CN111939309A - 一种高柔性缝口线及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高柔性缝口线及其生产工艺，并在制备缝口线的过程中制备了一种抗菌剂，该抗菌剂以壳聚糖为载体搭载中间体5制得，当缝口线缝合伤口时，伤口处细胞能够现将微囊上的羧甲基纤维素吸收，使得微囊崩解，释放胶原蛋白和抑菌剂，抑菌剂为凝胶状，能够附着在伤口表面，使得中间体5释放，中间体5作用于细菌DNA旋转酶，干扰DNA复制造成细菌死亡，同时中间体5能够破坏细胞浆膜，使细菌内容物流失，造成细菌死亡，进而保证了伤口缝合处不会出现细菌感染，增加了伤口愈合的速度，且该缝口线柔性好，易于伤口的恢复。

Description

一种高柔性缝口线及其生产工艺
技术领域
本发明属于缝口线制备技术领域，具体涉及一种高柔性缝口线及其生产工艺。
背景技术
缝口线是指在外科手术当中，用于伤口结扎、缝合止血以及组织缝合的一种特殊用线。根据其生物降解性能可分为两类：不可吸收线和可吸收线。可吸收线缝合线包括天然纤维及合成高分子类缝合线。
现有的缝口线在缝合伤口后，由于部分伤口较深，使得伤口愈合时间较长，给受伤者带来极大不便，且伤口处易滋生细菌，使得伤口出现二次伤害，进而增加了伤口愈合的时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高柔性缝口线及其生产工艺。
本发明要解决的技术问题：
现有的缝口线在缝合伤口后，由于部分伤口较深，使得伤口愈合时间较长，给受伤者带来极大不便，且伤口处易滋生细菌，使得伤口出现二次伤害，进而增加了伤口愈合的时间。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高柔性缝口线，由如下步骤制成：
步骤S1：将鱼皮进行粉碎，加入氢氧化钠溶液中进行浸泡20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用盐酸溶液进行搅拌20-25h后，用去离子水进行洗涤至pH值为7，用乙醚溶液浸泡20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用乙酸溶液进行浸泡2-3天后，在转速为5000-6000r/min的条件下，进行离心10-15min，取上清液，在温度为零下15-20℃的条件下，冻干制得胶原蛋白，将胶原蛋白用Novo蛋白酶，在温度为45℃，pH值为9的条件下，进行酶解，制得胶原蛋白肽；
步骤S2：将蒙脱土和氯化钠溶液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为35-40℃的条件下，进行搅拌2-3h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至表面不残留有氯离子后，将滤饼加入硝酸银溶液中，在转速为800-1000r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌5-8h后，在转速为6000-8000r/min的条件下，进行离心10-15min，去除上清液，制得改性蒙脱土；
步骤S3：将壳聚糖和醋酸溶液进行混合，至壳聚糖完全溶解，制得壳聚糖溶液，制得纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，制得壳聚糖纤维，将壳聚糖纤维浸泡在甲苯中，加入步骤S2制得的改性蒙脱土和二丁基锡二月桂酸酯，在转速为300-500r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得预纤维；
步骤S4：将羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，制得羧甲基纤维素钠溶液，将司盘80和液态石蜡，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌，至混合均匀后，滴加羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌5-15min后，加入步骤S1制得的胶原蛋白肽和抑菌剂，加入甲醛溶液继续搅拌10-15min后，加入氢氧化钠溶液至pH值为8-9，继续搅拌至无沉淀生成，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得微囊；
步骤S5：将微囊分散在乙醇溶液中，加入步骤S3制得的预纤维，在频率为3-5kHz的条件下，进行超声处理2-3h后，过滤去除滤液，制得高柔性缝口线。
进一步，步骤S1所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.3mol/L，乙醚溶液的质量分数为10-15％，乙酸溶液的浓度为0.5-0.8mol/L。
进一步，步骤S2所述的氯化钠溶液的浓度为8-10mol/L，硝酸银溶液浓度为1.5-1.8g/L。
