其应用
CN112515979A (zh) * 2020-12-30 2021-03-19 安徽省天助纺织科技集团股份有限公司 一种婴儿用湿巾及其制备方法
CN112779620A (zh) * 2021-01-04 2021-05-11 董明国 一种手术帽材料制作工艺
CN112921660A (zh) * 2021-01-26 2021-06-08 江红丽 一种抗菌舒适的内衣针织面料及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111876035A (zh) * 2020-07-23 2020-11-03 何亚艳 一种水性涂料及其生产工艺
CN111892849A (zh) * 2020-08-03 2020-11-06 马鞍山市金韩防水保温工程有限责任公司 一种高抗菌建筑装饰涂料及其制备方法
CN111939309A (zh) * 2020-08-20 2020-11-17 安徽正美线业科技有限责任公司 一种高柔性缝口线及其生产工艺
CN111995932A (zh) * 2020-09-07 2020-11-27 陈金姑 一种抗菌粉末型涂料及其制备方法
CN112011231A (zh) * 2020-09-07 2020-12-01 陈金姑 一种高耐候水性涂料及其制备方法
CN112076113A (zh) * 2020-09-30 2020-12-15 付正谋 一种洗发水用抗菌剂及其制备方法
CN112143108A (zh) * 2020-09-30 2020-12-29 骆家宽 一种改性聚丙烯pp塑料
CN112341799A (zh) * 2020-12-03 2021-02-09 安徽嘉明新材料科技有限公司 一种改性抗菌性tpu的制备方法及其应用
CN112515979A (zh) * 2020-12-30 2021-03-19 安徽省天助纺织科技集团股份有限公司 一种婴儿用湿巾及其制备方法
CN112779620A (zh) * 2021-01-04 2021-05-11 董明国 一种手术帽材料制作工艺
CN112921660A (zh) * 2021-01-26 2021-06-08 江红丽 一种抗菌舒适的内衣针织面料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘平等: "掺杂TiO_2光催化膜材料的制备及其灭菌机理", 《催化学报》 *
王金成等: "半导体光催化剂TiO_2在医学中的应用", 《临床军医杂志》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115321949A (zh) * 2022-08-30 2022-11-11 山西始耳趾电子科技有限公司 一种高光抗菌瓷砖及其生产工艺

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