CN111905139B - 一种可快速止血的复合敷料及其制备方法 - Google Patents

一种可快速止血的复合敷料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111905139B
CN111905139B CN202010819929.2A CN202010819929A CN111905139B CN 111905139 B CN111905139 B CN 111905139B CN 202010819929 A CN202010819929 A CN 202010819929A CN 111905139 B CN111905139 B CN 111905139B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
linking agent
cross
solution
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010819929.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111905139A (zh
Inventor
车七石
刘少辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Rainhome Pharm and Tech Co Ltd
Original Assignee
Guangzhou Rainhome Pharm and Tech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Rainhome Pharm and Tech Co Ltd filed Critical Guangzhou Rainhome Pharm and Tech Co Ltd
Priority to CN202010819929.2A priority Critical patent/CN111905139B/zh
Publication of CN111905139A publication Critical patent/CN111905139A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111905139B publication Critical patent/CN111905139B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/46Deodorants or malodour counteractants, e.g. to inhibit the formation of ammonia or bacteria
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/18Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing inorganic materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42Use of materials characterised by their function or physical properties
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/10Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing inorganic materials
    • A61L2300/102Metals or metal compounds, e.g. salts such as bicarbonates, carbonates, oxides, zeolites, silicates
    • A61L2300/104Silver, e.g. silver sulfadiazine
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/404Biocides, antimicrobial agents, antiseptic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2400/00Materials characterised by their function or physical properties
    • A61L2400/04Materials for stopping bleeding

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

本发明属于医疗用品领域,具体涉及一种可快速止血的复合敷料及其制备方法。本发明提供的可快速止血的复合敷料,包括如下组分及其重量份数:壳聚糖10‑20份,羧甲基纤维素钠30‑50份,甘油2‑5份,甘露醇0.5‑1份,银离子复合物5‑6份,交联剂20‑30份。本发明提供的可快速止血的复合敷料可以快速止血,对人体无刺激,不会使伤口感染,而且成本低,疗效显著,可实用性强。