进一步，步骤S3所述的醋酸溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，改性蒙脱土的用量为壳聚糖纤维质量20-30％，二丁基锡二月桂酸酯的用量为改性蒙脱土的0.3-0.5％。
进一步，步骤S4所述的羧甲基纤维素钠溶液的质量分数为20-25％，羧甲基纤维素钠溶液和液态石蜡的用量体积比为1:1，司盘80的用量为液态石蜡质量的3-5％，胶原蛋白肽和抑菌剂的用量质量比为1:1，胶原蛋白肽的用量为液态石蜡质量的50-60％，甲醛溶液的用量是液态石蜡体积的2.5-3％，甲醛溶液的质量分数为35-40％，氢氧化钠溶液的质量分数为20-25％。
进一步，步骤S5所述的微囊和预纤维的用量质量比为1-1.5:30。
进一步，所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤A1：2,4-二氯-5-氟甲苯溶于四氢呋喃中，加入高锰酸钾，在转速为60-80r/min，温度为30-40℃，pH值为5-6的条件下，进行反应1-2h后，去除高锰酸钾，加入三光气在温度为5-8℃的条件下，滴加吡啶和三乙胺，在温度为25-30℃的条件下，进行反应15-20h，制得中间体1；
反应过程如下：
Figure BDA0002642117570000031
步骤A2：将二氯甲烷和苯进行混合，制得混合溶液，向混合溶液中加入混酸，在转速为500-800r/min，温度为20-25℃的条件下，滴加乙酰乙酸乙酯，滴加时间20-30min，滴加完毕后，继续搅拌20-30min，在温度为35-40℃的条件下，加入步骤A1制得的中间体1，继续搅拌2-3h后，在温度为25-30℃的条件下，加入氯化铵溶液，继续反应20-30min后，调节pH值为9-9.5，继续搅拌3-5h后，调节pH值为中性，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0002642117570000041
步骤A3：将原甲酸三乙酯、乙酐、步骤A2制得的中间体2加入反应釜中，在转速为100-120r/min，温度为130-150℃的条件下，进行反应3-5h后，加入乙醇并降温，在温度为1-3℃的条件下，加入环丙胺，在温度为25-30℃的条件下，进行反应1-3h，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0002642117570000042
步骤A4：将碳酸钠、二甲基甲酰胺、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中，在温度为155-160℃的条件下，进行回流反应1-2h后，去除二甲基甲酰胺，加入氢氧化钠溶液，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应2-3h后，过去去除过滤物，将滤液调节pH值为1-2，过滤去除滤液后，烘干制得中间体4；
反应过程如下：
Figure BDA0002642117570000051
步骤A5：将哌嗪、二甲基甲酰胺、步骤A4制得的中间体4加入反应釜中，在温度为155-160℃的条件下，进行回流反应5-6h后，去除二甲基甲酰胺，加入氢氧化钠溶液，在温度为80-85℃的条件下，进行保温1-2h后，用活性炭进行脱色并过滤，向滤液中加入异戊醇并调节pH值为7，在温度为10-15℃的条件下，进行过滤去除滤液，制得中间体5；
反应过程如下：
Figure BDA0002642117570000052
步骤A6：将壳聚糖溶于冰醋酸中，加入戊二醛和步骤A5制得的中间体5，在转速为300-500r/min，温度为45-50℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，在温度为25-30℃的条件下，进行保温30-40h后，制得抗菌剂。
进一步，步骤A1所述的2,4-二氯-5-氟甲苯、高锰酸钾、三光气、吡啶、三乙胺用量质量比为15:3-5:6:1:0.3-0.5，步骤A2所述的二氯甲烷和苯的用量体积比为4:1，混合溶液、混酸、乙酰乙酸乙酯、中间体1的用量比为15mL:0.2-0.3mL:1.2-1.5g:1.6g，混酸为浓硫酸和浓硝酸以摩尔比7.8:1的比例混合，浓硫酸质量分数为70-75％，浓硝酸质量分数为68-70％，氯化铵溶液的用量为中间体1质量的3-3.2倍，氯化铵溶液的质量分数为14-15％，步骤A3所述的原甲酸三乙酯、乙酐、中间体2、环丙胺用量摩尔比为1.5:3:1:1.5，乙醇的用量为乙酐质量的3倍，步骤A4所述的碳酸钠、中间体3、氢氧化钠的用量摩尔比为5:8:15，步骤A5所述的哌嗪和中间体4的用量摩尔比为1:2，氢氧化钠溶液的用量为哌嗪质量的2-3倍，氢氧化钠溶液的质量分数为10-15％，步骤A6所述的壳聚糖和中间体5的用量质量比为3:1。
