CN113502054B - 一种高弹力自卷硅胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高弹力自卷硅胶及其制备方法和应用，所述高弹力自卷硅胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：硅橡胶100‑120份；顺丁橡胶60‑80份；白炭黑20‑40份；沥青10‑20份；硫化剂2‑10份；二次硫化剂5‑10份；交联剂1‑10份；助剂21‑50份。本发明的高弹力自卷硅胶耐候性能好，拉伸强度高，具有高弹性，热塑成型后具有自卷能力。
Description
技术领域
本发明属于橡胶领域，涉及一种高弹力自卷硅胶及其制备方法和应用。
背景技术
橡胶具有导热，绝缘，防震性能，是缓冲层的理想材料；但是橡胶在加工、贮存及使用过程中，由于受到各种外界因素的综合作用，容易发生老化，性能逐渐变化，特别是不饱和碳链橡胶，容易受到热、氧及臭氧的侵袭而导致橡胶分子结构发生变化。顺丁橡胶及丁苯橡胶耐候性能差，易被外界苛刻的环境攻击，发生反应产生短链或交联，导致性能劣化。
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶；硅橡胶耐低温性能良好，一般在-55℃下仍能工作，硅橡胶的耐热性能也很突出，在180℃下可长期工作，稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性，瞬时可耐300℃以上的高温。硅橡胶的透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的。
此外，硅橡胶还具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性，因此在医用领域应用广泛。虽然硅橡胶具有较高的耐热性和耐低温性，但是力学性能差；限制了其在弹性橡胶的应用，在硅橡胶作为封装材料时，由于硅橡胶的弹力低，不具自卷能力，给技术人员带来不便。
CN111763357A公开了一种抗老化变色的顺丁橡胶/硅橡胶复合材料及其制备方法。所述复合材料包含硅橡胶和顺丁橡胶100份、白炭黑30～60份、硅烷偶联剂3～6份、结构控制剂0.1～0.5份、防老剂0.5～3份、硫化剂0.5～3份，其中硅橡胶为10～30份、顺丁橡胶为70～90份。该发明中制备的硅橡胶与顺丁橡胶复合材料，能够明显改善顺丁橡胶的耐热氧老化和耐臭氧老化效果，尤其对耐臭氧老化效果影响明显，从而可以降低防老剂在胶料的使用量，减少使用过程中的老化变色问题。但该发明的顺丁橡胶/硅橡胶复合材料的弹力有待进一步提高。
CN111440407A公开了一种复合型硅胶，包含以下重量份的原料：改性甲基乙烯基硅橡胶100～110份、氰硅橡胶20～26份、热塑性弹性体24～28份、分散剂1.6～2.8份、抑制剂0.8～2.2份、填充剂3.5～4.5份、结构控制剂8～14份、硫化剂0.5～0.9份。该发明的复合型硅胶具有较好的耐受磨损的能力，耐磨性良好的优点。但该发明的复合型硅胶的弹力有待进一步提高。
因此，在本领域中，期待开发一种耐候性能好、拉伸强度高的高弹力自卷硅胶。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高弹力自卷硅胶及其制备方法和应用。本发明的高弹力自卷硅胶耐候性能好，拉伸强度高，具有高弹性，热塑成型后具有自卷能力。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高弹力自卷硅胶，所述高弹力自卷硅胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
在本发明中，硅橡胶具有较高的耐热性和耐低温性，但是力学性能差，顺丁橡胶弹性好，但是加工性能差，本发明通过合理的配比使硅橡胶和顺丁橡胶共混，并通过加入沥青改善界面性能，提高分子之间的作用力，通过加入高比表面积的白炭黑作为补强填料，增加机械性能，通过加入硫化剂和二次硫化剂发生硫化作用，从而使得制备的高弹力自卷硅胶具有优异的耐候性能和拉伸性能，并且具有高弹性，热塑成型后具有自卷能力。
在本发明中，通过加入硫化剂和二次硫化剂，可以实现线性高分子通过交联作用而形成网状高分子，从而形成三维网络结构，使得高弹力自卷硅胶具有优异的力学性能。二次硫化剂的加入，可以实现充分的硫化。
本发明所述的高弹力是指按照GB/T 1681-2009测试硅胶的回弹性，其值在68％以上。
在本发明中，所述高弹力自卷硅胶的制备原料中，硅橡胶的用量可以为100份、102份、104份、106份、108份、110份、112份、114份、116份、118份或120份等。
在本发明中，所述高弹力自卷硅胶的制备原料中，顺丁橡胶的用量可以为60份、62份、64份、66份、68份、70份、72份、74份、76份、78份或80份等。
在本发明中，所述高弹力自卷硅胶的制备原料中，白炭黑的用量可以为20份、22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份、36份、38份或40份等。
在本发明中，所述高弹力自卷硅胶的制备原料中，沥青的用量可以为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份等。
在本发明中，所述高弹力自卷硅胶的制备原料中，硫化剂的用量可以为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
在本发明中，所述高弹力自卷硅胶的制备原料中，二次硫化剂的用量可以为5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
在本发明中，所述高弹力自卷硅胶的制备原料中，交联剂的用量可以为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
在本发明中，所述高弹力自卷硅胶的制备原料中，助剂的用量可以为21份、23份、25份、28份、30份、33份、35份、38份、40份、42份、45份、48份或50份等。
优选地，所述白炭黑包括气相法白炭黑。
优选地，所述沥青包括130号沥青和/或140号沥青。