Description

一种可快速止血的复合敷料及其制备方法
技术领域
本发明属于医疗用品领域,具体涉及一种可快速止血的复合敷料及其制备方法。
背景技术
在医学临床上,穿刺后或创伤的血管需要进行有效的止血,例如穿刺或创伤冠状动脉成形手术后的桡动脉止血,或血液透析治疗后的瘘管止血,在外伤及创伤手术或者战伤手术过程中会出血,需及时止血等。在我们的生活过程中,也存在很多需要止血的时候,如不小心割伤,划破等,因此,寻找快速止血的材料对我们的健康有很大的帮助。
目前,已经公开的止血材料有很多种,最为常见的形式有敷料形式、液体形式及止血夹。其中,敷料形式的主要包括明胶敷料和生物材料制成的,如止血纤维等;液体形式的止血材料如血纤维蛋白黏合套剂;止血夹可分为可吸收的和不可吸收的,用于腔镜手术下止血、结扎,替代了手术的缝线作用,因此,在医学临床中,最为常见的是利用敷料止血敷料。敷料止血材料分为可吸收止血材料及不可吸收止血材料,可吸收止血材料由于在体内可以直接吸收,不用取出,受到广大人群的喜欢。
中国专利申请CN108066809A公开了一种抑菌止血敷料,所述抑菌止血敷料包括如下组分,透明质酸、聚乙烯醇、胶原蛋白、丝素蛋白粉、壳聚糖、甘油和磺胺嘧啶银盐,具有良好的生物相容性、透析性、吸血性、抑菌性、防粘连性及力学性,使用舒适度高,所使用的磺胺嘧啶银盐有效提高了敷料的抑菌性能,降低了创口感染的几率,但是,该抑菌止血敷料中的磺胺嘧啶银盐会对人体造成一定的刺激作用,而且,该抑菌止血敷料止血速度慢,同时由于组分比较多。导致制备方法复杂,成本较高。
综上可知,目前已有的止血材料普遍具有容易对人体造成刺激,成本高,止血速度慢的缺点。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种可快速止血的复合敷料及其制备方法。本发明提供的可快速止血的复合敷料制备方法简单,成本低,对人体无刺激作用,可以显著提高止血速度。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种可快速止血的复合敷料,包括如下组分及其重量份数:壳聚糖10-20份,羧甲基纤维素钠30-50份,甘油2-5份,甘露醇0.5-1份,银离子复合物5-6份,交联剂20-30份。
进一步地,所述可快速止血的复合敷料包括如下组分及其重量份数:壳聚糖12-18份,羧甲基纤维素钠35-45份,甘油3-4份,甘露醇0.6-0.9份,银离子复合物5-6份,交联剂22-28份。
进一步地,所述可快速止血的复合敷料包括如下组分及其重量份数:壳聚糖15份,羧甲基纤维素钠40份,甘油3份,甘露醇0.8份,银离子复合物5.5份,交联剂25份。
进一步地,所述银离子复合物的制备步骤为:
A1、将N-甲基吡咯烷、氟硼酸钠、丙酮、溴代正丁烷加入反应瓶中,通氮气30min-2h,氮气保护、30-35℃条件下搅拌12-24h得到反应液I,将反应液I过滤后得到滤液,将滤液减压蒸馏得到离子液体;
A2、将步骤A1所得离子液体加入对苯二酚中,磁力搅拌至混合均匀得到混合溶液,边搅拌边将硝酸银溶液加入混合溶液,50-60℃下搅拌2-4h得到反应液II,将反应液II抽滤得到沉淀,将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,70-80℃下真空烘干得到银离子复合物。
更进一步地,所述步骤A1中,N-甲基吡咯烷、氟硼酸钠、丙酮、溴代正丁烷的比例为(2-2.5)mol:(0.5-2)mol:(800-1500)mL:1mol;步骤A2中,硝酸银溶液的质量浓度为1-3%,离子液体、对苯二酚、硝酸银的体积比为(1-1.5):(20-40):15。
又进一步地,所述步骤A1中,N-甲基吡咯烷、氟硼酸钠、丙酮、溴代正丁烷的比例为(2-2.5)mol:1mol:1000mL:1mol;步骤A2中,硝酸银溶液的质量浓度为2%,离子液体、对苯二酚、硝酸银的体积比为(1-1.5):30:15。
进一步地,所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比(5-7):(1-3):(12-15)组成。
更进一步地,所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比6:2:13组成。
本发明还提供了所述可快速止血的复合敷料的制备方法,包括以下步骤:
B1、称取壳聚糖溶于醋酸制备成壳聚糖溶液,称取羧甲基纤维素钠溶于水制备成羧甲基纤维素钠水溶液,将壳聚糖溶液和羧甲基纤维素钠水溶液混合,低速搅拌5-10min至混合均匀得混合液I;
B2、向步骤B1所得混合液I中加入甘油、甘露醇、银离子复合物,升温至75-85℃,低速搅拌10-50min至混合均匀得混合液II;
B3、将交联剂溶于水得交联剂水溶液,加入步骤B2所得混合液II中,低速搅拌5-10min至混合均匀,降温至20-25℃,静置1-2h至无气泡,得混合液III;
B4、将步骤B3所得混合液III放入模具中,冷冻结冰成型后冷冻干燥即得。
进一步地,所述步骤B1中,壳聚糖溶液的浓度为1%-3%,羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为3%-5%;步骤B3中,交联剂水溶液的浓度为0.6%-0.8%。