一种高柔性缝口线的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将鱼皮进行粉碎，加入氢氧化钠溶液中进行浸泡20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用盐酸溶液进行搅拌20-25h后，用去离子水进行洗涤至pH值为7，用乙醚溶液浸泡20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用乙酸溶液进行浸泡2-3天后，在转速为5000-6000r/min的条件下，进行离心10-15min，取上清液，在温度为零下15-20℃的条件下，冻干制得胶原蛋白，将胶原蛋白用Novo蛋白酶，在温度为45℃，pH值为9的条件下，进行酶解，制得胶原蛋白肽；
步骤S2：将蒙脱土和氯化钠溶液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为35-40℃的条件下，进行搅拌2-3h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至表面不残留有氯离子后，将滤饼加入硝酸银溶液中，在转速为800-1000r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌5-8h后，在转速为6000-8000r/min的条件下，进行离心10-15min，去除上清液，制得改性蒙脱土；
步骤S3：将壳聚糖和醋酸溶液进行混合，至壳聚糖完全溶解，制得壳聚糖溶液，制得纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，制得壳聚糖纤维，将壳聚糖纤维浸泡在甲苯中，加入步骤S2制得的改性蒙脱土和二丁基锡二月桂酸酯，在转速为300-500r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得预纤维；
步骤S4：将羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，制得羧甲基纤维素钠溶液，将司盘80和液态石蜡，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌，至混合均匀后，滴加羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌5-15min后，加入步骤S1制得的胶原蛋白肽和抑菌剂，加入甲醛溶液继续搅拌10-15min后，加入氢氧化钠溶液至pH值为8-9，继续搅拌至无沉淀生成，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得微囊；
步骤S5：将微囊分散在乙醇溶液中，加入步骤S3制得的预纤维，在频率为3-5kHz的条件下，进行超声处理2-3h后，过滤去除滤液，制得高柔性缝口线。
本发明的有益效果：本发明制备一种高柔性缝口线，先将鱼皮用氢氧化钠溶液进行处理去除杂蛋白，再用盐酸脱钙，乙醚脱脂，进而得到胶原蛋白，将胶原蛋白进行酶解，得到胶原蛋白肽，胶原蛋白肽能够促进伤口愈合，进一步将蒙脱土用氯化钠溶液进行离子交换，再用硝酸银溶液进行离子交换，蒙脱土表面的钠离子和硝酸银溶液中的银离子发生阳离子交换，使得银离子吸附在蒙脱土上，且蒙脱土属于2:1型层状硅酸盐，每个单位晶胞由两层硅氧四面体之间夹着一层水镁石八面体构成，二者之间靠共用氧原子连接，使得处理后蒙脱土层间活性羟基裸露出来，进一步在二丁基锡二月桂酸酯的作用，壳聚糖纤维上羟基与蒙脱土层间活性羟基进行缩合，使得蒙脱土固定在壳聚糖纤维的表面，以羧甲基纤维素为原料，将胶原蛋白肽和抑菌剂制成微囊，进一步将微囊与预纤维超声处理，使得微囊镶嵌在蒙脱土表面，且羧甲基纤维素的羧基与蒙脱土剩余的活性羟基发生酯化，使得微囊固定在蒙脱土表面；并制备一种抗菌剂，该抗菌剂以壳聚糖为载体搭载中间体5制得，当缝口线缝合伤口时，伤口处细胞能够现将微囊上的羧甲基纤维素吸收，使得微囊崩解，释放胶原蛋白和抑菌剂，抑菌剂为凝胶状，能够附着在伤口表面，使得中间体5释放，中间体5作用于细菌DNA旋转酶，干扰DNA复制造成细菌死亡，同时中间体5能够破坏细胞浆膜，使细菌内容物流失，造成细菌死亡，进而保证了伤口缝合处不会出现细菌感染，增加了伤口愈合的速度，且该缝口线柔性好，易于伤口的恢复。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高柔性缝口线，由如下步骤制成：
步骤S1：将鱼皮进行粉碎，加入氢氧化钠溶液中进行浸泡20h后，过滤去除滤液，将滤饼用盐酸溶液进行搅拌20h后，用去离子水进行洗涤至pH值为7，用乙醚溶液浸泡20h后，过滤去除滤液，将滤饼用乙酸溶液进行浸泡2天后，在转速为5000r/min的条件下，进行离心10min，取上清液，在温度为零下15℃的条件下，冻干制得胶原蛋白肽；
步骤S2：将蒙脱土和氯化钠溶液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌2h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至表面不残留有氯离子后，将滤饼加入硝酸银溶液中，在转速为800r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌5h后，在转速为6000r/min的条件下，进行离心10min，去除上清液，制得改性蒙脱土；