优选地，所述硫化剂包括过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮或N,N'-间苯撑双马来酰亚胺中的任意一种或至少两种的组合，优选过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺的组合。
优选地，所述过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺的质量比为(1-3):(0.8-1.2):1，例如1:1.2:1、3:0.8:1、2:1:1、1.5:1:1或2.5:1:1等。
过氧化二异丙苯作为过氧化物硫化剂，在硫化反应时，过氧化物分解为两个活性自由基，生成的活性自由基进攻橡胶链上的活性氢原子或不饱和双键，使得活性橡胶链发生碰撞生成交联网络；N,N'-间苯撑双马来酰亚胺作为辅助硫化剂，能显著改善交联性能，提高耐热性，适用于高温硫化体系，2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮起调节作用，其与生成的聚合物活性自由基生成接枝共聚物，防止聚合物活性自由基之间的碰撞而生成网络结构，减慢硫化速率，延长过氧化物硫化剂的衰变时间，能使硅橡胶充分硫化。过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺协同作用，可以达到更好的硫化效果。
优选地，所述二次硫化剂包括二硫代氨基甲酸盐和/或N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺，优选二硫代氨基甲酸盐和N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺的组合。
优选地，所述二硫代氨基甲酸盐和N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺的质量比为1:(1-1.5)，例如1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4或1:1.5等。
二硫代氨基甲酸盐具有硫化作用，N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺作为硫化促进剂，两者协同，使硫化更加充分。
优选地，所述交联剂包括过氧化物交联剂和/或助交联剂，优选过氧化物交联剂和助交联剂的组合。
优选地，所述过氧化物交联剂和助交联剂的质量比为1:(0.8-1.5)，例如1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4或1:1.5等。
优选地，所述过氧化物交联剂包括过氧化二异丙苯和/或过氧化二叔丁基。
优选地，所述助交联剂包括二乙烯基苯和/或邻苯二甲酸二烯丙酯。
优选地，所述助剂包括增塑剂和/或阻燃剂，优选增塑剂和阻燃剂的组合。
优选地，所述增塑剂的重量份数为1-20份，例如1份、2份、3份、5份、8份、10份、12份、13份、15份、18份或20份等，所述阻燃剂的重量份数为20-30份，例如20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份等。
优选地，所述增塑剂包括石蜡和/或硅油。增塑剂能降低混合物的硬度。
优选地，所述阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化铝和硼酸锌的组合物、六溴环十二烷或十溴二苯醚中的任意一种或至少两种的组合。其中，氢氧化铝和硼酸锌的组合物为市售商品。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的高弹力自卷硅胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和顺丁橡胶混炼，得到一级混合物；
(2)向一级混合物中加入交联剂，混合，得到二级混合物；
(3)向二级混合物中加入白炭黑、沥青和助剂，混合，得到三级混合物；
(4)向三级混合物中加入硫化剂，混合，并进行硫化反应，得到四级混合物；
(5)向四级混合物中加入二次硫化剂，进行二次硫化反应，挤出成型，得到所述高弹力自卷硅胶。
本发明的高弹力自卷硅胶的制备方法，生产工艺简单，通过两步法的硫化作用，实现充分的硫化，从而提高高弹力自卷硅胶的力学性能。
优选地，步骤(1)所述混炼的温度为140-160℃，例如140℃、142℃、143℃、145℃、148℃、150℃、152℃、153℃、155℃、158℃或160℃等。
优选地，步骤(2)和步骤(3)所述混合的温度各自独立地为110-130℃，例如110℃、112℃、113℃、115℃、118℃、120℃、122℃、123℃、125℃、128℃或130℃等。
优选地，步骤(4)所述硫化反应的温度为140-160℃，例如140℃、142℃、143℃、145℃、148℃、150℃、152℃、153℃、155℃、158℃或160℃等，硫化反应的压力为8-12Mpa，例如8Mpa、9Mpa、10Mpa、11Mpa或12Mpa等，硫化反应的时间为1.5-2h，例如1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等。
优选地，步骤(5)所述二次硫化反应的温度为180-200℃，例如180℃、182℃、183℃、185℃、188℃、190℃、192℃、193℃、195℃、198℃或200℃等，二次硫化反应的压力为1.2-1.5Mpa，例如1.2Mpa、1.3Mpa、1.4Mpa或1.5Mpa等，二次硫化反应的时间为3-4h，例如3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9或4h等。
第三方面，本发明提供第一方面所述的高弹力自卷硅胶在导线包覆中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过合理的配比使硅橡胶和顺丁橡胶共混，并通过加入沥青改善界面性能，提高分子之间的作用力，通过加入高比表面积的白炭黑作为补强填料，增加机械性能，通过加入二次硫化剂实现充分的硫化，使得制备的高弹力自卷硅胶具有优异的耐候性能、拉伸性能(拉伸强度：63-68MPa)，回弹性好(回弹性：68％-71％)，热塑型成型后具有自卷能力。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中提供一种高弹力自卷硅胶，所述高弹力自卷硅胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
