CN111171532B - 一种甲壳素涤纶母粒及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种甲壳素涤纶母粒的制备方法，所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素含量为0.1‑5%。制备方法包括以下步骤：原料的选择、甲壳素改性、负载剂制备、甲壳素负载、甲壳素功能性改性粉体的后处理、甲壳素涤纶母粒制备步骤。所述的甲壳素改性：将甲壳素溶于32‑35wt%的氢氧化钠溶液中，在60‑62℃条件下保温7‑8h，得到第一溶液；向第一溶液中加入改性剂，在35‑40℃条件下搅拌25‑30min，搅拌速率为800‑1000rpm，形成甲壳素改性液。本发明甲壳素涤纶母粒的甲壳素分散程度和均匀程度显著提高，获得的甲壳素涤纶母粒具有显著的抗菌效果。

Description

一种甲壳素涤纶母粒及其制备工艺
技术领域
本发明属于纤维制造技术领域，具体涉及一种甲壳素涤纶母粒及其制备工艺。
背景技术
人们对甲壳素的认识经历了漫长的岁月。自1811年，法国学者Henli Brocronnat.首次从蘑菇中分离提取到甲壳素，到1859年法国Rouget发现甲壳素能溶于有机酸，从此世界对甲壳素有了初步的认识。自本世纪60年代起有关甲壳素的研究变得十分活跃。1982年日本将甲克素列入1982-1992十年开发计划。1984年日本拨款50亿美元委托13所大学用于交流开发甲壳素，1986年美国华盛顿大学科学家首先发现甲壳素是具有生理活性物质。这一发现为今后发展，开发甲壳素奠定了理论基础，特别并引起了全世界的关注。
甲壳素是一种多糖类生物高分子，在自然界中广泛存在于低等生物菌类，藻类的细胞，节支动物虾、蟹、昆虫的外壳，软体动物（如鱿鱼、乌贼）的内壳和软骨，高等植物的细胞壁等，甲壳素每年生命合成资源可达2000亿吨，是地球上仅次于植物纤维的第二大生物资源，是人类取之不竭的生物资源。甲壳素是一种天然高分子聚合物，属于氨基多糖，学名为[（1．4）-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖]，分子式为（C8H13NO5）n，单体之间以β（1-4）糖苷键连接，分子量一般在10 6左右，理论含氮量6.9%。甲壳素有α，β，γ三种晶型，其中α-甲壳素存在最丰富，也最稳定。由于大分子之间极强的氢键作用，导致其一般不溶于水，化学性质非常稳定，因而应用有限，通常称其为几丁质。自然界中甲壳素大多是与各不溶于水的无机盐及蛋白质紧密结合在一起。人们为了获取甲壳素，往往将甲壳动物的外壳通过酸碱处理，脱去钙盐和蛋白质，得到上述几丁质后，再用强碱在加热条件下脱去分子中的乙酰基就可以转化为可溶性的壳聚糖，通常称为甲壳素。因为甲壳素的化学结构与植物中广泛存在的纤维素结构非常相似，故又称为动物纤维素。
今年来，甲壳素被人们用于纺织领域，主要工艺是将甲壳素制备成抗菌剂等喷洒或浸泡织物，但这种方法制备的织物甲壳素附着效果差，容易在洗涤过程中流失。因此，人们开始研究将甲壳素添加到涤纶纤维当中，但涤纶纤维需要高温纺丝，而甲壳素在这个过程中容易发生高温炭化，导致失去抗菌作用。
现有技术存在以下技术缺陷：（1）甲壳素在涤纶熔融纺丝过程中被高温炭化；（2）甲壳素在洗涤过程中流失严重；（3）甲壳素分散程度和均匀程度较低导致抗菌率较低。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种甲壳素涤纶母粒及其制备工艺，以实现以下发明目的：
（1）提高母粒中甲壳素分散程度和均匀程度，提高母粒对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率；
（2）提高母粒抗高温炭化的性能；