步骤S3：将壳聚糖和醋酸溶液进行混合，至壳聚糖完全溶解，制得壳聚糖溶液，制得纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，制得壳聚糖纤维，将壳聚糖纤维浸泡在甲苯中，加入步骤S2制得的改性蒙脱土和二丁基锡二月桂酸酯，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得预纤维；
步骤S4：将羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，制得羧甲基纤维素钠溶液中，将司盘80和液态石蜡，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌，至混合均匀后，滴加羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌5min后，加入步骤S1制得的胶原蛋白肽和抑菌剂，加入甲醛溶液继续搅拌10min后，加入氢氧化钠溶液至pH值为8，继续搅拌至无沉淀生成，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得微囊；
步骤S5：将微囊分散在乙醇溶液中，加入步骤S3制得的预纤维，在频率为3kHz的条件下，进行超声处理2h后，过滤去除滤液，制得高柔性缝口线。
所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤A1：2,4-二氯-5-氟甲苯溶于四氢呋喃中，加入高锰酸钾，在转速为60r/min，温度为30℃，pH值为5的条件下，进行反应1h后，去除高锰酸钾，加入三光气在温度为5℃的条件下，滴加吡啶和三乙胺，在温度为25℃的条件下，进行反应15h，制得中间体1；
步骤A2：将二氯甲烷和苯进行混合，制得混合溶液，向混合溶液中加入混酸，在转速为500r/min，温度为20℃的条件下，滴加乙酰乙酸乙酯，滴加时间20min，滴加完毕后，继续搅拌20min，在温度为35℃的条件下，加入步骤A1制得的中间体1，继续搅拌2h后，在温度为25℃的条件下，加入氯化铵溶液，继续反应20min后，调节pH值为9，继续搅拌3h后，调节pH值为中性，制得中间体2；
步骤A3：将原甲酸三乙酯、乙酐、步骤A2制得的中间体2加入反应釜中，在转速为100r/min，温度为130℃的条件下，进行反应3h后，加入乙醇并降温，在温度为1℃的条件下，加入环丙胺，在温度为25℃的条件下，进行反应1h，制得中间体3；
步骤A4：将碳酸钠、二甲基甲酰胺、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中，在温度为155℃的条件下，进行回流反应1h后，去除二甲基甲酰胺，加入氢氧化钠溶液，在温度为110℃的条件下，进行回流反应2h后，过去去除过滤物，将滤液调节pH值为1，过滤去除滤液后，烘干制得中间体4；
步骤A5：将哌嗪、二甲基甲酰胺、步骤A4制得的中间体4加入反应釜中，在温度为155℃的条件下，进行回流反应5h后，去除二甲基甲酰胺，加入氢氧化钠溶液，在温度为80℃的条件下，进行保温1h后，用活性炭进行脱色并过滤，向滤液中加入异戊醇并调节pH值为7，在温度为10℃的条件下，进行过滤去除滤液，制得中间体5；
步骤A6：将壳聚糖溶于冰醋酸中，加入戊二醛和步骤A4制得的中间体5，在转速为300r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌1h后，在温度为25℃的条件下，进行保温30h后，制得抗菌剂。
实施例2
一种高柔性缝口线，由如下步骤制成：
步骤S1：将鱼皮进行粉碎，加入氢氧化钠溶液中进行浸泡23h后，过滤去除滤液，将滤饼用盐酸溶液进行搅拌23h后，用去离子水进行洗涤至pH值为7，用乙醚溶液浸泡23h后，过滤去除滤液，将滤饼用乙酸溶液进行浸泡2天后，在转速为6000r/min的条件下，进行离心13min，取上清液，在温度为零下18℃的条件下，冻干制得胶原蛋白肽；
步骤S2：将蒙脱土和氯化钠溶液加入反应釜中，在转速为400r/min，温度为38℃的条件下，进行搅拌2.5h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至表面不残留有氯离子后，将滤饼加入硝酸银溶液中，在转速为900r/min，温度为45℃的条件下，进行搅拌6h后，在转速为7000r/min的条件下，进行离心13min，去除上清液，制得改性蒙脱土；
步骤S3：将壳聚糖和醋酸溶液进行混合，至壳聚糖完全溶解，制得壳聚糖溶液，制得纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，制得壳聚糖纤维，将壳聚糖纤维浸泡在甲苯中，加入步骤S2制得的改性蒙脱土和二丁基锡二月桂酸酯，在转速为400r/min，温度为45℃的条件下，进行反应4h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得预纤维；