其中，白炭黑为气相法白炭黑；沥青为130号沥青；硫化剂为质量比为2:1:1的过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺；二次硫化剂为质量比为1:1.2的二硫代氨基甲酸盐和N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺；交联剂为质量比为1:1的过氧化二异丙苯和二乙烯基苯；增塑剂为质量比为1:1的石蜡和硅油；阻燃剂为六溴环十二烷。
高弹力自卷硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和顺丁橡胶混炼均匀，混炼温度为150℃，得到一级混合物；
(2)向一级混合物中加入交联剂混合均匀，混合温度为120℃，得到二级混合物；
(3)向二级混合物中加入阻燃剂、白炭黑、沥青和增塑剂混合均匀，混合温度为120℃，得到三级混合物；
(4)向三级混合物中加入硫化剂混合均匀，并进行硫化反应，硫化反应的温度为130℃、压力为10Mpa、时间为2h，得到四级混合物；
(5)向四级混合物中加入二次硫化剂进行二次硫化反应，二次硫化反应的温度为180℃、压力为1.5Mpa、时间为3.5h，挤出成型，得到所述高弹力自卷硅胶。
实施例2
在本实施例中提供一种高弹力自卷硅胶，所述高弹力自卷硅胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
其中，白炭黑为气相法白炭黑；沥青为140号沥青；硫化剂为质量比为3:1.2:1的过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺；二次硫化剂为质量比为1:1.5的二硫代氨基甲酸盐和N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺；交联剂为质量比为1:1.5的过氧化二叔丁基和邻苯二甲酸二烯丙酯；增塑剂为硅油。
高弹力自卷硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和顺丁橡胶混炼均匀，混炼温度为160℃，得到一级混合物；
(2)向一级混合物中加入交联剂混合均匀，混合温度为130℃，得到二级混合物；
(3)向二级混合物中加入阻燃剂、白炭黑、沥青和增塑剂混合均匀，混合温度为130℃，得到三级混合物；
(4)向三级混合物中加入硫化剂混合均匀，并进行硫化反应，硫化反应的温度为160℃、压力为12Mpa、时间为1.5h，得到四级混合物；
(5)向四级混合物中加入二次硫化剂进行二次硫化反应，二次硫化反应的温度为200℃、压力为1.5Mpa、时间为3h，挤出成型，得到所述高弹力自卷硅胶。
实施例3
在本实施例中提供一种高弹力自卷硅胶，所述高弹力自卷硅胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
其中，白炭黑为气相法白炭黑；沥青为130；硫化剂为质量比为1:0.8:1的过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺；二次硫化剂为质量比为1:1的二硫代氨基甲酸盐和N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺；交联剂为质量比为1:0.8的过氧化二异丙苯和二乙烯基苯的组合；增塑剂为石蜡；阻燃剂为三氧化二锑。
高弹力自卷硅胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将硅橡胶和顺丁橡胶混炼均匀，混炼温度为140℃，得到一级混合物；
(2)向一级混合物中加入交联剂混合均匀，混合温度为110℃，得到二级混合物；
(3)向二级混合物中加入阻燃剂、白炭黑、沥青和增塑剂混合均匀，混合温度为110℃，得到三级混合物；
(4)向三级混合物中加入硫化剂混合均匀，并进行硫化反应，硫化反应的温度为140℃、压力为8Mpa、时间为2h，得到四级混合物；
(5)向四级混合物中加入二次硫化剂进行二次硫化反应，二次硫化反应的温度为180℃、压力为1.2Mpa、时间为4h，挤出成型，得到所述高弹力自卷硅胶。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处仅在于，硫化剂为质量比为1:1.2:1的过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处仅在于，硫化剂为质量比为3:0.8:1的过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处仅在于，硫化剂为质量比为2:1的过氧化二异丙苯和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处仅在于，硫化剂为质量比为1:1的过氧化二异丙苯和2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处仅在于，二次硫化剂为二硫代氨基甲酸盐，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处仅在于，二次硫化剂为N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处仅在于，制备原料中不包括沥青，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处仅在于，制备原料中不包括二次硫化剂，适应性地，制备方法中不包括步骤(5)，其他条件均与实施例1相同。
对实施例1-9以及对比例1-2的高弹力自卷硅胶进行性能测试，测试方法如下：
(1)拉伸强度：按照GB/T 528-1998的方法进行测试；
(2)回弹性能：按照GB/T 1681-2009《硫化橡胶回弹性的测定》进行测试。
性能测试结果如表1所示。
表1
| 拉伸强度(MPa) | 回弹性(％) | |
| 实施例1 | 68 | 71 |
| 实施例2 | 63 | 68 |
| 实施例3 | 65 | 69 |
| 实施例4 | 67 | 70 |
| 实施例5 | 67 | 69 |
| 实施例6 | 64 | 67 |
| 实施例7 | 63 | 65 |
| 实施例8 | 65 | 67 |
| 实施例9 | 64 | 66 |
| 对比例1 | 58 | 66 |
| 对比例2 | 50 | 62 |
由表1可以看出，实施例1-5制备的高弹力自卷硅胶具有较高的拉伸强度(63-68MPa)和回弹性(68％-71％)。
与实施例1相比，实施例6-7制备的高弹力自卷硅胶的拉伸强度和回弹性均稍微下降，这说明过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺协同作用，可以达到更好的硫化效果。
与实施例1相比，实施例8-9制备的高弹力自卷硅胶的拉伸强度和回弹性均稍微下降，这说明二硫代氨基甲酸盐和N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺，两者协同，可以使硫化更加充分。
与实施例1相比，对比例1制备的高弹力自卷硅胶的拉伸强度和回弹性均有所下降，这说明沥青在其中起到良好的促进作用，能提高硅胶的机械性能。
与实施例1相比，对比例2制备的高弹力自卷硅胶的拉伸强度和回弹性均明显下降，这说明硫化反应的程度明显影响高弹力自卷硅胶的力学性能，分步硫化反应使高弹力自卷硅胶的硫化反应更加充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的高弹力自卷硅胶及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (15)
1.一种高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述高弹力自卷硅胶的制备原料按照重量份数计，包括如下组分：
硅橡胶 100-120份；
顺丁橡胶 60-80份；
白炭黑 20-40份；
沥青 10-20份；
硫化剂 2-10份；
二次硫化剂 5-10份；
交联剂 1-10份；
助剂 21-50份；
所述硫化剂包括质量比为(1-3):(0.8-1.2):1的过氧化二异丙苯、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮和N,N'-间苯撑双马来酰亚胺；
所述二次硫化剂包括质量比为1:(1-1.5)的二硫代氨基甲酸盐和N-叔丁基-2-双苯并噻唑次磺酰胺；
所述交联剂包括过氧化物交联剂和助交联剂的组合；
所述过氧化物交联剂包括过氧化二异丙苯；
所述助交联剂包括二乙烯基苯和/或邻苯二甲酸二烯丙酯。
2.根据权利要求1所述的高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述白炭黑包括气相法白炭黑。
3.根据权利要求1所述的高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述沥青包括130号沥青和/或140号沥青。
4.根据权利要求1所述的高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述过氧化物交联剂和助交联剂的质量比为1:(0.8-1.5)。
5.根据权利要求1所述的高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述助剂包括增塑剂和/或阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述助剂包括增塑剂和阻燃剂的组合。
7.根据权利要求6所述的高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述增塑剂的重量份数为1-20份，所述阻燃剂的重量份数为20-30份。
8.根据权利要求5所述的高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述增塑剂包括石蜡和/或硅油。
9.根据权利要求5所述的高弹力自卷硅胶，其特征在于，所述阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化铝和硼酸锌的组合物、六溴环十二烷或十溴二苯醚中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的高弹力自卷硅胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将硅橡胶和顺丁橡胶混炼，得到一级混合物；
（2）向一级混合物中加入交联剂，混合，得到二级混合物；
（3）向二级混合物中加入白炭黑、沥青和助剂，混合，得到三级混合物；
（4）向三级混合物中加入硫化剂，混合，并进行硫化反应，得到四级混合物；
（5）向四级混合物中加入二次硫化剂，进行二次硫化反应，挤出成型，得到所述高弹力自卷硅胶。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混炼的温度为140-160℃。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）所述混合的温度各自独立地为110-130℃。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述硫化反应的温度为140-160℃，硫化反应的压力为8-12 MPa，硫化反应的时间为1.5-2 h。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述二次硫化反应的温度为180-200℃，二次硫化反应的压力为1.2-1.5 MPa，二次硫化反应的时间为3-4 h。
15.根据权利要求1-9中任一项所述的高弹力自卷硅胶在导线包覆中的应用。
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