进一步地,所述步骤B1、B2、B3中的低速搅拌的速度为50-100r/min。
进一步地,所述步骤B4中,冷冻结冰成型过程的具体操作为:将混合液III放入冻干机中,在温度为-60℃--55℃、真空度为10Pa-20Pa,保持3-4h,再在-20℃--15℃的条件下干燥5~8h。
与现有技术相比,本发明提供的可快速止血的复合敷料的优点为:
(1)本发明提供的可快速止血的复合敷料,组分简单,制备方便,成本低;
(2)本发明提供的可快速止血的复合敷料加入了由离子液体和银离子复合而成的银离子复合物,银离子可有效提高复合敷料的止血速度以及抗菌性能;银离子单独使用时其稳定性和分散性不佳,因而本发明使用离子液体与银离子复合,离子液体能有效改善银离子的稳定性和分散性,有利于进一步发挥出银离子的止血、抗菌性能,而且还大大降低了银离子的刺激作用使得本发明制得的复合敷料对人体无刺激作用,不会使伤口受到感染;
(3)本发明提供的可快速止血的复合敷料还加入了硼酸钠,锆酸酯及戊二醛组成的交联剂,该交联剂能有效提高复合敷料的力学强度以及吸水性能。
具体实施方式
为了更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明,但以下实施例并不用于限制本发明,凡是与本发明相近的方法或技术方案均在本发明的保护范围之内。
实施例1
可快速止血的复合敷料,由如下组分及其重量份数组成:壳聚糖10份,羧甲基纤维素钠30份,甘油2份,甘露醇0.5份,银离子复合物5份,交联剂20份;交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比5:1:12组成。其中,银离子复合物的制备步骤为:
A1、将比例为2mol:1mol:1000mL:1mol的N-甲基吡咯烷、氟硼酸钠、丙酮、溴代正丁烷加入反应瓶中,通氮气30min,氮气保护、30℃条件下搅拌24h得到反应液I,将反应液I过滤后得到滤液,将滤液减压蒸馏得到离子液体;
A2、将步骤A1所得离子液体加入对苯二酚中,磁力搅拌至混合均匀得到混合溶液,边搅拌边将硝酸银加入混合溶液,离子液体、对苯二酚、硝酸银的体积比为1:30:0.3,50℃下搅拌4h得到反应液II,将反应液II抽滤得到沉淀,将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,70℃下真空烘干得到银离子复合物。
本实施例的制备方法包括以下步骤:
B1、称取壳聚糖溶于醋酸制备成质量浓度为1%的壳聚糖溶液,称取羧甲基纤维素钠溶于水制备成质量浓度为3%的羧甲基纤维素钠水溶液,将壳聚糖溶液和羧甲基纤维素钠水溶液混合,于50r/min的条件下搅拌5min,混合均匀,得混合液I;
B2、向步骤B1所得混合液I中加入甘油、甘露醇、银离子复合物,升温至75℃,于50r/min的条件下搅拌10min,至混合均匀,得混合液II;
B3、将交联剂溶于水制得质量浓度为0.6%的交联剂水溶液,加入步骤B2所得混合液II中,于50r/min的条件下搅拌5min,混合均匀,降温至20℃,静置1h,待无气泡,得混合液III;
B4、将步骤B3所得混合液III放入冻干机中,在温度为-60℃、真空度为15Pa保持3h,再在-20℃的条件下干燥6h,即得。
实施例2
可快速止血的复合敷料,由如下组分及其重量份数组成:壳聚糖20份,羧甲基纤维素钠50份,甘油5份,甘露醇1份,银离子复合物6份,交联剂30份;所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比7:3:15组成。其中,银离子复合物的制备步骤为:
A1、将比例为2.4mol:1mol:1000mL:1mol的N-甲基吡咯烷、氟硼酸钠、丙酮、溴代正丁烷加入反应瓶中,通氮气1h,氮气保护、35℃条件下搅拌18h得到反应液I,将反应液I过滤后得到滤液,将滤液减压蒸馏得到离子液体;
A2、将步骤A1所得离子液体加入对苯二酚中,磁力搅拌至混合均匀得到混合溶液,边搅拌边将硝酸银加入混合溶液,离子液体、对苯二酚、硝酸银的体积比为1.2:30:0.3,60℃下搅拌2h得到反应液II,将反应液II抽滤得到沉淀,将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,80℃下真空烘干得到银离子复合物。
本实施例的制备方法包括以下步骤:
B1、称取壳聚糖溶于醋酸制备成质量浓度为3%的壳聚糖溶液,称取羧甲基纤维素钠溶于水制备成质量浓度为5%的羧甲基纤维素钠水溶液,将壳聚糖溶液和羧甲基纤维素钠水溶液混合,于100r/min的条件下搅拌10min,混合均匀,得混合液I;
B2、向步骤B1所得混合液I中加甘油、甘露醇、银离子复合物,升温至85℃,于100r/min的条件下搅拌20min,至混合均匀,得混合液II;
B3、将交联剂溶于水制得质量浓度为0.8%的交联剂水溶液,加入步骤B2所得混合液II中,于100r/min的条件下搅拌10min,混合均匀,降温至25℃,静置2h,待无气泡,得混合液III;
B4、将步骤B3所得混合液III放入冻干机中,在温度为-60℃、真空度为15Pa保持3h,再在-20℃的条件下干燥6h,即得。