（3）提高母粒抗洗涤性能。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种甲壳素涤纶母粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素含量为0.1-5%。
1、原料的选择
选用的涤纶母粒：纯度98%，耐晒性为7级，颗粒直径0.5-0.6cm。
选用的甲壳素：有效物质含量为99%，细度为1200目。
2、甲壳素改性
将甲壳素溶于32-35wt%的氢氧化钠溶液中，在60-62℃条件下保温7-8h，得到第一溶液；所述甲壳素与氢氧化钠溶液的质量比为1：3-3.5；
将蔗糖酶、亚硫酸钠、乙酸、十二烷基硫酸钠混合，在常温下搅拌20-25min，搅拌转速600-700rpm，得到改性剂；
所述蔗糖酶：酶活力5万u/g，酶活力保存率95%；
所述蔗糖酶、过硫酸钾、乙酸、十二烷基硫酸钠的质量比为4-5:1-2:1-2:13-15；
向第一溶液中加入改性剂，在35-40℃条件下搅拌25-30min，搅拌速率为800-1000rpm，形成甲壳素改性液。
所述改性剂的加入量为第一溶液质量的20-28%。
3、负载剂制备
将木质粉末活性炭、硅藻土按照1:3-4的比例混合，得到的混合物置于研磨机中研磨至9200目粉末。将粉末在200℃条件下高温处理8-10s，放置降温至常温，得到负载剂。
所述木质粉末活性炭：粒度为500目，堆积密度为550-580g/cm3，水分含量5-8%；
所述的硅藻土：含三氧化二铁1-1.5%，松散密度0.6-0.7 g/cm3，pH值为8，细度为250-300目。
4、甲壳素负载
将甲壳素改性液与负载剂按照10:1-1.5的质量比混合，得到的混合液在1800-2000rpm转速下搅拌1-1.5h；然后将混合液在80-85℃下热处理50-60min；静置冷却至室温后，将混合液抽滤，保留沉淀。将上述沉淀烘干至含水量7-9%，得到甲壳素功能性改性粉体。
5、甲壳素功能性改性粉体的后处理
将甲壳素功能性改性粉体加入到后处理液中，甲壳素功能性改性粉体与后处理液的质量比为1:20；升温至58-65℃，开启搅拌，搅拌速率为2000-2500rpm，搅拌时间为20-28min；然后进行离心分离；将固体相分离后，置于130-140℃的条件下热处理10-20s；热处理后的固体相在50-55℃条件下低温烘干至含水量8-12%。
所述后处理液：由碳酸钠、二月桂酸二丁基锡、硼酸钠、甘油、水按照3-4:5-6:0.5-1:2-4:18-20的质量比混合而成。
6、甲壳素涤纶母粒制备
将经过后处理的甲壳素功能性改性粉体与涤纶切片、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠按重量份比例配料混合，然后加入超声波发生器中，在混合温度120℃-130℃混合40-50min，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混30-40min，熔融温度控制在245-252℃，螺杆转速为250-280转/分钟，挤出、冷却、切粒、干燥后获得一种甲壳素涤纶母粒。
所述甲壳素涤纶母粒的原料重量份比例为：甲壳素功能性改性料16-19份、涤纶切片60-70份、聚乙烯吡咯烷酮5-7份、羧甲基纤维素钠4-6份。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明甲壳素涤纶母粒的甲壳素分散程度和均匀程度显著提高，获得的甲壳素涤纶母粒具有显著的抗菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率分别达到97.50-98.50%、99.50-99.55%、98.55-99.50%；
2、采用本发明制备方法制备甲壳素涤纶母粒，甲壳素得到很好的保护，显著提高抗高温炭化的温度，经试验，本发明甲壳素涤纶母粒在260℃下熔融30-40min，甲壳素未被炭化，肉眼看不到碳黑附着。