步骤S4：将羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，制得羧甲基纤维素钠溶液中，将司盘80和液态石蜡，在转速为400r/min的条件下，进行搅拌，至混合均匀后，滴加羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌10min后，加入步骤S1制得的胶原蛋白肽和抑菌剂，加入甲醛溶液继续搅拌13min后，加入氢氧化钠溶液至pH值为9，继续搅拌至无沉淀生成，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得微囊；
步骤S5：将微囊分散在乙醇溶液中，加入步骤S3制得的预纤维，在频率为4kHz的条件下，进行超声处理3h后，过滤去除滤液，制得高柔性缝口线。
实施例3
一种高柔性缝口线，由如下步骤制成：
步骤S1：将鱼皮进行粉碎，加入氢氧化钠溶液中进行浸泡25h后，过滤去除滤液，将滤饼用盐酸溶液进行搅拌25h后，用去离子水进行洗涤至pH值为7，用乙醚溶液浸泡25h后，过滤去除滤液，将滤饼用乙酸溶液进行浸泡3天后，在转速为6000r/min的条件下，进行离心15min，取上清液，在温度为零下20℃的条件下，冻干制得胶原蛋白肽；
步骤S2：将蒙脱土和氯化钠溶液加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为40℃的条件下，进行搅拌3h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至表面不残留有氯离子后，将滤饼加入硝酸银溶液中，在转速为1000r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌8h后，在转速为8000r/min的条件下，进行离心15min，去除上清液，制得改性蒙脱土；
步骤S3：将壳聚糖和醋酸溶液进行混合，至壳聚糖完全溶解，制得壳聚糖溶液，制得纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，制得壳聚糖纤维，将壳聚糖纤维浸泡在甲苯中，加入步骤S2制得的改性蒙脱土和二丁基锡二月桂酸酯，在转速为500r/min，温度为50℃的条件下，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得预纤维；
步骤S4：将羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，制得羧甲基纤维素钠溶液中，将司盘80和液态石蜡，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌，至混合均匀后，滴加羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌15min后，加入步骤S1制得的胶原蛋白肽和抑菌剂，加入甲醛溶液继续搅拌15min后，加入氢氧化钠溶液至pH值为9，继续搅拌至无沉淀生成，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得微囊；
步骤S5：将微囊分散在乙醇溶液中，加入步骤S3制得的预纤维，在频率为5kHz的条件下，进行超声处理3h后，过滤去除滤液，制得高柔性缝口线。
对比例
本对比例为市场上一种常见的缝口线。
对实施例1-3和对比例制得的缝口线进行性能测试，测试结果如下表1所示；
分别用实施例1-3和对比例制得的缝口线对大白兔切口缝合，记录伤口愈合时间以及伤口抑菌情况；
表1
Figure BDA0002642117570000121
Figure BDA0002642117570000131
由上表1可知实施例1-3制得的缝口线缝合大白兔伤口愈合时间在15-16天，对比例制得的缝口线缝合大白兔伤口愈合时间在20天，实施例1-3制得的缝口线缝合大白兔伤口，伤口表面大肠杆菌杀菌率为99.35-99.54％，金黄色葡萄球菌杀菌率为99.36-99.63％，对比例制得的缝口线缝合大白兔伤口，伤口表面大肠杆菌杀菌率为83.32％，金黄色葡萄球菌杀菌率为85.27％，表明本发明制得的缝合线具有很好促进伤口愈合效果，且保护伤口不会出现细菌污染。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高柔性缝口线，其特征在于：由如下步骤制成：
步骤S1：将鱼皮进行粉碎，加入氢氧化钠溶液中进行浸泡20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用盐酸溶液进行搅拌20-25h后，用去离子水进行洗涤至pH值为7，用乙醚溶液浸泡20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用乙酸溶液进行浸泡2-3天后，在转速为5000-6000r/min的条件下，进行离心10-15min，取上清液，在温度为零下15-20℃的条件下，冻干制得胶原蛋白，将胶原蛋白用Novo蛋白酶，在温度为45℃，pH值为9的条件下，进行酶解，制得胶原蛋白肽；
步骤S2：将蒙脱土和氯化钠溶液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为35-40℃的条件下，进行搅拌2-3h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至表面不残留有氯离子后，将滤饼加入硝酸银溶液中，在转速为800-1000r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌5-8h后，在转速为6000-8000r/min的条件下，进行离心10-15min，去除上清液，制得改性蒙脱土；
步骤S3：将壳聚糖和醋酸溶液进行混合，至壳聚糖完全溶解，制得壳聚糖溶液，制得纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，制得壳聚糖纤维，将壳聚糖纤维浸泡在甲苯中，加入步骤S2制得的改性蒙脱土和二丁基锡二月桂酸酯，在转速为300-500r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得预纤维；
步骤S4：将羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，制得羧甲基纤维素钠溶液，将司盘80和液态石蜡，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌，至混合均匀后，滴加羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌5-15min后，加入步骤S1制得的胶原蛋白肽和抑菌剂，加入甲醛溶液继续搅拌10-15min后，加入氢氧化钠溶液至pH值为8-9，继续搅拌至无沉淀生成，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得微囊；
步骤S5：将微囊分散在乙醇溶液中，加入步骤S3制得的预纤维，在频率为3-5kHz的条件下，进行超声处理2-3h后，过滤去除滤液，制得高柔性缝口线。
2.根据权利要求1所述的一种高柔性缝口线，其特征在于：步骤S1所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.3mol/L，乙醚溶液的质量分数为10-15％，乙酸溶液的浓度为0.5-0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种高柔性缝口线，其特征在于：步骤S2所述的氯化钠溶液的浓度为8-10mol/L，硝酸银溶液浓度为1.5-1.8g/L。
4.根据权利要求1所述的一种高柔性缝口线，其特征在于：步骤S3所述的醋酸溶液的浓度为0.2-0.5mol/L，改性蒙脱土的用量为壳聚糖纤维质量20-30％，二丁基锡二月桂酸酯的用量为改性蒙脱土的0.3-0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种高柔性缝口线，其特征在于：步骤S4所述的羧甲基纤维素钠溶液的质量分数为20-25％，羧甲基纤维素钠溶液和液态石蜡的用量体积比为1:1，司盘80的用量为液态石蜡质量的3-5％，胶原蛋白肽和抑菌剂的用量质量比为1:1，胶原蛋白肽的用量为液态石蜡质量的50-60％，甲醛溶液的用量是液态石蜡体积的2.5-3％，甲醛溶液的质量分数为35-40％，氢氧化钠溶液的质量分数为20-25％。
6.根据权利要求1所述的一种高柔性缝口线，其特征在于：步骤S5所述的微囊和预纤维的用量质量比为1-1.5:30。
7.根据权利要求1所述的一种高柔性缝口线，其特征在于：所述的抗菌剂由如下步骤制成：
步骤A1：2,4-二氯-5-氟甲苯溶于四氢呋喃中，加入高锰酸钾，在转速为60-80r/min，温度为30-40℃，pH值为5-6的条件下，进行反应1-2h后，去除高锰酸钾，加入三光气在温度为5-8℃的条件下，滴加吡啶和三乙胺，在温度为25-30℃的条件下，进行反应15-20h，制得中间体1；
步骤A2：将二氯甲烷和苯进行混合，制得混合溶液，向混合溶液中加入混酸，在转速为500-800r/min，温度为20-25℃的条件下，滴加乙酰乙酸乙酯，滴加时间20-30min，滴加完毕后，继续搅拌20-30min，在温度为35-40℃的条件下，加入步骤A1制得的中间体1，继续搅拌2-3h后，在温度为25-30℃的条件下，加入氯化铵溶液，继续反应20-30min后，调节pH值为9-9.5，继续搅拌3-5h后，调节pH值为中性，制得中间体2；
步骤A3：将原甲酸三乙酯、乙酐、步骤A2制得的中间体2加入反应釜中，在转速为100-120r/min，温度为130-150℃的条件下，进行反应3-5h后，加入乙醇并降温，在温度为1-3℃的条件下，加入环丙胺，在温度为25-30℃的条件下，进行反应1-3h，制得中间体3；
步骤A4：将碳酸钠、二甲基甲酰胺、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中，在温度为155-160℃的条件下，进行回流反应1-2h后，去除二甲基甲酰胺，加入氢氧化钠溶液，在温度为110-120℃的条件下，进行回流反应2-3h后，过滤去除过滤物，将滤液调节pH值为1-2，过滤去除滤液后，烘干制得中间体4；
步骤A5：将哌嗪、二甲基甲酰胺、步骤A4制得的中间体4加入反应釜中，在温度为155-160℃的条件下，进行回流反应5-6h后，去除二甲基甲酰胺，加入氢氧化钠溶液，在温度为80-85℃的条件下，进行保温1-2h后，用活性炭进行脱色并过滤，向滤液中加入异戊醇并调节pH值为7，在温度为10-15℃的条件下，进行过滤去除滤液，制得中间体5；
步骤A6：将壳聚糖溶于冰醋酸中，加入戊二醛和步骤A5制得的中间体5，在转速为300-500r/min，温度为45-50℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，在温度为25-30℃的条件下，进行保温30-40h后，制得抗菌剂。
8.根据权利要求7所述的一种高柔性缝口线，其特征在于：步骤A1所述的2,4-二氯-5-氟甲苯、高锰酸钾、三光气、吡啶、三乙胺用量质量比为15:3-5:6:1:0.3-0.5，步骤A2所述的二氯甲烷和苯的用量体积比为4:1，混合溶液、混酸、乙酰乙酸乙酯、中间体1的用量比为15mL:0.2-0.3mL:1.2-1.5g:1.6g，混酸为浓硫酸和浓硝酸以摩尔比7.8:1的比例混合，浓硫酸质量分数为70-75％，浓硝酸质量分数为68-70％，氯化铵溶液的用量为中间体1质量的3-3.2倍，氯化铵溶液的质量分数为14-15％，步骤A3所述的原甲酸三乙酯、乙酐、中间体2、环丙胺用量摩尔比为1.5:3:1:1.5，乙醇的用量为乙酐质量的3倍，步骤A4所述的碳酸钠、中间体3、氢氧化钠的用量摩尔比为5:8:15，步骤A5所述的哌嗪和中间体4的用量摩尔比为1:2，氢氧化钠溶液的用量为哌嗪质量的2-3倍，氢氧化钠溶液的质量分数为10-15％，步骤A6所述的壳聚糖和中间体5的用量质量比为3:1。
9.根据权利要求1所述的一种高柔性缝口线的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将鱼皮进行粉碎，加入氢氧化钠溶液中进行浸泡20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用盐酸溶液进行搅拌20-25h后，用去离子水进行洗涤至pH值为7，用乙醚溶液浸泡20-25h后，过滤去除滤液，将滤饼用乙酸溶液进行浸泡2-3天后，在转速为5000-6000r/min的条件下，进行离心10-15min，取上清液，在温度为零下15-20℃的条件下，冻干制得胶原蛋白，将胶原蛋白用Novo蛋白酶，在温度为45℃，pH值为9的条件下，进行酶解，制得胶原蛋白肽；
步骤S2：将蒙脱土和氯化钠溶液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为35-40℃的条件下，进行搅拌2-3h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤至表面不残留有氯离子后，将滤饼加入硝酸银溶液中，在转速为800-1000r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌5-8h后，在转速为6000-8000r/min的条件下，进行离心10-15min，去除上清液，制得改性蒙脱土；
步骤S3：将壳聚糖和醋酸溶液进行混合，至壳聚糖完全溶解，制得壳聚糖溶液，制得纺丝液，将纺丝液进行湿法纺丝，制得壳聚糖纤维，将壳聚糖纤维浸泡在甲苯中，加入步骤S2制得的改性蒙脱土和二丁基锡二月桂酸酯，在转速为300-500r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得预纤维；
步骤S4：将羧甲基纤维素钠溶于去离子水中，制得羧甲基纤维素钠溶液，将司盘80和液态石蜡，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌，至混合均匀后，滴加羧甲基纤维素钠溶液，继续搅拌5-15min后，加入步骤S1制得的胶原蛋白肽和抑菌剂，加入甲醛溶液继续搅拌10-15min后，加入氢氧化钠溶液至pH值为8-9，继续搅拌至无沉淀生成，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得微囊；
步骤S5：将微囊分散在乙醇溶液中，加入步骤S3制得的预纤维，在频率为3-5kHz的条件下，进行超声处理2-3h后，过滤去除滤液，制得高柔性缝口线。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112544421A (zh) * 2020-12-09 2021-03-26 安徽南北现代林业科技有限公司 一种西红柿育种用无土栽培方法
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