实施例3
可快速止血的复合敷料,由如下组分及其重量份数组成:壳聚糖15份,羧甲基纤维素钠40份,甘油3份,甘露醇0.8份,银离子复合物5.5份,交联剂25份;所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比6:2:13组成。其中,银离子复合物的制备步骤为:
A1、将比例为2.5mol:1mol:1000mL:1mol的N-甲基吡咯烷、氟硼酸钠、丙酮、溴代正丁烷加入反应瓶中,通氮气2h,氮气保护、33℃条件下搅拌12h得到反应液I,将反应液I过滤后得到滤液,将滤液减压蒸馏得到离子液体;
A2、将步骤A1所得离子液体加入对苯二酚中,磁力搅拌至混合均匀得到混合溶液,边搅拌边将硝酸银加入混合溶液,离子液体、对苯二酚、硝酸银的体积比为1.5:30:0.3,55℃下搅拌3h得到反应液II,将反应液II抽滤得到沉淀,将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,75℃下真空烘干得到银离子复合物。
本实施例的制备方法包括以下步骤:
B1、称取壳聚糖溶于醋酸制备成质量浓度为2%的壳聚糖溶液,称取羧甲基纤维素钠溶于水制备成质量浓度为4%的羧甲基纤维素钠水溶液,将壳聚糖溶液和羧甲基纤维素钠水溶液混合,于75r/min的条件下搅拌8min,混合均匀,得混合液I;
B2、向步骤B1所得混合液I中加入甘油、甘露醇、银离子复合物,升温至80℃,于75r/min的条件下搅拌15min,至混合均匀,得混合液II;
B3、将交联剂溶于水制得质量浓度为0.7%的交联剂水溶液,加入步骤B2所得混合液II中,于75r/min的条件下搅拌8min,混合均匀,降温至23℃,静置1.5h,待无气泡,得混合液III;
B4、将步骤B3所得混合液III放入冻干机中,在温度为-60℃、真空度为15Pa,保持3h,再在-20℃的条件下干燥6h,即得。
对比例1
复合敷料,由如下组分及其重量份数组成:壳聚糖15份,羧甲基纤维素钠40份,甘油3份,甘露醇0.8份,银离子复合物5.5份,交联剂25份;所述交联剂由硼酸钠、戊二醛按重量比6:13组成。
银离子复合物的制备步骤、对比例1的制备方法与实施例3相同。
与实施例3的区别在于,对比例1中的交联剂由硼酸钠、戊二醛按重量比6:13组成,即缺少锆酸酯。
对比例2
复合敷料,由如下组分及其重量份数组成:壳聚糖15份,羧甲基纤维素钠40份,甘油3份,甘露醇0.8份,交联剂25份;所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比6:2:13组成。
对比例2的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于,对比例2中不包含银离子复合物,省去银离子复合物的制备步骤。
对比例3
复合敷料,由如下组分及其重量份数组成:壳聚糖15份,羧甲基纤维素钠40份,甘油3份,甘露醇0.8份,硝酸银5.5份,交联剂25份;所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比6:2:13组成。
对比例3的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于,对比例3中用硝酸银替换银离子复合物,省去银离子复合物的制备步骤。
对比例4
复合敷料,由如下组分及其重量份数组成:壳聚糖15份,羧甲基纤维素钠40份,甘油3份,甘露醇0.8份,银离子复合物5.5份,交联剂25份;所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比6:2:13组成。
对比例4的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于,对比例4中的银离子复合物由硝酸银和N-甲基吡咯烷复合而成,银离子复合物的制备步骤不包括步骤A1,步骤A2中的离子液体替换为N-甲基吡咯烷。
试验例1刺激性试验
1.试验样品:实施例1-3及对比例1-4制得的复合敷料。
2.试验对象:选取18-20周的小鼠,共70只,随机分成7组,每组10只,经检测,所有小鼠无皮肤病史。
3.试验方法:试验开始前,在不损伤小鼠皮肤的前提下,将其背部脊柱两侧的背毛刮掉,去毛范围为2cm×2cm。取试验样品贴敷于创面,进行常规包扎,再用医用胶带固定,另一侧皮肤作相同处理,作为空白对照,7天后,观察两侧皮肤的变化。
4.试验结果:经检测,实施例1-3小鼠两侧无明显差异,说明本发明制得的复合敷料均不会产生刺激反应;对比例3、4小鼠两侧出现明显差异,说明与离子液体复合能有效降低银离子的刺激作用。
试验例2吸水性试验
1.试验样品:实施例1-3及对比例1-4制得的复合敷料。
2.试验方法:将复合敷料置于含无水氯化钙的干燥容器中,于室温下每隔3h称质量1次,直到恒质量为止,称量此时的质量为d1,然后将干燥后的试验样品浸泡到蒸馏水中,2min后将材料取出,称量此时样品的质量为d2。
吸水率=(d2-d1)/d1×100%
3.试验结果:具体吸水率结果见表1。
表1不同试验样品的吸水率
试验样品 吸水率/%
实施例1 1226.5
实施例2 1153.4
实施例3 1411.2