3、采用本发明制备方法制备甲壳素涤纶母粒，甲壳素附着力强，经试验，本发明甲壳素涤纶母粒置于10倍的蒸馏水中洗涤500h，洗剂搅拌转速1500-1800rpm；经洗涤后，甲壳素涤纶母粒的抑菌率达到94.50-95.55%，甲壳素没有明显的流失现象。
4、采用本发明制备方法制备甲壳素涤纶母粒具有较好的防静电效果，应用本发明制备的织物可具有明显的防静电性能，有利于人体健康。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种甲壳素涤纶母粒的制备方法
一种甲壳素涤纶母粒的制备方法包括以下步骤：
1、原料的选择
选用的涤纶母粒：纯度98%，耐晒性为7级，颗粒直径0.5-0.6cm。
选用的甲壳素：有效物质含量为99%，细度为1200目。
2、甲壳素改性
将甲壳素溶于32wt%的氢氧化钠溶液中，在60℃条件下保温7h，得到第一溶液；所述甲壳素与氢氧化钠溶液的质量比为1：3。
将蔗糖酶、亚硫酸钠、乙酸、十二烷基硫酸钠混合，在常温下搅拌20min，搅拌转速600rpm，得到改性剂；
所述蔗糖酶：酶活力5万u/g，酶活力保存率95%；
所述蔗糖酶、过硫酸钾、乙酸、十二烷基硫酸钠的质量比为4.5:2:2:14。
向第一溶液中加入改性剂，在35℃条件下搅拌25min，搅拌速率为800rpm，形成甲壳素改性液。
所述改性剂的加入量为第一溶液质量的20%。
3、负载剂制备
将木质粉末活性炭、硅藻土按照1:3的比例混合，得到的混合物置于研磨机中研磨至9200目粉末。将粉末在200℃条件下高温处理8s，放置降温至常温，得到负载剂。
所述木质粉末活性炭：粒度为500目，堆积密度为550-580g/cm3，水分含量5-8%；
所述的硅藻土：含三氧化二铁1-1.5%，松散密度0.6-0.7 g/cm3，pH值为8，细度为250-300目。
4、甲壳素负载
将甲壳素改性液与负载剂按照10:1的质量比混合，得到的混合液在1800rpm转速下搅拌1h；然后将混合液在80℃下热处理50min；静置冷却至室温后，将混合液抽滤，保留沉淀。将上述沉淀烘干至含水量7%，得到甲壳素功能性改性粉体。
5、甲壳素功能性改性粉体的后处理
将甲壳素功能性改性粉体加入到后处理液中，甲壳素功能性改性粉体与后处理液的质量比为1:20；升温至58℃，开启搅拌，搅拌速率为2000rpm，搅拌时间为20min；然后进行离心分离；将固体相分离后，置于130℃的条件下热处理10s；热处理后的固体相在50℃条件下低温烘干至含水量8%。
所述后处理液：由碳酸钠、二月桂酸二丁基锡、硼酸钠、甘油、水按照3:5:0.5:3:18的质量比混合而成。
6、甲壳素涤纶母粒制备
将经过后处理的甲壳素功能性改性粉体与涤纶切片、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠按重量份比例配料混合，然后加入超声波发生器中，在混合温度120℃混合40min，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混30min，熔融温度控制在245℃，螺杆转速为250转/分钟，挤出、冷却、切粒、干燥后获得一种甲壳素涤纶母粒。
所述甲壳素涤纶母粒的原料重量份比例为：甲壳素功能性改性料16份、涤纶切片60份、聚乙烯吡咯烷酮5份、羧甲基纤维素钠6份。
本实施例甲壳素涤纶母粒的甲壳素分散程度和均匀程度显著提高，具有显著的抗菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率分别达到97.50%、99.50%、98.55%；所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素得到很好的保护，显著提高抗高温炭化的温度，经试验，本发明甲壳素涤纶母粒在260℃下熔融30min，甲壳素未被炭化，肉眼看不到碳黑附着。所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素附着力强，经试验，本发明甲壳素涤纶母粒置于10倍的蒸馏水中洗涤500h，洗剂搅拌转速1500rpm；经洗涤后，甲壳素涤纶母粒的抑菌率达到94.50%，甲壳素没有明显的流失现象。所述甲壳素涤纶母粒具有较好的防静电效果，应用本发明制备的织物可具有明显的防静电性能，有利于人体健康。
