CN113512198A - 利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，包括如下步骤：S1、基料制备；S2、胶料制备；步骤S1包括如下步骤：在捏合机中加入水解料和填料，加热后抽真空并脱水，脱水完成后解除真空继续捏合，再降温待用；步骤S2包括如下步骤：在搅拌机中加入制备好的基料、颜料和交联剂，在真空条件下搅拌，然后加入增粘助剂和催化剂，继续在真空条件下搅拌后得成品；其中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。采用本发明的制备方法得到的单组份肟型室温硫化硅橡胶具有模量大、弹性小、硬度高的特点，可以用于电子、电器的灌封，且本发明的制备方法生产RTV‑1的成本相较于传统方法大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶行业以及建筑行业的装修装饰技术领域，特别是一种利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法。
背景技术
目前市场面上的单组份肟型室温硫化硅橡胶(以下简称RTV-1)，都是以不同粘度的α，ω-二端羟基聚二甲基硅氧烷液体硅橡胶(以下简称107胶)为基础聚合物，辅以硅烷交联剂、补强填料、增量填料、增粘助剂、颜料和催化剂，经过加工得到的膏状RTV-1产品。其制备流程：①基础聚合物和填料混合，脱除水份，得到基料；②在基料中加入颜料、交联剂、增粘助剂，真空搅拌混匀；③加入催化剂，降温，真空搅拌混匀；④包装。
但是上述方法生产RTV-1产品，原料利用率较低，生产成本高。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，包括如下步骤：
S1、基料制备；
S2、胶料制备；
步骤S1包括如下步骤：
在捏合机中加入水解料和填料，加热后抽真空并脱水，脱水完成后解除真空继续捏合，再降温待用；
步骤S2包括如下步骤：
在搅拌机中加入制备好的基料、颜料和交联剂，在真空条件下搅拌，然后加入增粘助剂和催化剂，继续在真空条件下搅拌后得成品；
其中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选的，步骤S1具体为：
在捏合机中加入水解料和填料，加热到110℃后，抽真空到-0.09MPa，在110℃～135℃条件下脱水2小时后，停止加热并解除真空，继续捏合30分钟，再降温待用。
优选的，步骤S2具体为：
在搅拌机中加入制备好的基料、颜料和交联剂，在真空条件下搅拌50分钟～70分钟，然后加入增粘助剂和催化剂，继续在真空条件下搅拌20分钟～40分钟后得成品。
优选的，所述水解料为以二甲基二氯硅烷水解得到的线型、环型低聚二甲基硅氧烷混合物。
优选的，所述水解料的粘度在25℃时为10mPa.s～50mPa.s，在150℃±2℃的条件下，电热鼓风干燥箱所测得的挥发份在20％～50％。
优选的，所述水解料的使用量为20wt％～50wt％。
优选的，所述填料包括重质碳酸钙和纳米碳酸钙。
水解料是以二甲基二氯硅烷水解得到的线型、环型低聚二甲基硅氧烷混合物，其是合成八甲基环四硅氧烷(以下简称D4)或混合有机硅环体(以下简称DMC)基础材料。
一般而言，由D4或DMC，以碱胶或四甲基氢氧化铵等碱性材料为催化剂，通过开环、聚合的方式合成得到不同粘度的107胶。此时的催化剂仍然残留在液体硅橡胶中，宜以酸进行中和或加热的方式进行处理，否则会影响密封胶的性能。
本发明在保证现行制备RTV-1工艺流程不变的情况下，利用生产RTV-1时需要加入碳酸钙填料的碱性，不仅直接利用水解料制备出膏状RTV-1，而且通过碳酸钙，可以清除水解料中的微量氯离子，使得RTV-1的生产成本大大降低。
本发明的有益效果是：采用本发明的制备方法得到的单组份肟型室温硫化硅橡胶具有模量大、弹性小、硬度高的特点，可以用于电子、电器的灌封，且本发明的制备方法生产RTV-1的成本相较于传统方法大大降低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，包括如下步骤：
S1、基料制备，在捏合机中加入水解料和填料，加热到110℃后，抽真空到-0.09MPa，在110℃条件下脱水2小时后，停止加热并解除真空，继续捏合30分钟，再降温待用；
S2、胶料制备，在搅拌机中加入制备好的基料、颜料和交联剂，在真空条件下搅拌50分钟分钟，然后加入增粘助剂和催化剂，继续在真空条件下搅拌20分钟后得成品；
其中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述水解料为以二甲基二氯硅烷水解得到的线型、环型低聚二甲基硅氧烷混合物。
所述水解料的粘度在25℃时为10mPa.s，在148℃的条件下，电热鼓风干燥箱所测得的挥发份在20％。
所述水解料的使用量为20wt％。
所述填料包括重质碳酸钙和纳米碳酸钙。
实施例2
一种利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，包括如下步骤：
S1、基料制备，在捏合机中加入水解料和填料，加热到110℃后，抽真空到-0.09MPa，在122.5℃条件下脱水2小时后，停止加热并解除真空，继续捏合30分钟，再降温待用；
S2、胶料制备，在搅拌机中加入制备好的基料、颜料和交联剂，在真空条件下搅拌60分钟，然后加入增粘助剂和催化剂，继续在真空条件下搅拌30分钟后得成品；
其中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述水解料为以二甲基二氯硅烷水解得到的线型、环型低聚二甲基硅氧烷混合物。
所述水解料的粘度在25℃时为27.5mPa.s，在150℃的条件下，电热鼓风干燥箱所测得的挥发份在32％。
所述水解料的使用量为31wt％。
所述填料包括重质碳酸钙和纳米碳酸钙。
实施例3
一种利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，包括如下步骤：
S1、基料制备，在捏合机中加入水解料和填料，加热到110℃后，抽真空到-0.09MPa，在135℃条件下脱水2小时后，停止加热并解除真空，继续捏合30分钟，再降温待用；
S2、胶料制备，在搅拌机中加入制备好的基料、颜料和交联剂，在真空条件下搅拌70分钟，然后加入增粘助剂和催化剂，继续在真空条件下搅拌40分钟后得成品；
其中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述水解料为以二甲基二氯硅烷水解得到的线型、环型低聚二甲基硅氧烷混合物。
所述水解料的粘度在25℃时为50mPa.s，在150℃±2℃的条件下，电热鼓风干燥箱所测得的挥发份在50％。
所述水解料的使用量为50wt％。
所述填料包括重质碳酸钙和纳米碳酸钙。
采用本发明的制备方法比传统制备方法得到的单组份肟型室温硫化硅橡胶的性能对比：
下述实施组和对照组中，所述水解料和粘度为1500mPa.s的107胶均买至合盛硅业股份有限公司(泸州公司)，填料纳米碳酸钙购买至广西华纳新材料科技有限公司，填料改性重质碳酸钙购买至石棉县亿欣钙业有限责任公司，交联剂甲基三丁酮肟基硅烷购买至荆州市江汉精细杭州，催化剂二月桂酸二丁基锡购买至广州市坚毅化工进出口有限公司。
实验组：
基料制备：在捏合机中，加入100份粘度27.5mPa.s，挥发份32％的水解料与79份改性重质碳酸钙和105份纳米碳酸钙，加热到110℃后，抽真空到-0.09MPa，在122.5℃条件下脱水2小时后，停止加热并解除真空，继续捏合30分钟，再降温得基料，其稠度为9cm；
胶料制备：在搅拌机中，加入100份上述基料、0.2份颜料和10份交联剂，在真空条件下搅拌60分钟，然后加入3份增粘助剂和0.26份催化剂，继续在真空条件下搅拌30分钟后得成品。
对照组：
基料制备：在捏合机中，加入100份粘度1500mPa.s的107胶与79份改性重质碳酸钙和105份纳米碳酸钙，搅拌脱水，得到基料，其稠度为8.1cm；
胶料制备：在搅拌机中，加入100份上述基料、0.2份颜料、10份交联剂、3份增粘助剂和0.26份催化剂，搅匀得成品。
该实验组和对照组的性能对比如下表。
可见，采用本发明的制备方法得到的单组份肟型室温硫化硅橡胶具有模量大、弹性小、硬度高的特点，可以用于电子、电器的灌封，且本发明的制备方法生产RTV-1的成本相较于传统方法大大降低。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，包括如下步骤：
S1、基料制备；
S2、胶料制备；
其特征在于，步骤S1包括如下步骤：
在捏合机中加入水解料和填料，加热后抽真空并脱水，脱水完成后解除真空继续捏合，再降温待用；
步骤S2包括如下步骤：
在搅拌机中加入制备好的基料、颜料和交联剂，在真空条件下搅拌，然后加入增粘助剂和催化剂，继续在真空条件下搅拌后得成品；
其中，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
2.根据权利要求1所述的利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于，步骤S1具体为：
在捏合机中加入水解料和填料，加热到110℃后，抽真空到-0.09MPa，在110℃～135℃条件下脱水2小时后，停止加热并解除真空，继续捏合30分钟，再降温待用。
3.根据权利要求1所述的利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于，步骤S2具体为：
在搅拌机中加入制备好的基料、颜料和交联剂，在真空条件下搅拌50分钟～70分钟，然后加入增粘助剂和催化剂，继续在真空条件下搅拌20分钟～40分钟后得成品。
4.根据权利要求1所述的利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于，所述水解料为以二甲基二氯硅烷水解得到的线型、环型低聚二甲基硅氧烷混合物。
5.根据权利要求4所述的利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于，所述水解料的粘度在25℃时为10mPa.s～50mPa.s，在150℃±2℃的条件下，电热鼓风干燥箱所测得的挥发份在20％～50％。
6.根据权利要求5所述的利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于，所述水解料的使用量为20wt％～50wt％。
7.根据权利要求1所述的利用水解料制备高硬度单组份肟型室温硫化硅橡胶的方法，其特征在于，所述填料包括重质碳酸钙和纳米碳酸钙。
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