对比例1 452.6
由表1可知,本发明实施例1-3制得的复合敷料具有十分优良的吸水效果,尤其是实施例3的吸水率高达1411.2%,吸水效果显著,因此,实施例3为本发明的最佳实施例。而对比例1由于交联剂中的组分缺少锆酸酯,导致吸水率显著降低,说明交联剂的选择对敷料的吸水性具有较大影响。
试验例3止血速度测试
1.试验样品:实施例1-3及对比例1-4制得的复合敷料。
2.试验对象:选取健康成年SD大鼠,体重在250-300g,雌雄不分,共70只,每组10只,单笼饲养,自由饮水进食,连续饲养一周,饲养条件相同,所有大鼠身体健康。
3.试验方法:应用3%的戊巴比妥酸30mg/kg腹腔内注射麻醉,麻醉完成后,将大鼠仰卧位固定于鼠板上,剪除腹毛,用脱毛剂脱毛,然后用消毒水进行消毒处理,在正中切口暴露肝脏,分别用实施例1-3及对比例1-4制得的复合敷料进行止血,观察止血情况,再切除肝左前叶,造成标准肝创伤处理,用实施例1-3及对比例1-4制得的复合敷料进行止血,并记录即时止血时间,称重初出血量。
术后单笼饲养,自由饮水进食,观察大鼠存活情况,手术后第2天,每组各取2只剖腹观察敷料与创面粘附,腹腔黏连,腹腔内出血及肝脏愈合情况,然后分别于手术后7天,14天,20天各取2只,分别观察敷料与创面粘附,腹腔黏连,腹腔内出血及肝脏愈合情况。
4.试验结果:出血量及止血时间见表2。
表2不同试验样品的出血量及止血时间
试验样品 出血量/mL 止血时间/s
实施例1 0.51±0.15 27±13
实施例2 0.49±0.13 25±14
实施例3 0.46±0.11 24±13
对比例1 0.98±0.16 88±14
对比例2 1.42±0.15 97±16
对比例3 1.36±0.12 94±14
对比例4 1.35±0.16 93±15
由表2可知,本发明实施例1-3制得的复合敷料的出血量较少,而且止血时间很短,达到即时止血的效果,尤其是实施例3制得的复合敷料,止血所用时间最短,仅为24±13s,因此,实施例3为本发明的最佳实施例,此外,对比例1-4的止血效果明显下降,尤其是对比例2,由于去掉了可以缩短止血时间的银离子复合物,止血时间显著延长,对比例3用硝酸银替换银离子复合物,止血效果下降,对比例4用N-甲基吡咯烷替代离子液体,也会导致制得的复合敷料止血效果下降,综上所述,银离子与离子液体复合能提高银离子的分散性进而提高止血效果。
试验例4抗菌性能和稳定性测试
参考GB15979-2002分别测定实施例1~3、对比例1~4所制得的敷料对金黄色葡萄球菌的初始抗菌率以及在温度60℃,相对湿度90%RH的恒温箱中放置1个月之后的敷料料的抗菌率下降率,其中,抗菌率下降率=(初始抗菌率-放置1个月之后的抗菌率)/初始抗菌率×100%,初始抗菌率越高表明抗菌性能越好,抗菌率下降率越低表明稳定性越好。检测结果如表3所示:
表3抗菌性能检测结果
组别 初始抗菌率 抗菌率下降率
实施例1 98.45% 10.12%
实施例2 98.86% 10.34%
实施例3 98.26% 10.15%
对比例1 92.68% 10.32%
对比例2 80.34% 10.36%
对比例3 88.62% 23.45%
对比例4 90.23% 22.46%
由表3可知,实施例1~3制得的复合敷料的初始抗菌率高达98.86%以上,抗菌率下降率低至10.27%以下,说明本发明的复合敷料具有较好的抗菌性能和稳定性,其中,实施例3为本发明的最佳实施例。与实施例3相比,对比例2由于去掉了可以提高抗菌性能的银离子复合物,初始抗菌率显著下降,对比例3、4的初始抗菌率的下降幅度比对比例2小一些,说明与离子液体复合能提高银离子的分散性进而提高抗菌性能;对比例3、4的抗菌率下降率明显高于实施例3,说明与离子液体复合能有效提高银离子的稳定性。
此外,经过观察,利用本发明实施例1-3制得的复合敷料止血的SD大鼠,敷料与创面粘附性好,而且,腹腔的黏连作用逐渐减轻,无感染现象,且未见出血,肝脏出现再生性,大部分敷料已降解,仅剩少量未降解,而对比例1-3敷料与创面粘附性较差,黏连作用无明显减轻痕迹,少量出血,敷料部分降解,还有部分未降解,尤其以对比例2的效果最差。
最后应当说明的是,上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种可快速止血的复合敷料,其特征在于,包括如下组分及其重量份数:壳聚糖10-20份,羧甲基纤维素钠30-50份,甘油2-5份,甘露醇0.5-1份,银离子复合物5-6份,交联剂20-30份;所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比(5-7):(1-3): (12-15)组成;
所述银离子复合物的制备步骤为:
A1、将N-甲基吡咯烷、氟硼酸钠、丙酮、溴代正丁烷加入反应瓶中,通氮气30min-2h,氮气保护、30-35℃条件下搅拌12-24h得到反应液I,将反应液I过滤后得到滤液,将滤液减压蒸馏得到离子液体;
A2、将步骤A1所得离子液体加入对苯二酚中,磁力搅拌至混合均匀得到混合溶液,边搅拌边将硝酸银溶液加入混合溶液,50-60℃下搅拌2-4h得到反应液II,将反应液II抽滤得到沉淀,将沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,70-80℃下真空烘干得到银离子复合物。