实施例2一种甲壳素涤纶母粒的制备方法
一种甲壳素涤纶母粒的制备方法包括以下步骤：
1、原料的选择
选用的涤纶母粒：纯度98%，耐晒性为7级，颗粒直径0.5-0.6cm。
选用的甲壳素：有效物质含量为99%，细度为1200目。
2、甲壳素改性
将甲壳素溶于33wt%的氢氧化钠溶液中，在61℃条件下保温7.5h，得到第一溶液；所述甲壳素与氢氧化钠溶液的质量比为1：3.2；
将蔗糖酶、亚硫酸钠、乙酸、十二烷基硫酸钠混合，在常温下搅拌20min，搅拌转速650rpm，得到改性剂；
所述蔗糖酶：酶活力5万u/g，酶活力保存率95%；
所述蔗糖酶、过硫酸钾、乙酸、十二烷基硫酸钠的质量比为4:1:1:13；
向第一溶液中加入改性剂，在38℃条件下搅拌28min，搅拌速率为900rpm，形成甲壳素改性液。
所述改性剂的加入量为第一溶液质量的25%。
3、负载剂制备
将木质粉末活性炭、硅藻土按照1:3的比例混合，得到的混合物置于研磨机中研磨至9200目粉末。将粉末在200℃条件下高温处理9s，放置降温至常温，得到负载剂。
所述木质粉末活性炭：粒度为500目，堆积密度为550-580g/cm3，水分含量5-8%；
所述的硅藻土：含三氧化二铁1-1.5%，松散密度0.6-0.7 g/cm3，pH值为8，细度为250-300目。
4、甲壳素负载
将甲壳素改性液与负载剂按照10:1的质量比混合，得到的混合液在1900rpm转速下搅拌1.5h；然后将混合液在82℃下热处理55min；静置冷却至室温后，将混合液抽滤，保留沉淀。将上述沉淀烘干至含水量8%，得到甲壳素功能性改性粉体。
5、甲壳素功能性改性粉体的后处理
将甲壳素功能性改性粉体加入到后处理液中，甲壳素功能性改性粉体与后处理液的质量比为1:20；升温至60℃，开启搅拌，搅拌速率为2300rpm，搅拌时间为25min；然后进行离心分离；将固体相分离后，置于150℃的条件下热处理15s；热处理后的固体相在52℃条件下低温烘干至含水量10%。
所述后处理液：由碳酸钠、二月桂酸二丁基锡、硼酸钠、甘油、水按照4:5.5:0.8:3:19的质量比混合而成。
6、甲壳素涤纶母粒制备
将经过后处理的甲壳素功能性改性粉体与涤纶切片、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠按重量份比例配料混合，然后加入超声波发生器中，在混合温度125℃混合45min，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混35min，熔融温度控制在249℃，螺杆转速为270转/分钟，挤出、冷却、切粒、干燥后获得一种甲壳素涤纶母粒。
所述甲壳素涤纶母粒的原料重量份比例为：甲壳素功能性改性料18份、涤纶切片65份、聚乙烯吡咯烷酮6份、羧甲基纤维素钠5份。
本实施例甲壳素涤纶母粒的甲壳素分散程度和均匀程度显著提高，具有显著的抗菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率分别达到97.55%、99.50%、99.50%；所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素得到很好的保护，显著提高抗高温炭化的温度，经试验，本发明甲壳素涤纶母粒在260℃下熔融40min，甲壳素未被炭化，肉眼看不到碳黑附着。所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素附着力强，经试验，本发明甲壳素涤纶母粒置于10倍的蒸馏水中洗涤500h，洗剂搅拌转速1800rpm；经洗涤后，甲壳素涤纶母粒的抑菌率达到95.55%，甲壳素没有明显的流失现象。所述甲壳素涤纶母粒具有较好的防静电效果，应用本发明制备的织物可具有明显的防静电性能，有利于人体健康。
实施例3一种甲壳素涤纶母粒的制备方法
一种甲壳素涤纶母粒的制备方法包括以下步骤：
1、原料的选择
选用的涤纶母粒：纯度98%，耐晒性为7级，颗粒直径0.5-0.6cm。
选用的甲壳素：有效物质含量为99%，细度为1200目。
2、甲壳素改性
将甲壳素溶于35wt%的氢氧化钠溶液中，在62℃条件下保温8h，得到第一溶液；所述甲壳素与氢氧化钠溶液的质量比为1：3.5；
将蔗糖酶、亚硫酸钠、乙酸、十二烷基硫酸钠混合，在常温下搅拌25min，搅拌转速700rpm，得到改性剂；
所述蔗糖酶：酶活力5万u/g，酶活力保存率95%；
所述蔗糖酶、过硫酸钾、乙酸、十二烷基硫酸钠的质量比为5:1.5:1:15；
向第一溶液中加入改性剂，在40℃条件下搅拌30min，搅拌速率为1000rpm，形成甲壳素改性液。
所述改性剂的加入量为第一溶液质量的28%。
3、负载剂制备
将木质粉末活性炭、硅藻土按照1:3的比例混合，得到的混合物置于研磨机中研磨至9200目粉末。将粉末在200℃条件下高温处理10s，放置降温至常温，得到负载剂。
所述木质粉末活性炭：粒度为500目，堆积密度为550-580g/cm3，水分含量5-8%；
所述的硅藻土：含三氧化二铁1-1.5%，松散密度0.6-0.7 g/cm3，pH值为8，细度为250-300目。
4、甲壳素负载
将甲壳素改性液与负载剂按照10:1的质量比混合，得到的混合液在2000rpm转速下搅拌1.5h；然后将混合液在85℃下热处理60min；静置冷却至室温后，将混合液抽滤，保留沉淀。将上述沉淀烘干至含水量9%，得到甲壳素功能性改性粉体。
5、甲壳素功能性改性粉体的后处理
将甲壳素功能性改性粉体加入到后处理液中，甲壳素功能性改性粉体与后处理液的质量比为1:20；升温至65℃，开启搅拌，搅拌速率为2500rpm，搅拌时间为28min；然后进行离心分离；将固体相分离后，置于140℃的条件下热处理20s；热处理后的固体相在55℃条件下低温烘干至含水量12%。
所述后处理液：由碳酸钠、二月桂酸二丁基锡、硼酸钠、甘油、水按照3:5:1:2:20的质量比混合而成。
6、甲壳素涤纶母粒制备
将经过后处理的甲壳素功能性改性粉体与涤纶切片、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠按重量份比例配料混合，然后加入超声波发生器中，在混合温度130℃混合50min，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混40min，熔融温度控制在252℃，螺杆转速为280转/分钟，挤出、冷却、切粒、干燥后获得一种甲壳素涤纶母粒。
所述甲壳素涤纶母粒的原料重量份比例为：甲壳素功能性改性料19份、涤纶切片70份、聚乙烯吡咯烷酮7份、羧甲基纤维素钠6份。
本实施例甲壳素涤纶母粒的甲壳素分散程度和均匀程度显著提高，具有显著的抗菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率分别达到98.50%、99.55%、99.50%；所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素得到很好的保护，显著提高抗高温炭化的温度，经试验，本发明甲壳素涤纶母粒在260℃下熔融40min，甲壳素未被炭化，肉眼看不到碳黑附着。所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素附着力强，经试验，本发明甲壳素涤纶母粒置于10倍的蒸馏水中洗涤500h，洗剂搅拌转速1800rpm；经洗涤后，甲壳素涤纶母粒的抑菌率达到95.55%，甲壳素没有明显的流失现象。所述甲壳素涤纶母粒具有较好的防静电效果，应用本发明制备的织物可具有明显的防静电性能，有利于人体健康。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种甲壳素涤纶母粒的制备方法，其特征在于：所述甲壳素涤纶母粒，甲壳素含量为0.1-5%；
所述的一种甲壳素涤纶母粒的制备方法，包括以下步骤：原料的选择、甲壳素改性、负载剂制备、甲壳素负载、甲壳素功能性改性粉体的后处理、甲壳素涤纶母粒制备步骤；
所述原料的选择，选用的涤纶母粒：纯度98%，耐晒性为7级，颗粒直径0.5-0.6cm；
选用的甲壳素：有效物质含量为99%，细度为1200目；
所述甲壳素改性，将甲壳素溶于32-35wt%的氢氧化钠溶液中，在60-62℃条件下保温7-8h，得到第一溶液；所述甲壳素与氢氧化钠溶液的质量比为1：3-3.5；
将蔗糖酶、亚硫酸钠、乙酸、十二烷基硫酸钠混合，在常温下搅拌20-25min，搅拌转速600-700rpm，得到改性剂；
所述蔗糖酶：酶活力5万u/g，酶活力保存率95%；
所述蔗糖酶、过硫酸钾、乙酸、十二烷基硫酸钠的质量比为4-5:1-2:1-2:13-15；
向第一溶液中加入改性剂，在35-40℃条件下搅拌25-30min，搅拌速率为800-1000rpm，形成甲壳素改性液；
所述改性剂的加入量为第一溶液质量的20-28%；
所述负载剂制备，将木质粉末活性炭、硅藻土按照1:3-4的比例混合，得到的混合物置于研磨机中研磨至9200目粉末；将粉末在200℃条件下高温处理8-10s，放置降温至常温，得到负载剂；
所述木质粉末活性炭：粒度为500目，堆积密度为550-580g/cm3，水分含量5-8%；
所述的硅藻土：含三氧化二铁1-1.5%，松散密度0.6-0.7 g/cm3，pH值为8，细度为250-300目；
所述甲壳素负载，将甲壳素改性液与负载剂按照10:1-1.5的质量比混合，得到的混合液在1800-2000rpm转速下搅拌1-1.5h；然后将混合液在80-85℃下热处理50-60min；静置冷却至室温后，将混合液抽滤，保留沉淀；将上述沉淀烘干至含水量7-9%，得到甲壳素功能性改性粉体；
所述甲壳素功能性改性粉体的后处理，将甲壳素功能性改性粉体加入到后处理液中，甲壳素功能性改性粉体与后处理液的质量比为1:20；升温至58-65℃，开启搅拌，搅拌速率为2000-2500rpm，搅拌时间为20-28min；然后进行离心分离；将固体相分离后，置于130-140℃的条件下热处理10-20s；热处理后的固体相在50-55℃条件下低温烘干至含水量8-12%；
所述后处理液：由碳酸钠、二月桂酸二丁基锡、硼酸钠、甘油、水按照3-4:5-6:0.5-1:2-4:18-20的质量比混合而成；
所述甲壳素涤纶母粒制备，将经过后处理的甲壳素功能性改性粉体与涤纶切片、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠按重量份比例配料混合，然后加入超声波发生器中，在混合温度120℃-130℃混合40-50min，再将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混30-40min，熔融温度控制在245-252℃，螺杆转速为250-280转/分钟，挤出、冷却、切粒、干燥后获得一种甲壳素涤纶母粒；
所述甲壳素涤纶母粒的原料重量份比例为：甲壳素功能性改性料16-19份、涤纶切片60-70份、聚乙烯吡咯烷酮5-7份、羧甲基纤维素钠4-6份。
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