2.如权利要求1所述的可快速止血的复合敷料,其特征在于,包括如下组分及其重量份数:壳聚糖15份,羧甲基纤维素钠40份,甘油3份,甘露醇0.8份,银离子复合物5.5份,交联剂25份。
3.如权利要求1所述的可快速止血的复合敷料,其特征在于,所述交联剂由硼酸钠,锆酸酯及戊二醛按重量比6:2:13组成。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的可快速止血的复合敷料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
B1、称取壳聚糖溶于醋酸制备成壳聚糖溶液,称取羧甲基纤维素钠溶于水制备成羧甲基纤维素钠水溶液,将壳聚糖溶液和羧甲基纤维素钠水溶液混合,低速搅拌5-10min至混合均匀得混合液I;
B2、向步骤B1所得混合液I中加入甘油、甘露醇、银离子复合物,升温至75-85℃,低速搅拌10-50min至混合均匀得混合液II;
B3、将交联剂溶于水得交联剂水溶液,加入步骤B2所得混合液II中,低速搅拌5-10min至混合均匀,降温至20-25℃,静置1-2h至无气泡,得混合液III;
B4、将步骤B3所得混合液III放入模具中,冷冻结冰成型后冷冻干燥即得。
5.如权利要求4所述的可快速止血的复合敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤B1中,壳聚糖溶液的浓度为1%-3%,羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为3%-5%;步骤B3中,交联剂水溶液的浓度为0.6%-0.8%。
6.如权利要求4所述的可快速止血的复合敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤B1、B2、B3中的低速搅拌的速度为50-100r/min。
7.如权利要求4所述的可快速止血的复合敷料的制备方法,其特征在于,所述步骤B4中,冷冻结冰成型过程的具体操作为:将混合液III放入冻干机中,在温度为-60℃--55℃、真空度为10 Pa -20Pa,保持3-4h,再在-20℃--15℃的条件下干燥5~8h。
CN202010819929.2A 2020-08-14 2020-08-14 一种可快速止血的复合敷料及其制备方法 Active CN111905139B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010819929.2A CN111905139B (zh) 2020-08-14 2020-08-14 一种可快速止血的复合敷料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010819929.2A CN111905139B (zh) 2020-08-14 2020-08-14 一种可快速止血的复合敷料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111905139A CN111905139A (zh) 2020-11-10
CN111905139B true CN111905139B (zh) 2022-04-19

Family

ID=73284124

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010819929.2A Active CN111905139B (zh) 2020-08-14 2020-08-14 一种可快速止血的复合敷料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111905139B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101596325A (zh) * 2009-07-08 2009-12-09 中国人民解放军第三军医大学野战外科研究所 纳米银生物海绵及其制备方法
CN104262224A (zh) * 2014-09-29 2015-01-07 绍兴佳华高分子材料股份有限公司 一种带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐的制备方法以及工业化生产方法
CN108815562A (zh) * 2018-07-19 2018-11-16 佛山皖阳生物科技有限公司 一种复合止血材料的制备方法
CN110256718A (zh) * 2019-07-22 2019-09-20 四川大学 一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007030460A2 (en) * 2005-09-08 2007-03-15 Board Of Supervisors Of Louisiana State University And Agricultural And Mechanical College Hydrophobic polysaccharide derivatives

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101596325A (zh) * 2009-07-08 2009-12-09 中国人民解放军第三军医大学野战外科研究所 纳米银生物海绵及其制备方法
CN104262224A (zh) * 2014-09-29 2015-01-07 绍兴佳华高分子材料股份有限公司 一种带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐的制备方法以及工业化生产方法
CN108815562A (zh) * 2018-07-19 2018-11-16 佛山皖阳生物科技有限公司 一种复合止血材料的制备方法
CN110256718A (zh) * 2019-07-22 2019-09-20 四川大学 一种采用水凝胶微波发泡制备泡沫材料的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Camila Quadros,et al..Chitosan/Carboxymethylcellulose/Ionic Liquid/Ag(0) Nanoparticles Form a Membrane with Antimicrobial Activity.《Journal of Nanotechnology》.2013,第2013卷 *
Chitosan/Carboxymethylcellulose/Ionic Liquid/Ag(0) Nanoparticles Form a Membrane with Antimicrobial Activity;Camila Quadros,et al.;《Journal of Nanotechnology》;20130307;第2013卷;参见第1页右栏第1段、第2页左栏第1-3段以及第3页左栏第5段 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111905139A (zh) 2020-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10159762B2 (en) Hemostatic compositions and dressings for bleeding
CA2351341C (en) Collagen hemostatic foam
EP3659631A1 (en) Wound dressing comprising hyaluronic acid-calcium and polylysine and manufacturing method therefor
US5134229A (en) Process for preparing a neutralized oxidized cellulose product and its method of use
US10238768B2 (en) Wound-healing and hemostatic sponge of squid ink polysaccharide/chitosan, preparation method and use thereof
US20070237811A1 (en) Chitosan wound dressing
CN100348272C (zh) 可溶性纤维素止血海绵的制备方法
CN108187132A (zh) 一种聚维酮碘水凝胶抗菌敷料及其制备方法
US20130040911A1 (en) Adhesion-preventing material
CN102526794A (zh) 钙络合型淀粉基微孔止血材料及其制备方法和应用
CN101927027A (zh) 壳聚糖/羧甲基壳聚糖快速止血海绵及其制备方法
CN101606949A (zh) 一种以高比表面积微孔淀粉为主要原料的快速止血剂及其制备工艺
JP2752782B2 (ja) 可溶性止血織物
CN112121238A (zh) 一种多功能复合抗粘连材料及其制备方法
CN111228296A (zh) 一种交联透明质酸依克多因等渗创口冲洗液
CN111905139B (zh) 一种可快速止血的复合敷料及其制备方法
CN115518191B (zh) 一种可以促进伤口快速止血的医用敷料的制备方法
CN111467560A (zh) 医用止血敷料、制法及其应用
CN109731128A (zh) 一种可吸收降解的生物相容性止血材料及其制备方法
WO2017060821A1 (en) Hemostatic composition
US20080233176A1 (en) Haemostatic composition and method
CN111001034A (zh) 一种可降解聚乙烯醇基复合止血材料
CN114028608B (zh) 一种用于外伤护理的快速止血敷料及其制备方法
CN114177337B (zh) 一种透析专用止血敷料及其制备方法
CN109803726A (zh) 具有抗菌性及促进创伤治愈性的创伤治愈剂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant